Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

PENGENALAN DAN KALIBRASI ALAT FOURIER TRANSFORM INFRA RED,


FTIR SERTA ANALISA GUGUS FUNGSI SENYAWA ORGANIK DENGAN FTIR

Oleh :
Putri Purnama Yanti

(1112096000012)

Rizky Widyastari

(1112096000025)

Reza Falepi

(1112096000028)

PROGRAM STUDI KIMIA


FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2015 M/1436 H

PENGENALAN DAN KALIBRASI ALAT FOURIER TRANSFORM INFRA RED,


FTIR SERTA ANALISA GUGUS FUNGSI SENYAWA ORGANIK DENGAN FTIR
Jumat, 10 & 17 April 2015

I.

PENDAHULUAN
Pada dasarnya spektofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) adalah sama
dengan spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada
sistem optiknya sebelum seberkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran
dari spektofotometer FTIR adalah dari persamaan gelomabang yang dirumuskan oleh
Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematik dari Prancis. Fourier
mengemukakan deret persamaan gelombang elektromagnrtik sebagai :

Dimana :
-

a dan b merupakan suatu tetapan,

t adalah waktu,

adalah frekuensi sudut (radian per detik)

( = 2 f dan f adalah frekwensi dalam Hertz).


Dari deret fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah
waktu atau daerah frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi
elektromagnetik

dari

daerah

waktu

ke

daerah

frekuensi

atau

sebaliknya

disebutTransformasi Fourier (Fourier Transform).


Selanjutnya pada sistem optik oeralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah
waktu yang non dospersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi
elektromagnetik

yang

berdasarkan daerah

waktu

adalah

interferometer

yang

dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Perbedaan sistem optik
Spektrofotometer IR dispersif (Hadamard Transform) dan interferometer Michelson
pada Spektrofotometer FTIR (Fourier Transform) tampak pada gambar berikut:

Gambar 1. Perbedaan Sistem Optik pada Spektrofotometer IR dan FTIR

Cara Kerja Alat Spektofotometer FTIR


Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar diatas dilengkapi dengan
cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra
merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak
(M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah
2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (). Hubungan antara intensitas radiasi IR
yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan
sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer
disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

Gambar 2. Interferogram pada FTIR

Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by


Stimulated

Emmission

of

Radiation)

yang

berfungsi

sebagai

radiasi

yang

diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra
Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih
banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS,
yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif,
lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi
yang diterima dari radiasi infra merah.
Keunggulan Spektrofotometer FTIR
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua
kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau
scanning.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi,
sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui
celah (slitless).
Untuk kalibrasi FTIR digunakan polistirena, polistirena yang digunakan berbentuk
film. Spektrum polistirena yang dihasilkan huhus fungsinya yang dapat mewakili gugus
fungsi lainnya.
FTIR sangat penting dalam kimia modern, terutama (meskipun bukan satusatunya) dalam daerah oranik. Spektrofotometer ini merupakan alat untuk mendeteksi
gugus fungsional, mengudentifikasi senyawa dan menganalisa campuran.
Prinsip dari analisa didasarkan pada besarnya frekuensi sinar infra merah yang
diserap dengan energi tertemtu.apabila frekuensi tertentu diserap ketika melewati sebuah
tersebut diselidiki, maka energi dari frekuensi tersebut akan ditransfer akan ditransfer ke
senyawa tersebut. Energi pada radiasi inframerah sebanding dengan energi yang timbul
pada getaran-getaran (energi vibrasi, translasi dan rotasi molekul).
Karena setiap tipe ikatan yang berbeda memiliki sifat frekuensi vibrasi yang
berbeda, dan karena tipe ikatan yang sama dalam dua senyawa berbeda terletak dalam
3

lingkungan yang sedikit berbeda, maka tidak ada dua milekul yang berbeda strukturnya
akan mempunyai serapan infra merah yang tepat sama. Dengan membandingkan
spektrum infra merah dari dua senyawa yang diperkirakan identik maka seseorang dapat
menyatakan apakah kedua senyawa tersebut identik atau tidak. Identifikasi tersebut
dikenal dengan pencarian daerah sidik jari.
Cara menginterpretasikan spektrum infra merah yaitu mengklasifikasikannya
sebagai berikut:
1. Daerah ulur hydrogen berada pada 3700 2700 cm-1, puncak absorbs terjadi pada
3700 3100 cm-1, karena vibrasi O-H atau N-H. Sedangkan vibrasi C-H alifatik
timbul pada 3000 2850 cm-1 ikatan

pada 3300 cm-1. Hidrogen pada

karbonil aldehid memberikan puncak pada 2745 2710 cm-1.


2. Daerah ikatan rangkap 3 (3,7 5,4 m)
Pada daerah rangkap 3 (2700 1850 cm-1) gugus yang terabsorpsi terbatas. Vibrasi
ulur ikatan rangkap terjadi pada daerah 2225 2250 cm-1
3. Daerah ikatan rangkap 2 (5,1 6,5 m)
Daerah

ikatan

rangkap

berada

pada

rentang

1450

1550

cm-1

keton,aldehid,karbonat mempunyai puncak pada 1700 cm-1 .Ester, halida-halida asam,


anhidrida-anhidrida asam mengabsorpsi pada 1770 1725 cm-1. Puncak yang
disebabkan oleh vibrasi ulur C=C- dan C=CN terdapat pada 1690 1600 cm-1.
Cincin aromatis menunjukkan puncak dalam daerah 1650 1450 cm-1.
4. Daerah sidik jari (6,7 14 m)
Daerah sidik jari berada pada 1500 700 cm-1. C-O-C dalam eter dan ester
mengabsorpsi pada 1200 cm-1. Sedangkan C-Cl pada 700 800 cm-1 , SO4-2, PO42-,
NO3-, CO32- menunjukkan absorbansi kuat dibawah 1200 cm-1.

Tabel 1. Beberapa frekuensi infra merah gugus fungsi


Gugus Fungsi
O-H

Alkohol/fenol bebas
Asam

Frekuensi (cm-1)
3580-3650
2500-2700

NH Amina primer, sekunder dan amida

3140-3320

CH

2850-2960
3010-3095
3300
~3030

Alkana
Alkena
Alkuna
Aromatik

-CH2- Bengkokan

1465

-CH3 Bengkokan

1450-1375

CC

Alkuna
Alkena
Aromatik

2190-2260
1620-1680
1475-1600

C=O Aldehid
Keton
Asam
Ester
Anhidrida

1720-1740
1675-1725
1700-1725
1720-1750
1760-1810

CN

2000-3000

Nitrit

NO2 Nitro

1500-1650

Teknik preparasi sampel FTIR ada beberapa macam, tergantung matrik sampel yang
akan dianalisi. Untuk sampel cair dibagi dua yaitu berdasarkan viskositasnya. Sampel
caor yang viskositasnya tinggi seperti minyak, cukup diteteskan 10 l ke dalam sel KBr,
untuk yang berbentuk pasta cukup dioleskan tipis. Sedangkan yag viskositasnya rendah
perlu digunakan spacer.Adapun yang matrik sampelnya padat, maka dibuat seperti pallet
tipis dengan dicampur KBr yang sebelumnya dikeringkan terlebih dahulu.

II. TUJUAN
1. Memahami prinsip kerja FTIR
2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat FTIR
3. Mengetahui teknik preparasi sampel cair
4. Mengindentifikasi gugus fungsi olium xanthoriza dari hasil analisa FTIR

5. Mengetahui teknik preparasi sampel padat


6. Mengindentifikasi gugus fungsi fruktosa dari hasil analisa FTIR

III. METODE KERJA


1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah FTIR, tisu, spatulla,
pipet tetes, lumpung agate, cetakan pellet, dan handy press.
Bahan

yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah aseton, olium

xanthoriza, film polistirena, serbuk KBr, dan fruktosa.

2. Prosedur Kerja
a. Kalibrasi FTIR
Software FTIR dibuka dan ditunggu hingga background selesai. Kemudian
masukkan film polistirena ke dalam holder sampel FTIR. Setelah itu klik
instrument pada bar atas, kemudian dimasukkan informasi sampel, range bilangan
gelombang, dan resolusi. Selanjutnya di klik scan dan ditunggu beberapa saat.
Kemudian diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari polistirena dan terdiri
dari gugus apa saja.

b. Teknik Pengukuran Sampel Cair


Untuk sampel cair, dibedakan berdasarkan kekentalan atau viskositasnya.
Sampel olium xanthoriza memiliki viskositas yang tinggi seperti, sehingga cukup
diteteskan 1 tetes saja pada sel KBr dan dimasukkan ke dalam holder sampel.
Kemudian diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari polistirena dan terdiri
dari gugus apa saja.

c. Teknik Pengukuran Sampel Padat


Serbuk KBr dikeringkan terlebih dahulu dalam oven 105C selama dua jam
atau lebih. Kemudian 0,5-1,0 mg sampel fruktosa dicampurkan dengan 100-200
mg serbuk KBr ke dalam lumpung agate dan digerus hingga homogen. Setelah itu
diambil sedikit campuran dengan spatula dan dimasukkan ke dalam pencetak
pellet. Lalu cetakan ditekan dengan handy press hingga sampel terlihat seperti
pellet. Selanjutnya pellet dimasukkan ke dalam holder sampel dan direkam pada
6

alat FTIR dan diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari polistirena dan
terdiri dari gugus apa saja.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


1. Teknik Pengukuran Sampel Cair
Pada praktikum kali ini menggunakan alat spektroskopi FTIR yang dimana
menggunakan bahan Ollium Xanthorrhiza. Ollium Xanthoriza ini belum banyak
dijumpai sehingga literature sangatlah terbatas. Dari berbagai sumber menyebutkan
bahwa Ollium Xanthorrhiza ini merupakan salah satu jenis temu-temuan yang
termasuk ke dalam keluarga zingiberacea yang juga terdapat dalam curcuma
xanthorrhiza. Curcuma xanthorrhiza adalah tanaman yang tumbuh dengan rhizome.
Sama seperti jahe dengan bau aromatis dan tajam dan rasa yang lebih pahit. Curcuma
Xanthorrhiza juga menunjukan khasiat 7pectrum7tic, anti-inflamasi, anti-oksidan, anti
hipertensi, anti rematik, anti hepatotoksik, anti dismenorhea, Anti spasmodic, anti
leukorhea, anti bacterial dan antifungi (Sears, 2005).

Gambar 3. Spektrum FTIR sampel olium xanthoriza

Gambar 3. merupakan spektrum hasil pengukuran sampel olium xanthoriza.


Spektrum hasil praktikum ini memiliki kemiripan dengan gambar spectrum hasil

pengukuran beberapa senyawa curcuma. Hal ini menunjukkan ollium xanthorhiza


merupakan senyawa yang terdapat dalam curcuma xanthorriza.

Gambar 4. Spektrum Hasil Pengukuran Beberapa Senyawa Dari Curcuma a) curcuminoids b)


palmitic acid c) poloxammer d) curcuminoid ekstrak. (Ambarsari, Lestari, dkk)

Dari hasil pengukuran spectrum Ollium Xanthorrhiza dengan FTIR, di dapati


beberapa puncak dengan perkiraan gugus fungsi berdasarkan frekuensi penyerapan
yaitu, pada frekuensi penyerapan 3362 cm-1 terdapat gugus O H dalam bentuk
alkohol atau fenol. Kemudian pada frekuensi penyerapan 2963 cm-1 dan 2925 cm-1
terdapat gugus C H stretching. Kemudian pada frekuensi penyerapan 1514 cm-1
menunjukkan adanya gugus C = C aromatic dan juga di frekuensi 1660 cm-1
menunjukkan adanya gugus keton C = O. lalu pada frekuensi penyerapan 1122 cm-1
terdapat gugus C O dalam bentuk ester aliphatic. Terakhir penyerapan pada
frekuensi 819 cm-1 diperkirakan terdapat gugus aromatic benzene yang tersubstitusi
pada posisi para.
2. Teknik Pengukuran Sampel Padat
Sampel yang digunakan pada pengukuran sampel padat yaitu fruktosa.
Fruktosa merupakan gula yang umumnya terdapat dalam sayuran dan buah-buahan
(Challem, 1995). Tanpa kita sadari, fruktosa banyak terkandung dalam bahan
makanan yang dikonsumsi sehari-hari, seperti pada minuman berkarbonasi
(softdrinks), juice, sport drinks, corn flakes, permen, selai, ice cream, crackers, produk
susu, hingga pada obat batuk syrup (Hopkins, 2005).
8

Gambar 5. Struktur Molekul Fruktosa

Berdasarkan gambar 5. dapat dilihat bahwa fruktosa memiliki rumus molekul


yang sama dengan glukosa dan galaktosa, C6H12O6. Ketiganya merupakan isomer.
Namun karena fruktosa memiliki gugus fungsi yang berbeda dengan glukosa dan
galaktosa, maka fruktosa berisomer fungsi dengan kedua monosakarida yang lain.

Gambar 6. Struktur Molekul Terbuka

Melihat struktur terbuka fruktosa, atom C nomor satu mengikat satu gugus OH dan dua atom H. Gugus fungsi keton berada pada atom C nomor dua. Atom C
nomor 6 sama dengan atom C nomor satu, sedang atom C nomor 3, 4, dan 5
merupakan atom C kiral.

Gambar 6. Spektrum FTIR Sampel Fruktosa

Dari hasil pengukuran spektrum fruktosa dengan FTIR, di dapati beberapa


puncak dengan perkiraan gugus fungsi berdasarkan frekuensi penyerapan yaitu, pada
frekuensi penyerapan 3411,14 cm-1 terdapat gugus O H atau alkohol. Kemudian
pada frekuensi penyerapan 2939,51 cm-1 terdapat gugus C H stretching. Selanjutnya
pada frekuensi penyerapan 1639,81 cm-1 menunjukkan adanya gugus keton C = O.
Lalu pada frekuensi penyerapan 1411,99 cm-1 menunjukkan adanya gugus CH2
bending.

V. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja FTIR yaitu analisa yang didasarkan pada besarnya frekuensi sinar infra
merah yang diserap dengan energi tertentu. Apabila frekuensi tertentu diserap ketika
melewati sebuah tersebut diselidiki, maka energi dari frekuensi tersebut akan
ditransfer akan ditransfer ke senyawa tersebut.
2. Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketertelusuran pengukuran, sehingga tidak
mengacaukan data yang diperoleh dari hasil analisis FTIR.
3. Teknik preparasi sampel cair dibedakan berdasarkan kekentalan atau viskositasnya.
Sampel olium xanthoriza memiliki viskositas yang tinggi seperti, sehingga cukup
diteteskan 1 tetes saja pada sel KBr.

10

4. Gugus fungsi yang terdapat dalam olium xanthoriza adalah O H, C H stretching, C


= C, gugus keton C = O, C O dalam bentuk ester aliphatic, dan gugus aromatic
benzene yang tersubstitusi pada posisi para.
5. Teknik preparasi sampel padat yaitu mencampurkan sampel dengan serbuk KBr ke
dalam lumpung agate dan digerus hingga homogen, di press hingga terbentuk pellet.
6. Gugus fungsi yang terdapat dalam fruktosa adalah gugus O H, C H stretching,
gugus keton C = O, dan CH2 bending.

VI. DAFTAR PUSTAKA


Hermanto, S dan Hartiningsih, F. 2014. Modul Praktikum Analisa Instrumen. Pusat
Laboratorium Terpadu UIN Jakarta
http://www.chem.ucla.edu/~webspectra/irtable.html
Diakses pada 23/04.2015 pukul 20.10
http://wwwchem.csustan.edu/Tutorials/INFRARED.HTM
Diakses pada 23/04/2015 pukul 20.12

11