Orientações Gerais para Laboratório de Química Analítica V

1
Qumica Analtica V 1 semestre de 2012
UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA

INSTITUTO E CINCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUMICA ANALTICA V
QUI 572 Laboratrio de Qumica Analtica V
APOSTILA DE AULAS PRTICAS

(http://www.ufjf.br/baccan/)
Responsvel:
Prof. Dr. Rafael Arromba de Sousa
Juiz de Fora, 1 S 2012
2
ORIENTAES GERAIS PARA AS AULAS PRTICAS
1. RELATRIOS
O trabalho cientfico realizado por uma pessoa ou um grupo s poder ter utilidade para outras
pessoas, se adequadamente transmitido. A forma de transmisso mais difundida a da linguagem escrita,
principalmente na forma de resumos, relatrios, artigos cientficos e livros, dependendo da extenso,
importncia e pblico a ser atingido.
Nos laboratrios acadmicos e industriais so muito empregados os relatrios de experincias
realizadas.
No existem normas rgidas da sua elaborao, dependendo da situao e local. Mas, devido sua
importncia na carreira profissional do aluno, sero dadas algumas recomendaes que sero teis no
aperfeioamento da sua tcnica de redao cientfica.
Ao fazer um relatrio, o aluno deve conhecer claramente a questo abordada pela experincia
(objetivo) e qual a resposta que obteve para ela (concluso). Esta formulao sinttica servir de linha
diretriz para toda a redao, impedindo que se perca em divagaes sobre assuntos colaterais ou
consideraes sobre detalhes sem importncia.
A linguagem empregada dever ser concisa, tecnicamente correta e precisa.
A redao dever ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados, recomendando-se expor
os resultados das observaes e experincias no passado, reservando o presente para as generalidades ou
para as referncias a condies estveis.
conveniente recorrer a tabelas e grficos, pois permitem concentrar grande quantidade de
informaes e apresentar os resultados obtidos. Nesse sentido, os grficos e tabelas no podem estar
soltos no texto, devem ter ttulo (tabelas) e legenda (grficos) e ambos devem ser, anunciados,
chamados no texto.
Alm disso, os valores numricos devero estar sempre acompanhados de unidades de medida,
preferencialmente pertencentes ao mesmo sistema internacional (SI). Assim, as unidades de medida
devero ser includas tambm no cabealho das tabelas e nos eixos das figuras.
Sempre que os valores numricos forem muito grandes ou pequenos, convm multiplicar o valor
por uma potncia inteira de dez para que o nmero fique com um ou dois algarismos antes da vrgula, e
com tantos quantos forem necessrios para expressar a preciso aps a vrgula.
Aps a redao do rascunho do relatrio, este dever ser examinado criticamente, como se
estivesse sendo lido por uma terceira pessoa, verificando-se a clareza com que expressa cada idia e
se no se pode faz-lo com menor nmero de palavras, eliminando-se adjetivos suprfluos, construes
perifrsticas e repetio do mesmo assunto em pontos diferentes do relatrio.
O melhor relatrio aquele que cobre todo o assunto da maneira mais sucinta.
A seguir, ser dado um esquema geral para os relatrios a serem produzidos durante a realizao
da disciplina, no qual a existncia, a organizao e o contedo de cada parte dependero da experincia
realizada.
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1.1. ESTRUTURA DOS RELATRIOS A SEREM APRESENTADOS NA DISCIPLINA QI 572:
1. TTULO DO EXPERIMENTO
2. OBJETIVO(S) DA EXPERINCIA
3. RESULTADOS E DISCUSSO
- Indicar as reaes qumicas envolvidas quando houver e for pertinente;
- Os dados e resultados devero ser apresentados na forma de Grficos e Tabelas;
- Grficos e outros registros tambm podem ser usados.
Observao: Todos os clculos no precisam (e no devem) ser demonstrados quando seguirem o
uso das mesmas frmulas ou raciocnio. Nesses casos, apresenta-se (passo a passo) um clculo de
cada tipo e indica-se, no texto, quais resultados foram obtidos do mesmo modo.
- Comentar se os resultados obtidos foram coerentes e o porqu.
4. CONCLUSES
- Comentar se os objetivos da prtica foram alcanados e justificar a afirmativa.
7. BIBLIOGRAFIA (efetivamente consultada na elaborao do relatrio) de acordo com o

modelo:
- LIVRO: Autor (es). Ttulo. Nmero da edio. Local da publicao: editora, ano, nmero
de pginas.
Ex: GUENTHER, W.B., Qumica Quantitativa: Medies e Equilbrio, So Paulo: BlcherEDUSP, 1972, p. 34-37.
- ARTIGO: Autor. Ttulo. Ttulo da revista (abreviado ou no), local de publicao, nmero
do volume, nmero do fascculo (quando houver), pginas inicial-final, ms e ano.
Ex: CANAES, L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About Sampling Techniques and
Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical Education, Washington, DC, v. 8, n. 8, p. 10831088, ago./2008.
2. SEGURANA NO LABORATRIO
SEGURANA assunto de mxima importncia e especial ateno deve ser dada s medidas de
segurana pessoal e coletiva em laboratrio. Embora no seja possvel enumerar aqui todas as
causas de possveis acidentes em um laboratrio, existem certos cuidados bsicos, decorrentes do
uso de bom senso, que devem ser observados:
1. Siga rigorosamente as instrues fornecidas pelo professor.
2. Nunca trabalhe sozinho no laboratrio.
3. No brinque no laboratrio.
4
4. Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que no haja danos pessoais ou
materiais.
5. Encare todos os produtos qumicos como venenos em potencial, enquanto no verificar sua
inocuidade, consultando a literatura e/ou orientaes dos tcnicos e professores.
6. No fume no laboratrio (alm de perigoso PROIBIDO).
7. No beba e nem coma no laboratrio.
8. Use jaleco apropriado e cala, no sendo permitido fazer aula de bermuda ou saia.
9. Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realizao dos experimentos.
10. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis (acetona, lcool, ter, etc...) prximos a chamas.
11. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis expostos ao sol.
12. Evite contato de qualquer substncia com a pele.
13. Use calados fechados e sem salto (nunca sandlias e nem chinelos).
14. Todas as experincias que envolvem a liberao de gases e/ou vapores txicos devem ser realizadas
na cmara de exausto (capela).
15. Ao preparar solues aquosas diludas de um cido, adicione o cido concentrado sobre a gua, nunca
o contrrio.
16. Nunca pipete lquidos custicos ou txicos diretamente, utilize pipetadores.
17. Nunca aquea o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega ou para si mesmo.
18. Sempre que necessrio proteja os olhos com culos de proteo.
19. No jogue nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos.
20. No jogue resduos de solventes na pia ou no ralo; h recipientes apropriados para isso.
21. No jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espcie nas caixas de areia. Tambm no jogue vidro
quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente especfico para fragmentos de vidro.
22. No coloque sobre a bancada de laboratrio bolsas, agasalhos, ou qualquer material estranho ao
trabalho que estiver realizando.
23. Caindo produto qumico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com gua. A seguir, procure o
tratamento especfico para cada caso.
24. Saiba a localizao e como utilizar o chuveiro de emergncia, extintores de incndio e lavadores
de olhos.
25. Nunca teste um produto qumico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa parecer).
26. No aconselhvel testar um produto qumico pelo odor, porm caso seja necessrio, no coloque o
frasco sob o nariz. Desloque com a mo, para a sua direo, os vapores que se desprendem do frasco.
27. Se algum produto qumico for derramado, seque com papel e, depois, lave o local imediatamente.
28. Verifique se os cilindros contendo gases sob presso esto presos com correntes ou cintas.
29. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificao no andamento da experincia e na
quantidade de reagentes a serem usados.
30. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre as instrues antes.
31. No aquea lquido inflamvel diretamente na chama.
32. Lubrifique tubos de vidro, termmetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja sempre as mos com um
pano.
33. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rtulo do frasco para ter certeza de que
aquele o reagente desejado.
34. Verifique se as conexes e ligaes esto seguras antes de iniciar uma reao qumica.
35. Abra os frascos o mais longe possvel do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento.
36. No use lentes de contato dentro do laboratrio, o vapor de alguns reagentes podem provocar
aderncia da lente sobre o olho.
37. Apague sempre os bicos de gs que no estiverem em uso.
38. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e no usado. Ele pode ter sido
contaminado.
39. No armazene substncias oxidantes prximas a lquidos volteis ou inflamveis.
40. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que libere
grande quantidade de energia.
41. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma aparncia do frio.
5
42. Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os
aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mos.
3. LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em anlise quantitativa deve estar rigorosamente limpo. Para
isso, deve-se lav-lo com gua e detergente diludo, enxagu-lo vrias vezes com gua e, por ltimo, com
gua destilada (vrias pores de 5,00 a 20,00 mL).
4. PESAGEM EM BALANAS ANALTICAS
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
As balanas analticas so balanas de preciso que permitem a determinao de massas com um erro
absoluto da ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita
observncia dos seguintes cuidados gerais:
As mos do operador devem estar limpas e secas;
Durante as pesagens, portas e janelas devem ser mantidas fechadas;
Ligar a balana com antecedncia para que a mesma estabilize.
Conferir o nvel da balana e ajustar o zero.
Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos;
Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pina ou
uma tira de papel impermevel;
Descarregar a balana imediatamente aps a pesagem;
Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma balana;
O recipiente e/ou a substncia que ser pesada devem estar em equilbrio trmico com o ambiente.
OBS: As salas de balanas devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos
necessrios ao manejo dos diferentes tipos de balanas analticas sero ministrados pelo responsvel ou
adquiridos atravs de consulta ao manual.
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ESTATSTICA APLICADA QUMICA ANALTICA
Prtica 1: Amostragem
Esta prtica uma adaptao de uma proposta da Profa. Suzane Rath, do Instituto de Qumica da
UNICAMP (CANAES, L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About Sampling Techniques and Statistical
Data Evaluation. Journal of Chemical Education, Washington, DC, v. 8, n. 8, p. 1083-1088, ago./2008).
1. Introduo:
A validade das concluses derivadas da anlise de uma amostra depende, entre outras coisas,
dos mtodos empregados na obteno e preservao da amostra.
Sabe-se que a amostragem a uma das maiores fontes de erro na anlise qumica e, por isso
uma amostra deve ter todas as propriedades do material original
As principais etapas na amostragem compreendem:
Identificao da populao de onde a amostra vai ser retirada.
Seleo e obteno da amostra bruta.
Reduo da amostra bruta amostra laboratorial.
2. Objetivo:
O objetivo desta atividade realizar um plano de amostragem, empregando confeitos M&M, e
definir as condies experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial.
Para efeitos de controle, ser utilizada a embalagem marrom de 104 g do confeito de chocolate.
3. Procedimento:
Parte A
1. Conte o nmero total de M&M no pacote e determine a quantidade por cor. Anote os resultados na
tabela anexa.
2. Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem. Represente o resultado com o nmero
correto de algarismos significativos.
3. Verifique se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor terico do fabricante
(erro relativo).
Um valor terico da distribuio mdia das cores das pastilhas por pacote apresentado na tabela
abaixo.
Tabela 1: Valor terico para a distribuio mdia das cores de M&M para uma embalagem marrom de
104g.
Cor
Vermelho Amarelo
Laranja
Azul
Verde
Marrom
%
14,3
21,4
21,4
14,3
14,3
14,3
Parte B
4.
Calcule a mdia percentual de todos os resultados da classe (total e para cada cor).
5.
Calcule a estimativa do desvio padro (absoluto).
6.
Represente os resultados dentro de um intervalo de confiana de 95 e 99 %.
7.
Verifique se o resultado da sua amostra difere significativamente da mdia total (valor mdio x
intervalos de confiana).
7
Parte C
Juntar todos os confeitos da classe em um nico recipiente (amostra bruta) e sugira um procedimento de
amostragem para obteno da amostra laboratorial considerando os resultados a serem obtidos nos itens 9
e 10. TRABALHAR UM GRUPO DE CADA VEZ.
8.
Use duas medidas de amostragem (copos pequenos e grandes) e verifique se foi possvel obter
uma amostra representativa (calcular os erros relativos para cada amostragem).
9.
Faa a amostragem por quarteamento e compare com os resultados anteriores fazendo a coleta
com as duas medidas de amostragem.
ANEXOS:
Tabela 2: Modelo de Tabela para organizao e apresentao dos resultados
Parte
A-1
A-2
A-3
B-4
B-5
B-6.1
B-6.2
B-7
B-7
C-9.1
C-9.2
C-10.1
C-10.2
OBS
Nmero total
Total em %
ER (%)
Vermelho
Amarelo
Laranja
Azul
Verde
Mdia % da
classe
Desvio padro
Intervalo 95%
conf.
Intervalo 95%
conf.
Intervalo 95%
conf.
Intervalo 95%
conf.
ER (copo
pequeno)
ER (copo grande)
ER (copo
pequeno)
ER (copo grande)
Tabela 3: Valores de t para 2 intervalos com 95% e 99% de confiana.
Nmero de graus de
liberdade.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
95 %
99 %
12,71
4,30
3,18
2,78
2,57
2,45
2,36
2,31
2,26
2,23
63,66
9,92
5,84
4,60
4,03
3,71
3,50
3,36
3,25
3,17
Marrom
8
Prtica 2: Determinao de cido Actico em Vinagre
1. Objetivos
Utilizar testes estatsticos de hipteses (teste t e teste F) para avaliar o resultado de uma anlise qumica
de vinagre.
2. Introduo
Na maioria das situaes encontradas em anlises qumicas, o valor verdadeiro da mdia no pode ser
determinado, porque um nmero imenso de medidas (aproximadamente infinito) seria necessrio. Com a
estatstica, entretanto, podemos estabelecer um intervalo ao redor de uma mdia amostral, determinada
experimentalmente, no qual se espera que a mdia da populao esteja contida com certo grau de
probabilidade. Esse intervalo conhecido como o intervalo de confiana (IC) e os limites so chamados
limites de confiana.
=x
tS
N
Em alguns casos, o valor conhecido ( ) representa o valor verdadeiro ou aceito, que se baseia em
conhecimento ou experincia prvia. Em outras situaes, o valor conhecido pode ser um valor previsto
por uma teoria ou pode ser o valor de referncia que utilizamos para a tomada de decises acerca da
presena ou ausncia de um constituinte. Em todos os casos, utilizamos um teste estatstico de hipteses
para tirar concluses sobre a mdia da populao e sua proximidade da mdia amostral. Para um
nmero pequeno de resultados, usamos um procedimento chamado de Teste t de Student.
t =
- x
N
S
Muitas vezes torna-se necessrio comparar as varincias (ou desvios padro) de duas populaes. Por
exemplo, o Teste t convencional demanda que os desvios padro dos conjuntos de dados, que esto sendo
comparados, sejam iguais, isto , que no haja diferena significativa entre eles. Um teste estatstico
simples, chamado Teste F, pode ser utilizado para avaliar essa considerao sob a condio de que as
populaes sigam uma distribuio normal (gaussiana). O teste F tambm empregado na comparao de
mais de duas mdias e na anlise de regresso linear.
SA2
F=
SB2
9
3. Procedimento
3.1. Comparao de medidas repetidas (preciso)
a) Preparo da amostra de vinagre
Cada grupo deve preparar 1 amostra de vinagre diluindo 5,00 mL do vinagre 1, com auxlio de uma
pipeta volumtrica, em um balo volumtrico de 50,00 mL e completar o volume at a marca de aferio
do balo com gua destilada.
b) Titulao volumtrica
Com uma pipeta volumtrica, transfira uma alquota de 3,00 mL da amostra preparada anteriormente para
um erlenmeyer de 125 mL e dilua aproximadamente a soluo at 50 mL com gua destilada. Adicione 2
gotas de indicador fenolftalena e titule a soluo cuidadosamente com a soluo padronizada de NaOH ~
0,10 mol/L at o aparecimento de uma leve colorao rsea, que persista por 30 segundos. Anote o
volume gasto. Repita o procedimento para mais 4 replicatas (Tabela 1).
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Tabela 1 - Comparao dos teores de cido actico (% m/v) obtidos pelo Grupo com o valor declarado no
rtulo da amostra de vinagre.
% m/V
VNaOH
Replicatas
gasto (mL)
cido actico
1
2
3
4
5
Mdia
--Desvio padro
--Valor esperado
--3.2. Comparao de mdias de dados em pares
a) Preparo das amostras
Transferir 5,00 mL de cada amostra de vinagre com auxlio de uma pipeta volumtrica, para um balo
volumtrico de 50,0 mL e completar o volume at a marca de aferio do balo com gua destilada.
b) Titulao volumtrica
Transferir uma alquota de 3,0 mL das amostras preparadas anteriormente, com o auxlio de uma pipeta
volumtrica, para cada erlenmeyer, adicionar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 2 gotas de
indicador fenolftalena em cada erlenmeyer. Cada mistura cuidadosamente titulada com soluo
padronizada de NaOH ~ 0,10 mol/L at o aparecimento de uma leve colorao rsea, que persista por 30
segundos. Anote o volume gasto.
Tabela 2 Comparao dos resultados dos teores de cido actico (% m/v) obtidos pelo seu Grupo com
aqueles obtidos por outro Grupo para a anlise das diferentes amostras de vinagre.
Outro grupo
D
Grupo
(%m/V(A)
-%
Amostra
VNaOH
% m/V
VNaOH
% m/V
m/V(B))
gasto
cido
gasto
cido
(mL)
actico
(mL)
actico
Vinagre 1
Vinagre 2
Vinagre 3
Vinagre 4
Vinagre 5
Mdia da diferena
--------Desvio padro da
--------diferena
4. Relatrio
a) Para o procedimento 3.1 compare o valor determinado com o estipulado pelo fabricante (rtulo)
empregando o Teste t mais adequado; verifique se os resultados experimentais so ou no diferentes do
esperado, num nvel de 95 % de confiana.
b) Ainda para o procedimento 3.1 determine o intervalo de confiana para as mdias obtidas pelo grupo
num nvel de 95 % de confiana.
11
c) Para o procedimento 3.2 faa o teste t pareado e verifique se os resultados experimentais do grupo A
so ou no diferentes do grupo B, num nvel de 95 % de confiana.
t pareado = (mdia diferena) / (S diferena / N )
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ESPECTROFOTOMETRIA
Prtica 3: Determinao espectrofotomtrica de cido acetilsaliclico em formulaes farmacuticas
usando curva de calibrao
1. Introduo
Quando um feixe de radiao monocromtica incide sobre um meio homogneo, parte absorvida
e parte transmitida. possvel controlar outros fenmenos que ocorrem para que no interfiram na
medida analtica. Os princpios sobre os quais se baseiam as medidas analticas quantitativas so
definidos pelas leis de Lambert e de Beer, que combinadas, so expressas na equao:
A=.b.C
Onde a grandeza A representa Absorbncia, o coeficiente de absortividade molar, b o trajeto ptico e C
a concentrao, em mol L-1. Pode-se relacionar a Absorbncia, A, com outra grandeza, a transmitncia, T,
pela expresso:
A = - log10T
O cido acetil-o-saliclico (AAS) pode ser seletivamente determinado em formulaes
farmacuticas fazendo-se a complexao de seu produto de hidrlise, cido o-saliclico, com Fe3+. Outros
constituintes de analgsicos tais como paracetamol, cafena e fenacetina no reagem e, portanto, no
apresentam interferncia.
2. Procedimento
2.1. Preparo das solues padro
a) Preparar um branco de referncia (soluo 1) e a partir de uma soluo padro de cido saliclico 3,00
g/L preparar uma srie de 6 solues padro (2 a 7), em tubos de ensaio, de acordo com a Tabela 1:
Tabela 1: Curva analtica para determinao do AAS em medicamentos
Soluo Volume gua Volume cido acetil Volume H2SO4
deionizada
saliclico (mL)
diludo (mL) *
(mL)
1 (Branco)
5,00
0
9,00
2
4,50
0,50
9,00
3
4,00
1,00
9,00
4
3,00
2,00
9,00
5
2,00
3,00
9,00
6
1,00
4,00
9,00
7
0
5,00
9,00
13
* H2SO4 diludo: 15 mL de H2S04 concentrado diludo para 1 L com H2O deionizada
b) Aquecer as solues, juntamente com a amostra, em um banho de gua fervente (ebulio) durante 15
minutos. Esfriar as solues e adicionar 1,00 mL da soluo de Fe3+ (0,6 mol L-1 de FeCl3 em H2SO4 1,3
mol L-1) em cada tubo.
2.2. Obteno do espectro de absoro do complexo Fe(Sal)3
Pode-se utilizar, por exemplo, a soluo 5. Enche-se uma cubeta com esta soluo e outra com a
soluo de referncia (branco). Em seguida, deve-se registrar o espectro (Absorbncia x (nm)) na faixa
de 460-600 nm (resoluo de 20 nm). Assinalar, no espectro, o comprimento de onda de mxima
absoro.
(nm)
460
Tabela 2 - Seleo do mx absoro do complexo

480
500
520
540
560
580
600
Absorbncia
2.3. Obteno da curva analtica do complexo
Ajusta-se no espectrofotmetro o comprimento de onda de mxima absoro encontrado atravs do
espectro de absoro. Medir a absorbncia das solues, zerando o equipamento com a soluo de
referncia (branco). Traar o grfico da curva analtica, colocando os valores de absorbncia no eixo das
ordenadas (Y) e as correspondentes concentraes do AAS (mol L-1) no eixo das abscissas (X).
Tabela 3 - Medidas de absorbncia das solues padro para obteno da curva analtica do complexo
1
2
3
4
5
6
7
Soluo
-1
[AAS] / mol L
Absorbncia
2.4. Determinao da concentrao de cido acetilsaliclico em comprimidos
a) Preparo da amostra
Pesar um comprimido de aspirina e anotar a massa. Em um bquer (200 mL) dissolver o comprimido
em aproximadamente 150 mL de gua deionizada e aquecer na temperatura de ebulio, durante 15
minutos, para dissoluo completa. Filtrar a soluo fria, em um balo volumtrico de 200,00 mL,
desprezando o resduo. Completar o volume do balo, com gua deionizada, at a marca de aferio.
Pipetar alquota de 3,00 mL da soluo para um tubo de ensaio, adicionar 2,00 ml de gua deionizada,
9,00 mL da soluo de H2SO4 diludo e aquecer em banho fervente por 15 minutos (juntamente com a
curva analtica). Esfriar a amostra e adicionar 1,00 mL da soluo de Fe 3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4
1,3 mol/L). Faa 2 replicatas da sua amostra.
b) Medida da absorbncia da soluo de amostra
Medir a absorbncia das solues da amostra no comprimento de onda de mxima absoro, zerando
o equipamento com a soluo de referncia. Calcular a massa e a percentagem do princpio ativo no
comprimido analisado.
3. Relatrio
a) Regresso linear: mostre a curva de calibrao obtida e a equao da reta, com o coeficiente de
correlao (r2).
b) Determine a concentrao de AAS na soluo de amostra preparada em mol L-1, a massa (mg) do AAS
contida no comprimido e calcule a % m/m de princpio ativo no comprimido.
c) Calcule o erro relativo da anlise com relao ao valor do princpio ativo fornecido pelo fabricante e
comente.
14
d) Calcule o limite de deteco (LD) e o limite de quantificao (LQ) do mtodo baseado em parmetros
da curva analtica. Qual a importncia da determinao do LD e LQ?
15
Prtica 4: Determinao espectrofotomtrica de cido acetilsaliclico em formulaes farmacuticas
usando curva de calibrao com adio de padro
1. Procedimento
1.1 Preparo das solues padro
Pipetar 2,00 mL (pipeta volumtrica) da amostra (preparada conforme item 2.4a, da Prtica 3)
para cada um dos 6 tubos enumerados de 1 a 6. A seguir proceder da seguinte maneira: em cada tubo
contendo 2,0 mL da amostra, adicionar o volume da soluo padro de cido saliclico 3,00 g/L, gua
deionizada e H2SO4 diludo conforme esquematizado na Tabela 1.
Tabela 1: Curva analtica com adio de padro para determinao de AAS.
Volume (mL)
Volume (mL)
Volume (mL)
Volume (mL)
Soluo
amostra
cido acetil saliclico
H2O deionizada
H2SO4 diluido*
branco
0
0
5,50
9,00
1
2,00
0
3,50
9,00
2
2,00
1,00
2,50
9,00
3
2,00
1,50
2,00
9,00
4
2,00
2,00
1,50
9,00
5
2,00
2,50
1,00
9,00
6
2,00
3,00
0,50
9,00
(*) 15 mL do H2SO4 concentrado diludo para 1 L com H2O deionizada.
Aquecer as solues em um banho de gua fervente (em ebulio) durante 15 minutos, esfriar e
adicionar 1 mL da soluo de Fe3+.
2.2. Obteno da curva analtica do Complexo
a) Ajustar no espectrofotmetro o comprimento de onda de mxima absoro para o complexo cido
saliclco - Fe (encontrado na aula anterior).
b) Utilizando a soluo contendo o branco (T= 100% ou A= 0) medir a Absorbncia das solues 1, 2, 3,
4, 5 e 6. Anotar os valores de Absorbncia lidos.
c) Construir, no Excel, o grfico da curva analtica com adio de padro.
(Absorbncia versus Concentrao AAS adicionada)
d) Calcular a concentrao de cido acetil salcilico na amostra utilizando a equao da reta obtida da
curva de calibrao com adio de padro e comparar com o valor encontrado na aula anterior.
16
Prtica 5: Titulao fotomtrica - dosagem de Ferro (III) com EDTA
1. Introduo
O ponto final em uma titulao espectrofotomtrica avaliado a partir dos dados de absorbncia da
soluo. Como esse tipo de titulao conduzido num recipiente para o qual o caminho ptico
constante, a absorbncia proporcional concentrao. Logo, numa titulao onde o titulante, o reagente
ou o produto absorve radiao, um grfico de absorvncia versus volume de titulante adicionado
consistir, se a reao for completa, em duas retas que se interceptam no ponto final.
A forma da curva depende das propriedades pticas do reagente, titulante e produtos da radiao no
comprimento de onda utilizado.
2. Procedimento
a) Preparo da amostra
Num bquer adicione 2,0 mL de soluo de amostra de Fe+3, 10 mL de soluo de cido actico 2,50
mol L-1 (pH ~ 4,0), 5 mL de gua destilada e 25 mL de cido saliclico 0,50%. Pipetar uma alquota de
5,00 mL desta soluo, transferir para um bquer de 100,00 mL e completar com gua destilada.
b) Leitura da absorvncia
Efetuar a leitura em 520 nm de uma alquota da soluo de amostra, em diferentes volumes de titulante
(EDTA ~ 0,05 mol L-1) adicionado, conforme previsto na Tabela 1.
Tabela 1 - Dados experimentais obtidos para titulao.
VEDTA (mL)
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,5
1,6
1,7
1,8
Abs
VEDTA (mL)
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
2,8
2,9
3,0
Abs
3. Relatrio
a) Construir a curva de titulao e determinar o ponto de equivalncia.
b) Calcular a concentrao em mol/L de Fe (III) na amostra.
17
Prtica 6: Estudo espectrofotomtrico de uma mistura
1. Introduo
Quando uma soluo contm mais de um composto absorvente, admite-se que as vrias espcies
comportam-se independentemente uma das outras e que a absorbncia total da soluo, para um dado
comprimento de onda, a soma das absorbncias dos compostos individuais. Nisso se baseia a anlise de
misturas de componentes possuindo curvas de absorbncia sobrepostas, com a determinao simultnea
dos componentes individuais da mistura.
O caso mais simples o de um sistema contendo duas espcies de absoro de dois componentes, L e M,
bem como o espectro de absoro da mistura. Como as curvas de absoro dos dois componentes se
sobrepem em toda a faixa espectral considerada, a absorbncia total, para qualquer comprimento de
onda, a soma das absorbncias dos componentes L e M. Ento, para dois comprimentos de onda A1 e
A2, ter-se-o as seguintes equaes, respectivamente:
A1 = L1 b CL + M1 b CM
A2 = L2 b CL + M2 b CM
Sendo:
A= absorbncia
b = caminho tico
= absortividade molar
C = concentrao (mol/L)
Assim a lei de BEER para misturas com mais de uma espcie colorida pode ser aplicada em determinado
comprimento de onda, tendo assim a propriedade da ADITIVIDADE.
2. Procedimento
2.1 Espectros de absorvncia das espcies isoladas e da mistura
a) Prepare 50,00 mL de uma soluo 2 x 1O-4 mol/L de KMnO4 a partir da soluo estoque de KMn04
~ 1,8 10-2 mol/L em H2SO4 (verificar concentrao exata no rtulo do frasco).
b) Prepare 50,00 mL de uma soluo 2 x 1O-3 mol/L de K2Cr2O7 a partir da soluo estoque de K2Cr2O7
~ 1,8 10-1 mol/L em H2SO4, (verificar concentrao exata no rtulo do frasco).
c) Prepare 50,00 mL de uma soluo contendo 2 x 1O-4 mol/L de KMn04 e 2 x 1O-3 mol/L de K2Cr2O7.
d) Obtenha no espectrofotmetro espectros das solues a, b e c usando um branco como referncia, na
faixa visvel de 420 - 600 nm (com resoluo de 20 nm) e complete a Tabela 1.
18
Tabela 1: Seleo do mxima absoro para KMnO4, K2Cr2O7 e para a mistura.
400
420
440
460
480
500
520
540
(nm)
A (KMnO4)
A (K2Cr2O7)
A (mistura)
560
2.2 Anlise espectrofotomtrica simultnea de uma mistura contendo Cr2O72- e MnO4a) Usando bales de 50,00 mL prepare 5 padres de KMnO4 e K2Cr2O7, separadamente, a partir das
solues estoque KMnO4 e K2Cr2O7, respectivamente. Para o KMnO4 a faixa de concentrao vai de 0,75
a 6,0 x 10-4 mol/L e para o K2Cr2O7 de 5 a 25x 10-4 mol/L. Prepare um ensaio em branco para cada curva
de calibrao.
Tabela 2: Concentraes de KMnO4 e K2Cr2O7 nas curvas de calibrao e alquotas das solues estoque.
Soluo
KMnO4
K2Cr2O7
padro
Alquota (mL)
[KMnO4]
Alquota (mL)
[K2Cr2O7]
(mol/L)
(mol/L)
1 (branco)
--0
--0
2
0,20
1,50
3
0,45
3,00
4
0,90
4,50
5
1,35
6,00
6
1,80
7,50
b) Tome uma alquota de 2,00 mL da amostra (considerar a mistura preparada no item 2.1C) e transfira
para um balo volumtrico de 10,00 mL. Complete o balo com gua deionizada. Faa duas solues
iguais (replicata).
c) Obter leituras no espectrofotmetro das curvas analticas para o KMnO4, para o K2Cr2O7 e para a
amostra nos dois comprimentos de onda encontrados nos espectros de absoro (item 2) e preencha a
Tabela 3.
Tabela 3: Absorbncias das solues padro para o clculo das constantes e absorbncia da soluo de
amostra nos mesmos comprimentos de onda.
Soluo padro
Padres de MnO4Padres de Cr2O72mx abs (MnO4 mx abs
mx abs (MnO4 mx abs
)
(Cr2O72-)
)
(Cr2O72-)
Branco
1
2
3
4
5
6
AMOSTRA -1
AMOSTRA -2
19
d) Determine a concentrao de MnO4- e Cr2O72- na amostra expressando a mdia com o desvio padro
obtido.
20
ESPECTROMETRIA ATMICA
Prtica 7: Determinao Simultnea de Sdio e Potssio em Bebida
1. Instrues gerais para uso do fotmetro de chama
a) Ligar o fotmetro na tomada (verificar voltagem correta);
b) Ligar o compressor;
c) Colocar o capilar em gua deionizada e aguardar a formao do aerossol;
d) Ligar a vlvula de gs;
e) Ligar o equipamento no boto LIGA;
f) Clicar em ENTRA e acionar a ignio;
g) Regular o fluxo de gs at que os 10 cones azuis da chama se tornem ntidos;
h) Aguardar a estabilizao do equipamento.
2. Procedimento
2.1. Preparo das solues padro de Na+, K+, utilizando Li+ como padro interno
A partir das solues padro estoque de 100 mg L-1 de K+, Na+ e Li+ preparar uma srie de 6 solues
padro, de acordo com a Tabela 1:
Tabela 1: Preparo da curva analtica com padronizao interna para Na+ e K+
Volume (mL) Volume (mL) Volume (mL) Volume
Concentrao Final
+
-1
+
-1
+
-1
Padro Li 100mg L Na 100mg L
K 100mg L Final (mL) Li +
Na+
K+
-1
-1
mg L mg L mg L-1
1
2,50
2,50
0,50
50,00
5,00
5,00
1,00
2
2,50
5,00
1,50
50,00
5,00
10,0
3,00
3
2,50
7,50
2,50
50,00
5,00
15,0
5,00
4
2,50
10,00
3,50
50,00
5,00
20,0
7,00
5
2,50
12,50
4,50
50,00
5,00
25,0
9,00
6
2,50
15,00
5,50
50,00
5,00
30,0
11,0
2.2. Preparo da amostra
Aps agitar, transferir 1,00 mL da amostra para um balo volumtrico de 50,00 mL, acrescentar 2,50
mL da soluo do padro interno (Li+ 100mg L-1) e completar o volume com gua deionizada at a marca
de aferio do balo. Realizar o procedimento em duplicata.
2.3. Calibrao do fotmetro
Aps a estabilizao do equipamento, verificar se o equipamento est calibrado para o Na+ na faixa de
5,00 a
30,0 mg L-1, para K+ na faixa de 3,00 a 11,0 mg L-1 e para o Li em 5,00 mg L-1. Caso no
esteja, efetuar a calibrao.
2.4. Leitura das solues padro
Aps a calibrao, se necessrio, realizar a leitura das solues padro e da amostra, completando a
Tabela 2.
21
Tabela 2: Concentraes terica e lida experimentalmente para cada soluo padro e amostra
Soluo [Na+] terica [Na+] lida [K+] terica [K+] lida [Li+] terica [Li+] lida
1
5,0
1,00
5,0
2
10,0
3,00
5,0
3
15,0
5,00
5,0
4
20,0
7,00
5,0
5
25,0
9,00
5,0
6
30,0
11,0
5,0
Amostra 1
----5,0
Amostra 2
----5,0
OBS: Ao fim do experimento: deixe passar gua deionizada pelo queimador por 5 minutos, fechar o
bujo, a vlvula de gs no fotmetro e somente depois, desligar o compressor e o equipamento.
3. Relatrio
a) Construir uma curva da [Na+] terica/[Li+] terica versus [Na+] lida/[Li+] lida.
b) Construir uma curva da [K+] terica/[Li+] terica versus [K+] lida/[Li+] lida.
c) Calcular a concentrao terica de Na+ e K+ na amostra atravs das equaes de reta obtidas para as
curvas analticas.
d) Calcular o desvio padro e o desvio padro relativo para as concentraes.
e) Calcular o erro relativo entre as concentraes de Na+ e K+ calculadas no item c e a concentraes
fornecidas pelo fabricante. Comentar os resultados obtidos.
22
MTODOS DE SEPARAO
Prtica 8: Determinao da Razo de Distribuio (D) e do Coeficiente de Disttibuio (K) do Iodo em
Diferentes Solventes
1. Introduo
O iodo molecular apenas levemente dissolvido em gua (1,3 x 10-3 moL/L 20C), mas sua
solubilidade aumentada pela complexao com iodeto.
I2 (aq) +
(aq)
I3
(aq)
Kf = 7 x 102
O coeficiente de distribuio fornece informao quanto ao particionamento de uma substncia

dissolvida entre duas fases lquidas. A razo de distribuio fornece informao quanto distribuio de
uma espcie entre as duas fases, sendo utilizado quando se trata de uma espcie que tem mais de uma
forma qumica.
2. Procedimento:
Ligar a capela e transferir para o funil de separao 5,00 mL da soluo de iodo, utilizando pipeta
volumtrica. Adicionar 10 mL de solvente (ter, diclorometano ou tetracloreto de carbono), utilizando
uma pipeta volumtrica. Na capela, agitar o funil para que as fases entrem em contato, tomando cuidado
com a tampa e abrindo a torneira algumas vezes para eliminao do excesso do gs. Depois disso, deixar
o funil em repouso para separao das fases. Enquanto ocorre a separao, proceder titulao de 5,00
mL da soluo de iodo para a eterminao da concentrao total (CT) com tiossulfato de sdio ~ 0,100
mol/L (verificar a concentrao exata), usando amido com indicador (~ 10 gotas).
Aps a separao, retirar a fase aquosa (que nem sempre ser a de baixo) e titular para
determinao da concentrao de iodo na fase aquosa.
A partir dos valores de D (razo de distribuio) obtidos experimentalmente, calcular K
(coeficiente de distribuio) para cada um dos solventes.
Dados:
[I ] = 0,06 moL/L
D=
Concentrao total na fase orgnica

Concentrao total na fase aquosa
D=
K
1 + Kf [I ]
I2 (aq) + 2S2O3 2- 2 I- (aq) + S4O6 2-
CT Caq
Caq
23
Pratica 9: Estudo da eficincia de separao de uma mistura de Fe (III), Ni (II) e Co (II)
1. Aplicao da Cromatografia de Partio sobre Papel
a) (Se no estiver pronto) Preparar solues padro de Ferro (III), cobalto (II) e nquel (II), em
concentrao aproximada de 0,01 g do cloreto correspondente por mL de HCl 6 mol/L.
b) Cortar uma tira de papel Whatman n 1 para cromatografia, de aproximadamente 17 cm de altura.
c) Picotar as bordas da extremidade inferior do papel, marcando com um lpis a linha de origem.
d) Com um tubo capilar, depositar, em duas tiras a amostra e os padres, isto fazer uma duplicata.
Colocar em uma cuba previamente saturada com um sistema de solventes formado por: 8 partes de HCl 6
mol/L e 87 partes de acetona e gua o suficiente para perfazer 100 volumes.
e) Tampar a cuba e deixar desenvolver a cromatografia por 30 minutos.
f) Medir imediatamente a distncia percorrida pela fase mvel e, depois, secar temperatura ambiente por
5 minutos. Revelar uma das replicatas com NH4SCNsat/acetona o ferro, cobalto e amostra, e revelar a
outra replicata com a soluo amoniacal de dimetilglioxima o nquel e a amostra. Se necessrio, expor a
tira a vapores de amnia. Aps cada revelao medir a distncia percorrida pelo soluto e preencher a
Tabela 1.
Tabela 1: Distncias percorridas pelos soluto e solvente para os padres e amostras.
Distncia percorrida pelo Distncia percorrida pelo
soluto
solvente
Padro Fe
Co
Ni
Amostra Fe
Co
Ni
2. Relatrio
a) Calcular o fator de reteno (Rf) para cada padro.
b) Calcular o fator de reteno (Rf) para cada soluto na amostra.
c) Concluir que ons compem a sua amostra.
d) Comente como a cromatografia em papel pode ser usada em anlises qualitativas.
24
Prtica 10: Estudo da eficincia de uma resina de troca inica
1. Preparo da Coluna para Troca lnica
a) Vedar a extremidade inferior de uma coluna (bureta) de 25 mL, com l de vidro e medir, usando rgua
comum, uma altura prxima a 20 cm a partir da vedao.
b) Inclinar a coluna, ligeiramente e introduzir a mistura pastosa da resina em HCL 6 mol/L de forma
que a quantidade de resina alcance a marcao de 20 cm, na bureta. Para isso, o excesso do lquido na
mistura pastosa deve ser retirado abrindo-se a torneira da bureta.
c) Vedar a extremidade superior com algodo e adicionar gua destilada at que o excesso de cido seja
removido. Para verificar o pH do eluato (lquido que sai da coluna) usar papel tornassol azul (fica rosa em
pH cido e se mantm azul em pH alcalino). Em seguida, manter uma pequena quantidade de gua na
parte superior da resina de modo a evitar a formao de bolhas, no leito da resina.
2. Determinao da eficincia da coluna empregando uma soluo de NaCl ~ 2,85 mol/L
a) Tomar 1,00 mL da soluo de NaCl 2,85 mol/L e transferir para o interior da coluna. Adicionar gua
destilada continuamente, eluindo a amostra (no permitir que a parte superior da resina resseque).
b) Recolher o cido formado pela troca (Na+ H+) em um bquer, testando de vez em quando, uma gota
com papel indicador de pH.
c) Quando no houver mais formao de cido, interromper a sada da coluna e transfira o eluato para um
balo volumtrico de 50,00 ou 100,00 mL, completando o volume com gua destilada.
d) Tomar uma alquota de 10,00 mL da soluo do cido e titular com NaOH ~0,100 mol/L, usando
fenolftalena como indicador at o aparecimento da colorao rosa, que persista por 30 segundos.
3. Relatrio
a) Calcular a concentrao de HCl liberado pela resina na soluo diluda (alquota titulada).
b) Calcular a concentrao de Na+ trocado pela resina.
c) Calcular a eficincia da coluna.
25
ELETROANALTICA
Prtica 11: Determinao Potenciomtrica de cido Fosfrico em Biotnico Fontoura
1. Procedimento
1.1. Calibrao do Eletrodo de Vidro
a.
Ligar o pHmetro e a aguardar 10 min para estabilizao;
b.
Lavar o eletrodo de vidro com gua destilada e secar com papel absorvente;
c.
Selecionar o modo de calibrao (cal);
d.
Mergulhar o eletrodo na soluo tampo pH 4,01 e aguardar a estabilizao;
e.
Lavar o eletrodo de vidro com gua destilada e secar com papel absorvente;
f.
Mergulhar o eletrodo na soluo tampo pH 7,00 e aguardar a estabilizao;
g.
Lavar o eletrodo de vidro com gua destilada e secar com papel absorvente.
1.2. Preparo da Amostra
Pipetar 10 mL da amostra de Biotnico Fontoura num bquer de 250 mL, contendo uma barrinha
magntica, e adicionar aproximadamente 175 mL de gua destilada. Colocar o bquer sobre o agitador
magntico, montar o eletrodo de vidro de modo a ficar prximo ao fundo do bquer, sem tocar na
barrinha. Verifique se a quantidade de gua foi suficiente para cobrir a membrana de juno lquida e
caso no tenha sido, adicionar um pouco mais de gua.
1.3. Titulao Potenciomtrica
a) Medir o pH inicial e titular com a soluo de NaOH padronizada ~ 0,250 mol L-1 (verificar a
concentrao exata). Medir o pH do titulado aps cada incremento de base, preenchendo a Tabela 1.
Tabela 1: Medidas do pH durante a titulao para a construo da curva pH x V NaOH.
VNaOH
pH
VNaOH
pH
VNaOH
pH
(mL)
(mL)
(mL)
0
1,9
3,6
0,2
2,0
3,8
0,4
2,1
3,9
0,6
2,2
4,0
0,8
2,4
4,1
1,0
2,6
4,2
1,2
2,8
4,4
1,4
3,0
4,6
1,6
3,2
4,8
1,8
3,4
5,0
b) Lavar o eletrodo e guard-lo no compartimento contendo soluo de KCl.
2. Relatrio
a.
Construir o grfico pH versus volume de titulante;
b.
Calcular a 1 e a 2 derivadas, e construir um grfico de 1 e 2 derivada versus volume de
titulante;
c.
Determinar o 1 e o 2 pontos de equivalncia para a titulao utilizando as derivadas 1 e 2;
26
d.
Calcular a concentrao de cido fosfrico no Biotnico Fontoura, em mol L-1 e em mg L-1,
escolhendo uma das derivadas como base de clculo e empregando tanto o 1 quanto o 2 ponto de
equivalncia.
e.
Calcular o erro relativo para as concentraes obtidas em d e comentar se houve diferena
significativa entre o uso do 1 e do 2 ponto de equivalncia.

Orientações Gerais para Laboratório de Química Analítica V

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1

Qumica Analtica V 1 semestre de 2012

UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA

QUI 572 Laboratrio de Qumica Analtica V

APOSTILA DE AULAS PRTICAS

Juiz de Fora, 1 S 2012

7. BIBLIOGRAFIA (efetivamente consultada na elaborao do relatrio) de acordo com o

3. LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

4. PESAGEM EM BALANAS ANALTICAS

Tabela 2 - Seleo do mx absoro do complexo

O coeficiente de distribuio fornece informao quanto ao particionamento de uma substncia

Concentrao total na fase orgnica

I2 (aq) + 2S2O3 2- 2 I- (aq) + S4O6 2-

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