Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PROSES

MODUL PRAKTIKUM

: EKSTRAKSI (ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH)

NAMA PEMBIMBING

: Dra. Endang Widiastuti, M.Si

NAMA MAHASISWA

: Citra Pranata Niaga

TANGGAL PRAKTEK
I.

(131431005)

Dina Heryani

(131431006)

Dini Heryani

(134131007)

Febby Elsa Nabila

(131431008)

: 16 Maret 2015

TUJUAN :

o Mengisolasi suatu senyawa alam


o Mempelajari teknik ekstraksi padat-cair
o Mempelajari teknik ekstraksi cair-cair
o Mempelajari titik kritis pada proses ekstraksi
II.

DASAR TEORI

KAFEIN

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun
teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki
berat molekul 194.19 dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6.9 (larutan kafein 1%
dalam air).

Gambar 1. Stuktur Kaffein

Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada,
tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung,
serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur
(insomnia), dan denyut jantung tak berarturan (tachycardia).
Kafeina, atau lebih populernya kafein, ialah senyawa alkaloidxantina berbentuk
kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obatperangsangpsikoaktif dan diuretik
ringan. Kafeina ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Runge,
pada tahun 1819. Ia menciptakan istilah "kaffein" untuk merujuk pada senyawa kimia
pada kopi. Kafeina juga disebut guaranina ketika ditemukan pada guarana, mateina ketika
ditemukan pada mate, dan teina ketika ditemukan pada teh. Semua istilah tersebut samasama merujuk pada senyawa kimia yang sama.
Kafeina dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti bijikopi, daunteh,
buahkola, guarana, dan mat. Pada tumbuhan, ia berperan sebagai pestisida alami yang
melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan tanaman
tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksinya dari biji kopi
dan daun teh.
Kafein merupakan obat perangsang sistem pusat saraf pada manusia dan dapat
mengusir rasa kantuk secara sementara. Minuman yang mengandung kafeina, seperti
kopi, teh, dan minuman ringan, sangat digemari. Kafeina merupakan zat psikoaktif yang
paling banyak dikonsumsi di dunia. Tidak seperti zat psikoaktif lainnya, kafeina legal dan
tidak diatur oleh hukum di hampir seluruh yuridiksi dunia. Di Amerika Utara, 90% orang
dewasa mengkonsumsi kafeina setiap hari.
Sumber utama kafeina dunia adalah biji kopi. Kandungan kafeina pada kopi
bervariasi, tergantung pada jenis biji kopi dan metode pembuatan yang digunakan. Secara
umum, satu sajian kopi mengandung sekitar 40 mg (30 mL espresso varietas arabica)
kafeina, sampai dengan 100 mg kafeina untuk satu cangkir (120 mL) kopi. Umumnya,
kopi dark-roast memiliki kadar kafeina yang lebih rendah karena proses pemanggangan
akan mengurangi kandungan kafeina pada biji tersebut. Kopi varietas arabica umumnya

mengandung kadar kafeina yang lebih sedikit daripada kopi varietas robusta. Kopi juga
mengandung sejumlah kecil teofilina, namun tidak mengandung teobromina.
Teh merupakan sumber kafeina lainnya. Walaupun teh mengandung kadar kafeina
yang lebih tinggi daripada kopi, umumnya teh disajikan dalam kadar sajian yang jauh
lebih rendah. Kandungan kafeina juga bervariasi pada jenis-jenis daun teh yang berbeda.
Teh mengandung sejumlah kecil teobromina dan kadar teofilina yang sedikit lebih tinggi
daripada kopi. Warna air teh bukanlah indikator yang baik untuk menentukan kandungan
kafeina. Sebagai contoh, teh seperti teh hijau Jepang gyokuro yang berwarna lebih pucat
mengandung jauh lebih banyak kafeina daripada teh lapsang souchong yang berwarna
lebih gelap.
Kafeina juga terkandung dalam sejumlah minuman ringan seperti kola. Minuman
ringan biasanya mengandung sekitar 10 sampai 50 miligram kafeina per sajian. Kafeina
pada minuman jenis ini berasal dapat berasal dari bahan ramuan minuman itu sendiri
ataunya dari bahan aditif yang didapatkan dari proses dekafeinasi. Guarana, bahan utama
pembuatan minuman energi, mengandung sejumlah besar kafeina dengan jumlah
teobromina dan teofilina yang kecil.
Coklat yang didapatkan dari biji kakao mengandung sejumlah kecil kafeina. Efek
rangsangan yang dihasilkan oleh coklat berasal dari efek kombinasi teobromina, teofilina,
dan kafeina.Coklat mengandung jumlah kafeina yang sangat sedikit untuk mengakibatkan
rangsangan yang setara dengan kopi. 28 g sajian coklat susu batangan mengandung kadar
kafeina yang setara dengan secangkir kopi yang didekafeinasi.
Akhir-akhir ini, berbagai pengusaha pabrik mulai menambahkan kafeina ke dalam
produk-produk mandi mereka (sampo dan sabun), mengklaim bahwa kafeina dapat
diserap melalui kulit. Namun, efektivitas produk-produk seperti itu belumlah dibuktikan,
karena kafeina tidak akan dengan mudah terserap melalui kulit.

EKSTRAKSI

Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan campuran larutan berdasarkan


kecenderungan salah satu komponen untuk terlarut dalam solvent yang digunakan. Zat

cair yang mula-mula melarutkan solut disebut sebagai diluent, sedangkan zat cair yang
dikontakkan dengan solut disebut solvent. Solvent harus memiliki sifat tidak dapat larut
atau dapat larut di dalam diluent tetapi dalam jumlah yang terbatas . Ekstraksi selalu
melibatkan dua tahapan proses, yaitu tejadinya kontak solvent dengan diluent sehingga
komponen yang dapat larut (solut) berpindah ke solvent dan pemisahan larutan dari
diluent sisa. Produk yang mengandung konsentrasi solvent terbesar dan konsentrasi
umpan cair terkecil disebut ekstrak, dan produk yang mengandung konsentrasi umpan
cair terbesar dan konsentrasi solvent terkecil disebut rafinat (Murtono, 2009).
Ekstraksi merupakan salah satu metoda pemisahan berdasarkan kelarutan. Terdapat dua
jenis ekstraksi yakni:
1. Ekstraksi padat-cair (istilah lain leaching) yakni memindahkan senyawa kimia dari
fasa padat ke fasa cair atau memisahkan senyawa kimia dari campuran matriksnya
dalam fasa padat dan melarutkannya dalam fasa cair, contoh ekstraksi daun kayu
putih, ekstraksi bunga melati, dsb.
2. Ekstraksi cair-cair atau ekstraksi pelarut, memindahkan senyawa kimia dari satu
pelarut kepelarut lainnya, ke dua pelarut tidak saling mencampur (pelarut air dan
pelarut organic) atau memisahkan senyawa kimia dari matriksnya dalam suatu pelarut
dan melarutkannya dalam pelarut lainnya. Contoh ekstraksi ester dengan pelarut eter,
dalam reaksi esterfikasi. Ekstraksi ini ada dua jenis yaitu,

Air sebagai fasa kontinyu, senyawa yang terlarut dalam fasa organik
diekstraksi dengan pelarut air

Pelarut organik sebagai fasa kontinyu, senyawa yang terlarut dalam air
diekstraksi dengan pelarut organik.

Keberhasilan proses ekstraksi sangat beragntung pada kelarutan senyawa kimia dalam
ke dua fasa/pelarut, kelarutan dalam dua fasa/pelarut diungkapkan sebagai koefisien
distribusi (Kd) atau ada yang menyebutkan koefisien partisi (Kp).
Solvent
ytt
Liquid Solution

Contracting
&
Separating

Extract
Raffinate

Gambar 2. Proses yang terjadi dalam ekstraksi

Pada suhu tertentu, Kd (sering kali disingkat K) merupakan perbandingan


konsentrasi solute (zat terlarut) dalam pelarut 2 dengan zat terlarut dalam pelarut 1,
pelarut 2 tidak saling mencampur dengan pelarut 2. Seperti diungkapkan dalam
persamaan berikut

Dimana: [A] = konsentrasi zat terlarut A


Pelarut 2 pelarut 1; pelarut 2 = pelarut organik, sedangkan pelarut 1= air
Jika dikaitkan dengan kelarutan zat terlarut dapat dinyatakan dalam rasio
distribusi (D)

Dimana: SA(organic)
SA(air)

= kelarutan zat A dalam pelarut organik


= kelarutan zat A dalam air

Zat terlarut yang dapat diekstraksi secara maksimal bergantung pada lamanya proses ekstraksi
dinyatakan sebagai efisiensi ekstraksi (R)

Untuk ekstraksi tunggal atau

Untuk ekstraksi berulang (dimana: m= keberulangan)


Dimana: VodanVa = volume pelarut organik dan pelarut air
Kemampuan zat A dapat dipisahkan dari zat B atau matriksnya diungkapkan dalam persamaan
berikut ini

Dimana :

= koefisien/faktor pemisahan

= rasio distribusi

Pengelompokkan ekstraksi berdasarkan proses ekstraksidibagi menjadi 3 jenis yaitu

Ekstraksi secara periodik, cara ini dilakukan dengan proses pengocokan menggunakan
corong pisah

Ekstraksi kontinyu (Continuous extraction), zat terlarut dikontakkan dengan pelarut


secara berkelanjutan

Ekstraksi dua arah (countercurrent extraction)

(a)

(b)

Gambar 3. (a) Corong pisah dan (b) Sokhlet

III.

SKEMA KERJA
A. Pembuatan Larutan Standar

0,1 gram kafein baku ditimbang, kemudian


dilarutkan dengan menggunakan lar. HCl 0,1 N
sampai tepat 100 mL

Dari larutan induk dibuat variasi konsentrasi


2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Dan dibuat juga
larutan blanko

Larutan standar kafein dan larutan blanko diukur


serapannya pada panjang gelombang maksimum.
Dibuat kurva kalibrasi standar.

B. Ekstraksi Kafein dari Daun Teh

5 gram daun teh kering


Air panas 200 mL dan 5 gram Na2CO3,
didihkan selama 30-45 menit
saring

Senyawa tak larut

Air teh
Ditambah 25 mL CH2Cl2

Garam tanin dalam air (residu 1)

Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 1)

Ditambah 25 mL CH2Cl2

residu 2

Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 2)


Ditambah 25 mL CH2Cl2

residu 3

Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 3)

Dari ketiga ekstrak masing-masing di ekstraksi kembali ke dalam HCl 0,1 N

Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 1)


Ditambah 25 mL HCl 0,1 N

Kafein dalam CH2Cl2 (rafinat 1)

Kafein dalam HCl (ekstrak 1.1)

Ditambah 25 mL HCl 0,1 N

Kafein dalam HCl (ekstrak 1.2)

rafinat 2

Ditambah 25 mL HCl 0,1 N

rafinat 3

Kafein dalam HCl (ekstrak 1.3)

Uji dengan
spektro-UV

Uji dengan
spektro-UV

Uji dengan
spektro-UV

IV.

KESELAMATAN KERJA

Kafein dapat menyebabkan iritasi jika terkena kulit, maka jika sudah terkena
langsung bilas dengan air

HCl dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata dan pernafasan dan jika
terkena kulit dapat menyebabkan luka seperti terbakar, sehingga larutan
tersebut jika konsentrasinya tinggi diharuskan berada pada ruang asam.

Dikhlorometana

(CH2Cl2)

merupakan

zat

karsinogenik

dan

menyebabkan iritasi terhadap kulit, mata dan beracun bagi paru-paru.


V.

DATA DAN HASIL PENGAMATAN


Tabel 1. Hasil pengamatan praktikum

No.

Langkah Kerja

Pengamatan

1.

Sampel teh yang telah Larutan berwarna hitam


ditimbang dipanaskan pekat dan berbuih
dengan aquades dan
Na2CO3

2.

Penyaringan larutan
teh

Filtrat: Larutan berwarna


hitam pekat
Residu: Pengotor dalam
teh

3.

Ekstraksi larutan teh


dengan diklorometan

Terbentuk 2 fasa:
Fasa atas: larutan
berwarna hitam pekat
Fasa bawah: larutan
berwarna coklat

4.

Pemisahan larutan
hasil ekstraksi

Larutan yang berada


dalam fasa bawah yaitu
kafein dalam diklorometan

Gambar

dapat

5.

Ekstraksi larutan
ekstrak kafein dalam
diklorometan dengan
HCl 0,1N

Terbentuk 2 fasa:
Fasa atas: Larutan
berwarna coklat bening
yaitu kafein dalam HCl
Fasa bawah: Larutan
berwarna coklat muda,
yaitu kafein yang masih
terikat dalam diklorometan

6.

Pemisahan larutan
hasil ekstraksi

Larutan berwarna coklat


bening dengan intensitas
warna yang berbeda-beda
yaitu kafein dalam HCl

7.

Pembuatan larutan
standar kafein

Larutan tidak berwarna


dengan variasi konsentrasi

Tabel 2. Penentuan kurva kalibrasi


No Larutan Standar (ppm)
1
0
2
2
3
4
4
6
5
8
6
10

Absorban
0
0,245
0,496
0,742
0,986
1,243

Tabel 3. Pengukuran absorbans sampel


Larutan
sampel 1 (ekstrak 1.1)
sampel 2 (ekstrak 1.2)
sampel 3 (ekstrak 1.3)
sampel 4 (ekstrak 2.1)
sampel 5 (ekstrak 2.2)
sampel 6 (ekstrak 2.3)
sampel 7 (ekstrak 3.1)

Absorbans
0,991
0,595
0,424
0,788
0,380
0,281
0,538

sampel 8 (ekstrak 3.2)


sampel 9 (ekstrak 3.3)
VI.

0,217
0,118

PERHITUNGAN

Penentuan Kurva Kalibrasi

Kurva Kalibrasi Standar


1,4
y = 0,1241x - 0,0016
R = 1

1,2

Absorban

1
0,8
Series1

0,6

Linear (Series1)
0,4
0,2
0
0
-0,2

10

12

Konsentrasi (ppm)

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kafein


Tabel 4. Penentuan Konsentrasi Sampel
Larutan

Absorbans

Konsentrasi (ppm)

sampel 1 (ekstrak 1.1)

0,991

8.00

sampel 2 (ekstrak 1.2)

0,595

4.81

sampel 3 (ekstrak 1.3)

0,424

3.43

sampel 4 (ekstrak 2.1)

0,788

6.36

sampel 5 (ekstrak 2.2)

0,380

3.07

sampel 6 (ekstrak 2.3)

0,281

2.27

sampel 7 (ekstrak 3.1)

0,538

4.35

sampel 8 (ekstrak 3.2)

0,217

1.76

sampel 9 (ekstrak 3.3)

0,118

0.96

Persamaan :

y = 0,124x - 0,001

Keterangan : y = absorbans ; x = konsentrasi sampel

Sampel 1
0,991 = 0,124x-0,003

Sampel 5
0,380 = 0,124x-0,003

x=

x=

x = 8,00 ppm

x = 3,07 ppm

Sampel 2
0,595 = 0,124x-0,003

Sampel 6
0,281 = 0,124x-0,003

x=

x=

x = 4,81 ppm

x = 2,27 ppm

Sampel 3
0,424 = 0,124x-0,003

Sampel 7
0,538 = 0,124x-0,003

x=

x=

x = 3,43 ppm

x = 4,35 ppm

Sampel 4
0,788 = 0,124x-0,003

Sampel 8
0,217 = 0,124x-0,003

x=

x=

x = 6,36 ppm

x = 1,76 ppm

Sampel 9
0,118 = 0,124x-0,003
x=
x = 0,96 ppm

Konsentrasi sampel sebenarnya:

= 125 kali

Konsentrasi sampel sebenarnya = konsentrasi sampel x faktor pengenceran

Sampel 1
8,00 ppm x 125 = 1000 ppm

Sampel 2
4,82 ppm x 125 = 600,81 ppm

Sampel 3
3,44 ppm x 125 = 428,43 ppm

Sampel 4
6,38 ppm x 125 = 795,36 ppm

Sampel 5
3,09 ppm x 125 = 384,07 ppm

Sampel 6
2,29 ppm x 125 = 284.27ppm

Sampel 7
4,36 ppm x 125 = 543.35 ppm

Sampel 8
1,77 ppm x 125 = 219.76 ppm

Sampel 9
0,98 ppm x 125 = 119.96 ppm

Gambar 5. Kurva Hubungan Antara Absorban vs Nomor sampel


VII.

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan ekstraksi kafein dari sampel teh Upet lalu ditentukan
konsentrasinya dengan Spektrofotometer UV. Digunakan alat ini karena kafein tidak
berwarna sehingga pengukuran dilakukan pada panjang gelombang UV yaitu sekitar 180-380
nm.
Prinsip kerja dari percobaan ini adalah sejumlah tertentu sampel teh dilarutkan dalam air
mendidih dan Natrium karbonat, kemudian diekstraksi dengan menggunakan diklorometan
dan HCl hingga diperoleh senyawa kafein yang selanjutnya diukur menggunakan
spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum dengan dibandingkan dengan
deret standar kafein sehingga kadar kafein dalam sampel dapat diketahui dengan
mengektrapolasi dari kurva kalibrasi.
Pertama, untuk mengekstrak kafein dari daun teh menggunakan metode ekstraksi padatcair. Kafein yang terkandung dalam daun teh diekstrak menggunakan pelarut air. Kelarutan
kafein semakin meningkat seiring bertambahnya suhu, sehingga digunakan air mendidih
untuk mengekstrak kafein. Selain itu, penambahan Natrium karbonat berfungsi untuk
memisahkan tanin dan kafein yang terkandung di dalam teh. Tanin merupakan senyawa

fenolik yang cukup asam, maka akan terjadi reaksi antara tanin dan Na2CO3. Kegunaan
natrium karbonat (Na2CO3) adalah agar kandungan tanin dalam teh dapat diserap (bereaksi)
dan membentuk garam tanin atau anion fenolik dengan reaksi :
ArOH + Na2CO3

ArONa + NaHCO3

Selanjutnya untuk mendapatkan senyawa kafein dilakukan ekstraksi cair-cair. Dalam


ekstraksi cair-cair ini menggunakan corong pisah, dimana menggunakan prinsip perbedaan
berat jenis antara satu pelarut dengan pelarut lainnya. Kafein merupakan senyawa organik
sehingga digunakan diklorometan untuk mengekstrak kafein dari air. Kafein yang berada di
dalam air akan tertarik ke dalam diklorometan, sehingga kafein dapat dipisahkan dari zat-zat
lain seperti tanin, dan lain-lain yang tidak larut di dalam diklorometan. Kelarutan kafein di
dalam diklorometan lebih baik yaitu 140 mg/mL dibandingkan didalam air hanya 22 mg/mL.
Pada ekstraksi ini pelarut diklorometan beperan sebagai fasa kontinyu, dimana senyawa
kafein yang terlarut dalam air diekstraksi dengan pelarut organik dan kafein yang ada di
dalam air akan berpindah ke dalam diklorometan. Diklorometan mempunyai bj lebih besar
daripada air, sehingga pada saat ektraksi larutan yang diambil adalah larutan yang berada
pada lapisan bawah. Kafein dalam diklorometan diekstraksi kembali dengan HCl
menggunakan metode ekstraksi cair-cair. Kafein yang merupakan senyawa alkaloid,
memiliki sifat seperti alkali sehingga pada saat ektraksi kafein di dalam diklorometan akan
berpindah ke dalam HCl. Kafein akan tertarik ke dalam pelarut polar. HCl memiliki berat
jenis lebih kecil daripada diklorometan, sehingga larutan yang diambil adalah larutan yang
berada di lapisan atas yang merupakan ekstrak kafein dalam HCl.
Ekstrak kafein dalam HCl diukur dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang
maksimum 105,8. Sehingga diperoleh konsentrasi ekstrak 1.1 sebesar 1000.00 ppm, ekstrak
1.2 sebesar 600.81 ppm, ekstrak 1.3 sebesar 428.43 ppm, ekstrak 2.1 sebesar 795.36 ppm,
ekstrak 2.2 sebesar 384.07 ppm, ekstrak 2.3 sebesar 284.27 ppm, ekstrak 3.1 sebesar 543.35
ppm, ekstrak 3.2 sebesar 219.76 ppm, ekstrak 3.3 sebesar 119.96 ppm.
Dari hasil pengamatan dapat terlihat bahwa konsentrasi kafein yang paling besar terdapat
pada ekstrak kafein 1.1. Dan pada proses ekstraksi selanjutnya kadar kafein terus berkurang,
hal ini menunjukkan bahwa ekstraksi optimum berada pada ekstrak 1.1. Dari hasil
pengamatan juga dapat dilihat bahwa untuk mengekstraksi kafein perlu dilakukan beberapa

kali sehingga seluruh kafein dapat terekstrak dengan maksimal dan hasil yang diperoleh juga
maksimal.
VIII. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa:

untuk mengektraksi kafein dari daun teh perlu dilakukan ektraksi padat-cair dan
ekstraksi cair-cair

ekstraksi cair-cair harus dilakukan beberapa kali sehingga kafein yang diperoleh
maksimal

konsentrasi kafein yang paling tinggi berada pada ektrak 1.1 dan yang paling rendah
ektrak 3.3

IX.

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden & Fessenden. 1995. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.

http://www.academia.edu/9198537/PEMISAHAN_SENYAWA_ORGANIK_EK
STRAKSI_DAN_ISOLASI_KAFEIN_DARI_DAUN_TEH_SERTA_UJI_KALO
ID diunduh pada 22 Maret 2015 09:08 AM

http://kimrani.blogspot.com/2012/11/percobaan-kafein.html diunduh 21 Maret


2015 08:12 AM
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927475 diunduh 21 Maret 2015
11:13 AM

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9924285 diunduh 21 Maret 2015


11:20 AM

http://www.phy.duke.edu/~qelectron/dichloromethane_msds.pdf

diunduh

Maret 2015 11:21 AM

Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

21