Metallographic and

Materialographic Specimen
Preparation, Light Microscopy,
Image Analysis and Hardness
Testing
Kay Geels
In collaboration with Daniel B. Fowler,
Wolf-Ulrich Kopp, and Michael Rckert

ASTM International
100 Barr Harbor Drive
PO Box C700
West Conshohocken, PA 19428-2959

Printed in U.S.A.
ASTM Stock No. MNL46

Library of Congress Cataloging-in-Publication Data

Metallographic and materialographic specimen preparation, light microscopy,
image analysis and hardness testing
Kay Geels; in collaboration with Daniel B. Fowler, Wolf-Ulrich Kopp, and Michael
Rckert
p. cm.Manual; 46
ASTM stock number: MNL 46.
Includes bibliographical references.
ISBN 978-0-8031-4265-7
E-book ISBN 978-0-8031-5691-3
1. Metallography. 2. Metallographic specimens.
TN690.G3785 2006
2006103391
669.95028dc22

I. Title.

Copyright 2007 ASTM International, West Conshohocken, PA. All rights reserved.
This material may not be reproduced or copied, in whole or in part, in any printed,
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The Society is not responsible, as a body, for the statements and opinions expressed
in this publication.
ASTM International does not endorse any products represented in this publication.
Printed in City, State
Month Year

iii

Preface
This book is written both for the experienced and unexperienced metallographer materialographer who wants specific advice and information. It is also for persons seeking a broader knowledge of metallographic/materialographic specimen preparation
and the examination methods, light microscopy, image analysis, and hardness testing.
Special emphasis has been made on relations between ASTM standards and
metallography/materialography.
The book will be useful for students in courses devoted to practical metallography
and materialography.
The scope of the book is to give relevant information, in an efficient and clear way,
covering the daily work in a metallographic/materialographic laboratory.

Metallographic/Materialographic Preparation
Kay Geels and Michael Rckert Sections 13.5/6
Part I is a description of sectioning, mounting, grinding, polishing, and etching of
specimens for examination in reflected light, enabling the reader to understand the
mechanisms of the entire preparation process. This is combined with practical advice
on specimen preparation and an introduction to existing equipment and consumables.
Part II is a Hands-on Manual guiding the metallographer/materialographer to
the correct preparation method, based on the material to be prepared and the purpose
of examination. More than 150 methods are indicated covering practically all types of
materials, describing the preparation process from sectioning to etching. This part
also includes a section on Trouble Shooting, covering all stages in the preparation process and artifacts developed during the preparation.

Light Microscopy
Wolf-Ulrich Kopp
Part III is a description of the optical reflected-light microscope with photomicroscopy
giving the reader both an introduction to the subject and a manual for the daily work.
Also, a short introduction to electron microscopy and scanning probe microscopy can
be found in this part of the book.

Quantitative Metallography/MaterialographyAutomatic
Image Analysis
Daniel B. Fowler
Part IV gives an introduction to quantitative microstructural analysis and automatic
image analysis, both theoretically and practically, with emphasis on the examinations
based on ASTM standards and other types of commonly used analyses.

iv

Hardness Testing
Wolf-Ulrich Kopp
Part V gives a description of the hardness testing methods, Brinell, Vickers, Rockwell,
microhardness and instrumented nano indentation testing based on ASTM standards, both theoretically and as a practical guide.

The Metallographic/Materialographic Laboratory

Kay Geels
Part VI gives directions on how to establish and maintain a modern metallographic/
materialographic laboratory. The important rules and regulations covering occupational safety are described and commented on.
The authors of this book, representing more than 100 years experience with practical metallography and materialography, have tried to make this book a practical tool
and helpful source of information to all who are involved in the noble art/science of
metallography/materialographyKay Geels.

Acknowledgments
The authors wish to acknowledge the four reviewers, who brought forward valuable
insight for improvement. Special thanks to R. C. Nester, for his advice and suggestions
on extension and shortening of the chapters. Thanks to G. Petzow, F. Mcklich and L.
E. Samuels for permission to use a number of illustrations, and to B. Ottesen and W.
Taylor for reading the manuscript and giving good advice. A special acknowledgement
goes to fellow-metallographers/materialographers for support and advice through the
years and directly connected to the book. The list includes U. Tffner, S. Glancy, E.
Weidmann, A. Z. Jensen and A. Guesnier. A special thanks to L. Bjerregaard for her very
important advice on many of the preparation methods, and to H. Hellestad for her invaluable support in making the illustrations. Also, thanks go to W. Taylor and Struers
GmbH for providing important micrographs. The authors acknowledge the following
companies for supply of information and illustrations, Buehler Ltd., Carl Zeiss AG,
DoAll Company, Emco-Test GmbH, Leica Microsystems AG, Olympus Optical Co. Inc.,
and Struers A/S. Particular thanks to G. E. Totten and K. Dernoga at ASTM International for establishing and maintaining the project of making this book. Last but not
least, thanks to B. Freiberg and J. Hestehave for support and encouragement during
the years of making the book.

Abbreviations
AFM
BF
CBN
DF
DIC

Atomic Force Microscope

Bright Field
Cubic Boron Nitride
Dark Field
Differential Interference Contrast

EBSD
EDS
EPMA
FIB
MFM
PCB
POL
SEM
SPM
STM
STEM
TEM

Electron Backscatter Diffraction

Energy Dispersive Spectroscopy
Electron Probe Microanalyzer
Focused Ion Beam
Magnetic Force Microscope
Printed Circuit Board
Polarized Light
Scanning Electron Microscope
Scanning Probe Microscope
Scanning Tunnel Microscope
Scanning Transmission Electron Microscope
Transmission Electron Microscope

Contents
Part I: The Metallographic/Materialographic Preparation Process
1
1.1
1.1.1
1.2
1.3
1.3.1
1.3.2
1.4
1.4.1
1.5
1.5.1
1.5.2
1.5.3
1.5.4

Introduction
Metallographic/Materialographic PreparationThe True
Microstucture. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Henry Clifton Sorby 18261908. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The True Microstructure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Selection of Preparation Method. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Artifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparation Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Metallographic/Materialographic Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Specimen or Sample. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Preparation Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparation of the Surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5
5
6
6
7
7
7
8
9
10
11
11
13

2
2.1
2.1.1
2.1.2
2.1.3
2.1.4
2.1.5
2.2
2.3
2.3.1
2.3.2
2.3.3
2.3.4
2.3.5
2.3.6
2.3.7
2.3.8
2.4
2.4.1
2.4.2
2.5
2.5.1
2.5.2
2.6
2.6.1
2.7
2.7.1
2.7.2
2.7.3
2.7.4
2.7.5

Sectioning
Selection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
General Studies or Routine Work. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Study of Failures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Research Studies. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Type of Section. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reporting of Locations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Wet Abrasive Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Cut-off Grinding Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Cut-off WheelAbrasives and Bond Materials. . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding Mechanics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Damage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thermal Damage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cut-off Wheel Wear. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cutting Fluids. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Metallographic/Materialographic Cutting Operation. . . . . . . . . . .
Abrasive Cut-Off Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Consumable Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Slow Consumable Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Abrasive Cut-off Machines. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Design Principles of WheelWork Piece Contact. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Machine Designs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Advice and Hints on Wet Abrasive Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cut-off Wheel Selection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Other Sectioning Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fracturing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sectioning by Melting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Shearing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
SawingTable 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Wire Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14
14
14
14
14
15
15
15
15
16
21
22
23
25
26
29
32
32
34
36
36
39
43
44
45
45
46
46
47
52

3
3.1
3.1.1
3.1.2

Mounting
Purpose and Criteria. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Purpose. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Criteria for a Good Mount. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

54
54
54
vii

viii

Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

3.1.3
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.3
3.3.1
3.3.2
3.3.3
3.4
3.4.1
3.4.2
3.5
3.5.1
3.5.2
3.5.3
3.6
3.6.1
3.7
3.7.1
3.7.2
3.7.3
3.8
3.8.1
3.8.2
3.8.3
3.9
3.9.1
3.9.2
3.10
3.10.1
3.11
3.11.1
3.11.2
3.11.3
3.11.4
3.11.5
3.11.6
3.12
3.13
3.13.1

Surface FlatnessEdge Retention. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Mounting Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Clamping. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Advantages of Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Disadvantages of Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
MSDS Material Safety Data Sheets. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Hot Mounting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thermoplastic Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thermosetting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting Presses. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Heating/Cooling Unit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Hydraulic Press. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Air-operated Press. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Advice and Hints on Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Selection of Resins for Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . .
Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Advantages of Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Disadvantages of Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
MSDS Material Safety Data Sheets. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cold Mounting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Acrylics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polyesters. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Epoxies. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Accessories for Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting Molds. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Clips. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Vacuum Impregnation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Dyes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Special Mounting Techniques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Taper Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Edge Protection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting of Very Small Parts, Foils, and Wires. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting of Powders. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting of PCB Coupons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Conductive Mounts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Recovery of Mounted Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Advice and Hints on Cold Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Selection of Cold Mounting Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

54
57
57
58
58
58
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59
59
60
60
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62
62
63
65
65
66
67
68
68
68
68
68
69
69
70
70
71
71
72
72
73
74
75
76
76
77
77
78
79

4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.2
4.3

MarkingStoragePreservation
Marking. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Marking with Waterproof Ink. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Identification Tag. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Engraving. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Stamping. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Storage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preservation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

80
80
80
80
80
81
81

ix

5
5.1
5.1.1
5.1.2
5.2

Cleaning and Cleanliness

Cleaning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cleaning Before Start of Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cleaning During and After Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cleanliness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

82
82
82
84

6
6.1
6.1.1
6.1.2
6.2
6.2.1
6.2.2
6.2.3
6.2.4
6.2.5
6.3
6.3.1
6.3.2
6.4
6.4.1
6.4.2
6.4.3
6.4.4
6.4.5
6.4.6
6.5
6.5.1
6.5.2
6.5.3
6.5.4
6.6
6.6.1
6.6.2
6.6.3
6.7
6.7.1
6.7.2
6.7.3
6.7.4
6.7.5
6.7.6
6.7.7
6.7.8
6.8
6.8.1
6.8.2

Mechanical Surface PreparationGrinding

GrindingA Basic Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Plane Grinding PG. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fine Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Material Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Rake Angle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain ShapeContacting Points. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Penetration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding/Polishing Fluids. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Deformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Metals. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Brittle MaterialsCeramics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding Abrasives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Aluminum Oxide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Silicon Carbide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
DiamondDiamond Products. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cubic Boron Nitride CBN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Boron Carbide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Hardness of Abrasives and MaterialsTable 6.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding/Polishing FluidsLubricants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Water-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Alcohol-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Water-oil Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Oil-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Traditional Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding Stones/Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
SiC Wet Grinding PaperTable 6.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
AluminaZirconia Alumina Wet Grinding Paper. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Contemporary Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Magnetic Fixation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Resin-Bonded Diamond Grinding Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Resin-Bonded SiC Grinding Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Metal-Bonded Diamond-Coated Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diamond Pads. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diamond/CBN/ Al2 O3 /SiC Film. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Rigid Composite Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fine Grinding Cloths. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding/Polishing Equipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Plane Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fine Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

85
85
86
86
87
88
89
89
89
89
89
92
93
93
93
94
97
97
97
97
97
97
98
98
99
99
100
105
106
106
107
108
109
109
109
109
116
117
117
119

7
7.1
7.1.1
7.1.2

Mechanical Surface PreparationPolishing

Polishing: Producing the True Structure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
Rough Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120

7.2
7.2.1
7.2.2
7.3
7.3.1
7.3.2
7.4
7.4.1
7.4.2
7.4.3
7.5
7.5.1
7.5.2
7.5.3
7.5.4
7.5.5
7.5.6
7.6
7.7

Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

7.11.1
7.11.2
7.12
7.12.1
7.13
7.13.1
7.13.2
7.14

Material Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Influence of Polishing Abrasive on Removal Rate. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Deformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Beilby Layer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Influence of Polishing Abrasive, Cloth, and Fluid on Deformation...
Polishing Cloths. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Edge RetentionRelief. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cloths for Fine Grinding and Rough Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cloths for Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polishing Abrasives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diamond Suspensions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diamond Spray. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diamond Paste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Alumina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Silica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Other Oxides. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polishing Lubricants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Metallographic/Materialographic Preparation Methods
Method Parameters. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
RPM of Grinding/Polishing Disk. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
RPM of Specimen Holder. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Direction of Specimen Holder. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Process Time. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Stock Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding/Polishing EquipmentManual Preparation. . . . . . . . . . . . . . .
Grinding/Polishing EquipmentAutomatic Preparation. . . . . . . . . . . .
Machine Design. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polishing Dynamics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Semiautomatic and Fully Automatic Systems. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Special Preparation Techniques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
PCB Coupons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Microelectronic MaterialsNonencapsulated Cross Sections. . . . . . . .
Microelectronic PackagesTable 7.2Target Preparation. . . . . . . . . .
EBSD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Field Metallography/MaterialographyNondestructive Mechanical
Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Portable Grinder/Polishers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Replication. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Chemical Mechanical Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ProtectionCorrosion at CMP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thin Sections. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thin Sections of Petrographic/Ceramic Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thin Sections of Plastics/Polymers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
MicrotomyUltramilling. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8
8.1
8.1.1
8.1.2

Electrolytic Polishing/Etching
The Electrolytic Polishing/Etching Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156
The Polishing Cell. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
Smoothing and Brightening. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157

7.7.1
7.7.2
7.7.3
7.7.4
7.7.5
7.7.6
7.8
7.9
7.9.1
7.9.2
7.9.3
7.10
7.10.1
7.10.2
7.10.3
7.10.4
7.11

120
121
121
122
122
123
124
126
126
127
129
129
129
130
130
131
132
132
132
133
133
134
134
134
134
135
135
135
139
140
143
143
143
147
149
150
150
150
151
152
152
152
153
155

xi

8.1.3
8.1.4
8.2
8.3
8.3.1
8.3.2
8.4
8.4.1
8.5
8.6
8.7

Electrolytic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Advantages and Disadvantages. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electropolishing in Practice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Factors Influencing Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Example of Electrolytic Polishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing Equipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electropolishers for Laboratory Use. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Field MetallographyNondestructive Electropolishing. . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Thinning for TEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Chemical Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

159
160
163
164
164
165
165
165
166
167
168

9
9.1
9.2
9.2.1
9.2.2
9.2.3
9.2.4
9.3
9.3.1
9.3.2
9.3.3
9.3.4
9.4
9.4.1
9.4.2
9.4.3
9.5
9.5.1
9.5.2
9.5.3
9.6
9.6.1
9.6.2
9.6.3
9.6.4
9.6.5
9.7

Etching
MicroetchingContrast. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Contrast Without Surface ModificationsMicroscope Techniques...
Dark-Field Illumination DF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Differential Interference Contrast DIC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polarized Light POL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fluorescence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Contrast with Surface ModificationEtching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Contrast Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Boundary Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reproducibility. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Safety Precautions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Classical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Chemical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Precipitation Color Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Heat Tinting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Anodic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Anodizing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Potentiostatic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Physical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Relief Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ion Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thermal Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Vapor Deposition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sputtering. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Macroetching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

169
169
169
169
169
170
170
170
171
171
172
172
172
172
172
172
172
173
173
173
173
173
174
174
174
174

Part II: Metallographic/Materialographic Specimen PreparationA Hands-On

Manual
10
10.1
10.2
10.3

Introduction
Specimen Material. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
Purpose of Examination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179

11
11.1
11.2
11.3

Specimen MaterialTable 11.1

Classification of Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181
How to Use Table 11.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181
Table 11.1Materials/Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182

xii

Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

12
12.1
12.2
12.3
12.4
12.4.1
12.4.2
12.4.3
12.5
12.5.1
12.5.2
12.5.3

Purpose of Examination
Purpose in General. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Purpose: ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Table 12.1: Purpose/ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM StandardsMetallography. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Standards in this Book. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM StandardsDocument Summaries. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Chemical MicroetchingTable 12.2Table 12.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Etching Practice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Table 12.2Numerical List of Etchants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Table 12.3Etchant Names. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13
13.1
13.2

Specimen Preparation
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical PreparationThe Traditional and Contemporary
Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Material/Preparation Tables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Method TablesGeneric MethodsParameters/Consumables
Table 13.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Material/Preparation TablesMethods C-01/T-01 to C-68/T-68. . . . . . .
Manual Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing and Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electropolishers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ElectrolytesMethods for ElectropolishingTable 13.2. . . . . . . . . . . .
Table 13.2Electrolytes for Electropolishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Preparation for Electropolishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ElectropolishingMethod Tables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ElectropolishingMethods El-01 To El-25. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Field Metallography/MaterialographyNondestructive
Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Replication. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Trouble ShootingHow to Improve Preparation Results. . . . . . . . . . .
Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
General RulesThe Metallographers Rule of Thumb. . . . . . . . . . . .
Trouble ShootingHow to Overcome Preparation Artifacts. . . . . . . .
Preparation ArtifactsFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
SectioningGeneral ProblemsFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
MountingGeneral ProblemsArtifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding and Mechanical PolishingFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . .
ElectropolishingGeneral ProblemsArtifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13.2.1
13.2.2
13.2.3
13.2.4
13.3
13.3.1
13.3.2
13.3.3
13.3.4
13.3.5
13.3.6
13.4
13.4.1
13.4.2
13.4.3
13.5
13.5.1
13.5.2
13.5.3
13.5.4
13.5.5
13.6
13.6.1
13.6.2
13.6.3
13.6.4
13.6.5

188
188
188
188
188
190
193
194
194
195
217
218
218
218
219
222
450
453
454
454
454
456
456
456
475
475
475
475
476
477
479
482
483
483
484
484
485
495
498
521

Part III: Light Microscopy

14
14.1
14.2

Introduction
Visible LightTable 14.1Table 14.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 525
The Human Eye. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 526

xiii

14.3
14.4

Magnifying Lens and Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 527

Magnification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 527

15
15.1
15.2
15.2.1
15.2.2
15.2.3
15.3
15.4
15.4.1
15.5
15.6
15.6.1
15.6.2
15.7
15.7.1
15.7.2
15.7.3
15.7.4
15.7.5
15.8
15.8.1
15.8.2
15.8.3
15.8.4
15.8.5
15.8.6
15.8.7
15.9
15.10
15.10.1
15.10.2
15.11

The Optical Reflected Light Microscope

The Path of Light Rays. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Objective. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Numerical ApertureResolution-MagnificationTable 15.1Table
15.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Aberrations in Image-Formation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Available Objectives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Eyepieces. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Illumination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Koehlers Illumination System. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Microscope Options. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Reflected-Light Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Upright Type of Reflected-Light Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Inverted Type of Reflected-Light Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Optical Examination Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Bright-Field BF Illumination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Dark-Field DF Illumination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polarization Contrasting POL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Differential Interference Contrasting DIC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fluorescence in Reflected Light. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Practical Use of the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Setting up the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Working with the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Correct Adjustment of the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Focusing and Practical Use. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Measurements of Length. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Measurements of Height Differences. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Maintenance of the Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Documentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Confocal Laser Scan Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Function of Confocal Laser Scan Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Applications of Confocal Laser Scan Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Stereo Microscopy. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

528
532
533
535
536
536
537
538
538
538
540
541
541
542
544
545
546
546
547
548
548
549
550
550
550
552
552
554
555

16
16.1
16.1.1
16.2
16.2.1
16.2.2
16.2.3
16.3
16.4

Electron MicroscopyScanning Probe Microscopy

The Transmission Electron Microscope TEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Scanning Transmission Electron Microscope STEM. . . . . . . . . . . .
The Scanning Electron Microscope SEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Energy Dispersive Spectroscopy EDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electron Backscatter Diffraction EBSD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Electron Probe Microanalyzer EPMA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Focused Ion Beam FIB. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Scanning Probe Microscopes SPM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

558
558
558
559
559
560
560
560

528
528

Part IV: Quantitative Metallography/Materialography Automatic Image Analysis

17
17.1
17.1.1

Quantitative Metallography/MaterialographyAn Introduction

Quantitative Metallography/Materialography. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 565
StereologyTable 17.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 565

xiv

17.1.2
17.1.3
17.1.4
17.2
17.2.1
17.3
17.3.1
17.3.2
17.3.3

17.4
17.4.1
17.4.2
17.4.3
17.4.4
17.5
17.5.1
17.6
17.6.1
17.7
17.7.1
17.7.2
17.7.3
17.7.4
17.7.5
17.8
18
18.1
18.2
18.2.1
18.2.2
18.3
18.3.1
18.3.2
18.3.3
18.3.4
18.3.5
18.3.6
18.3.7

Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Calibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Field SelectionBias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Volume FractionPoint Count. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Method for Determining Volume Fraction by
Systematic Manual Point Count E 562. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Inclusion Rating. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Standard Test Method For Determining the Inclusion
Content of Steel E 45. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Practice for Obtaining JK Inclusion Ratings Using Automatic
Image Analysis E 1122 withdrawn 2006, replaced by E 45. . . . . . .
ASTM Practice for Determining the Inclusion or Second-Phase
Constituent Content of Metals by Automatic Image Analysis
E 1245. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Size. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Methods for Determining Average Grain Size E 112. . .
ASTM Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in
a Metallographic Section ALA Grain Size E 930. . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes E 1181..
ASTM Test Methods for Determining Average Grain Size Using
Semiautomatic and Automatic Image Analysis E 1382. . . . . . . . . . . .
Banding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Practice for Assessing the Degree of Banding or Orientation
of Microstructures E 1268. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Porosity in Thermal Spray Coatings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Methods for Determining Area Percentage Porosity in
Thermal Sprayed Coatings E 2109. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
DecarburizationCase DepthCoatings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Methods for Estimating the Depth of Decarburization
of Steel Specimens E 1077. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Case Depth. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Method for Measurement of Metal and Oxide Coating
Thickness by Microscopical Examination of a Cross Section B 487..
ASTM Test Methods for Thickness of Diffusion Coating C 664. . . . .
Other ASTM Standards for Quantitative Materialography. . . . . . . . . .
Automatic Image Analysis
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Qualitative and Quantitative Metallography/Materialography. . . . . .
The Transition to Quantitative Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Structure, Stereology, and Statistics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Principles of Digital Imaging. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
What is Digital Image Analysis?. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Image Acquisition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Image DigitizationGray Scale. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Histogram. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Effects of Brightness and Contrast on Illumination
Distribution. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Image Processing and True Microstructure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Image Calibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

567
568
568
569
569
570
570
570

570
571
571
573
573
573
574
574
574
574
575
575
575
575
576
576
576
577
577
577
578
579
579
579
580
581
581
586
595

xv

18.4
18.4.1
18.4.2
18.5
18.5.1
18.5.2
18.5.3
18.5.4
18.5.5
18.5.6
18.6
18.6.1
18.6.2
18.7

Image Measurement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Manual Measurements Operator Defines Points, Lines, or Areas...
Automatic Measurements Objects Defined by Image
Segmentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Digital Imaging Applied to Quantitative Materialography. . . . . . . . . .
Percent Area Volume Fraction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Inclusion Rating. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Size. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Degree of Banding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Depth or Thickness Measurements. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Graphite in Iron Castings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Digital Imaging Technology. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Hardware. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Software. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Digital Imaging System Implementation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19

Digital Image Management Archiving

598
599
600
602
602
603
606
608
608
610
613
613
616
617

Part V: Hardness Testing

20
20.1
20.2

Introduction
Indentation Hardness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 623
ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 625

21
21.1
21.1.1
21.1.2
21.2
21.2.1
21.2.2
21.3
21.3.1
21.4
21.4.1
21.4.2
21.5
21.5.1
21.5.2
21.5.3
21.5.4
21.5.5
21.6
21.6.1
21.7
21.8

Static Hardness Testing Procedures

Brinell Hardness Testing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Calculations and Procedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Brinell Hardness Testers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Vickers Hardness Testers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Calculations and Procedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Vickers Hardness Tester. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Knoop Hardness Testing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Calculations and Procedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Rockwell Hardness Testing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Calculations and Procedures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Rockwell Hardness Testers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Microindentation Hardness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Taking the Measurements. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Microindentation Hardness Testers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Examples of Indentations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Universal HardnessMartens HardnessInstrumented Indentation
TestingNano Indentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Instrumented Indentation TestingNano Indentation. . . . . . . . . . . . .
Precision of Hardness Values. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Conversion of Hardness Values. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

22

Dynamic Hardness Testing Procedures

23

Special Methods for Hardness Testing

626
626
628
628
628
632
633
633
634
634
636
636
636
637
638
639
639
639
641
642
642

xvi

Metallographic and Materialographic Specimen Preparation

Part VI: The Metallographic/Materialographic Laboratory

24
24.1
24.2
24.3

Introduction
Establishing a Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . . 649
Running a Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . . . . . . 649
Occupational Safety and Health. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 649

25
25.1
25.1.1
25.1.2
25.1.3
25.2
25.2.1
25.2.2
25.3
25.3.1
25.3.2
25.4
25.4.1
25.4.2
25.5
25.5.1
25.5.2
25.5.3

How to Build a Metallographic/Materialographic Laboratory

Purpose. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Quality Control QC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Research and Education. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Testing and Inspection LaboratoriesFailure Analysis. . . . . . . . . . . . . .
Rationalization and Automation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ReproducibilityStandardsOccupational Safety. . . . . . . . . . . . . . . . . .
ProductivityCost Per Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Planning the Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . . .
Basic Planning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Detailed Planning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Equipment and Laboratory Layout. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
EquipmentTable 25.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
LayoutFurnitureInstallations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Maintenance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Organizing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cleaning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Servicing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

26

Occupational Safety and Health in the Metallographic/

Materialographic Laboratory
Dangers in the Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . .
Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
EtchingEtchantsElectrolytes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Dust. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cold Castable Mounting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Standard Guide on Metallographic Laboratory Safety E 2014. . . . .
Safety Information. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Identification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Material Safety Data Sheet MSDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Standard Operating Procedure SOP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Job Safety Analysis JSA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Disposal of Chemicals. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Occupational Safety in General. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Training. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Maintenance and Service. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Standards and RegulationsOrganizations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Designations and Abbreviations Used to Describe a Chemical
Substance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Standard. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
OSHAOSHA Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

26.1
26.1.1
26.1.2
26.1.3
26.1.4
26.1.5
26.1.6
26.1.7
26.1.8
26.2
26.2.1
26.2.2
26.2.3
26.2.4
26.3
26.4
26.4.1
26.4.2
26.4.3
26.5
26.5.1
26.5.2
26.5.3

650
650
651
651
651
652
653
654
654
655
656
656
660
662
662
662
663

664
664
664
665
665
665
667
667
668
668
668
670
672
672
672
673
673
673
673
673
673
674
674

xvii

26.5.9
26.5.10
26.5.11
26.5.12
26.5.13
26.5.14
26.6

National Institute for Occupational Safety and Health NIOSH. . . . .

International Chemical Safety Cards ICSCS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Environmental Protection Agency EPA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
National Technical Information Service NTIS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
American Conference of Government Industrial Hygienists
ACGIH. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
National Toxicology Program NTP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Agency for Toxic Substance and Disease Registry ATSDR. . . . . . . . . .
National Fire Protection Association NFPA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
National Paint and Coatings Association NPCAHMIS. . . . . . . . . . . .
BSIISO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
EU. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Literature on Laboratory Safety. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

27
27.1
27.2

Literature
Books. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 685
Periodicals. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 686

26.5.4
26.5.5
26.5.6
26.5.7
26.5.8

681
682
683
683
683
683
683
684
684
684
684
684

Appendixes
Appendix I: Other Standards on Metallography/Materialography . . . . . . . . . . . . . 686
Appendix II: Other Standards on Hardness Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 691
Appendix III: Hardness Conversion Tables for Metals E140 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 694
Appendix IV: SI Quick Reference Guide: International System of Units SI . . . . 694
Glossary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 695
Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 727