UNIVERSIDADE TIRADENTES UNIT

ENGENHARIA DE ????????????????

Aluno 1
Aluno 2
Aluno 3
Aluno 4

AVALIAO DE FASES ESTACIONRIAS PARA FRACIONAMENTO DE

COMPOSTOS CIDOS PRESENTES NO PETRLEO

ARACAJU, SE BRASIL
2012
Aluno 1

Aluno 2
Aluno 3
Aluno 4

AVALIAO DE FASES ESTACIONRIAS PARA FRACIONAMENTO DE

COMPOSTOS CIDOS PRESENTES NO PETRLEO

Relatrio de aula prtica da disciplina

QUMICA GERAL E INORGNICA,
turma ???, Curso de
Engenharia ?????????, Universidade
Tiradentes.
Professora Silvia Maria Egues Dariva.

ARACAJU, SE BRASIL
2012

SUMRIO

1 INTRODUO ...............................................................................................

2 MATERIAL E MTODOS ..............................................................................

2.1 Material .......................................................................................................

2.2 Procedimento ............................................................................................

3 RESULTADOS E DISCUSSO ...........................................................................

4 CONCLUSO ................................................................................................

5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ..............................................................

1 INTRODUO
A INTRODUO a parte do documento que permite ao leitor (ou professor) situarse em relao ao contedo do trabalho. Nela o autor deve:
a) Apresentar o assunto de forma clara e sinttica;
b) definir o problema da pesquisa, apresentar definies tericas e correlaes
com o cotidiano ou legislao;
c) apresentar tabelas, grficos e equaes que podero colaborar com a
discusso dos resultados;
d) expor os objetivos do trabalho.
Pode-se ainda fazer referncia a trabalhos j realizados sobre o mesmo assunto,
indicando autores e ano da publicao. Estes trabalhos dever ser relacionados (em ordem
alfabtica) no tpico de REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS. O objetivo do trabalho pode ser
apresentado no ltimo pargrafo do texto da INTRODUO.
Veja o exemplo abaixo:
Os cidos naftnicos so os principais agentes causadores de corroso em
equipamentos de refino de petrleo (WU et al., 2004). Outra caracterstica negativa destes
compostos que eles so quimicamente estveis, no-volteis e podem agir como
surfactantes das emulses, alm de apresentarem alta toxicidade para vrios organismos e
com isso tm efeito nocivo ao meio ambiente, principalmente o aqutico (CLEMENTE e
FEDORAK, 2005).
O termo cido naftnico comumente usado na indstria de petrleo para identificar
todos os cidos carboxlicos presentes na amostra. Esse cidos geralmente so
representados pela frmula CnH2n+ZO2, onde Z zero ou negativo, correspondendo a
deficincia de hidrognio resultando na formao de um anel, conforme apresenta a Figura
1 (CLEMENTE e FEDORAK, 2005).

CH3(CH2)mCO2H

Z=0
R

(CH2)mCO2H

(CH2)mCO2H

Z = -2
R

(CH2)mCO2H

(CH2)mCO2H

Z = -4
Figura 1 Estrutura de cidos naftnicos, onde R uma cadeia alquil, Z representa a deficincia de
hidrognio e m o nmero de unidades de CH2 (CLEMENTE e FEDORAK, 2005).

A identificao de compostos cidos do petrleo um importante desafio na indstria

petroqumica, pois a corroso ocasionada nos equipamentos de refino depende da
presena e da natureza de um determinado grupo de cidos. Apesar de muitas tcnicas
analticas apresentarem sensibilidade e seletividades elevadas em anlises qumicas de
amostras reais, a espcie de interesse est frequentemente presente em matrizes
complexas e concentraes abaixo do limite de deteco, no podendo ser determinadas
diretamente. Esta dificuldade pode ser contornada por mtodos de separao e prconcentrao (ANAIA, 2008).
Neste contexto, este trabalho teve o objetivo de preparar, caracterizar e avaliar o
comportamento de fases estacionrias no comerciais para extrao e fracionamento de
compostos cidos do petrleo. Fases estacionrias comerciais sero usadas como
referncia.

2 MATERIAL E MTODOS
Nesta parte do trabalho, que segue a introduo, os autores descrevem o tipo e a
quantidade das observaes feitas, enumeram os materiais, reagentes e equipamentos
utilizados, bem como os mtodos (procedimentos) empregados para obteno dos dados
experimentais. Pode-se seguir o roteiro de aula apresentado no Caderno de Prticas.

2.1 Material
- Balana semi-naltica (MARCA, MODELO, SENSIBILIDADE)
- Vidro de relgio
- Esptula de metal
- Papel A4 Chamex, gramatura de 75 g/m2
Regentes:
- Cloreto de sdio, NaCl
5

2.2 Procedimento
2.2.1 Pesagem do Cloreto de Sdio

Verificou-se a voltagem de alimentao da balana a ser utilizada.

Confirmou-se a sua capacidade mxima ___________________.

Confirmou-se a sua sensibilidade ________________________.

Conectou-se a tomada da mesma em local onde a tenso da fonte

apropriada.

Pressionou-se a tecla ON/OFF para ligar a balana.

Colocou-se sobre o prato da balana um vidro de relgio e esperou-se a

balana estabilizar.

Colocou-se a quantidade de amostra desejada (1,00 g e 0,58 g) no recipiente

e fez-se a leitura. Anotou-se a massa do vidro de relgio e do NaCl aps a
transferncia. A leitura foi realizada trs vezes.

Por diferena, calculou-se a massa de NaCl efetivamente transferida.

2.2.2 Pesagem do Papel

Tomou-se duas amostras de papel de dimenses diferentes e mediram-se as

suas reas.

Fez-se a pesagem direta das amostras de papel. A leitura foi realizada trs
vezes.

A partir dos dados de rea e massa das amostras de papel, calculou-se a

gramatura do papel em g/m2.

3 RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados encontrados so relatados de uma forma organizada e sistematizada,
utilizando tabelas e grficos quando necessrio. Quando se estuda um grupo de dados, os
erros experimentais devem ser avaliados e relatados. A importncia e o significado dos
resultados obtidos devem ser discutidos e comparados com uma referncia reconhecida, e
justificam-se as disparidades ou semelhanas, caso existam.
Veja o exemplo abaixo:
A Tabela 1 apresenta a anlise elementar da alumina pura (Al 2O3) e dos materiais
sintetizados (SiPy e Dab-Al2O3).
Tabela 1 Anlise elementar da alumina pura (Al2O3) e dos materiais sintetizados (SiPy e Dab-Al2O3)

Anlise elementar
% Carbonoa

% Hidrognioa

% Nitrognioa

Cloretob

(mmol g-1)

(mmol g-1)

(mmol g-1)

(mmol g-1)

SiPy

1,14

0,94

0,95

Al2O3

0,07

0,12

0,02

NR

Dab-Al2O3

1,11

0,87

0,27

NR

Amostra

= obtida por anlise elementar; = obtida por anlise potenciomtrica;

Os resultados de anlise elementar, mostrados na Tabela 1, indicam que o material

hbrido (Dab-Al2O3) apresentou aproximadamente 1 mmol de grupo orgnico por grama de

material. Com relao, ao percentual de C, H e N da Al 2O3 e aps sua funcionalizao com
o grupo orgnico (Dab-Al2O3), observou-se que houve um aumento no percentual destes
elementos, o que permite dizer que ocorreu o ancoramento do cloreto de 1,4-bis(3trimetoxisililpropil) diazoniabiciclo[2.2.2]octano na alumina.
A Figura 18 apresenta os espectros de infravermelho dos materiais Al2O3 e Dab-Al2O3.

Figura 18 Espectros de infravermelho com transformada de Fourier: A) Al 2O3 e B) Dab-Al2O3.

Atravs da anlise dos espectros de infravermelho da Figura 18 observou-se que o

espectro da fase estacionria Dab-Al2O3 apresenta uma banda de absoro em 1390 cm-1
referente ligao Si-CH2 (SILVERSTEIN et al., 2007), indicando que ocorreu a ligao
entre o grupo orgnico cloreto de 1,4-bis(3-trimetoxisililpropil) diazoniabiciclo[2.2.2]octano e
a alumina conforme esquema proposto.

4 CONCLUSO
A anlise dos resultados encontrados e o seu significado no contexto em que foram
estudados levam s concluses do trabalho. Esta seo deve ser bastante clara e concisa.
Quando os resultados no forem inteiramente conclusivos, isto deve ser apontado.
Veja o exemplo abaixo:
A recuperao dos cidos acclicos foi superior as dos cidos cclicos, em todas as
condies utilizadas na SPE.
As fases estacionrias sintetizadas (Dab-Al2O3 e SiPy) mostraram-se to eficientes
na recuperao dos compostos cidos, quanto as fases comercias (SAX e NH2).
A fase estacionria SiPy apresentou valores de recuperao de compostos cidos
cclicos melhores que as demais fases testadas, sendo este o grande desafio a ser
vencido.

5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS (so os textos que foram

utilizados no texto do relatrio)
WU, X.; JING, H.; ZHENG, Y.; YAO, Z.; KE, W. Erosioncorrosion of various oil-refining
materials in naphthenic acid. Wear, 256, p. 133144, 2004.
CLEMENTE, J.S.; FEDORAK, P.M. A review of the occurrence, analyses, toxicity, and
biodegradation of naphthenic acids. Chemosphere, 60, p. 585600, 2005.
ANAIA, G.C. Determinao de ons metlicos por FI-FAAS aps separao e
concentrao em fase slida: Avaliao crtica de adsorventes. Dissertao de
Mestrado, USP, So Paulo, SP, Brasil, 2008.
SILVERSTEIN, R.M.; WEBSTER, F.X.; KIEMLE, D.J. Identificao espectromtrica de
compostos orgnicos. 7 ed, Rio de Janeiro, LTC, 2007.