2. FUNDAMENTO TERICO
Se entiende por marcha analtica sistemtica a un conjunto de
tcnicas prcticas basadas en el conocimiento de las propiedades de
los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las
circunstancias en que stas se verifican, y que tienen por objeto
separar de una manera sistemtica los cationes presentes en una
muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento
individual definitivo.
El reactivo que obra como precipitante comn es el HCI diluido, en
fro, porque en caliente disuelve los cloruros, Los metales precipitados
son:
Pb que precipita en forma de PbCl2
Ag AgCI
HgHg2Cl2
La solucin que puede contener estos metales se trata con exceso de
HCl diluido en fro. Si hay precipitado se filtra y se lava con poca agua
el residuo que queda en el filtro. El filtrado pasa al 2 grupo.
Otro mtodo para la separacin de cationes del segundo grupo: La
solucin o filtrado que viene del primer grupo tiene un ligero exceso
de cido clorhdrico. Si no lo tiene se le agrega. Se coloca la solucin
en un erlenmeyer y se le pasa una corriente rpida de H 2S con un
tubo de agujero estrecho. El cido sulfhdrico se hace pasar primero
en fro y en solucin bastante cida. As precipitarn primero los
sulfuros menos solubles y no arrastrarn, combinndose
molecularmente con ellos, metales del grupo del sulfuro amnico. Los
sulfuros de arsnico y de cobre, principalmente suelen arrastrar en
solucin FeS, ZnS etc. Despus de la primera corriente de H 2S se
calienta, se diluye en igual volumen de agua y se satura de nuevo
con H2S. Calintese de nuevo, fltrese un poco en un tubo de ensayo y
hgase la prueba de si la precipitacin ha sido total, pasando un poco
de cido sulfhdrico. Una vez que todo est precipitado se filtra en
caliente, decantando primero el lquido sobre el filtro, lavando
despus el precipitado en el mismo matraz y agregando el contenido
LABORATORIO N3 ANLISIS QUMICO CUALITATIVO
Pgina
3. PICTOGRAMAS
AgCl
PbCl2
Hg2Cl2
K2Cr2O7
Pgina
NH4I
KI
SnCl2
NH4NO3
Pgina
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1.
Experimento N1: Marcha Analtica de Separacin
de Cationes del 1er Grupo
A. Observaciones
B. Diagrama de Flujo
Figura :
Solucin
LABORATORIO N3 ANLISIS
Figura 2:agregamos
Hcl a la solucin
anterior
resultando
QUMICO
CUALITATIVO
una solucin Blanca
con precipitado blanco.
Figura 3:Luego
centrifugamos ,
vemos particulas
Pgina
del precipitado
suspendidas en la
solucin.
Figura 4:
Agregamos agua
caliente
resultando un
Figura 7:Luego
agregamos Nh4OH
se forma un solido
negro en un
precipitado blanco
Figura
Figura5:6:A la
A la
solucion
solucin anterior
resultante
agregamos NaOH
agregamos
manteniendose el
Figura 8:
Centrifugamos y luego
agregamos HNO3
notamos la presencia de
un precipitado blanco.
C. Reacciones Qumicas
Pb(ac) +
2Cl
(ac) Hg 2 Cl 2(s)
2+
Hg 2(ac)
+
Cl
(ac) AgCl(s)
+
Ag(ac)
+
Pgina
2 Cl
(ac )
2+
Pb(ac) +
PbCl2(s )
(ac)
CrO PbCrO 4(s)
2
2+
Pb(ac) +
Al agregar NH4OH:
NH
Cl
(ac)
+
Ag(3)2(ac)
+
AgCl(s )+ 2 NH 3(ac)
Cl(ac)
+
NH 4(ac)+
Hg 2 Cl 2(s) +2 NH 3(ac) Hg(s) + HgN H 2 Cl(s) +
Negro Blanco
NH
+
2 NH 4(ac)
+ 2 H 2 O(l)
+
Ag(ac)+
+
+
Ag ( 3)2(ac)
+ 2 H 3 O
Cl
(ac) AgCl(s)
+
Ag(ac)
+
Blanco
D. Conclusiones
Pgina
4.2.
Experimento N2: Marcha Analtica de Separacin
de Cationes del 2do Grupo
A. Observaciones
Pgina
C. Reacciones Qumicas
-Al agregar H2O2 (Agente oxidante)
Sn +2(ac) + H2O2(l) +2H-(ac)
H2O(l)
Hg22+(ac)+H2O2(l)+2H+(ac)
+2H2O(l)
Sn+4(ac) +2
2Hg +2(ac)
AsO3-3+I2+2NH3+
NH 4+ + ISb +I2
+3
Pgina
O
H 3C
+H 2O
+ H2S
NH2
NH2
S2- +H+
H 2S
Paso 2
Sn 4+(ac) + S-2(ac)
Sb+3(ac)+S-2(ac)
SnS2(s)
Sb2S3(S)
Hg 2+(ac) + S2-
HgS (S)
2AsO 33-+3S2-
As2S3+3O2(g)
Paso 3
As2S3(s) + 3(NH4)2SX
2AsS3(NH4)3(ac)
Ag 3+3SX2-
AsS 32-
2SnS 3(NH4)2(ac)
2Sb2S3(S) + (NH4)2SX
2SbS3(NH4)3(ac)
Paso 4:
3HgCl42
Hg2+(ac)
(ac)
+HCl
1 Porcin:
2Hg 2++Sn+2+2Cl(precipitado blanco)
Sn2+ en exceso
Hg 2Cl2(s) +Sn+2
(precipitado negro)
Hg 2Cl2(s) +Sn4+
2Hg (s) +2Cl-+2 Cl- +Sn4+
2 Porcin:
Hg +2(ac)+2I-(ac)
(precipitado rojo-naranja)
En exceso de KI:
HgI 2(S) + 2 I-(ac)
HgI 2(S)
HgI42-(ac)
D. Conclusiones
LABORATORIO N3 ANLISIS QUMICO CUALITATIVO
Pgina
4.3.
Experimento N3: Marcha Analtica de Separacin
de Cationes del 2do Grupo - Subgrupo del Arsnico
A. Observaciones
Pgina
C. Reacciones Qumicas
Paso 1:
2AsS2-(ac) + 2H3O+(ac) H2S (g) + 2H2O(l) + As2S3(s)
(Ppdo. Amarillo)
2SbS2-(ac) + 2H3O+(ac) H2S (g) + 2H2O(l) + Sb2S3(s)
(Ppdo. Naranja)
SnS32-(ac) + 2H3O+ (ac) H2S (g) + 2H2O(l) + SnS2(s)
(Ppdo. Amarillo)
Paso 2:
Sb2S3(s) + 6H3O+(ac) + 12Cl (ac) 2SbCl63- (ac) + 3H2S(g)
+ 6H2O(l)
SnS2(s) + 4H3O+(ac) + 6Cl (ac) SnCl62-(ac) + 2H2S(g) +
4H2O(l)
Precipitado As2S3(s):
As2S3(s) + 10NO3-(ac) + 8H3O+(ac) 2H2AsO4-(ac) +
10NO2(g)
+
3S(s)
+
10 H2O(l)
2CH3COO- (ac) + H3O+(ac) 2CH3COOH(ac) + OH-(ac)
H2AsO4-(ac) + 2(OH)-(ac) AsO43-(ac) + 2H2O(l)
AsO43-(ac) + 3Ag+(ac) Ag3AsO4(s)
(ppdo. rojo
parduzco)
1era porcin:
2SbCl63-(ac) + 3Fe(s) 3Fe2+(ac) + 12Cl-(ac) + 2Sb(s)
(ppdo.negro)
SnCl62-(ac) + Fe Fe2+(ac) + Sn2+(ac) + 6Cl (ac)
A esta reaccion se le agrega HgCl2 0.1 M:
Sn2+(ac) + 2HgCl2(ac) + 4Cl (ac) SnCl62- (ac) + Hg2Cl2(s)
(ppdo. Blanco)
presencia del estao, color
grisceo
LABORATORIO N3 ANLISIS QUMICO CUALITATIVO
Pgina
Pgina
6. BIBLIOGRAFIA
Pgina