PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN

I.

Tujuan
Untuk mempelajari teknik pemisahan dengan cara pengendapan

II.

Landasan Teori
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan
senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus
senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode
penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan.
(Khopkar, 1999)
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan

hasil

reaksi

pengendapan.

Gravimetri

merupakan

pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana

dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara
menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan
cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya
yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang
terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu
ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam
cuplikan semua
(Rivai, 1994)
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa
persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas

analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi
(biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan
utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan
diperoleh hasil yang galat.Persyaratan yang kedua itu lebih sukar
dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktorfaktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan
dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya
mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang
menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan
mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh
cukup

banyak

pengetahuan

yang

memungkinkan

analis

meminimumkan masalah kontaminasi endapan

(Day and Underwood, 2002)
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil
reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang
dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi
endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka
gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan
reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan
elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan
pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas
tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa
dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang
dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu
gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang
dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan
cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya.

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak

mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut
pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi,
karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.
Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil,
halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan
pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk
menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis
(Hardjadi, 1993)
Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa
prosedur dibawah ini, yaitu:
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik
sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori,
larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut
lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah
mungkin selama tahap awal-awal pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4,
kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila partikelpartikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor
tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut
dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus
dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang
terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan
tersebut,

tetapi

mutu

endapan

tersebut

seringkali

dapat

disempurnakan dengan pencernaan

(Day and Underwood, 2002)
III.

Prosedur Percobaan
A. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Alat-alat gelas
b. Pipet tetes
3

c. Hot plate
d. Thermometer
e. Buret
f. Kaca arloji
g. Desikator
h. Spatula
i. Krus
j. Neraca
k. Oven
l. Kertas saring whatman
m. Corong
n. Standar dan klem
o. Lampu spritus
p. Batang pengaduk
2. Bahan
a. HNO3
b. NaCl
c. H2O2
d. Ammonium nitrat
e. Natrium tiosulfa
f. Aquades
g. NaOH
h. Amoniak
i. HCl
j. KI
k. Amilum
l. Sampel yang mengandung ion perak, besi dan krom
B. Skema Kerja
1. Pemisahan dan Penentuan Perak
100 mL larutan
sampel larutan NaCl 5 % tetes demi tetes
Ditambahkan
Diaduk perlahan dan dipertahankan agar
temperature tetap konstan
Ditambahkan terus hingga endapan terbentuk semua
Diambil larutan diatas yang bewarna bening
Diuji dengan beberapa tetes NaCl
Diletakkan beker glass ditempat yang gelap sebelum
disaring
Ditimbang kertas saring yang akan digunakan
Dicatat beratnya dengan kode A
Dilakukan penyaringan secara hati-hati dan diberi
kode FILTRAT A
Disisihkan filtratnya ditempat yang aman
Dicuci endapan yang diperoleh dengan asam nitrat
0,02 N sebnyak 2 kali
Dipanaskan kertas saring beserta endapan

Didinginkan dan dikeringkan dalam desikator

Ditimbang endapannya sebagai berat AgCl
Hasil
2. Pemisahan besi
Filtrate
A
Dituangkan
secara perlahan dengan pengadukan
konstan ke dalam beaker glass yang berisi 100 mL
larutan NaOH 5 % panas
Dididihkan campuran tersebut
Didinginkan pada temperature kamar
Ditambahkan beberapa mL larutan

hydrogen

peroksida 1:1 dan dididihkan kembali

Disaring endapan dengan kertas saring
Dicuci endapan dengan air panas
Dipisahkan filtratnya (FILTRAT B) dan disatukan
dengan air panas bekas cuci endapan
Disisihkan larutan ini
Dilarutkan endapan yang diperoleh dengan beberpa
mL HCl 2 N
Ditambahkan

perlahan

larutan

amoniak

1:1

sehingga seluruh ion besi mengendap

Dilakukan dengan penambahan tetes amoniak bila
belum mengendap
Dididihkan larutan yang mengandung ion besi
Disaring endapan dan dicuci dengan ammonium
nitrat 1 % panas sebanyak 2-3 kali
Hasil
3. Pemisahan dan Penentuan Crom
25 mLDimasukkan
filtrate B ke dalam Erlenmeyer
Ditambahkan 5 mL asam klorida 1:1
Ditambahkan 20 mL larutan KI 1 N dan 5 mL HCl
1:1 serta 20 mL aquades
Dibiarkan hingga 5 menit
Dititrasi iodium bebas yang terbentuk dengan
larutan standar Na Tiosulfat 0,1 N
Ditambahkan amilum setelah titrasi berlamngsung
beberapa mL
Dilanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang
Dihitung krom secara oksida-reduksimetri
25 mL filtrate B
5

IV.

Hasil dan Pembahasan

A. Hasil
1. Data Pengamatan
a. Pemisahan dan Penentuan perak
Berat perak
Volume air
Volume NaCl
Suhu larutan
Berat kertas saring
Berat endapan + kertas saring

= 1,0138 gr
= 20 mL
= 4 mL
= 25oC
= 1,048 gr
= 1,308 gr

b. Pemisahan besi
Volume NaOH 5 %
Volume hydrogen peroksida
Volume HCl 2 N
Volume amoniak
Volume air
Berat endapan
Volume air panas

= 100 mL
= 10 mL
= 5 mL
= 5 mL
= 8 mL (2 tahap)
= 1,37 gr
= 16 mL

c. Pemisahan dan Penentuan crom

Volume filtrate B
Volume asam klorida
Volume awal Na-Tiosulfat
Amilum yang digunakan
Volume Na-Tiosulfat yang terpakai

= 25 mL
= 5 mL
= 50 mL
= 5 tetes
= 10 mL

2. Perhitungan
% kadar = % rendemen = berat hasil 100 %
berat sampel
a. Pemisahan dan penentuan perak
% rendemen = 0,26 gr 100 %
1,0138 gr
= 0,2565 100 %
= 25,65 %
b. Pemisahan besi
% rendemen = 0,322 gr 100 %
1,0138 gr
= 0,3176 100 %
= 31,76 %
c. Pemisahan dan penentuan crom

1 mL Na-Tiosulfat 0,1 N = 0,02533 gr Cr2O3

10 mL Na-Tiosulfat 0,1 N = 0,2533 gr Cr2O3
Sehingga
% rendemen = 0,2533 gr 100 %
1,0138 gr
= 0,2498 100 %
= 24,98 %
B. Pembahasan
Pada percobaan pemisahan dengan jalan pengendapan ini,
merupakan teknik yang secara luas digunakan khususnya jika
analit akan dianalisis dengan metode gravimetric.
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan
pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan

dengan

cara

pemeriksaan

kimia

lainnya.

Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat

ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lain.
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan
dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam
pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang
sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau
dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang
ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan
sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua
Pelarut mengendap jika suatu larutan

mengandung

sejumlah besar ion, satu kelompok ion dapat dipisahkan dari

lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam. Hal ini
yang paling penting adalah hasil kali kelarutan (Ksp) harus cukup
kecil.
Pada percobaan ini dilakukan 3 percobaan pemisahan, yaitu
pemisahan dan penentuan perak, pemisahan besi dan pemisahan
dan penentuan crom.
1. Pemisahan dan penentuan perak
Pada percobaan ini, sampel yang digunakan adalah serbuk
AgNO3. 1,0138 gr AgNO3 dimasukkan ke dalam gelas beaker.
7

Kemudian ditambahkan larutan NaCl 5 % tetes demi tetes

sebanyak 80 tetes (4 mL) sambil diaduk dan dipertahankan agar
suhu tetap konstan. Penambahan larutan NaCl dilakukan hingga
endapan terbentuk semua dan larutan sampel bagian atasnya jernih.
Kesempurnaan pengendapan AgNO3 di uji kembali dengan cara
larutan sampel ditetesi larutan NaCl.
Gelas beaker diletakkan di tempat yang gelap 15 menit.
Sambil menunggu endapan mengendap semua, ditimbang kertas
saring Whatman yang akan digunakan, didapatkan beranya yaitu
1,048 gr.
Setelah 15 menit, disaring endapan dengan hati-hati dan
filtratnya ditampung dan diberi kode Filtrat A, filtrate ini
digunakan untuk pengujian selanjutnya. Filtrate ini disimpan di
tempat yang aman. Kemudian endpan yang dihasilkan dicuci
dengan menggunakan asam nitrat 0,02 N sebanyak dua kali.
Kertas saring beserta endapan dikeringkan dibawah sinar
matahari, warna endapan berubah dari warna putih menjadi warna
abu-abu kehitaman seperti seng. Setelah semua endapan kering,
ditimbang endapan beserta kertas saring tersebut. Didapatkan berat
keseluruhannya adalah 1,308 gr, sehingga berat AgCl adalah 0,26
gr. Dari berat yang didapatkan dapat dicari % kadar atau %
rendemennya, % rendemen yang didapatkan adalah 25,65 %.
Persamaa reaksinya :
AgNO3 + NaCl
AgCl + NaNO3
2. Pemisahan Besi
Pada percobaan ini, digunakan filtrate A yang merupakan
filtrate dari pemisahan ion perak. 1,0138 gr FeCl3 dimasukkan ke
dalam filtrate tersebut sambil diaduk secara konstan kemudian
dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi 100 mL
larutan NaOH 5 % panas.
Campuran tersebut dipanaskan selama 3 menit dan
didinginkan pada temperature kamar. Kemudian dalam campuran
tersebut ditambahkan 10 mL larutan hydrogen peroksida dan
campuran tersebut dipanaskan lagi.

Disaring endapan dengan menggunakan kertas saring

Whatman dan dicuci endapan tersebut dengan air panas. Filtratnya
ditampung dan diberi kode Filtrat B, filtrate ini akan digunakan
pada pengujian selanjutnya.
Endapan yang diperoleh tadi, dilarutkan kembali dengan 5
mL HCl 2 N dan ditambahkan secara perlahan larutan amoniak
sebanyak 100 tetes (5 mL), sehingga seluruh ion menhgendap.
Kesempurnaan pengendapan ion besi dapat di uji kembali dengan
cara larutan sampel ditetesi larutan amoniak.
Larutan yang mengandung ion besi tersebut didihkan
selama 1 menit. Kemudian disaring endapan dan dicuci dengan
menggunakan ammonium nitrat 1 % panas sebanyak 2-3 kali.
Kertas saring dan endapan dikeringkan dibawah sinar matahari.
Setelah semua endapan telah kering, ditimbang kertas saring
beserta endapannya. Didapatkan berat keseluruhannya 1,37 gr,
sehingga berat Fe(OH)3 adalah 0,322 gr. Dari berat yang
didapatkan dapat dicari % kadar atau % rendemennya, % rendemen
yang didapatkan adalah 31,76 %
Persamma reaksinya :
FeCl3 + NaNO3
Fe(NO3)3 + 3NaCl
Fe(NO3)3 + 3NaOH
Fe(OH)3 + 3NaCl
3+
Fe + NH3 + 3H2O
Fe(OH)3 + NH4+
3. Pemisahan dan penentuan crom
Pada percobaan ini, digunakan Filtrate B yang merupakan
filtrate dari pemisahan ion besi. 25 mL filtrate B dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer, ke dalam filtrate tersebut di masukkan 1,0138
gr NaCrO4 dan ditambahkan 5 mL asam klorida. Kemudian dalam
campuran ini ditambahkan 20 mL larutan KI 1 N dan 5 mL serta 20
mL aquades. Larutan ini didiamkan selama 5 menit.
Dititrasi larutan dengan larutan standart Na-Tiosulfat 0,1 N.
Setelah dititrasi dengan 5 mL Na-Tiosulfat, ditambahkan amilum
dan dilanjutkan titrasi. Volume Na-Tiosulfat yang terpakai
sebanyak 10 mL, namun tidak adanya perubahan pada larutan.
Perhitungan pada crom ini dapat dilakukan secara oksidarediksimetri (1 mL Na-Tiosulfat 0,1 N = 0,02533 gr Cr 2O3). Jadi,

10 mL Na-Tiosulfat 0,1 N setara dengan 0,2533 gr. Dari hasil yang

didapatkan dapat dicari % kadar atau % rendemennya, % rendemen
yang didapatkan adalah 24,98 %.
V.

Kesimpulan dan Saran

A. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan :
1. Analisis penentuan kadar perak, besi dan krom dilakukan
dengan analisis gravimetric
2. Fungsi penambahan zat lain yaitu untuk terbentuknya suatu
endapan yang dihasilkan
3. % kadar atau % rendemen dapat dicari dengan menggunakan
rumus
% rendemen = berat hasil 100 %
berat sampel
4. % rendemen dari perak dalam AgCl yaitu 25,65 %, besi dalam
Fe(OH)3 yaitu 31,76 % , dan crom yaitu 24,98 %.
B. Saran
Pada percobaan pemisahan dengan jalan pengendapan ini
tidak ditemukan kendala atau masalah dalam melakukan percobaan
ini, hanya saja pada saat penimbangan, mesin timbang yang
digunakan

sudah

tidak

bagus

lagi,

untuk

itu

praktikum

menyarankan agar menyediakan alat yang dapat berfungsi dengan

baik, sehingga hasil yang didapatkan lebih akurat.
VI.

Daftar Pustaka
Day, R.A, dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga
Hardjadi. 1993. Metode Pemisahan. Bandung: ITB
Khopkar. 1999. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia
Rivai. 1994. Azas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia

10