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DETERMINACION DE Cl- EN UNA MUESTRA DE SUERO ORAL POR TITULACION

POTENCIOMETRICA
Katherine Mahecha*; Roberto Delgado**; Andrs Felipe Cabrera***
*kathicos@hotmail.com,**robdemi@hotmail.com,***andresfel0218@gmail.com
Facultad de ciencias bsicas, programa de qumica, universidad Santiago de Cali.

RESUMEN.
En esta prctica se llevo a cabo la determinacin de Cl - y I- por medio de una titulacin potenciometrica con
AgNO3. Inicialmente se preparo una solucin de AgNO 3 con una concentracin terica de 0,01M, esta se
estandarizo usando NaCl como patrn primario obteniendo un concentracin experimental de 0.105 M con
esta solucin estandarizada se determino el contenido de Cl- en la muestra problema obteniendo 42,33 %
de Cl- por sobre de suero

PALABRAS CLAVES: titulacin potenciometrica, estandarizacin, haluros, punto de equivalencia.


ABSTRACT.
In this practice was carried out to determine Cl-and I-by a potentiometric titration with AgNO3. Initially
prepared AgNO3 solution with a theoretical concentration of 0.01 M, I standardize this primary standard
using NaCl as obtaining an experimental concentration 0.105 M with this standardized solution was
determined the content of Cl - in the sample problem getting 42.33 % Cl- serum over

KEY WORDS: potentiometric titration, standardization, halides, equivalence point.

INTRODUCCION.
Las medidas potenciometricas constituyen un
mtodo muy selectivo de determinacin
cuantitativa de muchos cationes y aniones,
ests se basan en medidas de potencial de
un electrodo indicador adecuado en funcin
del volumen del valorante, las cuales
proporcionan resultados mas fiables que
cuando se usan indicadores qumicos,
particularmente resultan muy tiles en el
caso de disoluciones coloreadas o turbias, y
para detectar la presencia de especies
insospechadas.
Por otro lado para la determinacin de puntos
finales en una titulacin potenciometrica, se

pueden usar varios procedimientos, el mas


sencillo es el registro directo del potencial en
funcin del volumen de titulante aadido,
donde se estima visualmente el punto medio
del tramo de subida rpida de la curva y se le
toma como punto final. Un segundo
procedimiento para llevar a cabo la
determinacin del punto final en una
titulacin potenciometrica, es el de la primera
derivada que consiste en calcular el cambio
de potencial por unidad de volumen de
valorante, una representacin de estos datos
en funcin del volumen medio V, da origen a
una curva con un mximo, que corresponde
al punto de inflexin.

En esta prctica se llevara a cabo una


valoracin potenciometrica de una mezcla de
haluros (Cl- y I-), se utilizara un electrodo
indicador de plata, y un electrodo de
referencia de Ag/AgCl [1]; la solucin que
contiene los iones Cl- y I- se titula con AgNO3.
Debido a las diferencias en solubilidad entre
el yoduro de plata (Kps = 8.3 x 10-17)
y el
-10
cloruro de plata (Kps = 1.82 x 10 ) que se
formar, se podr observar dos puntos
finales en la titulacin: primero el yoduro y
luego el cloruro.
METODOLOGIA.
Materiales:

Vasos de precipitado de 100 y 250 mL


Balones aforados de 100 y 250 mL
Pipetas volumtricas de 2 y 10 mL
Probeta de 100 mL
Vidrio reloj
Magnetos
Esptula
buretas de 25 mL
goteros
plancha calentadora y agitadora
pinza con nuez
jeringas
multimetro
varillas de agitacin
electrodo indicador de plata
electrodo de referencia Ag/AgCl

Reactivos:

nitrato de plata
nitrato de sodio
acido ntrico
cloruro de sodio analtico

En esta prctica se llevaron a cabo los


siguientes pasos experimentales para la
determinacin de Cl- y I- en la muestra
problema:

Preparacin de la solucin de AgNO3 0,01 M:


Pesar los gramos de AgNO3 necesarios y
llevarlos a un volumen de 100 mL en un
matraz aforado con agua destilada.
Estandarizacin de la solucin de AgNO3
0,01M:
Pesar la cantidad de NaCl patrn, para
consumir 10 mL de la solucin AgNO3
preparada anteriormente, diluir esta cantidad
de NaCl, en un volumen de agua, necesario
para que los electrodos queden bien
sumergidos, posteriormente aadir unas
gotas de HNO3 6 M y 0,1 de NaNO 3, agitar
bien, y proceder con la titulacin aadiendo
inicialmente 0,5 m L de titulante, cuando se
este cerca del punto de equivalencia, aadir
0,2 mL, aadir 2 mL mas de titulante despus
del punto de equivalencia
Determinacin de cloruros en la muestra
problema:
Pesar 0,1 g de muestra y diluirlos en un
volumen de agua suficiente para que los
electrodos
queden
bien
sumergidos,
posteriormente aadir unas gotas de HNO3 y
0,1 g de NaNO3 y proceder como en la
estandarizacin del AgNO3 para realizar la
determinacin.
RESULTADOS Y DISCUSION.
Inicialmente se preparo 100 mL de una
solucin de AgNO3 0.1 M as:

0.1mol AgN O3 169.9 g AgN O3


0.1L slnx
x
3
1Lsln
1mol AgN O

Experimentalmente se pesaron 1,6993 g de


AgNO3, y se llevo a un volumen de 100 mL.

11.4

0.430

Estandarizacin de la solucin 0.1 M de


AgNO3.:
Reaccin entre el NaCl y AgNO3:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Se tomaron 0.05845 g de NaCl y se
disolvieron en 30.0 mL de agua. Despus se
agregaron 0.1 g de NaNO3 y dos gotas de
HNO3 concentrado posteriormente se valoro
por potenciometria la solucin con AgNO3.
Preparada inicialmente. En la tabla 1 y 2 y en
las graficas 1 y 2 se muestran los resultados
obtenidos,
Tabla 1. Volumen de AgNO3 vs potencial en la
estandarizacin de AgNO3
V (mL) AgNO3

Potencial (V)

0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0
10.2
10.4
10.6
10.8
11.0
11.2

0.144
0.145
0.147
0.149
0.152
0.155
0.157
0.159
0.160
0.162
0.165
0.168
0.171
0.176
0.180
0.186
0.194
0.205
0.224
0.245
0.276
0.366
0.391
0.398
0.404
0.411
0.417
0.420
0.424
0.428

Grafica 1. Curva de titulacin potenciometrica del


NaCl, en la estandarizacin del AgNO3
Tabla 2. Datos del volumen de AgNO3 y dP/dV
V (mL) AgNO3

dP / dV

0.25
0.75
1.25
1.75
2.25
2.75
3.25
3.75
4.25
4.75
5.25
5.75
6.25
6.75
7.25
7.75
8.25
8.75
9.1
9.3
9.5
9.7

0.002
0.004
0.004

0.006
0.006
0.002
0.004
0.002
0.004
0.006
0.006
0.006
0.01
0.008
0.012
0.016
0.022
0.038
0.105
0.031
0.45
0.125

9.9
10.1
10.3
10.5
10.7
10.9
11.1
11.3

0.115
0.03
0.035
0.03
0.015
0.02
0.02
0.01

1mol NaC l 1mol AgN O3


1
0,05845g x
x
x
=
58.45g 1mol NaCl 0,0095 L

Determinacin de cloruros en la muestra


problema:

Grafica
2.
Primera
derivada
para
determinacin
del
punto
final
en
estandarizacin de AgNO3

la
la

Mediante los resultados mostrados en la


tabla 2 y grafica 2, se observa que el punto
final de la titulacin es en 9.5mL de AgNO 3 en
este volumen se alcanza el punto mximo.
Con este valor y partiendo de la masa de
que se utilizo (0.05845g), se
procede a calcular la concentracin real de
AgNO3:
Teniendo en cuenta que la reaccin entre el
NaCl y el AgNO3 es:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Se tiene:

Se tomaron 0,1006 g de muestra de suero, y


se diluyeron en 50 mL de H 2O,
posteriormente se aadieron 2 gotas de
HNO3 y 0,1 g de NaNO3, finalmente se llevo a
cabo la determinacin por medio de la
titulacin potenciometrica con AgNO3. Los
resultados obtenidos se muestran en las
tablas 3, 4 y grafica 3 y 4.
Tabla 3. Volumen de AgNO3 vs potencial en la
determinacin de Cl- en suero oral.
V (mL) AgNO3

Potencial (V)

0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
10,6

0,147
0,148
0,149
0,151
0,152
0,154
0,155
0,157
0,158
0,160
0,162
0,165
0,167
0,169
0,172
0,175
0,179
0,183
0,188
0,193
0,200
0,210
0,214

10,7
10,8
10,9
11,05
11,1
11,2
11,3
11,4
11,5
11,6
11,7
11,8
11,9
12
12,1
12,2
12,3
12,4
12,5
12,7
12,8
12,9
13
13,5
14

0,216
0,220
0,225
0,232
0,234
0,241
0,249
0,266
0,300
0,330
0,360
0,368
0,378
0,382
0,389
0,392
0,396
0,400
0,403
0,407
0,410
0,412
0,414
0,42
0,426

Grafica 3. Curva de titulacin potenciometrica del


suero con AgNO3
Tabla 4. Datos del volumen de AgNO3 y dP/dV
V (mL) AgNO3

dP / dV

0.25
0.75
1.25
1.75
2.25

0.002
0.002
0.004

0.002
0.004

2.75
3.25
3.75
4.25
4.75
5.25
5.75
6.25
6.75
7.25
7.75
8.25
8.75
9.25
9.75
10.25
10.55
10.65
10.75
10.85
10.95
11.05
11.15
11.25
11.35
11.45
11.55
11,65
11,75
11,85
11,95
12,05
12,15
12,25
12,35
12,45
12,6
12,75
12,85
12,95
13,25
13,75

0.002
0.004
0.002
0.004
0.004
0.006
0.004
0.004
0.006
0.006
0.008
0.008
0.01
0.01
0.014
0.02
0.04
0.02
0.04
0.05
0,07
0.02
0.07
0.08
0.17
0.34
0.3
0.3
0.08
0.1
0.04
0,07
0,03
0,04
0,04
0,03
0.02
0,03
0,02
0.02
0.012
0.012

Determinacin de Kps del AgCl:

Grafica
4.
Primera
derivada
para
la
determinacin del punto final en la titulacin de la
muestra de suero con AgNO3

Mediante los resultados mostrados en la


tabla 3,4 y graficas 3 y 4, se observa que el
punto final de la titulacin es en 11,45 mL de
AgNO3 en este volumen se alcanza el punto
mximo. Con base en este volumen y
teniendo en cuenta que cada sobre contiene
41.1 gramos de suero se calculan los g de Clpor sobre de suero:

l
x
1mol AgN O3
0,105 mol AgN O3
11.45mL AgN O3

1000mL
1mol C

41.1 g suero/sobre
0.1006 g suero

1 mol C l =0,0426 g de C l
35.45 g

17,40g deC

l
x 100=42.33 deC l
41.1g suero

Basndose en la ecuacin de Nernst, se


puede establecer o determinar un valor
experimental de pKps, de la siguiente manera:

+
Ag
[ ) 0,222V
1

0
E= E 0,0592 log

Cl

[ Ag ]

E0.0592log

Cl
0222V
Kps

( )

Kps

[Cl]log 0222 V
log
E 0.0592

El valor reportado de Cl- en el rotulo del


producto es de 44.07 %

|42.3344.07|

error=

44.07

[ Cl] +0.0592log [ Kps ]+0.577V


x100=3.94

0.0592log

Potencial (V)

Log [Cl]

0.144

1,477121255

0,145

1,507720621

0.147

1,539538659

0,149

1,572740644

0,152

1,607522887

y se grafica
vs log

Grafica 5. Determinacin del Kps

La pendiente y el intercepto dio un valor de:


m= 0,061

(Cl). La
[Cl-] esta

dada por la siguiente ecuacin:

b= 0,052
Con el valor del intercepto se despeja:

0,0430,577

1mol NaCl
0.105mol
0,0592
0.05845 gNaCl
0.0 L
Kps=10
58.45 g NaCl
1L
log
Kps = 9.54 x 10
( 0.0+0.03 ) L

)(

Datos del potencial y Log [Cl-].


Tomamos 5 puntos que corresponden a
antes del punto de equivalencia de la
estandarizacin del AgNO3, para cada punto
se hallo la concentracin del Cl- y
posteriormente el log [Cl-].
Tabla 5 puntos de la curva de titulacin para la
determinacin del KPS del AgCl

-10

DISCUSION
DE
RESULTADOS
SOLUCION A PREGUNTAS

En esta prctica, se determino la cantidad en


g de Cl- en una muestra de suero oral
mediante una titulacin potenciometrica con
AgNO3 Los mtodos potenciomtricos estn
basados en la medida de la diferencia de
potencial (mediante un voltmetro) de una
celda electroqumica constituida por dos
electrodos sumergidos en una disolucin.[2]
En base a ello, se puede utilizar la
potenciometria para determinar puntos
finales de valoraciones. La potenciometra
es una tcnica electroanaltica con la que se
puede determinar la concentracin de una
especie electroactiva en una disolucin
empleando un electrodo de referencia (un
electrodo con un potencial constante con el
tiempo y conocido) y un electrodo que
responde de forma directa o indirecta a la
actividad del analito el cual se denomina
indicador.[3]
Para el desarrollo de la prctica, se utilizo un
electrodo indicador de Ag, un electrodo de
referencia de Ag/AgCl y un electrodo
selectivo para iones cloruro. El electrodo de
referencia utilizado, pertenece a los
electrodos de segunda clase, debido a que

se implementa para analizar haluros (que en


nuestro caso fue el Cl-) y que se encuentra
sumergido en una disolucin de cloruro de
potasio saturada con cloruro de plata;
adems esta debe de ser en lo posible
obedecer a la ecuacin de Nernst, un
potencial constante y retornar a su potencial
original despus de haber estado sometido a
corrientes pequeas. El electrodo indicador
implementado, es considerado como un
electrodo de segunda clase en los electrodos
indicadores metlicos, los cuales responden
de forma rpida y reproducible a los cambios
de actividad del in analito. Para la
determinacin del in cloruro se satura con
AgCl(s) la capa de disolucin del analito
adyacente al electrodo de plata.
El potencial y la relacin del in cloruro con la
plata en los electrodos anteriores est dada
segn la siguiente reaccin:

AgCl (s )+e Ag( s) +Cl

La segunda razn es que el HNO3 y el NaNO3


Hacen que la fuerza inica se mantenga
constante, ya que al usarse soluciones tan
concentradas al disminuir la concentracin de
las sustancias, se puede hacer la
aproximacin de que la fuerza inica es
prcticamente
constante,
eliminando
parcialmente este error.
Y la ltima razn es como anticoagulante. [4]
Los resultados obtenidos en esta practica
nos muestran un % de error del 3,94 % , esto
se debe a una serie de error aleatorios tales
como la calibracin del multimetro ya que
este no permaneca con una lectura
constante despus de aadir cada volumen
de AgNO3 adems de esto, el electrodo
utilizado para esta determinacin presentaba
una capa que no era propia de este, que no
pudo ser removida en su totalidad, esto
genera indudablemente un error en la
determinacin ya que esta capa puede
interferir en el proceso redox impidiendo que
todos los iones cloruros presentes en la
muestra, precipiten como AgCl.

Para llevar a cabo esta determinacin fue


necesario agregar NaNO3 5M y HNO3, esto
se debe a tres razones:
La primera razn es que la superficie del
electrodo tendr una carga debida al
potencial aplicado que puede ser negativa o
positiva, entonces por esta razn el electrodo
retiene o atrae el ion que va hacia la
superficie del electrodo ( que en este caso es
Cl-) esto produce una corriente de migracin,
la cual puede evitarse aadiendo un
electrolito soporte (NaNO3), la funcin de
este es que como se encuentra en alta
concentracin este aparta las fuerzas de
atraccin y repulsin del electrodo y los
iones.

CONCLUSIONES

La potenciometria se caracteriza por


responder muy bien al analito, no
destruye la muestra y no produce
contaminacin apreciable.

Las
medidas
potenciomtricas
directas son rpidas y se adaptan
fcilmente al control automtico y
continuo de los iones.

Para lograr una mejor medicin se


debe hacer uso de algn electrolito
soporte.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
[1] Douglas A. Skoog, Donald M. West, F.
James
Holler,
Stanley
R.
Crouch;
fundamentos de Qumica analtica; cuarta
edicin; McGraw-Hill pag: 432 433 y 864865.
[2] gua de Laboratorio de Anlisis
Instrumental universidad del valle. Facultad
de ciencias

[3]
http://www.monografias.com/metodospotenciometricos/.shtml consultado: octubre
30 de 2013
[4] Douglas A. Skoog, Donald M. West,F.
James Holler, Stanley R. Crouch; Qumica
analtica; sptima edicin; McGraw-hill. 516 548, 648-651.