Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

PERCOBAAN II
PENENTUAN KADAR VITACIMIN SECARA
TITRASI IODOMETRI

Dosen Pembimbing:
Bambang Wijianto, M.Sc, Apt
Disusun Oleh:
KELOMPOK 6 A
Triani Septi

138995

Ulimaz Pawestri

138997

Utin Wahyu Oktavia

138999

Wiranti Febrina

139003

Yessi Dwisanti

139005

Yoki Agus Kasandra

139007

Zia Fahlefi

139009

AKADEMI FARMASI YARSI PONTIANAK


TAHUN AJARAN 2014/2015

PERCOBAAN II
PENENTUAN KADAR VITACIMIN SECARA
TITRASI IODOMETRI
A. Tujuan
1. Mengetahui prinsip metode titrasi oksidasi reduksi (Redoks).
2. Menentukan kadar senyawa obat di dalam sampel dengan metode
Redoks.
B. Dasar Teori
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi.
Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya
menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui
kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung
yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat
dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi
iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan
memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar, dkk., 2007).
Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai
6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi
dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang
paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat oksidasi namun
stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat
berguna bagi manusia (Safaryani dkk, 2007).
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia.
Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai
sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat
dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi
tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat
dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam
pembentukan neurotransmitter norepinefrin. (Arifin, dkk., 2007).

Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat menghalangi


dan menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen peroksida, sehingga
dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat oksidan. Suplemen vitamin
C diantaranya adalah kombinasi vitamin C dan bioflavonoid, dipasaran
diantaranya adalah Ester. Bioflavonoid berfungsi meningkatkan efektivitas kerja
vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi asam askorbat menjadi
dehidroaskorbat. Vitamin C juga mengandung likopen, likopen merupakan
senyawa potensial untuk antikanker dan mempunyai aktifitas antioksidan dua kali
lebih kuat dari beta karoten (Wahyuni dkk, 2008).
Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai
inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat
teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi menjadi
dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan akan berdekomposisi
lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat
(oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan lingkungan asam askorbat
tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor (Tjitro dkk, 2000).
C. URAIAN BAHAN
1. Vitamin C (Dirjen POM, 1979).
Sinonim

: Asam askorbat

Berat molekul

: 176,13

Rumus molekul

: C6H8O6

Kelarutan

: Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%);
praktis tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam
benzen

Pemerian

: Serbuk atau hablur; putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa
asam

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

Kegunaan

: Sebagai sampel

2. Aquades (Dirjen POM, 1979)


Sinonim

: Aqua destillata

Berat molekul

: 18,02

Rumus molekul

: H2O

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak


mempunyai rasa

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai pengencer

3. Kanji (Dirjen POM, 1979)


Sinonim

: Amylum manihot

Kelarutan

: Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan


agak keruh

Pemerian

: Serbuk putih, hablur

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering

Kegunaan

: Sebagai indikator

4. Iodium (Dirjen POM, 1995)


Sinonim

: Iiodium

Berat molekul

: 126,91

Rumus molekul

: I2

Kelarutan

: Keping atau butir, mengkilat seperti logam, hitam kelabu,


bau khas

Pemerian

: Sukar

larut

dalam

air,

mudah

iodida, mudah larut dalam etanol 95%


Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai larutan baku

D. Alat dan Bahan


Alat
-

Lumpang alu

Labu Erlenmeyer

Kaca arloji

Corong

Buret

Neraca analitik

Gelas kimia

Statif

Gelas ukur

klem

larut

dalam

garam

Bahan
-

Pereaksi:
1) Larutan Iodium 0,1 N
Larutkan sekitar 40 g kalium iodida bebas iodiat dalam 20 ml air.
Larutkan 1,27 g iodium (I2) dalam larutan tadi dan encerkan
dengan air hingga olume 1000 ml
2) Larutan Na2S2O3 0,1 N
Larutkan 25 g Na2S2O3.5H2O dan 200 mg Na2CO3 dalam air yang
sebelumnya telah dididihkan dan didinginkan hingga 1000 ml
3) Indikator Kanji
Buat campuran pasta 1 g amilum larut dan 10 mg raksa (II) iodida
dalam 30 ml air. Tambahkan pasta tersebut ke dalam 200 ml air
yang mendidih dan didihkan sampai diperoleh larutan organik
jernih, simpan dalam botol kaca
4) Pereaksi Lainnya
- As2O3
-

K2Cr2O7

KI Padat

Na2CO3

NaOH 1 N

HCl Pekat

E. Prosedur Kerja
1. Pembakuan Larutan Iodium 0,1 N
- Dititrasi
10 ml Iodium
(I2) dengan larutan Na2S2O3
Warna kuning muda
-

Ditambah 2 ml indikator kanji/amilum


Dilanjutkan dengan titrasi

Warna biru tepat hilang

2. Penetapan Kadar Vitacimin


500 mg serbuk vitacimin
-

Dilarutkan dalam 100 ml air bebas CO2

Diambil 25 ml dan dimasukkan dalam erlenmeyer


Larutan- vitacimin
- Ditambahkan HCl encer 5 ml
- Ditambahkan 2 ml indikator kanji/amilum
- Dititrasi dengan larutan iodium (I2)
Warna biru muda

F. Perhitungan Bahan
HCL encer 0,02 N 500 ml
10
M = % x BJ x
Mr
37 x 1,18 x 10
=
36,5
436,6
=
36,5
= 11,96 M
12 M
N = M. V
= 12. 1 = 12
V1.N2 =V2.N2
500 x 0,02 = V2. 12
10 = V2. 12
10
V2 =
= 0,83 ml ad 500 ml
12
K2Cr2O7 0,1 N 500 ml
gr
1000
N=
x=
= Valensi
mr
V
gr
1000
0,1 =
x=
x2
294,15
500
gr
0,1 =
x4
294,15
29,415 = g x 4
29,415
g=
= 7,35 gram
4
Iodium 0,1 N 100 ml

g
mr

N=

1000
V

m
g
=
x=
v
253,8
0,1
g
=
2
253,8
gr
0,05 =
253,8
gram = 0,05 x 253,8
= 12,65 gram

1000
1000

Na2S2O3 0,1 N 500 ml


g
1000
M=
x
mr
v
m
g
1000
=
x
v
158,08
500
0,1
g
1000
=
x
6
158,08
500
0,1
g
=
x2
6
158,08
gram =
2,529
2

0,016 x 158,08
2
= 1,26 gram

Indikator amilum 2% 100 ml


2
x 100 = 2 gram dalam 100 ml air
100
G. Data Pengamatan
1. Pembakuan larutan iodium
Perlakuan
Iodium 10 ml
Titrasi dengan Na2S2O3
Larutan + indikator kanji
Titrasi dengan Na2S2O3

Pengamatan
Larutan jernih coklat pekat
Larutan jernih kuning muda
Warna larutan biru
Warna biru tepat hilang

Hasil titrasi
Titrasi Ke1
2
Rata rata

Volume Na2S2O3 yang digunakan


47,10 ml
47,00 ml
47,05 ml

Perhitungan: V1 . N1

V2 . N2

10 ml . 0,05 =

47,05 . N2

0,5

47,05 N2

N2

0,5
47,05

= 0,01 N

2. Penetapan kadar vitacimin


Perlakuan
Vitamin C 0,5 gram + 100 ml

Pengamatan
Larutan jernih agak kekuningan.

aquades
Larutan vitacimin + HCl encer
25 ml larutan vit. C + 2 ml

Larutan jernih kekuningan


Larutan tetap jernih kekuningan

indikator kanji
Titrasi dengan iodin

Larutan warna biru muda

Hasil Titrasi
Titrasi Ke1
2
3
Rata - rata

Volume iodium yang digunakan


3, 7 ml
3,5 ml
3,3 ml
3,5 ml

Perhitungan:
1. Kadar =

vt
x va
vt
x 100
w
100 500
3,7 x
x(
)
25
3,7
x 100
500
v 12 x

3,7 x 4 x 135,13
x 100
500

1999,9
x 100
500

2. Kadar =

399,98 mg/100 ml = 0,399 %


vt
x va
vt
x 100
w

v 12 x

3,5 x

100 500
x(
)
25
3,5
x 100
500

3,5 x 4 x 142,85
x 100
500

1999,5
x 100
500

=
3. Kadar =

399,98 mg/100 ml = 0,399 %


vt
x va
vt
x 100
w
100 500
3,3 x
x(
)
25
3,3
x 100
500
v 12 x

3,3 x 4 x 151,51
x 100
500

1999,9
x 100
500

399,98 mg/100 ml = 0,399 %

H. PEMBAHASAN
Standarisasi Larutan NaSO
Pada percobaan ini menggunakan metode tidak langsung yang artinya
titrasi ini menggunakan larutan iodin, di mana iodin yang digunakan berasal dari
sisa iodin yang dihasilkan dari reaksi sebelumnya. Larutan standar yang
digunakan yaitu NaSO. Larutan tersebut perlu distandarisasi terlebih dahulu
karena larutan ini merupakan tipe larutan standar sekunder, di mana larutan ini
bersifat mudah bereaksi dengan senyawa lain di udara. Sehingga larutan ini tidak
dapat dibuat dan ditentukan konsentrasinya hanya dengan melarutkan padatannya
dalam sebuah pelarut karena bersifat higrokopis, menyerap uap air, dan menyerap
CO pada waktu proses penimbangannya, sehingga konsentrasinya dapat berubah
degan cepat. Oleh sebab itu, setiap kali ingin digunakan dalam titrasi maka harus
dilakukan pembakuan terlebih dahulu. Pada percobaan ini dilakukan pembakuan
larutan NaSO dengan mentitrasi larutan iod menggunakan larutan NaSO

hingga berwana kekuningan (kuning pucat) yang menandakan kandungan iod


tersebut hampir habis bereaksi dan mendekati titik ekivalen.
Saat warna larutan menjadi kekuningan, maka ditambahkan indicator
amilum. Indicator amilum digunakan karena sensitivitas warna biru tua yang
mempermudah pengamatan perubahan pada saat tercapainya ekivalen. Selain itu
dalam larutan pada kondisi asam iodida mudah untuk dioksidasikan menjadi iod
bebas, sehingga iod bebas ini akan mudah diidentifikasi dengan adanya indikator
amilum dari warna biru kehitaman yang dihasilkan. Secara teori, warna biru
kehitaman ini terbentuk dari adanya kompleks antara iodine dan amilum.
Sehingga, jika warna larutan yang biru kehitaman tersebut menandakan adanya
kandungan iodine dalam larutan. Penambahan indicator amilum pada percobaan
ini dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi, yakni saat larutan berwarna kuning
kecoklatan. Hal ini bertujuan agar amilum tidak membungkus iodin karena akan
menyebabkan iodin sukar dititrasi. Selain itu, senyawa kompleks yang terbentuk
antara iodin amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya
ditambahkan pada titik akhir titrasi. Larutan sebelum dititrasi berwarna biru/ungu
kehitaman, saat mencapai ekivalen akan berubah menjadi bening. Pada titrasi ini,
I akan direduksi oleh NaSO membentuk I kembali, sedangkan SO akan
teroksidasi membentuk SO. Warna biru kehitaman yang berubah menjadi
bening menandakan kandungan iodine dalam larutan telah habis bereaksi dan
terjadi kelebihan ion SO. Reaksi yang terjadi saat I dititrasi dengan NaSO
adalah sebagai berikut:
Oksidasi:
Reduksi:

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh volume rata-rata NaSO yang


dibutuhkan untuk mencapai ekivalen yaitu 47,05 ml. Sehingga, dapat ditentukan
normalitas NaSO yakni 0,01 N. Hasil ini tidak sama dengan yang tertulis yaitu
0,05 N karena NaSO merupakan jenis larutan standar sekunder yang tidak

dapat ditentukan konsentrasinya hanya dengan melarutkan padatannya dalam


pelarut karena bersifat higrokopis, dimana konsentrainya dapat berubah dengan
cepat.
Penetapan Kadar Vitacimin
Pada percobaan ini, dilakukan penetapan kadar vitacimin dengan metode
iodimetri. Iodimetri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penentuan atau
penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi
dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodida.
Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai pentiternya. Dalam reaksi redoks
harus selalu ada oksidator dan reduktor, karena bila suatu unsur bertambah
bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu unsur yang
bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron). Dalam bidang
farmasi penetapan ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui kadar yang
terkandung di dalam suatu sediaan apakah sudah sesuai dengan aturan atau tidak.
Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah vitacimin. Sampel
vitacimin perlu dilarutkan ke dalam larutan HCl,

hal ini dikarenakan untuk

membentuk suasana asam. Selain itu, adanya HCl juga sebagai katalisator yang
dapat mempercepat reaksi.
Panambahan larutan HCl dilakukan di awal sebelum adanya penambahan
larutan Iod yang bertujuan agar larutan Iod tidak mengalami oksidasi. Indikator
yang digunakan adalah indikator kanji. Kanji digunakan karena akan membentuk
kompleks iod amilum yang berwarna biru tua meskipun konsentrasi I2 sangat kecil
dan molekul iod terikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amilum.
Indikator kanji yang digunakan harus dalam keadaan panas agar mendapatkan
hasil titrasi yang maksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika tidak
dipanaskan. Tetapi, dalam pemanasannya harus diperhatikan agar larutan kanji
tersebut tidak berubah menjadi encer.
Sebelum melakukan tritrasi vitacimin telah digerus dan dilarutkan dengan
aquadest. Kemudian larutan vitacimin dititrasi secara perlahan-lahan dengan
larutan iodium. Ketika akan mencapai batas akhir titrasi larutan vitacimin
terkadang menimbulkan warna biru akan tetapi warna biru tersebut hilang lagi.
Hal ini dikarenakan masih ada vitacimin yang belum bereaksi dengan larutan

iodium. Setelah beberapa saat maka didapatkanlah hasil larutan yang berwarna
biru mantap. Hal ini menandakan bahwa vitacimin telah habis bereaksi dan titik
akhir titrasi telah tercapai. Warna biru terbentuk karena dalam larutan pati,
terdapat unti-unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan
konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat
membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat masuk ke dalam
spiralnya., sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut. Berikut
ini reaksi yang terjadi antara vitacimin dengan iodium :
C6H8O6 + I2

C6H6O6 + 2I- + 2H+

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh volume rata-rata NaSO yang


diperlukan untuk mencapat ekivalen yakni 14 ml. Sehingga, dapat diperoleh kadar
asam askorbat dalam sampel tablet vitacimin adalah 0,399 %.

I. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Metode yang dilakukan adalah metode iodometri dimana yang menjadi
penitrasinya adalah iodinnya langsung.
2. Hasil Normalitas larutan pada pembakuan NaSO adalah 0,01 N
3. Pada percobaan ini kadar vitamin C yang terkandung dalam vitacimin
sebanyak 0,399 %

DAFTAR PUSTAKA
Arifin, Helmi, Vivi Delvita dan Almahdy, 2007, Pengaruh Pemberian Vitamin C
Terhadap Fetus Pada Mencit Diabetes, Jurnal Sains Dan Teknologi
Farmasi, Vol. 12, No. 1, Universitas Andalas.
Gandjar, G.H., dan Rohman, A., (2007). Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:
Yogyakarta

Safaryani, Nurhayati, Sri Haryanti dan Endah Dwi Hastuti, 2007, Pengaruh Suhu
Dan Lama Penyimpanan Terhadap Penurunan Kadar Vitamin C Brokoli
(Brassica Oleracea L), Buletin Anatomi dan Fisiologi, Vol. XV, No. 2:
Universitas Dipenogoro: Semarang.
Tjitro, soejono, Juliana Anggono, Adriana Anteng Anggorowati, dan Gatut
Phengkusaksomo, 2000, Studi Prilaku Korosi Tembaga dengan Variasi
Konsentrasi Asam Askorbat (Vitamin C) dalam Lingkungan Air yang

Mengandung Klorida dan Sulfat, Jurnal Teknik Mesin, Vol. 2, No. 1:


Surabaya.

LAMPIRAN

Pembakuan Larutan Iodium 0,1 N

Larutan Iodium

Larutan Iod dititrasi


dengan Na2S2O3

Larutan +
indikator kanji

Dititrasi dengan Na2S2O3

Penetapan kadar vitacimin


Perlakuan I ( volume titran 3,7 ml )

Larutan vitacimin + HCl


encer + indikator kanji
Perlakuan II ( volume titran 3,5 ml )

Dititrasi dengan iodin

Larutan vitacimin +
HCl encer + indikator
kanji

Dititrasi dengan iodin

Perlakuan III ( volume titran 3,3 ml )

Larutan vitacimin +
HCl encer + indikator
kanji

Dititrasi dengan iodin