Anda di halaman 1dari 19

PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF MENGGUNAKAN

KROMATOGRAFI GAS (GLC)


LAPORAN
disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Instrumentasi Analitik
Dosen Pembimbing

: Dra. Dewi Widyabudiningsih, MT

Tanggal Praktikum

: 04 juni 2015

Tanggal Penyerahan Laporan : 11 Juni 2015

Oleh
Kelompok 5
Lutfi Arif Rachman

(141411016)

Mohammad Arilga Pamungkas

(141411018)

Muhammad Naufal Syarief

(141411019)

PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA


DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2015

I.

II.

TUJUAN PRAKTIKUM
1. Mengoperasikan GC dengan tepat sesuai SOP.
2. Memilih program suhu yang tepat, isoterm atau terprogram.
3. Menentukan larutan standar yang tepat dan sesuai dengan cuplikan.
4. Memilih metode yang paling tepat untuk digunakan dalam analisis.
5. Melakukan pra-analisis cuplikan dengan benar, bilamana diperlukan.
DASAR TEORI
II.1Kromatografi Gas
Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu
zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa
yang mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini
ada dua wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu
sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase
gerak yang berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen
sampel berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam.
Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam
berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat
dan penunjangnya (Khopkar 2007).
Fase Diam dan Fase Gerak pada Kromatografi Gas
a. Fase Diam
Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan
dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam
yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang
nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. Fase diam pada
Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan pada

bahan

penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai
permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah
dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang
kegunaannya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita
memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan
hampir segala macam campuran.

b. Fase Gerak

Disebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa
uap analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponenkomponen sampel. Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu
sebagai berikut :
-

Tidak reaktif
Murni (agar tidak mempengaruhi detector)
Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung gas helium,

nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana


II.2Komponen-komponen Penyusun Kromatografi Gas
a. Gas Pembawa
Gas pembawa harus bersifat inert, artinya gas ini tidak bereaksi dengan
cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam gas bertekanan tinggi
sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang
cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam
beberapa menit saja. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas nitrogen.
b. Injektor
Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor
biasanya 15-200 C di atas titik didih cuplikan.Lubang injeksi didesain untuk
memasukkan sampel secara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas
saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet
pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena
helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang
diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 L) akan segera diuapkan untuk selanjutnya
di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di
pasaran sehingga injeksi dapat berlangsung secara mudah dan akurat. Septum
karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan
mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan
untuk sampel padat juga tersedia di pasaran.
Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:
1. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan
diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.
2. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan
diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
3. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua
sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom
karena katup pemecah ditutup
4. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit
dimasukkan langsung ke dalam kolom. Teknik injeksi langsung ke dalam

kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap; karena


kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan
akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis
c. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya
terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada
GC. Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom
kapiler (capillary column); dan kolom preparative (preparative column).
Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :

Kolom Kemas

Kolom Kapiler

Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga
dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 15 meter dengan diameter dalam
1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler
memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar >
300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel yang
murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.
Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar,
atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil
polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95%
(HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang
polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax20M).
d. Termostat (oven)
Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus
dikontrol.
e. Detektor
Detektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom GC yang
menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data
yang menyajikan hasil kromatogram secara grafik.

f. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas
berupa kumpulan puncak yang disebut kromatogram.

III.

ALAT DAN BAHAN


ALAT
Alat GC tipe HP 5890A
Integrator HP 3390A
Alat suntikan (syringe) 10L , 2 buah
Buble flowmeter , 1 buah

BAHAN
Etanol pa 5mL
Propanol pa 5mL
Butanol pa 5mL
Campuran etanol pa, propanol pa, dan
butanol pa 5mL
Gas N2 , H2 dan udara tekan (GRADE
HP/UHP)

Gelas kimia 50mL , 2 buah

IV.

PROSEDUR KERJA
a. Menyalakan GC dan detektor FID

Menghubungkan
GC ke listrik

buka tabung gas


N2

Buka tombol gas


N2 (INJ PORT A/B)
dan perhatikan
hingga jarum
bergerak

Membuka tombol
AIR

Menekan DET A/B


dan Membuka
tabung gas H2,
putar kran hijau
(udara tekan)

Pasang buble
flowmeter pada
detektor, atur
kecepatan gas N2
15mL/menit

Menekan IGN FID memutar tombol


gas H2 - kecepatan
udara tekan : gas
H2 = 10:1

Bila terdengat
letupan,
pemutaran tombol
gas H2 dihentikan
dengan melepan
tombol IGN FID

Melakukan Uji uap


air dengan
lepengan
Aluminium

Melakukan
pengaturan suhu
-OVEN TEMP = ON
-DET TEMP A/B =
150
-INJ TEMP A/B =
150

b. Menyalakan Integrator

Menyalakan
integrator
Melakukan
setting
-OP () = 1 ENTER , isi
tanggal dan waktu
percobaan
-ZERO = 5 ENTER
-CHT SP = 0.5 ENTER
-ATT : 9 ENTER
-MENEKAN LIST 2X
c. Pengaturan suhu kolom terhadap RT (Retention Time) dan pemisahan
campuran
- Suhu Isoterm

Mengatur suhu
kolom
-INIT TEMP : 100
-RATE : 5
-FINAL TEMP : 100
ENTER

Suhu Program

bila lampu "not


ready" suntikkan
etanol 1L pada
injektor

Ketika menyuntik,
tekan START
Bersamaan pada
GC dan Integrator

Melakukan hal
yang sama
terhadap
propanol, butanol
dan campuran
larutan

Setelah diperoleh
kromatogramnya ,
tekan STOP pada
GC dan integrator

Mengubah
suhu kolom

V.

Melakukan
langkah
yang sama
seperti suhu
isoterm

-INIT TEMP : 60
-RATE 5
-FINAL TEMP :
150 ENTER

DATA PENGAMATAN
a. Suhu isoterm
Kecepatan gas pembawa (N2) : 15 mL/menit
INIT TEMP

: 100

RATE

:0

FINAL TEMP

: 100

Pengaruh suhu kolom


Tabel 1. Data hasil analisis untuk larutan standar pada suhu isoterm
Senyawa
Etanol
Propanol

Jumlah Puncak
1
1

Butanol

Campuran A

Campuran B

b. Suhu program
Kecepatan gas pembawa (N2)
INIT TEMP
RATE
FINAL TEMP

: 15 mL/menit
: 60
:5
:150

RT
2.06
2.42
2.71
3.24
0.02
2.20
2.52
3.24
0.04
2.28
3.22

%Area
100
100
0.105
99.895
0.002
25.298
74.709
0.000
0.096
30.579
69.414

Pengaruh suhu kolom


Tabel 2. Data hasil analisis untuk larutan standar pada suhu program
Senyawa
Etanol

Jumlah Puncak
1

Propanol

Butanol

RT
3.26
4.19

%Area
100
0.010
99,983
100
31.972
68.028

5.32
7.56
3.44
Campuran A
2
5.21
3.50
Campuran B
2
Ket : pada saat percobaan campuran b, terjadi gangguan teknis atau listrik pada
alat sehingga pembacaan kromatogram tidak berjalan sempurna dan mengalami
error.
VI.

PEMBAHASAN
Pembahasan Oleh Lutfi Arif Rachman NIM 141411016
Pada

Praktikum

ini,

dilakukan

percobaan

kromatografi

gas

(GC).

Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa
penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak
bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir
melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam
bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan
kemurnian, atau untuk penetapan kadar.
Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disisipkan
pada bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai
permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sedangkan Fase gerak dapat disebut
juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap analit melalui
sistem kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponen-komponen sampel. Gas
pembawa yang biasa digunakan adalah gas nitrogen (N2).
Percobaan dilakukan melalui beberapa tahap, berupa penyalaan alat dan detektor,
Penyalaan integrator, dan pengaturan suhu kolom terhadap RT (Retention Time) pada
pemisahan campuran.Tahap pertama, yaitu penyalaan alat dan detektor untuk
memanaskan alat GC agar proses kromatografi gas dapat berlangsung lebih optimal
dalam pemisahan yang dilakukan oleh fasa penggeraknya, karena fasa penggerak dapat

bekerja pada suhu panas. Gas Nitrogen (N2) dialirkan dari tabung gas Nitrogen yang telah
terhubung dengan alat GC, aliran nitrogen yang masuk ditandai dengan jarum pada
regulator yang bergerak bergerak. Aliran gas nitrogen disesuaikan dengan proses yang
akan dilakukan. Cara mengukur kecepatan aliran gas Nitrogen (N2) dengan menggunakan
buble flowmeter yang dipasangkan pada injektor. Diatur agar nilai 1/t mendekati 1,5
( pada praktikum ini didapat nilai 1,48 ) dengan Buble Beam yang mengandung
gelembung. Kemudian tombol IGN FID ditekan bersamaan dengan memutar tombol gas
H2 sampai terdengar letupan yang menandakan aliran gas H2 yang telah masuk. Dilakukan
penyalaan integrator dan pengaturan suhu sesuai dengan prosedur.
Dalam praktikum ini, larutan yang digunakan adalah etanol, propanol, butanol,
campuran A dan B yang merupakan campuran dari ketiganya, larutan yang dianalisis
harus memiliki fasa cair dan mudah mengalami penguapan. Analisis pertama dilakukan
dengan suhu Isoterm dan yang kedua dengan suhu program, perbedaannya terdapat dari
suhu awal penyuntikan dan suhu akhirnya saja. Pada suhu isotherm, suhu awal diatur
100oC dan suhu akhir diatur sebesar 100oC. Sedangkan pada suhu program, suhu awalnya
di atur 60oC dan suhu akhirnya sebesar 150oC. Perbedaan dari kedua prosedur tersebut
dapat diamati pada besarnya waktu retensi yang didapatkan. Masing-masing larutan
disuntikkan kedalam injection port sebanyak 2L. Namun, sebelum disuntikkan
kedalamnya perlu dilakukan pembilasan dengan menggunakan larutan yang akan di uji
sekitar 2-4 kali. Hal tersebut bertujuan agar tidak terdapatnya zat pengotor dalam larutan
pada saat dilakukan pengukuran. Penyuntikan larutan diuji secara berurutan mulai dari
etanol, propanol, butanol, dan campuran keduanya. Larutan yang telah disuntikkan masuk
lewat injection port kemudian akan terbawa oleh gas N 2 sebagai fasa gerak dan akan
melalui fasa diam yang berupa cairan yang dapat dilapiskan pada dinding bagian dalam
dari kolom. Oleh karena itu, pemisahan campuran didasarkan pada perbedaan kelarutan
(partisi) relatif masing-masing komponen dalam cairan fasa diam. Pemisahan tersebut
juga dapat disebabkan oleh perbedaan afinitasnya terhadap fasa diam dan fasa gerak yang
berada pada sistem kesetimbangan dinamis. Apabila afinitas terhadap fasa gerak lebih
besar, maka waktu retensi yang diperlukan juga lebih singkat. Hal ini dikarenakan adanya
perbedaan titik didih dari komponen etanol,propanol, dan butanol dalam larutan. Titik
didih yang tinggi memiliki waktu retensi yang cenderung lebih lama. Larutan yang
terdeteksi pada kolom akan dibaca oleh detektor dan akan dikonversikan menjadi sinyal
listrik kemudian akan dibaca oleh integrator. Interator akan mengkonversikan kembali

sinyal tersebut menjadi energi gerak sehingga kromatogram (kurva komponen) dapat
digambarkan oleh integrator diatas kertas bersama dengan data-data lain yang ditemukan.
Dari hasil yang didapatkan, waktu retensi dari senyawa etanol, propanol, dan
butanol digunakan untuk perbandingan waktu retensi saat mengukur sampel yang
digunakan. Pada suhu isotherm, larutan baku etanol memiliki satu puncak yang berarti
terdapat satu waktu retensi sebesar 2.06 dan larutan etanol yang terdeteksi murni, larutan
propanol memiliki satu puncak dengan waktu retensi 2.42 dan larutan propanol yang
terdeteksi murni. Sedangkan larutan butanol memiliki dua puncak yang menunjukkan
adanya larutan lain yang terbawa saat menyuntikkan propanol tersebut, apabila dilihat
dari waktu retensi butanol (2.71 dan 3.24 ) dapat dikatakan bahwa pada penyuntikannya
masih terdepat propanol yang belum terbilas dengan sempurna. Pada campuran A waktu
retensi yang didapat adalah ( 0.02 ; 2.20 ; 2.52 ; dan 3.24 ) sehingga dapat dikatakan pada
campuran A yang disuntikan terdapat zat pengotor, etanol, dan propanol. Pada campuran
B, waktu retensi yang didapat adalah ( 0.04 ; 2.28 ; dan 3.22 ) sehingga dapat dikatakan
pada campuran B yang disuntikkan terdapat zat pengotor, propanol dan butanol.
Dari hasil yang didapatkan pada suhu terprogram, larutan etanol yang disuntikkan
hanya memiliki satu puncak dan memiliki waktu retensi 3.26 dan larutan tersebut murni.
Larutan propanol memiliki dua puncak dengan waktu retensi 4.19 (0.01%) dan 5.32
(99.983%) yang berarti larutan yang disuntikkan tersebut masih mengandung etanol dari
penyuntikkan sebelumnya. Larutan butanol yang disuntikan hanya memiliki satu puncak
dengan waktu retensi yang besar yaitu 7.56 murni. Pada campuran A terdapat 2 puncak
dengan waktu retensi (3.44 dan 5.21) sehingga dapat diketahui terdapat larutan etanol dan
propanol pada larutan yang disuntikkan. Pada saat percobaan menggunakan larutan
campuran B, terjadi gangguan listrik sekejap yang mempengaruhi alat dan membuat
pembacaan kromatogramnya tidak berjalan sempurna, sehingga kandungan pada
campuran B pada suhu terprogram tidak dapat ditentukan.
Dari hasil pengamatan, waktu retensi yang didapatkan untuk mencapai puncak pada
suhu terprogram lebih besar dibandingkan dengan waktu retensi yang didapatkan untuk
mencapai puncak pada suhu isoterm. Hal ini menunjukkan bahwa kondisi isoterm dapat
mengelusi suatu zat lebih cepat jika dibandingkan dengan suhu terprogram.
Pada suhu isoterm, puncak kromatografnya sulit untuk dideteksi karena larutan pada
saat disuntikkan dapat langsung menguap sehingga waktu yang diperlukan untuk
mendapatkan kromatogramnya juga relatif singkat. Sedangkan pada suhu terprogram
larutan yang disuntikkan tidak langsung menguap karena suhu awal diatur agar berada

dibawah titik didih setiap komponen, sehingga pada pembacaan kromatogramnya dapat
terlihat lebih jelas bahwa perbedaan titik didih dari tiap komponen juga tidak terlalu
berdekatan.. Hal tersbut dapat membuat waktu pemisahannya berjalan lebih lama karena
suhu naik perlahan untuk mendapatkan kromatogramnya dan turun kembali secara
perlahan untuk mempersiapkan pemisahan pada larutan selanjutnya.
Dengan ini dapat dikatakan bahwa pemisahan dengan suhu terprogram lebih baik jika
dibandingkan dengan suhu isoterm, walaupun waktu yang diperlukan untuk mengelusi
larutan lebih lama pada suhu terprogram dibandingkan dengan suhu isoterm sehingga
dengan suhu terprogram pemisahan dapat berjalan dengan lebih baik.

Mohammad Arilga Pamungkas-NIM 141411018


1. Pada percobaan ini dilakukan percobaan Kromatografi Gas Analisa Kualitatif.
Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi
komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Perbedaan migrasi ini terjadi
karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa
gerak. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben),
sedangkan fasa geraknya berupa gas. Karena gas ini berfungsi membawa komponenkomponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor, maka fasa gerak disebut juga
sebagai gas pembawa (carrier gas).
2. Pada perobaan ini gas pembawa yang digunakan adalah N2,
3.

syarat

gas

pembawa adalah
Tidak reaktif
Murni atau kering
Dapat disimpan dalam tangki bertekanan tinggi
Tujuan utama kromatografi gas kualitatif adalah memisahkan komponen-komponen
yang terdapat dalam suatu campuran. Dengan demikian, jumlah puncak yang
terdapat dalam kromatogram menunjukkan jumlah komponen yang terdapat dalam

suatu campuran.
4. Analisa Kualitatif dilakukan dengan cara membandingkan waktu retensi analit
dengan waktu retensi standar. Untuk mendapatkan waktu retensi standar dapat
dilakukan dengan percobaan kromatografi gas untuk senyawa yang telah diketahui.
Adapun senyawa yang digunakan sebagai standar adalah etanol, propanol dan
butanol. Pada analisa kualitatif digunakan 2 metode, yaitu metode Isoterm dan Suhu
Terprogram. Perbedaannya metode isotherm dengan Suhu Terprogram adalah apabila

Isoterm digunakan Suhu yang tetap sedangkan Suhu Terprogram memiliki suhu awal
dan suhu akhir pemanasan. Puncak pada suhu terprogram lebih baik karena terlihat
perbedaan jarak antar puncak.
5. Pada metode Isoterm didapatkan hasil :
Tabel 1. Data hasil analisis untuk larutan standar pada suhu isoterm
Senyawa

Jumlah
Puncak

Etanol

Propanol

Butanol

RT
2.0
6
2.4
2
2.7
1
3.2

%Area
100
100

0.105
99.895

4
0.0
2
2.2
Campuran A

0
2.5
2
3.2

0.002
25.298
74.709
0.000

4
0.0

Campuran B

4
2.2
8
3.2

0.096
30.579
69.414

2
Dari hasil di atas dapat disimpulkan, campuran A terdapat 4 puncak, berarti ada 4
komponen. Waktu retensi yang didapatkan di bandingkan dengan sampel sehingga
pada campuran A mengandung Ethanol dan Propanol. 2 komponen lagi adalah
pengotor. Sedangkan campuran B memiliki 3 puncak, dari perbandingan waktu
retensi dengan standar sehingga campuran B mengandung Propanol dan Butanol.
Dan ada sedikit pengotor, hal ini disebabkan oleh pembilasan yang kurang baik.
6. Pada metoden Suhu Terprogram didapat :
Tabel 2. Data hasil analisis untuk larutan standar pada suhu program

Senyawa

Jumlah
Puncak

Etanol

Propanol

Butanol

Campuran A

RT
3.2
6
4.1
9
5.3
2
7.5
6
3.4
4
5.2

%Area
100

0.010
99,983

100

31.972
68.028

1
3.5
Campuran B

0
-

Campuran mengandung Ethanol dan Propanol. Pada pengukuran standar propanol


diperoleh 2 puncak, hal tersebut dikarenakan adanya pengotor yang disebabkan
kurang baiknya teknik pembilasan. Pada pengukuran Campuran B terjadi gangguan
listrik pada alat sehingga pembacaan kromatogram tidak berjalan sempurna dan
mengalami error.
Oleh Muhammad Naufal Syarief NIM 141411019
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase gerak yang melewati suatu fase
serapan ( sorben) yang diam. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan
zat terlarutnya terpisah sebagai uap, pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase
gas bergerak dan fase diam, berupa cairan dengan titik didih tinggi ( tidak mudah
menguap ) yang terikat pada zat padat penunjangnya.
Pada praktikum ini, dilakukan analisis kualitatif menggunakan alat instrumen
kromatografi gas (GC). Pada percobaan ini yang digunakan adalah kolom krom kapiler
injectiom A. kolom kapiler ini diposisikan me;ingkar sehingga dapat masuk kedalam
oven. Gas pembawa yang digunakan adalah Nitrogen (N2), sedangkan Hidrogen dan
oksigen berperan sebagai gas pembakar. Analisa kualitatif dilakukan dengan cara
membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar. Untuk mendapatkan
waktu retensi standar dapat dilakukan dengan percobaan kromatografi gas untuk senyawa

yang telah diketahui. Adapun senyawa yang digunakan yaitu etanol, propanol, butanol,
campuran A, dan campuran B.
Pada tahap pertama dilakukan penentuan RT dan pemisahannya dengan metode suhu
isothermal, injector diset lada suhu 150 C, detektor pada suhu 150 C dan kolom suhu
mencapai 100 C. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan
keluar meninggalkan kolom. Selanjutnya dilakukan analisis dengan keadaan standard
dengan cara menyuntikan sebanyak 2 l dari setiap larutan kedalam kromatografi.
Sebelum dilakukan penyuntikan, injeksi atau suntikan perlu dibilas dengan larutan yang
akan dilakukan penyuntikan sebanyak 5 kali. Hasil dari penentuan RT dengan metode
operasi didapatkan nilai RT tiap senyawa yaitu, Etanol 2.06; Propanol 2.42; Butanol
3.24; Campuran A (0.02, 2.20,2.52, 3.24); Campuran B ( 0.04,2.28 3.22). Pada penentuan
RT dengan metode suhu progam diketahui saat penentuan RT senyawa butanol terdapat
pengotor berupa senyawa propanol, hal ini terjadi karena pada saat pembilasan suntikan
masih terdapat propanol dari penentuan senyawa sebelumnya akibat kurang nersih dalam
pembilasan suntikan. Kemudian pada campuran A diketahui campuran A mengandung 3
senyawa yaitu etanol, propanol dan butanol, hal ini disimpulan dari nilai RT ketiga
senyawa dalam Campuran A dibandingkan dengan nilai RT standar yang didapat.
Sedangkan pada campuran B diketahui Campuran B mengandung 2 senyawa yaitu
propanol dan butanol karena nilai RT yang didapat mendekati nilai RT dari standar
tersebut.
Pada tahap kedua dilakukan penentuan RT menggunakan suhu pemprogaman dengan
mengatur suhu kolom sebagai berikut INIT TEMP : 60, RATE : 5, FINAL TEMP : 150.
Pada metode suhu pemograman ini hasil yang didapat lebih jelas sesuai dengan teori titik
didih larutan. Langkah yang dilakukan sama dengan sebelumnya yaitu dengan
menyuntikan larutan kedalam kromatografi. Dari hasil percobaan ini didapat RT masingmasing larutan senyawa etanol 3.26; propanol 5.32; butanol 7.56; Campuran A ( 3.44 dan
5.21); campuran B tidak ada. Pada penentuan nilai RT diketahui saat penentuan propanol
terdapat pengotor berupa etanol, hal ini terjadi kurang bersih dalam pembilasan suntikan
dari pemakaian suntikan bekas etanol. Kemudian pada campuran A diketahui campuran A
mengandung 2 senyawa yaitu propanol dan butanol, hal ini diketahui dari nilai RT yang
didapat dibandingkan dengan nilai RT standar. Sedangkan pada campuran B nilai RT
tidak dapat diketahui dikarenakan terjadi gangguan teknis pada alat intrumen
Kromatografi.
Dari hasil praktikum ini didapat bahwa etanol lebih cepat menguap diikuti dengan
propanol dan butanol. Hal tersebut dikarenakan etanol memiliki titik didih yang kecil

dibandingkan dengan lainnya. Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan
lebih mudah menguap menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom
sehingga lebih cepat terdeteksi pula oleh detector.
VII.
KESIMPULAN
1. Pemisahan campuran dengan suhu terprogram lebih baik apabila dibandingkan dengan
suhu isoterm
2. Butanol memiliki waktu retensi terbesar
3. Etanol memiliki waktu retensi terkecil
4. Diantara larutan etanol, propanol, dan butanol , waktu retensi larutan etanol adalah yang
terkecil dan waktu retensi larutan butanol adalah yang terbesar
5. Jika terdapat dua puncak grafik pada kromatogram, dapat dikatakan ada zat pengotor
yang terukur pada larutan dikarenakan pembilasan tidak dilakukan dengan benar

DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M.1984. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta : Penerbit universitas
Indonesia
Anna.2012. Laporan praktikum kromatografi gas
http://serbamurni.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikun-kromotografi-gasgc.html

LAMPIRAN

Gambar 1. Kromatogram Suhu Isoterm

Gambar 2. Kromatogram Suhu Program