Anda di halaman 1dari 8

EKSTRAKSI

I.

II.

Maksud dan Tujuan


1. Mempelajari operasi ekstraksi cair-cair larutan asam benzoat dengan metode Cross
Current.
2. Menghitung jumlah stage, stage effisiensi dan persen recovery.
Teori Percobaan
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan
dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau
lebihkomponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven)
sebagaiseparating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda
darikomponen-komponen dalam campuran[4]
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau
pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut
lain (biasanya organik).
Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain
menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase
dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang
suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu
ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan solvent
(pelarut) cair secara kontinu. Alatnya dinamakan sokshlet (ekstraktor sokshlet) yang
digunakan untuk ekstraksi kontinu dari sejumlah kecil bahan.
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa
cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara
cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat
digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia,
ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia
organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong
pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat
Counter Current Craig.
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya
adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.
Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip
metode ini didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua
pelarut yang tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida, atau kloroform.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase
pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya,
pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia
analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat
digunakan untuk ion-ion logamyang bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion
logamdalam jumlah makrogram.
Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu
ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.

1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk
padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat
berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika
dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk
cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk
memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.
Menurut Indra Wibawa (2010), Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam
teknik ekstraksi:
1. Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi
2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan
ekstraksi
3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
5. Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
6. Ekstraktor: Alat ekstraksi
7. Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat
8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari
bahan ekstraksi yang cair.
Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh
(ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut.
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan
pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam
pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap
(batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah
ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak
bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan
sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan
beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan
lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya
adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.
Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip
metode ini didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua
pelarut yang tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida, atau kloroform.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase
pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya,
pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia
analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat
digunakan untuk ion-ion logamyang bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion logam
dalam jumlah makro gram.
Cara ini digunakan jika harga D cukup besar ( 1000). Bila hal ini terjadi, maka satu
kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun demikian,
ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan
volume sedikit demi sedikit.
Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada
suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan.
Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika

pada tahun 1981 ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua
cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada
kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur tertentu:
= tetapan
menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini
berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah
eksak. Yang benar, dalam pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio
konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase
memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain:
= KDA
Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut
koefisien distribusi dari spesies A.
Dalam klasifikasi ekstraksi, ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi atau
zat dari campuranya dengan mernggunakan yang sesuai. Menurut Estien Yazid (2005, h,18118) Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi dan proses
pelaksanaannya.
A. Bentuk campuranya
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi
ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.
1. Ekstraksi padat-cair
Zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis
ini banyak dilakukan didalam usaha mengrisolasi zat berkhasiat yang terkandung didalam
bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika, dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair
Zat yang diekstraksi teradpat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair
sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau
logam-logam tertentu dalam larutan air.
B. Proses pelaksanaannya
Menurut proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi berkesinambungan
(kontinyu) dan ekstraksi bertahap.
1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction)
Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses
ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat soxhlet atau Craig
Countercurent.
2. Ekstraksi bertahap (batch)
Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai
proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa corong pisang.
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna
mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan
pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).
Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya
dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti
performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas
mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi
tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan
terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat
mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya
penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan

sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang
telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen
dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang
lain.
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch)
atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi
bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur
dengan pelarut pertama melaluicorong pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut.setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan, dan lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat
dipisahkan untuk dilakukan analisa selanjutnya.
Adapun macam macam metode ekstraksi :
1. Ekstraksi Cara Dingin
Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung,
tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud rusak karena pemanasanan.
Jenis ekstraksi dingin adalah :
Maserasi merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan beberapa
kali pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metoda ini dengan cara merendam sample
dengan sekali-sekali dilakukan pengocokan. Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan
selanjutnya pelarut diganti dengan pelarut baru. Ada juga maserasi kinetik yang merupakan
metode maserasi dengan pengadukan secara sinambung tapi yang ini agak jarang dipakai.
Perkolasi merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai
sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Prosesnya
terdiri dari tahap pengembangan bahan, maserasi antara, perkolasi sebenarnya
(penetesan/penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak yang
jumlahnya satu sampai lima kali volume bahan, ini bahasa buku agak rumit ya?
Prosedurnya begini: sampel di rendam dengan pelarut, selanjutnya pelarut (baru) dilalukan
(ditetes-teteskan) secara terus menerus sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap
bening yang artinya sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.
2. Ekstraksi Cara Panas
Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara
otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin. Metodanya adalah:
Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut
tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik
(kondensor). Umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada residu
pertama, sehingga termasuk proses ekstraksi sempurna, ini bahasa buku lagi. Prosedurnya:
masukkan sampel dalam wadah, pasangkan kondensor, panaskan. Pelarut akan mengekstraksi
dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam
kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. Proses umumnya
dilakukan selama satu jam.
3. Ekstraksi dengan alat Soxhlet
Merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya dilakukan
menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik
(kondensor). Disini sampel disimpan dalam alat Soxhlet dan tidak dicampur langsung dengan
pelarut dalam wadah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut
terdinginkan dalam kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanjutnya mengekstraksi
sampel.
4. Prinsip Refluks

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam
labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari
terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun
kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas
bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian
sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang
diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
5. Prinsip Destilasi Uap Air
Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu
berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil
mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap
yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa
alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan
memisah antara air dan minyak atsiri.
6. Infusa
Infusa adalah sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia dengan air pada suhu
90C selama 15 menit. Infusa di buat dengan cara menghaluskan simplisia yang akan
digunakan. Kemudian dicampur dengan air secukupnya dalam sebuah panci dan dipanaskan
dalam tangas air selama 15 menit, dihitung mulai dari suhu di dalam panci mencapai 90C,
sambil sekali-sekali diaduk. Infusa diserkai sewaktu masih panas melalui kain flanel. Jika
kekurangan air ditambah air mendidih melalui ampasnya. Infusa Simplisia yang mengandung
minyak atsiri diserkai setelah dingin. Penyarian dengan cara ini menghasilkan sari yang tidak
stabil, dan mudah tercemar oleh kapang, oleh sebab itu air yang diperoleh dengan cara ini
tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam.
7. Dekokta
Prinsipnya hampir sama dengan infuse, perbedaannya pada dekokta digunakan
pemanasan selama 30 menit dihitung mulai suhu mencapai 90oC. Cara ini dapat dilakukan
untuk simplisia yang mengandung bahan aktif yang tahan terhadap pemanasan.
Proses penyarian dapat dipisahkan menjadi
a. Pembuatan Serbuk
Pada umumnya penyarian akan lebih baik bila permukaan simplisia bersentuhan dengan
cairan penyari makin luas, tetapi dalam pelaksanaannya kehalusan sampel yang terlalu halus
akan mempersulit penyaringan, karena butiran halus tadi membentuk suspense yang sulit
dipisahkan dengan hasil penyarian. Dengan demikian hasil penyarian tadi tidak murni lagi
karena adanya campuran-campuran. Dinding sel merupakan saringan, sehingga zat yang tidak
larut masih tetap berada dalam sel. Dengan penyerbukan yang terlalu halus menyebabkan
banyak dinding sel yang pecah, sehingga zat tidak diinginkan ikut ke dalam hasil penyarian.
b. Pembasahan
Pembasahan serbuk sebelum dilakukan penyarian dimaksudkan agar cairan penyari
memasuki seluru pori-pori dalam simplisia sehingga mempermudah penyarian selanjutnya,
c. Penyarian
Pada waktu pembuatan serbuk simplisia, beberapa sel ada yang dindingnya pecah dan ada
sel yang dindingnya masih utuh, sel yang didndingnya telah pecah, proses pembebasan sari
tidak ada yang menghalangi. Proses penyariannpada sel yang dindingnya masih utuh, zat aktif
yang terlarut pada cairan penyari untuk keluar dari sel, harus melewati dinding sel, peristiwa
osmosis dan difusi yang berperan pada proses penyarian tersebut.
III.

Alat dan Bahan


1. Peralatan
Corong pemisah

Buret
Erlenmeyer
Beaker glass
2. Bahan-bahan
Air aquadest (aq)
Benzene
NaOH
IV.

Prosedur Percobaan
1. Dibuat larutan asam oksalat 0,05 N dalam 100 ml.
2. Dibuat larutan NaOH 0,05 N dalam 200 ml, kemudian dilakukan standarisasi.
3. Dibuat larutan umpan dengan melarutkan 1 gr asam benzoat 50 ml larutan benzene.
4. Ke dalam larutan umpan ditambahkan aquadest sebanyak 50 ml sebagai pelarut kedua
di dalam corong pemisah.
5. Dilakukan pengocokan sampai beberapa menit.
6. Kemudian dilakukan pemisahan lapisan benzene dengan air.
7. Lapisan air sebagai ekstrak yang sudah terpisah dititrasi dengan larutan NaOH higga
titik akhir.
8. Penambahan aquadest sebanyak 50 ml dan titrasi terhadap air ekstrak diulangi
samapai n kali (n stage, hingga didapatkan keadaan setimbang).

V.
Perhitungan Percobaan
1. Pembuatan Asam Oksalat
N = gr x 1000
BE
0,03 =

V
gr

x 1000

126/2

100

gr = 0,189 gr

2. Pembuatan NaOH
N = gr x 1000
Be

0,03 = gr x 1000
40

100

gr = 0,24 gr
3. Standarisasi NaOH 0,03 N
Titrasi I
Titrasi II

As.Oksalat + NaOH
As.Oksalat + NaOH
Rata-rata

4,7 ml
5,2 ml
4,95 ml

4. Mencari N NaOH 0,03 N


V1 . N1 = V2 . N2
N2 = 5 ml . 0,03N = 0,03 N
4,95 ml
5. Data Ekstraksi
Simplo = 1,5 ml
Duplo = 2,3 ml
Simplo = 0,3 ml
Duplo = 0,2 ml

Stage 1
Stage 2

Rata-rata = 1,9 ml
Rata-rata = 0,25 ml

Stage

VNaOH(ml)

NNaOH

V Ekstrak

N Ekstraksi

I
II

1,9 ml
0,25 ml

0,03
0,03

5 ml
5 ml
Jumlah

0.0114
0.0015
0.0129

6. Menghitung massa asam benzoat

ekstrak x V.ekstrak x BM
0,0129 x 5/50 ml x 122 = 0,1574 gr

7. Asam benzoat terserap = 0,1574 gr x 100%


= 15,74%
8. Asam benzoat tidak terserap = 1 0,1574
= 0,8426 gr
9. XF =

berat asam benzoat mula-mula


berat benzene + berat asam benzoat mula-mula

1 gr

= 0,0227

43 gr + 1 gr
10. Mr = berat asam benzoat mula-mula asam benzoat terserap
= 1 gr 0,1574 gr = 0,8426 gr
11.

MR
XR =

0.8426 gr
=

Mr + berat benzene

0.8426 gr + 43 gr
= 0,0192

12. Stage teoritis


XF
= ____
XR
= 0,0227 = 1,1823
0,0192
13. % stage =
=

stage teoritis
x 100%
stage percobaan
1,1823 x 100% = 59,115 %
2

14. % recovery =

solute terambil

100%

solute mula-mula
=

100% = 84,26 %

0,8426
1

VI.

Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan proses ekstraksi cair-cair. Pertama dilakukan
standarisasi NaOH dangan asam oksalat. Kemudian dilakukan pengocokan larutan benzene
dengan asam benzoat lalu tambahkan aquadest lalu kocok kembali hingga terjadi pemisahan
larutan atas dan larutan bawah. Diambil sampel dari larutan bawah dan dititrasi dengan
NaOH. Selanjutnya ditambahkan kembali aquadest dan lakukan pengocokan seperti
sebelumnya hingga mendapat sampel dan dititrasi kembali.

VII.

VIII.

Kesimpulan
Effisiensi stage dalam percobaan ini didapat 59,115 %
Persen recovery yang didapat 84,26 %.
Daftar Pustaka
http://ryusuketsukumo.blogspot.com/2013/06/laporan-ekstraksi-cair-cair-v.html
http://kimianendenks.com/laporan-praktikum-akhir-kimia-ekstraksi-pemisahan

senyawa-organik.html
http://yusniarmaharani.blogspot.com/2013/01/laporan-lengkap-ekstraksi.html

Anda mungkin juga menyukai