PRACTICA N 5
DETERMINACIN DE MANGANESO EN ACEROS
Docente:
Auxiliar:
Nombre:
Potos - Bolivia
En las aceras, la determinacin de manganeso es pues obligatoria, y adems suele ser necesario controlar el
contenido de manganeso del acero durante el proceso de elaboracin (productos intermedios).
La tcnica analtica que se emplea en las aceras para el control del manganeso y, simultneamente, de 33 elementos
ms en menos de 4 minutos, es la espectroscopia de emisin de chispa.
Alternativamente, se pueden emplear tcnicas como la absorcin atmica o la espectrometra de emisin de plasma.
Otras alternativas, especialmente en aceros con contenidos de manganeso por debajo del 1%, incluyen la
determinacin volumtrica y espectrofotomtica UV-VIS.
Ambos tipos de mtodos se basan por lo comn en la oxidacin previa del manganeso a permanganato. En los
mtodos espectrofotomtricos se mide la absorbancia del permanganato (color violeta) a 525 nm frente a un acero
tipo o frente a un calibrado con patrones de permanganato, siendo el fundamento, el siguiente:
El acero es disuelto en cido y el manganeso es oxidado al color violeta del in permanganato, el cul es medido
por espectrofotometra de absorcin molecular y atmica.
3.- MATERIALES:
Materiales
Esptula
Frascos de vidrio
Gradilla
Matraz aforado 50, 250ml
Piceta
Pipeta
Tubos de ensayo
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado 250ml
Vidrio de reloj
Reactivos
Acido ntrico
Acido fosfrico
Permanganato de potasio
Sulfato de sodio
Muestra
Equipo
Balanza analtica
Spectronic 20
4.- PROCEDIMIENTO. Preparar las distintas soluciones (permanganato de potasio) como se indica a continuacin.
Solucin KMnO4 0.072g. aforar en 250ml con agua destilada.
Tomar alcuotas, mesclar con los volmenes de las dems solucin, adems de tomar dos porciones de la
muestra, como adelante indica la tabla y aforar las mismas a 50ml, para tener las soluciones a las
concentraciones pedidas.
Verter las mismas soluciones en distintos frascos.
Introducir las distintas soluciones a los tubos del Spectronic 20.
Calibrar el mismo con una muestra en blanco.
Tomar las medidas del porcentaje de transmitancia de las soluciones, adems de las 2 soluciones que se tomo
de la muestra.
Realizar una grafica de la absorbancia vs la concentracin.
Calcular la concentracin del ion amonio en la muestra.
5.- CALCULOS Y RESULTADOS.Para los volmenes:
V 1=
C2V 2
C1
V 2=
1 ppm50 ml
=0.5 ml
100 ml
V 3=
3 ppm50 ml
=1.5 ml
100 ml
V 4=
5 ppm50 ml
=2.5 ml
100 ml
V 5=
7 ppm50 ml
=3.5 ml
100 ml
V 6=
10 ppm50 ml
=5.0 ml
100 ml
V 7=
15 ppm50 ml
=7.5 ml
100 ml
Para la absorbancia:
A=2log T
A 1=2log 100=0
A 2=2log 93=0.031517
A 3=2log 84=0.075721
A 4 =2log 66=0.180456
A 5=2log 61=0.214670
A 6=2log 45=0.346788
A 7=2log 30=0.522879
TABLA DE DATOS:
Solucin de Mn
(ppm)
0
Aforado a: (ml)
50
0,5
50
1,5
50
2,5
50
3,5
50
10
5,0
50
15
7,5
50
m1
50
m2
10
50
%T
100
93
0.031517
84
0.075721
66
0.180456
61
0.214670
10
45
0.346788
15
30
0.522879
m1
60
0.221849
m2
35
0.455932
Solucin de P
(ppm)
0
GRAFICAS:
Concentracin en ppm del ion NH4+ vs Absorbancia.
Grafica con todos los datos.
Determinacon de Mn
0.6
0.5
0.4
A
0.3
0.2
0.1
0
0
8
ppm Mn
10
12
14
16
Determinacon de Mn
0.6
0.5
0.4
A
0.3
0.2
0.1
0
0
10
12
14
16
ppm Mn
Por regresin lineal se tiene la ecuacin: Calculo de las concentraciones de la muestra de los distintos
volmenes agregados.
Y = 0.035x - 0.01
X=
Y +0.01
0.035
m1 = 0.221849; en 50ml
X=
0.221849+ 0.01
0.035
X = 6.624ppm
6.624ppm
Xf
50ml
5ml
Xf = 0.6624ppm
m2 = 0.455932; en 50ml
X=
0.455932+0.01
0.035
X = 13.312ppm
13.312ppm
Xf
Xf = 2.6624ppm
6.- OBSERVACIONES:
50ml
10ml
Se observa de las soluciones preparadas a distintas concentraciones que el color va de incoloro a un color
fucsia oscuro poco a poco, mientras que las soluciones tomadas de la muestra son de un color fucsia claro.
Para la medicin, el equipo para su calibracin se utilizo la solucin que no contena nada de manganeso.
En la prctica se ley transmitancia y no la absorbancia, en lugar de leerla se la calculo.
Se puede observar que a medida que va aumentando la concentracin, la transmitancia va disminuyendo. As
como en el color, a mayor concentracin ms intenso es el color de la muestra.
Se observo que en las soluciones que contenan la muestra de agua de ingenio, por medio de clculos se vio
que su concentracin es baja en amonio.
7.- CONCLUSIONES:
Primero se concluye que se cumpli con los objetivos de la prctica.
De la coloracin de concluye que al inicio es incolora pero a medida que se va aumentando el volumen de la
solucin de manganeso (a aumentando la concentracin de la solucin) estas soluciones cambian a un color
fucsia y las ultimas soluciones son fucsia oscuro.
De la calibracin se concluye que se utiliza la solucin sin manganeso (en lugar de colocar solo agua
destilada).
De la absorbancia esta se la calculo y no se la ley porque en el equipo es muy dificultoso leerlo por el
tamao que tiene, por este motivo se decidi calculara.
Se concluye que la concentracin de la solucin es inversamente proporcional a la transmitancia de la misma.
Se concluye de las muestras, que hay muy poco manganeso en la misma, por medio de los clculos.
8.- CUESTIONARIO:
1.- Escribir la ecuacin qumica entre el peroxidisulfato de amonio (NH4)2S2O8 y el C.
R.-
2.- Con que otro reactivo, mtodo y a que longitud de onda se puede determinar el Mn?
R.- Por va seca: En la perla de brax en llama oxidante, los compuestos de manganeso producen un color amatista
muy caracterstico y sensible, si la cantidad de manganeso es grande la perla puede resultar de color pardo. Todos los
compuestos de manganeso, fundidos en un crisol de porcelana o en un trozo de capsula de porcelana, con una mezcla
de carbonato sdico y nitrato o clorato potsico, dan lugar a una masa de color verde azulado de manganato alcalino.
Volumetras. Determinacin de manganeso en aceros: volumetras
Estado
Oxidacin
Final
Mn (VII)
Mn (III)
Oxidante
Medio
Valorante
NaBiO3
K2S2O8+Ag+
KIO4
PbO2
H2P2O72FNa2-AEDT
HNO3
H2SO4
cido
cido
As2O3+azida
Procter-Smith)
cido
dbil
KMnO4
Lingane)
(mtodo
(mtodo
de
Mn (IV)
KMnO4
Neutro
KClO3
(MnO2)
K2S2O8
(MnO2)
HNO3+
H2SO4
Espectrofotometra UV-VIS.
Espectrometra ICP-AES.
Espectrometra AAS.
9.- BIBLIOGRAFA:
http://www.uacf.utn.edu.ar:8080/t%20practicos/quimica/Qca%20Analitica%20Aplicada/Determinacion
%20de%2%20Aguas.pdf
http://mx.geocities.com/maurtis_mxobl/tu.com
http://es.Standard Methods (APHA. AWWA, WPCF14.' edicin.com
http://gmorales.mayo.uson.mx/ANALISIS%20CUALITATIVO.doc.
http://www2.uah.es/alquimica/en_portada/anuncios/Lab%20Avanzado%20I.pdf.