Anda di halaman 1dari 14

PERCOBAAN ke-4

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

Kompleksometri

DISUSUN OLEH :
Lintang Ayu Pertiwi
(1211704043)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2012
1

Percobaan ke-4

KOMPLEKSOMETRI
Tanggal praktikum

: 01 November 2012

Tanggal laporan

: 22 November 2012

I.

TUJUAN PERCOBAAN
-

II.

Menentukan konsentrasi EDTA melalui standarisasi EDTA denan larutan standar


Menentukan nilai kesadahan total air dalam bentuk ppm CaCO3
Menentukan nilai kesadahan sementara air dalam bentuk ppm CaCO3
Menentukan nilai kesadahan permanen air dalam bentuk ppm CaCO3

TEORI DASAR
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk
hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut
kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.
Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini
pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl- HgCl2

(Khopkar, 2002)
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk

melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral
(Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal
pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan,
dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai
dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul (Rival, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan
sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY -. Ternyata bila
beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan
menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi,
1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr,
dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri
mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja
kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya
sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini
contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit;
1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue
(Khopkar, 2002).
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia
adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap
dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa
kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida.
Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah
bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion
ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna
sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam
dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna
harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah
berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu
haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam
itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan
diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus
kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir,
EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks
logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas
dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator
harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna
terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat
dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator
4

eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH) 2 akan mengendap, sehingga EDTA
dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan
penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik
oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk komplekskompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah
mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak
dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya
sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya
dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993).

III.

PROSEDUR PERCOBAAN
Diambil dengan pipet volum dan diencerkan
25 mL larutan standar CaCO3
dengan akuades dalam labu ukur 250 mL
sampai tanda tera.

larutan standar CaCO3 yang diencerkan


masing masing diambil 25 mL dan
dimasukan ke dalam dua buah elenmeyer.
2 mL + 0,5 mL larutan Mg-EDTA + 5 tetes indicator
EBT
Ditambahkan ke dalam larutan standar
CaCO3 buffer sebaiknya ditambahkan
sebelum

indicator

ditambahkan

untuk

menghindari reaksi besi dengan indikator


Larutan CaCO3 yang ditambah larutan buffer dan
Dititrasi dengan EDTA 0,01 M

Terjadi perubahan warna Dari merah ke ungu-an menjadi


5

Ulangi langkah di atas secara duplo.


ANALISA KESADAHAN TOTAL
50 mL sampel air

Dimasukan ke dalam elenmeyer

2 mL larutan buffer + 0,5 mL larutan mg-EDTA dan 5 tetes

ditambahkan ke dalam sampel air

Sample air + larutan buffer + larutan Mg-EDTA + indicator

dititrasi dengan EDTA 0,01 M

Terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi

tentukan nilai kesadahan air dalam bentuk


CaCO3

ppm
Ulangi langkah di atas secara duplo.

ANALISA KESADAHAN PERMANEN


250 mL sampel air

Dimasukan ke dalam gelas kimia dan


didihkan selama 20-30 menit
Sampel air yang telah dipanaskan

dinginkan dan saring ke dalam labu ukur


250 ml jangan cuci kertas saring
6

sampai tanda batas

Filtratnya diencerkan

dititrasi dengan EDTA 0,01 M, dan hitung


nilai kesadahan air
50 ml filtrat

Ppm kesadahan air dalam bentuk CaCO3

Ulangi langkah di atas secara duplo.

IV.

DATA PENGAMATAN
TABEL STANDARISASI LARUTAN EDTA OLEH CaCO3
No
1
2
3

Titrasi ke
V awal
V akhir
V pemakaian

I (mL)
0,50
2,10
1,60

PERLAKUAN

II (mL)
3,00
3,60
0,60

HASIL

Larutan standar CaCO3

Larutan berwarna putih keruh

Larutan standar diencerkan

Lautan putih keruh

Larutan ditambahkan larutan buffer (tdk Larutan putih keruh


berwarna)
Larutan

ditambahkan

Mg-EDTA

(tdk Larutan tetap putih keruh

berwarna)
Larutan ditambahkan 5 tetes indikator EBT

Larutan menjadi berwarna merah-ungu

Dititrasi dengan EDTA 0,01 M

Larutan berubah warna dari merah ungu


7

menjadi biru

TABEL KESADAHAN TOTAL


No
1
2
3

Titrasi ke
V awal
V akhir
V pemakaian

I (ml)
6,00
8,10
2,1

PERLAKUAN

II(ml)
9,50
11,60
2,1

HASIL

50 ml sampel air ditambahkan 2 ml larutan Larutan tidak berwarna


buffer
Larutan ditambahkan 0,5 ml larutan Mg- Lautan tidak berwarna
EDTA
Larutan ditambahkan 5 tetes indikator EBT

Larutan merah-ungu

Larutan dititrasi dengan EDTA 0,01 M

Larutan berubah warna dari merah ungu


menjadi biru

TABEL KESADAHAN PERMANEN


No
1
2
3

V.

Titrasi ke
V awal
V akhir
V pemakaian

I (ml)
4,50
5,10
1,10

PERHITUNGAN
Persamaan reaksi
Mg2+ (aq)

+ HD2- (aq)

MgD- (aq) + H+ (aq)

Ca2+ (aq)

+ H2Y2- (aq)

CaY2- (aq)+ 2H+(aq)

Mg2+ (aq)

+ H2Y- (aq)

MgY2-(aq) + 2H+(aq)

MgD-(aq)

+ H2Y2- (aq)

MgY2-(aq) + HD2+(aq) + H+(aq)


8

merah

biru

Ca2+(aq)

+ EBT(aq)

(Ca-EBT)2+(aq) + H2Y2- (aq)

(Ca-EBT)2+
CaY(aq)

MgIn-(aq)

+ H2Y2- (aq)

MgY2-(aq) + HIn2- (aq) + H+

Mg2+(aq)

+ HIn2(aq)

MgIn- H2Y2- (aq)

MgIn

+ H2Y2-

MgY2-(aq) + HIn- +H(+)

Ket : H2Y2-

+H(+)

EDTA

PERHITUNGAN EDTA
g
1000

Mr
v
g
1000

0,01 M =
372,24 200
M =

= 0,75 gram

Perhitungan Mg-EDTA
M

0,005 M =
0,005 M =
g

g
1000

Mr
v
g
1000

396,65
20
50 g
396,65

= 0,039655 gram

Perhitungan EBT
0,5 g
30 ml=0,15 g
100 Ml

PERHITUNGAN [CaCO3]

Dik: V Pipet
V Labu

= 25 mL
= 250 mL
gram
= 100
mol
= 0.25 gram

Mr C aCO3

Massa CaCO3
Dit: M CaCO3 .?
massa 1000

Jawab :
M =
Mr
v
0,25 gram
1000
25 mL

gr am 250 mL 250 mL
M =
102
mol
Mol
M = 0,001
L
M = 0,001 M
MENENTUKAN [EDTA]
Dik: V CaCO3
M CaCO3
V EDTA
Dit: M [EDTA] .?
Jawab :

= 25 mL
= 0,001M
= 3,2 mL

mol CaCO3 = mol EDTA


M1V1 = M2V2

(0,001 M) (25 ml) = M2 (3,2 ml)


0.025 = M2 3,2
M2 =

0.025 M
1,1

M = 0,0227 M

PENENTUAN KESADAHAN TOTAL


Diketahui : VEDTA

= 2,1 mL

M EDTA

= 0,0227 M

Vsampel

= 50 mL

Mr CaCO3 = 102 g/mol


Ditanya : Kesadahan total dalam ppm CaCO3 ?
10

Jawab :

Berat CaCO3 = V EDTA

CaCO3
[EDTA]
100 0
Mr

V sampel

= 2,1 ml

1000
50 mL

102 g/mol

0,0227 M

= 97, 2468 mg/ L


= 97, 2468 ppm

PENENTUAN KESADAHAN PERMANEN


Diketahui : VEDTA

= 0,6 mL

M EDTA

= 0,0227 M

Vsampel

= 50 mL

Mr CaCO3 = 102 g/mol


Ditanya : Kesadahan permanen dalam ppm CaCO3 ?
Jawab :

Berat CaCO3= V EDTA

CaCO3
[EDTA]
1000
Mr

V sampel

= 0,6 ml

1000
25 mL

102 g/mol

0,0227M

= 55,5696 mg/ L
= 55,5696 ppm
PENENTUAN KESADAHAN SEMENTARA
Diketahui : Kesadahan Total
Kesadahan permanen

= 97,2468 ppm
= 55,5696 ppm

Ditanya : Kesadahan Sementara = ?


Jawab :

Kesadahan Sementara = Kesadahan Total Kesadahan Permanen

11

= 97,2468 ppm - 55,5696 ppm


= 41, 6772 ppm

VI.

PEMBAHASAN
Pada praktikum ini yang berjudul kompleksometri memiliki tujuan untuk
menghitung dan menentukan kesadahan air total, kesadahan permanen, dan kesadahan
sementara. Pada proses titrasi kompleksometri ini diawali dengan menstandarisasi
larutan EDTA dari larutan CaCO3 yang memiliki konsentrasi sebesar 0,001 M dengan
volume 25 ml.
Titrasi kompleksometri adalah cara titrasi yang didasarkan pada kemampuan ionion logam membentuk senyawa kompleks dan dapat larut dalam air. Titrasi
kompleksometri merupakan titrasi pembentukan molekul netral yang terdisosiasi
dalam larutan.
Air sadah adalah air yang didalamnya terlarut garam-garam kalsium dan
magnesium. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca2+ dan
Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun membentuk endapan
sehingga sabun menjadi tidak berbuih. Air sadah terbagi menjadi air sadah tetap dan
air sadah sementara.
Dalam menganalisa kesadahan air atau menganalisa keberadaan Ca2+ digunakan
larutan EDTA sebagai titran agar memudahkan dalam menganalisa, karena EDTA
mudah bereaksi dengan ion logam dan mudah membentuk kelat yang dapat larut
dalam air, sehingga reaksi dapat berjalan sempurna. Selain itu pula dilakukan
penambahan buffer pada sampel air sebanyak 2 ml. Penambahan larutan buffer pada
sampel air bertujuan untuk mengkondisikan larutan pada keadaan basa, karena ion-ion
dari logam Ca dan Mg mudah bereaksi pada keadaan basa atau PH sekitar 10.
Penambahan berikutnya adalah penambahan 2 tetes indikator EBT dan bertujuan
sebagai indikator dalam titrasi. Sebab, indikator EBT akan membentuk kompleks
berwarna pada saat Mg2+ atau Ca2+ dalam larutan, saat dititrasi dengan titran EDTA.
12

EDTA digunakan karenaa EDTA stabil, mudah larut dan menunjukan komposisi
kimiawi yang tertentu. Kondisi pada PH 10 lebih disukai karena kemampuan
penyangga larutan lebih baik di PH ini. Dalam beberapa hal larutan penyangga
mempunyai kerja rangkap. Pertama, memelihara agar PH tetap dan mencegah
terbentuknya logam hidroksida. Sedangkan Mg-EDTA digunakan karena Ca tidak
dapat berikatan dengan EBT. Jadi untuk menentukan titik akhir Ca adalah
menggunakan nilai Mg. Nilai Mg = nilai Ca
Pada percobaan kedua yaitu kesadahan permanen bertujuan untuk menentukan
kesadahan tetap pad sampel air. Namun, pada penentuan kesadahan permanen sedikit
berbeda. Sebelum air dititrasi, air dipanaskan terlebih dahulu untuk menghilangkan
kesadahan sementara, karena kesadahan sementara yang berupa ion-ion dapat
dihilangkan dengan pemanasan. Kemudian air didinginkan agar partikel-partikel
dalam air dapat menyatu. Sehingga pada saat dilakukan penyaringan dimungkinkan
partikel-partikel dalam air dapat dipisahkan. Penyaringan dilakukan pada saat air
menjadi dingin, tidak pada saat keadaan panas karena dimungkinkan partikel-partikel
padat yang tersisa pada air tersebut akan ikut tersaring dan tidak kembali bercampur
dengan air. Penyaringan ini dapat menghilangkan partikel padat.

VII. KESIMPULAN
Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa nilai : Konsentrasi EDTA =
0.0078 M. Nilai kesadahan air total= 97, 2468
permanen

ppm. Nilai kesadahan

= 55,5696 ppm dan nilai kesadahan sementara

= 41,

6772 ppm
VIII. DAFTAR PUSTAKA
[1] A.L Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
[2] Day and Underood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
[3] Sholahudin, Arif. Dkk. 2007. Panduan Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin :
FKIP UNLAM
[4] Wulandari, Meyliana. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik. Bandung : UIN
SGD BDG
13

[5]

Harisdianto.

2010.

Kesadahan

sementara

bernilai

http://harisdianto.files.wordpress.com/2010/01/kompeksometri

(-).

Available

(diakses

pada

at
07

November 2012 pukul 20:19 WIB )

14