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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y


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MARCHA ANALTICA DE LOS CATIONES DEL 1ER GRUPO Y MARCHA
ANALTICA DE LOS CATIONES DEL 2DO GRUPO
1. OBJETIVO

Desarrollar habilidades prcticas para la correcta identificacin


de los cationes presentes de los grupos a los que corresponden
en las muestras dadas, empleando herramientas que provee el
anlisis qumico cualitativo.
Identificar cationes en soluciones que contengan un ion
complejo.
Identificar los cationes del grupo I y del grupo II, que se realiza
por medio de un reactivo general (o de grupo).

2. FUNDAMENTO TERICO
Se entiende por marcha analtica sistemtica a un conjunto de
tcnicas prcticas basadas en el conocimiento de las propiedades de
los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las
circunstancias en que stas se verifican, y que tienen por objeto
separar de una manera sistemtica los cationes presentes en una
muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento
individual definitivo.
El reactivo que obra como precipitante comn es el HCI diluido, en
fro, porque en caliente disuelve los cloruros, Los metales precipitados
son:
Pb que precipita en forma de PbCl2
Ag AgCI
HgHg2Cl2
La solucin que puede contener estos metales se trata con exceso de
HCl diluido en fro. Si hay precipitado se filtra y se lava con poca agua
el residuo que queda en el filtro. El filtrado pasa al 2 grupo.
Otro mtodo para la separacin de cationes del segundo grupo: La
solucin o filtrado que viene del primer grupo tiene un ligero exceso
de cido clorhdrico. Si no lo tiene se le agrega. Se coloca la solucin
en un erlenmeyer y se le pasa una corriente rpida de H 2S con un
tubo de agujero estrecho. El cido sulfhdrico se hace pasar primero
en fro y en solucin bastante cida. As precipitarn primero los
sulfuros menos solubles y no arrastrarn, combinndose
molecularmente con ellos, metales del grupo del sulfuro amnico. Los
sulfuros de arsnico y de cobre, principalmente suelen arrastrar en
solucin FeS, ZnS etc. Despus de la primera corriente de H 2S se
calienta, se diluye en igual volumen de agua y se satura de nuevo
con H2S. Calintese de nuevo, fltrese un poco en un tubo de ensayo y
hgase la prueba de si la precipitacin ha sido total, pasando un poco
de cido sulfhdrico. Una vez que todo est precipitado se filtra en
caliente, decantando primero el lquido sobre el filtro, lavando
despus el precipitado en el mismo matraz y agregando el contenido
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al filtro. Lvese el filtro por unas 3 o 4 veces. El filtrado pasa al tercer
grupo y sobre el filtro quedan los sulfuros de los metales del segundo
grupo, a saber: AS2S3, Sb2S3 y SnS2 que pertenecen al 2 grupo,
subgrupo A. HgS, CuS, Bi2S3, PbS y CdS que pertenecen al 2 grupo,
subgrupo B.

3. PICTOGRAMAS
AgCl

Descripcin: Cloruro de Plata


Aspecto: Liquido incoloro y inodoro.
Propiedades: Pto de ebullicin 100C.
Peligros: Si se ingiero esto produce
nauseas.
Prevencin: Evitar el contacto con el
ojo y la piel. Los recientes donde se
piensan guardar deben ser seguros
y aptos para esta sustancia.

PbCl2

Descripcin: Cloruro de Plomo


Aspecto: Polvo blanco sin olor
Propiedades: Pto de fusin:501C
Pto de ebullicin:950C
Peligros: Sus emisiones de fusin de
fundicin
son
considerados
peligrosos reproductivo en los seres
humanos.
Prevencin: Si inhalara, respirar al
aire fresco, si lo consume
de
inmediato inducir al vomito.

Hg2Cl2

Descripcin: Cloruro de Mercurio


Aspecto: Solido , incoloro y inodoro.
Propiedades: Pto de fusin 118C
Peligros: irritacin y ardor en los ojos.
Prevencin: Evit el contacto directo
con
el
material.
Limpiar
inmediatamente el derrame usando
materiales absorbentes.

K2Cr2O7

Descripcin: Dicromato de Potasio


Aspecto: Completamente miscible en
agua.
Propiedades: Pto. De fusin -42 C
Peligros:
irritante
y
causa
quemaduras y ulceracin de todos
los tejidos con los que est en
contacto.

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NH4I

KI

Prevencin: Almacenar en lugares


fros, secos y bien ventilados. Alejado
de
lcalis,
metales,
productos
orgnicos, material oxidable.
Descripcin: Yoduro de amonio
Aspecto: Slido cristalino violeta y de
mal olor.
Propiedades: Pto. De fusin 405C
Peligros: Provoca irritacin cutnea,
provoca irritacin ocular grave,
puede irritar las vas respiratorias,
puede provocar somnolencia o
vrtigo.
Prevencin: Asegurar una ventilacin
adecuada, especialmente en reas
confinadas. Utilizar el equipo de
proteccin individual obligatorio
Descripcin: Yoduro de Potasio
Aspecto: Solido de color blanco
Propiedades: Pto. de fusin:680C
Pto. de ebullicin: 1327C.
Peligros: inhalacin puede causar
irritacin en el tracto respiratorio.
Prevencin: Por ingestin provocar
el vmito inmediatamente.

SnCl2

Descripcin: Cloruro de estao


Aspecto: Solido de color blanco
Propiedades: Pto de Fusin:247C
Pto de Ebullicin:623C
Peligros: Inhalacin produce tos, en
contacto
con
la piel
produce
enrojecimiento.
Prevencin: Al contacto usar guantes
protectores y gafas de proteccin
de seguridad.

NH4NO3

Descripcin: Nitrato de Amonio


Aspecto: Solido polvoso blanco
Propiedades: Pto de Ebullicin:210C
Pto de fusin:169C
Peligros: Inhalacin ,causa dolor de
cabeza, dolor de garganta , en
contacto causa enrojecimiento de la
piel
Prevencin: Proteccin respiratoria y

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usar guantes y ropa de seguridad.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1.
Experimento N1: Marcha Analtica de Separacin
de Cationes del 1er Grupo
A. Observaciones

La muestra es una solucin incolora.


Al agregar HCl (ac) 6M da como resultado una
solucin blanquecina con precipitado blanco.
Luego de centrifugar y decantar, se le agreg gotas
de agua caliente, y luego de centrifugar y decantar
otra vez, se observ un precipitado blanco.
A la solucin que queda se le agrega una gota de
K2Cr2O7, sta se vuelve amarillenta con precipitado
amarillo, al agregar NaOH (ac), se disuelve el
precipitado y al acidificar con CH3COOH (ac), se
forma nuevamente el precipitado amarillo.
Al precipitado que qued luego de la decantacin se
le agrega NH4OH (ac), se forma un slido negro sobre
el precipitado blanco.
Despus de centrifugar, resulta un precipitado color
gris en una solucin incolora.
Decantamos la solucin y agregamos HNO3 (ac),
notamos la presencia de un precipitado blanco.

B. Diagrama de Flujo

Figura :
Solucin

LABORATORIO N3 ANLISIS

Figura 2:agregamos
Hcl a la solucin
anterior
resultando
QUMICO
CUALITATIVO
una solucin Blanca
con precipitado blanco.

Figura 3:Luego
centrifugamos ,
vemos particulas
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del precipitado
suspendidas en la
solucin.

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Figura 4:
Agregamos agua
caliente
resultando un

Figura 7:Luego
agregamos Nh4OH
se forma un solido
negro en un
precipitado blanco

Figura
Figura5:6:A la
A la
solucion
solucin anterior
resultante
agregamos NaOH
agregamos
manteniendose el

Figura 8:
Centrifugamos y luego
agregamos HNO3
notamos la presencia de
un precipitado blanco.

C. Reacciones Qumicas

2Cl (ac) PbCl2(s)


2+

Pb(ac) +

2Cl
(ac) Hg 2 Cl 2(s)
2+
Hg 2(ac)
+

Cl
(ac) AgCl(s)
+
Ag(ac)
+

Al agregar 10 gotas de agua caliente:


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2 Cl
(ac )
2+
Pb(ac) +
PbCl2(s )
(ac)
CrO PbCrO 4(s)
2

2+

Pb(ac) +

Al agregar NH4OH:

NH
Cl
(ac)
+
Ag(3)2(ac)
+

AgCl(s )+ 2 NH 3(ac)

Cl(ac)
+
NH 4(ac)+
Hg 2 Cl 2(s) +2 NH 3(ac) Hg(s) + HgN H 2 Cl(s) +
Negro Blanco

HNO3 hasta acidez:

NH
+
2 NH 4(ac)
+ 2 H 2 O(l)
+
Ag(ac)+
+
+
Ag ( 3)2(ac)
+ 2 H 3 O

Cl
(ac) AgCl(s)
+
Ag(ac)
+

Blanco
D. Conclusiones

Con el dicromato de potasio se puedo demostrar la


presencia del ion Pb (II) como precipitado amarillo,

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confirmndose al disolverlo con NaOH(ac) 6N y al


acidificarlo con CH3COOH(ac) 6N reapareciendo el
ppdo.
Concluimos que las reacciones para iones mercurio
(II) forman un ppdo. color negro indicando la
presencia de ste.
Se concluy que para el ion plata la reaccin de cido
clorhdrico con ste, forman un precipitado de color
blanco y que el cido ntrico neutraliza el exceso de
amoniaco acuoso, reapareciendo as el precipitado
blanco, demostrando la existencia de ion plata en la
muestra.

4.2.
Experimento N2: Marcha Analtica de Separacin
de Cationes del 2do Grupo
A. Observaciones

La solucin muestra en el tubo de ensayo, es incolora


y se encuentra en medio cido.
Luego de aadirle 5 gotas de H 2O2 y ponerlo en bao
mara, al aadirle NH4I 1M la solucin se torna color
rojo naranja.
Luego al agregar 12 gotas de tioacetamida, se
observa la formacin de un ppdo. blanco lechoso en
suspensin.
Luego del calentamiento, se observa un ppdo. color
rojo anaranjado.
Luego de centrifugar y decantar, al ppdo. se le aadi
gotas de
(NH4)Sx formndose una solucin
anaranjada con ppdo. negro.
Se calienta, y luego se observa un ppdo. color ladrillo.
Luego de centrifugar y decantar lo ltimo, al
precipitado se le aade HNO 3 3M observndose un
ppdo. oscuro y que luego al calentar este se observa
un ppdo. blanco en suspensin.
Luego de centrifugar y decantar lo ltimo, al ppdo.
blanco se le aadi 2 gotas de HNO 3 y 8 gotas de HCl
12M, luego se calent, observndose al final una
solucin casi incolora con un slido amarillento en el
fondo.
Al final se divide en 2porciones, a la 1era porcin se
le aadi SnCl2 10% no observndose nada, igual
para la 2da porcin que se le aadi KI 0.2 M.
B. Diagrama de Flujo

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C. Reacciones Qumicas
-Al agregar H2O2 (Agente oxidante)
Sn +2(ac) + H2O2(l) +2H-(ac)
H2O(l)
Hg22+(ac)+H2O2(l)+2H+(ac)
+2H2O(l)

Sn+4(ac) +2
2Hg +2(ac)

-Al agregar NH4I (Agente Reductor):


2NH 4I+AsO4-3
H2O
NH 4I
Sb +2I+5

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AsO3-3+I2+2NH3+
NH 4+ + ISb +I2
+3

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- tioacetamida:
S
H 3C

O
H 3C

+H 2O

+ H2S
NH2

NH2
S2- +H+

H 2S
Paso 2
Sn 4+(ac) + S-2(ac)
Sb+3(ac)+S-2(ac)

SnS2(s)
Sb2S3(S)

Hg 2+(ac) + S2-

HgS (S)

2AsO 33-+3S2-

As2S3+3O2(g)

Paso 3
As2S3(s) + 3(NH4)2SX

2AsS3(NH4)3(ac)

Ag 3+3SX2-

AsS 32-

2SnS 2(S) +(NH4)2SX

2SnS 3(NH4)2(ac)

2Sb2S3(S) + (NH4)2SX

2SbS3(NH4)3(ac)

Paso 4:

3HgS(S) + 2NO3-(ac)+8H+(ac) +12Cl-(ac)


+3S(S)+4H2O(l)+2NO(g)
Luego de evaporar y aadir agua:

3HgCl42

HgCl 42- + H2O

Hg2+(ac)

(ac)

+HCl
1 Porcin:
2Hg 2++Sn+2+2Cl(precipitado blanco)
Sn2+ en exceso
Hg 2Cl2(s) +Sn+2
(precipitado negro)

Hg 2Cl2(s) +Sn4+
2Hg (s) +2Cl-+2 Cl- +Sn4+

2 Porcin:

Hg +2(ac)+2I-(ac)
(precipitado rojo-naranja)
En exceso de KI:
HgI 2(S) + 2 I-(ac)

HgI 2(S)

HgI42-(ac)

D. Conclusiones
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Se concluye que todos los cationes del grupo 2


forman sulfuros debido a la tioacetamida, los cuales
son insolubles en solucin cida diluida. Esto ocurre
ya que la tioacetamida al calentarse contiene iones
sulfuro en mayor concentracin lo que produce una
precipitacin homognea.
Se concluye que el perxido de hidrgeno oxida al
estao para que se pueda disolver fcilmente con el
sulfuro de amonio.
Se concluye que los sulfuros de los elementos del
subgrupo del cobre no forman iones complejos y son
insolubles por soluciones con alta concentracin de
sulfuros contenida en (NH4)2SX
Se concluye que el HgS es muy insoluble en agua
siendo su Kps=10-54, a diferencia de los sulfuros del
subgrupo del cobre los cuales si pueden ser disueltos
en agua.
Se concluye que el mercurio estaba ausente en la
solucin muestra ya que se debi formar un
precipitado de color grisceo luego de agregar SnCl2
y un precipitado color rojo luego de agregar KI.

4.3.
Experimento N3: Marcha Analtica de Separacin
de Cationes del 2do Grupo - Subgrupo del Arsnico
A. Observaciones

Al agregar HCl (ac) 6M a la solucin A (subgrupo del


arsnico), sta se torna de color amarillo con
presencia de precipitado granulado de color amarillo.
Se observa la liberacin de un gas (H 2S)
Al agregar HCl 12M se obtiene un ppdo. color amarillo
que indica la presencia del arsnico.
Luego de agregar AgNO3 se forma un precipitado
color rojo parduzco.
En la 1era porcin del estao y antimonio, al calentar
el alambre de hierro se puede observar una capa de
color negro y luego al agregar HgCl 2 se forma un
precipitado color gris.
En la 2da porcin de la solucin de estao y
antimonio, luego de agregar el EDTA se disolvi todo
el precipitado presente en la solucin, luego al
agregar Na2S2O3.5H2O y calentar, aparece un
precipitado color naranja casi rojizo.
En la 3era porcin de la solucin de estao y
antimonio, luego de agregar un trozo de zinc y

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llevarlo al mechero se puede ver que la coloracin de
la llama se torna azul.
B. Diagrama de Flujo

C. Reacciones Qumicas
Paso 1:
2AsS2-(ac) + 2H3O+(ac) H2S (g) + 2H2O(l) + As2S3(s)
(Ppdo. Amarillo)
2SbS2-(ac) + 2H3O+(ac) H2S (g) + 2H2O(l) + Sb2S3(s)
(Ppdo. Naranja)
SnS32-(ac) + 2H3O+ (ac) H2S (g) + 2H2O(l) + SnS2(s)
(Ppdo. Amarillo)
Paso 2:
Sb2S3(s) + 6H3O+(ac) + 12Cl (ac) 2SbCl63- (ac) + 3H2S(g)
+ 6H2O(l)
SnS2(s) + 4H3O+(ac) + 6Cl (ac) SnCl62-(ac) + 2H2S(g) +
4H2O(l)
Precipitado As2S3(s):
As2S3(s) + 10NO3-(ac) + 8H3O+(ac) 2H2AsO4-(ac) +
10NO2(g)
+
3S(s)
+
10 H2O(l)
2CH3COO- (ac) + H3O+(ac) 2CH3COOH(ac) + OH-(ac)
H2AsO4-(ac) + 2(OH)-(ac) AsO43-(ac) + 2H2O(l)
AsO43-(ac) + 3Ag+(ac) Ag3AsO4(s)
(ppdo. rojo
parduzco)
1era porcin:
2SbCl63-(ac) + 3Fe(s) 3Fe2+(ac) + 12Cl-(ac) + 2Sb(s)
(ppdo.negro)
SnCl62-(ac) + Fe Fe2+(ac) + Sn2+(ac) + 6Cl (ac)
A esta reaccion se le agrega HgCl2 0.1 M:
Sn2+(ac) + 2HgCl2(ac) + 4Cl (ac) SnCl62- (ac) + Hg2Cl2(s)
(ppdo. Blanco)
presencia del estao, color
grisceo
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D. Conclusiones

Los iones SbCl63- y SnCl62- se reducen en presencia


de Fe
El HCL disuelve con facilidad en caliente a
los
compuestos SnS2(S) y Sb2Sb3(s).
La coloracin azul de la llama quiere decir que hay
presencia de Sn.
Existe presencia de arsnico por la presencia de
Ag3AsO4 de color rojo pardo.
5. USOS INDUSTRIALES DE LOS CATIONES
PLOMO
El uso ms amplio del plomo, se encuentra en la fabricacin de
bateras y acumuladores. Gracias a su excelente resistencia a la
corrosin, el plomo encuentra un amplio uso en la construccin, en
particular en la industria qumica. Es resistente al ataque por parte de
muchos cidos, porque forma su propio revestimiento protector de
xido, se utiliza mucho en la fabricacin y el manejo del cido
sulfrico.
ARSNICO
Se usa como preservante de la madera (arseniato de cobre y cromo),
uso que representa cerca del 70 % del consumo mundial de arsnico.
Tambin se usa en la construccin de diodos lser y LED.
Insecticida, herbicidas y venenos. El disulfuro de arsnico se usa
como pigmento y en pirotecnia.
ESTAO
Se usa como protector del cobre, del hierro y de diversos metales
usados en la fabricacin de latas de conserva. Tambin se usa para
disminuir la fragilidad del vidrio. Los compuestos de estao se usan
para fungicidas, tintes, dentfricos y pigmentos. Se usa en aleacin
con plomo para fabricar la lmina de los tubos de
los rganos musicales. Tiene utilidad en etiquetas. Recubrimiento de
acero.
ANTIMONIO
El antimonio tiene una creciente importancia en la industria de
semiconductores en la produccin de diodos, detectores infrarrojos y
dispositivos de efecto Hall. Usado como aleante, este semimetal
incrementa mucho la dureza y resistencia a esfuerzos mecnicos de
la aleacin. Se usa en bateras y acumuladores Compuestos de
antimonio en forma de xidos, sulfuros, antimoniatos y halogenuros
de antimonio se emplean en la fabricacin de materiales resistentes
al fuego, esmaltes, vidrios, pinturas y cermicas. El trixido de
antimonio es el ms importante y se usa principalmente como
retardante de llama.
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6. BIBLIOGRAFIA

Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos


Aires, Ed. Kapelusz, Separacin y Reconocimiento de los
cationes del grupo del Arsnico, pgs. 184-185.

Marchas Analticas Grupo Segundo de Cationes. Buscado en:


http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG2C.htm

Ray U. Brumblay (1995), Anlisis Cualitativo, Mxico, Ed.


Continental, Anlisis del Grupo I: Grupo de la Plata, pgs. 6168; Anlisis del Grupo II, Pgs. 71-96.

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