Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK

SPEKTROFOTOMETRI VIS
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014

MODUL

: PENENTUAN KADAR Fe
(METODA SPEKTROFOTOMETRI)

PEMBIMBING

: Budi

TANGGAL PRAKTIKUM : 13 APRIL


2015
TANGGAL PENYERAHAN: 20 APRIL
DISUSUN OLEH
KELOMPOK : 7
MUHAMMAD HANIEF A.

(141424023)

NUR AFINAYANI LINAWATI

(141424024)

RADEN AHMAD FADHILAH

(141424025)

RIZKA RISMAYANI S.

(141424027)

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2015

I.

Tujuan Praktikum
Menentukan konsentrasi Fe total

II.

Dasar Teori
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrofotometer dan fotometer. Spekterfotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya dengan
ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi
secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi
dari panjang gelombang. (S.M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, hal. 215).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna terbentuk. Secara garis besar
spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :
a.Sumber Cahaya
Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan
inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram
(tungsten).
b. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis
menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang bebeda
(terdispersi).
c. Cuvet
Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau
cuplikan yang akan dianalisis.
d. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai
panjang gelombang.

Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan untuk menentukan


konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Spektrofotometer akan
mengukur intensitas cahaya melewati sampel (I), dan membandingkan ke intensitas cahaya
sebelum melewati sampel (Io). Rasio disebut transmittance, dan biasanya dinyatakan dalam
persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus
A = -log %T
Beberapa jenis spektrofotometer :
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Spektrofotometer Infra merah
3. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
4. Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR)
5. Spektrofotometer Pendar Molecular (pendar fluor/pendar fosfor)
6. Spektrofotometer dengan metode hamburan cahaya ( nefelometer, turbidimeter dan raman)
Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud
sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat
oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki
energi sebesar 299149 kJ/mol.
Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi terendah
disebut keadaan dasar (ground-state). Energi yang dimiliki sinar tampak mampu membuat
elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi
atau menuju keadaan tereksitasi.
Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata
manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut
warna komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila menyerap warna biru
dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna hitam bila menyerap semua warna
yang terdapat pada spektrum sinar tampak. Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel berikut.

Panjang gelombang yang digunakan untuk melakukan analisis adalah panjang


Panjang gelombang (nm)

Warna warna yang diserap

Warna komplementer

400 435

Ungu

Hijau kekuningan

435 480

Biru

Kuning

480 490

Biru kehijauan

Jingga

490 500

Hijau kebiruan

Merah

500 560

Hijau

Ungu kemerahan

560 580

Hijau kekuningan

Ungu

580 595

Kuning

Biru

595 610

Jingga

Biru kehijauan

610 800

Merah

Hijau kebiruan

gelombang dimana suatu zat memberikan penyerapan paling tinggi yang disebut maks. Hal
ini disebabkan jika pengukuran dilakukan pada panjang gelombang yang sama, maka data
yang diperoleh makin akurat atau kesalahan yang muncul makin kecil.
Berdasarkan hukum Beer absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi, karena
b atau l harganya 1 cm dapat diabaikan dan merupakan suatu tetapan. Artinya konsentrasi
makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi, begitupun sebaliknya
konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah. (Hukum Lamber-Beer
dan syarat peralatan yang digunakan agar terpenuhi hukum Lambert-Beer Baca Pengertian
Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis)
Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan linear (AC) apabila nilai
absorbansi larutan antara 0,2-0,8 (0,2 A 0,8) atau sering disebut sebagai daerah berlaku
hukum Lambert-Beer. Jika absorbansi yang diperoleh lebih besar maka hubungan absorbansi
tidak linear lagi. Kurva kalibarasi hubungan antara absorbansi versus konsentrasi dapat
dilihat pada Gambar.

Gambar Kurva hubungan absorbansi vs konsentrasi


Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear:
a. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu
larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
b. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet
dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
c. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau
sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran
sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).
Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak adalah zat dalam
bentuk larutan dan zat tersebut harus tampak berwarna, sehingga analisis yang didasarkan
pada pembentukan larutan berwarna disebut juga metode kolorimetri.

III.

Skema Kerja
III.1 Alat dan Bahan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

ALAT
Spektrofotometer Labo
Spektrofotometer Spectronic 20
Pipet tetes
Pipet ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml
Labu takar 50 ml 6 buah
Botol semprot
Gelas kimia 100 ml, 250 ml
Bola hisap

1.
2.
3.
4.

BAHAN
Larutan induk Fe2+ 1000 ppm
Larutan HNO3 4 N
Larutan KCNS 10%
Aquades

III.2 Langkah Kerja


III.2.1 Persiapan larutan
a. Pengenceran larutan Fe 2+ 1000 ppm menjadi 100 ppm
5ml larutan Fe 2+ 1000 ppm
Aquades

b. Pembuatan Larutan Blanko


5ml HNO3 4N

Labu takar 50 ml

larutan Fe 2+ 100 ppm

5ml KSCN 10%

Labu takar 50 ml

Larutan Blanko

c. Pembuatan larutan Fe 2+ menjadi beberapa konsentrasi


0 ml

larutan Fe
100 ppm

larutan Fe
100 ppm

2+

5 ml HNO3 4N

larutan Fe
100 ppm

larutan Fe
100 ppm

2+

Labu takar 50 ml

Tanda bataskan
dengan aquades

Kocok
III.2.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

25 ml

20 ml

15 ml

10 ml

5 ml
2+

2+

larutan Fe
100 ppm

5 ml KSCN 10%

2+

larutan Fe 2+
100 ppm

VI.

Tabel Data Pengamatan


a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.

(nm)
400
410
420
430
440
450
460
470
480
485
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600

b. Penentuan Kurva Kalibrasi


maks = 485 nm

%T
52,9
43,2
36,9
33,8
30,2
27,9
27,4
28,6
27,4
27,4
27,7
29,6
32,4
36,3
41,2
47,0
53,4
59,7
65,4
71,5
72,0
82,0

A
0,2765
0,3645
0,4330
0,4711
0,5200
0,5544
0,5622
0,5436
0,5622
0,5622
0,5575
0,5287
0,4895
0,4401
0,3851
0,3279
0,2725
0,2240
0,1844
0,1457
0,1427
0,0862

No.
1.
2
3.
4.
5.

Konsentrasi (ppm)
2
4
6
8
10

%T
67,4
42,0
27,8
19,3
13,1

A
0,1713
0,3768
0,5560
0,7144
0,8827

%T sampel = 46,3
VII.

Pengolahan Data
a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
1. Panjang gelombang 400 nm
4. Panjang gelombang 430 nm

2. Panjang gelombang 410 nm


5. Panjang gelombang 440 nm

3. Panjang gelombang 420 nm


6. Panjang gelombang 450 nm

7. Panjang gelombang 460 nm

10. Panjang gelombang 485 nm


8. Panjang gelombang 470 nm

11. Panjang gelombang 490 nm


9. Panjang gelombang 480 nm

17. Panjang gelombang 550 nm

12. Panjang gelombang 500 nm

18. Panjang gelombang 560 nm

13. Panjang gelombang 510 nm

19. Panjang gelombang 570 nm

14. Panjang gelombang 520 nm

20. Panjang gelombang 580 nm

15. Panjang gelombang 530 nm

21. Panjang gelombang 590 nm

16. Panjang gelombang 540 nm

22. Panjang gelombang 600 nm

b. Penentuan Kurva Kalibrasi


1. Konsentrasi 5 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan
1 1=

= 10 ppm
Diencerkan 5 kali
1 1=

=
= 2 ppm

2. Konsentrasi 10 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan


1 1=

= 20 ppm

Diencerkan 5 kali
1 1=

=
= 4 ppm

3. Konsentrasi 15 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan


1 1=

= 30 ppm
Diencerkan 5 kali
1 1=

=
= 6 ppm

4. Konsentrasi 20 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan


1 1=

= 40 ppm
Diencerkan 5 kali
1 1=

= 8 ppm
5. Konsentrasi 25 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan
1 1=

=
= 50 ppm

Diencerkan 5 kali
1 1=

=
= 10 ppm

6. Absorbansi pada konsentrasi 2 ppm

7. Absorbansi pada konsentrasi 4 ppm

8. Absorbansi pada konsentrasi 6 ppm

9. Absorbansi pada konsentrasi 8 ppm

10. Absorbansi pada konsentrasi 10 ppm

11. Absorbansi sampel

c. Grafik Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

d. Grafik Kurva Kalibrasi

e. Penentuan Konsentrasi Sampel

VIII.

Pembahasan
Nama : Nur Afinayani Linawati
NIM : 141424024
Pada praktikum kali ini, penulis menentukan konsentrai Fe total dengan
spektrofotometer visible labo. Zat yang akan dianalisis menggunakan spektrofotometer
visible labo harus dalam bentuk larutan yang berwarna. Jika tidak berwarna, maka
larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan memberi reagen spesifik (hanya
bereaksi dengan zat yang akan dianalisis). Begitupun dengan penentuan konsentrasi
Fe, larutan Fe2+ 100 ppm dioksidasi menjadi Fe3+ oleh HNO3 4N. kemudian ion Fe3+
dengan ion SCN- membentuk ion kompleks berwarna merah. Reaksinya sebagai
berikut:

Reaksi oksidasi Fe2+


2Fe2+ + 2H+ + NO3- 2Fe3+ + NO2- + H2O

Reaksi pembentukan ion kompleks


Fe3+ + 6KSCN [Fe(SCN)6]3- + 6K+
Spektrofotometer visible labo merupakan jenis spektrofometer single beam.
Prinsip dari spektrofotometer single beam adalah adanya pemisahan berkas cahaya
sumber oleh diffraction grating. Berkas cahaya tersebut di seleksi oleh kisi agar
didapatkan intensitas tertentu. Kemudian, berkas cahaya ini akan diserap oleh larutan
pada kuvet dan dideteksi oleh detektor. Pada spektrofotometer single beam hanya ada
satu berkas sinar yang dilewatkan melalui kuvet. Sehingga sebelum dilakukan
pengukuran terhadap larutan sampel, terlebih dahulu ukur kuvet yang berisi pelarut
dari larutan sampel (larutan blanko).
Untuk menentukan panjang

gelombang

maksimum

menggunakan

spektrofotometer labo, pertama masukkan kuvet yang berisi larutan blanko (di depan)
dan kuvet yang berisi larutan standar Fe 6 ppm (di belakang kuvet larutan blanko).
Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 400 nm. Tekan tombol mode hingga
alat menunjukkan parameter pengukuran pada %T, kemudian tekan tombol 100 dan
tunggu hingga display menampilkan angka 100. Geser larutan blanko dengan larutan
standar Fe 6 ppm (tarik tuas 1 kali), kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada
display. Geser kembali larutan standar Fe 6 ppm dengan larutan blanko (dorong tuas 1
kali). Ulangi pengukuran setiap penambahan panjang gelombang 10 nm hingga
panjang gelombang 600 nm. Setelah membuat kurva absorbansi terhadap panjang

gelombang, dapat ditentukan panjang gelombang maksimumnya adalah 485nm.


Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang pada saat nilai
absorbansinya maksimum.
Setelah menentukan panjang gelombang maksimum, penulis menentukan
kurva kalibrasi. Langkah pertama untuk menentukan kurva kalibrasi adalah pasang
nilai panjang gelombang pada 485 nm. Untuk menentukan kurva kalibrasi digunakan
panjang gelombang maksimum, karena pada panjang gelombang maksimum
kepekaannya maksimal. Pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi
untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar selain itu apabila dilakukan
pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali. Selanjutnya, ganti larutan
standar Fe 6 ppm (pada penentuan panjang gelombang maksimum) dengan larutan
standar Fe 2 ppm. Tekan tombol 100 dan tunggu hingga display menampilkan angka
100. Geser larutan blanko dengan larutan standar Fe 2 ppm (tarik tuas 1 kali),
kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada display. Geser kembali larutan standar
Fe 2 ppm dengan larutan blanko (dorong tuas 1 kali). Ulangi pengukuran dengan
mengganti larutan standar Fe 2 ppm dengan konsentrasi larutan standar Fe yang
berbeda (4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm). Setelah itu, buat kurva kalibrasi
absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar Fe.
Setelah ditentukan kurva kalibrasi, maka penulis dapat menentukan konsentrasi
Fe sampel yang tidak diketahui konsentrasinya. Langkah pertama untuk menentukan
konsentrasi sampel adalah mengganti larutan standar Fe 10 ppm (pada penentuan
kurva kalibrasi) dengan larutan Fe sampel. Tekan tombol 100 dan tunggu hingga
display menampilkan angka 100. Geser larutan blanko dengan larutan Fe sampel (tarik
tuas 1 kali), kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada display. Geser kembali
larutan standar Fe sampel dengan larutan blanko (dorong tuas 1 kali). Konsentrasi
sampel dapat ditentukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahayanya
(absorbansi) dengan larutan-larutan standar Fe pada kurva kalibrasi. Dan dapat
ditentukan konsentrasi Fe sampel sebesar 3,86 ppm.
IX.

Kesimpulan

Panjang gelombang maksimum Fe adalah 485 nm.

Konsentrasi Fe total pada sampel adalah 3,86 ppm.


Nama : Rizka Rismayani Setiawan
NIM : 141424027

Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe total dengan


metode spektrofotometri vis. Spektrofotometri vis digunakan untuk mengukur serapan
sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Dalam percobaan kali ini
digunakan spektrofotometri labo. Sebelum dilakukan penentuan panjang gelombang
maksimum. Terlebih dahulu menyiapkan larutan yang akan diukur panjang
gelombang dan konsentrasinya. Larutan yang digunakan pada metode ini adalah
larutan berwarna karena larutan yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri
sinar tampak (vis) harus larutan yang berwarna, sehingga analisis yang didasarkan
pada pembentukan larutan berwarna disebut juga metode kolorimetri. Hal ini
dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang
diberikan. Jika tidak berwarna maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan
cara memberi reagen tertentu yang spesifik. Dikatakan spesifik karena hanya bereaksi
dengan spesi yang akan dianalisis. Reagen ini disebut reagen pembentuk warna
(chromogenik reagent).
Oleh karena itu pada percobaan kali ini larutan induk dari Fe3+ harus
ditambahkan KSCN sebagai pengompleknya (pemberi warna) dalam suasana asam
(dengan ditambahankan H2SO4 pekat) sehingga larutan induk Fe3+ berwarna merah
(arah komplementer). Kemudian ditambahkan HNO3, yang bertujuan sebagai penstabil
saat pengkompleksian dengan KSCN (oksidator).

Namun

karena

pada

saat

percobaan larutan induk yang terdapat pada laboratorium yaitu dari Fe 2+ , maka
ditambahakan HNO3 terlebih dahulu untuk mengoksidasi ion Fe2+ menjadi Fe3+.
Kemudian ditambahkan KSCN. Persamaan reaksinya sebagai berikut:
Fe3+ + 3KSCN
Fe (SCN) 3 + 3K+
Larutan standar yang digunakan adalah variasi konsentrasi Fe3+ 100 ppm
menjadi 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml dan 25 ppm. Sehingga seharusnya semakin
tinggi konsentrasi semakin pekat pula warna pengompleksan Fe3+. Larutan standar 0
ml digunakan sebagai larutan blanko yang manjadi standar dibuat tanpa penambahan
larutan Fe3+ sehingga warna larutan tetap bening dengan tidak adanya cahaya yang
terserap (%T=100 dan A=0). Larutan blanko digunakan untuk proses pengkalibrasian
dan untuk mengetahui daya absorbansi dari larutan tersebut. Karena larutan yang telah
dibuat berwarna terlalu pekat, maka dilakukan pengenceran sebanyak 5 kali dengan
mengambil 10 ml larutan standar masing-masing dan diencerkan pada labu takar 50
ml hingga tanda batas.

Setelah pembuatan larutan standar, selanjutnya dilakukan penentuan panjang


gelombang maksimum dengan larutan blanko dan larutan standar berkonsentrasi
sedang. Sehingga dihasilkan panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang
maksimum adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini
karena pada panjang gelombang maksimum, kepekaannya juga maksimum. Karena
pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi
adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimum, akan
terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat
terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil
sekali. Panjang gelombang maksimum yang dihasilkan sebesar 485 nm ( maks).
Panjang gelombang maksimum ini akan digunakan untuk menentukan tingkat
absorbansi larutan standar yang lain dan sampel.
Setelah diperoleh panjang gelombang maksimum, selanjutnya adalah
penentuan konsentrasi cuplikan dengan kurva kalibrasi. Hal ini dilakukan dengan
mengganti larutan blanko dengan larutan standar berkonsentrasi rendah yang
kemudian dicatat %T nya. Kegiatan tersebut dilakukan pada larutan standar lain yang
berbeda konsentrasinya. Sehingga didapatkan kurva kalibrasi berbentuk garis linear
antara absorbansi dengan konsentrasi. Diketahui absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi. Diperoleh %T sampel 46,3 dan dengan kurva kalibrasi dapat diketahui
konsentrasi sampel sebesar 3,86 ppm.

X.

Kesimpulan
1. Panjang gelombang maksimum adalah 485 nm.
2. Absorbansi maksimum adalah 0,5622.

3. Absorbansi pada konsentrasi 2 ppm adalah 0,1713


4. Absorbansi pada konsentrasi 4 ppm adalah 0,3768
5. Absorbansi pada konsentrasi 6 ppm adalah 0,5560
6. Absorbansi pada konsentrasi 8 ppm adalah 0,7144
7. Absorbansi pada konsentrasi 10 ppm adalah 0,8827
8. Absorbansi pada sampel adalah 0,3344
9. Konsentrasi sampel adalah 3,86 ppm.

XI.

Daftar Pustaka
https://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/
http://pangestu-ayupangestu.blogspot.com/2011/12/spektrofotometer-uv-vis-dan.html
http://www.slideshare.net/dilaadila566/laporan-spektrofotometri-uv-visible