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ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

TITULACIONES DE NEUTRALIZACIN (PROTOMETRA)


EXPERIMENTO 2: ESTANDARIZACIN DE HCl Y DETERMINACION DE LA
ALCALINIDAD TOTAL EN
MEZCLAS
TEORA: Se valora cido clorhdrico decimolar con el estndar primario,
carbonato de sodio. La muestra de lcali(s) se titula con la solucin de cido.
ECUACIONES: Estandarizacin de HCl
2 HCl + Na2 CO3

H2CO3 + NaCl

Determinacin de la Alcalinidad total


1. HCl + NaOH

NaCL + H 2O

2. HCl + Na2CO3

NaHCO3 + NaCl

3. HCl + NaHCO3

NaCl + H2O + CO2

4. 2HCl + Na2CO3

2NaCl + H2O + CO2

FEN: fenolftalena.

NM: Naranja de metilo

Reaccin intermedia:
SOLUCIONES Y PRODUCTOS QUIMICOS QUE SE NECESITAN
1.
Proporcionar. Estndar primario de Na 2CO3 solucin indicadora de
fenolftalena, solucin acuosa de naranja de metilo al 0.1%; HCl concentrado;
muestrs de: carbonato y bicarbonato de sodio o potasio; BaCL 2, NaOH
2. Preparacin de la solucin patrn de HCl, 1M. El cido clorhdrico de
una molaridad aproximada a 0.1M se prepara por dilucin del cido
concentrado, el cual tiene densidad igual a 1,18 g/ml y contiene 37% en peso
de HCl.
Clculo: Calcular el nmero de mililitros de HCl concentrado necesario para
preparar 1000 ml de solucin de HCl 0,1M.

Despus de calcular el volumen necesario de cido concentrado, se mide este


volumen con una pipeta y se pasa a un matraz aforado de 1000 ml, se enjuaga
la pipeta con agua destinada y se adicionan los lavados al matraz aforado y se
repite esa operacin por lo menos 5 veces, y por ltimo se encrasa hasta el

aforo con agua destilada, se tapa el matraz y se agita fuertemente, hasta que
la solucin se homogenice.

3. Estandarizacin de la solucin de HCl 0,1 M con Na 2CO3 (indicador:


metil naranja)
PROCEDIMIENTO
Pase dos muestras de 0,15 a 0,20 g de NaCO3 y traspasar cuantitativamente a
matraces Erlenmeyer de 250 ml y diluir con agua destilada hasta
aproximadamente 50 ml. Aadir 3 gotas de indicador naranja de metilo a cada
matraz Erlenmeyer.
Titule la solucin de HCl 0,1 M, y el punto final ser cuando vire de amarillo a
rojo-anaranjado.
CALCULO: Se calcula la molaridad del HCl con cuatro cifras significativas. Se
emplea el promedio de los resultados.
4. Anlisis de mezclas de carbonatos y bases fuertes
Una aplicacin interesante de las reacciones de neutralizacin se encuentra en
la determinacin cualitativa y cuantitativa de los constituyentes de una
solucin conteniendo carbonato sdico, bicarbonato sdico e hidrxido sdico,
solos o mezclados. En cualquier disolucin no pueden existir ms de dos de
estos componentes en concentraciones apreciables, ya que tendr lugar a una
reaccin para eliminar al tercero.
Los lcalis se pueden hallar solos o mezclados entre s:
a) NaOH
b) Na2CO3
c) NaHCO3
d) NaOH + Na2CO3
e) Na2CO3 + NaHCO3
Anlisis que requieren el uso de dos indicadores: Fenolftalena (FEN),
Naranja de Metilo (NM)
A fin de analizar disoluciones de esta clase, se realiza una valoracin con un
cido patrn sobre una muestra, utilizando dos indicadores:

Fenolftalena: utilizada como indicador de intervalo de viraje alcalino;


Naranja de Metilo: utilizada como indicador de intervalo de viraje cido;

1. NaOH como nico constituyente

Al agregar fenolftalena, la solucin alcalina ser de color rojo-violeta y al titular


con la solucin de HCl valorado, virar a incolora cuando se ha neutralizado el
NaOH; y si agregamos enseguida naranja de metilo, la solucin alcalina virar
a naranja rojizo.

2. Na2CO3 como nico constituyente alcalino


Cuando a la muestra se le agrega fenolftalena, toma un color rojo-violeta, se
titula con la solucin valorada de HCl hasta desaparicin del color rojizo, o sea
cuando el carbonato ha pasado a bicarbonato (V1); en este punto se agrega
naranja de metilo y se sigue titulando con HCl valorado hasta cuando el
indicador vire del amarillo al naranja-rojizo, momento en el cual el bicarbonato
pasa a cido carbnico (V2).

3. NaHCO3 nico constituyente alcalino


Al adicionar fenolfalena, a la solucin alcalino y no se observa cambio de color
es decir, la solucin es incolora (demuestra ausencia de OH - y CO32); se
adiciona a continuacin naranja de metilo y se titula con HCl hasta viraje del
amarillo al rojo-naranja, con lo cual el HCO 3- pasa a H2CO3.

4. Mezcla de NaOH y Na2CO3


Al agregar fenolftalena a una disolucin que contiene la mezcla anterior, se
tornar rojo-violeta debido a ambas bases, se titula con el HCl valorado hasta
que desaparezca el color rojo. La lectura se anota. (En este punto se
neutraliza todo el hidrxido y la mitad del carbonato). (V1) Luego, a la solucin
valorada se le agregan dos gotas de naranja de metilo, la solucin adquirir un
color amarillo y se prosigue la titulacin hasta que aparezca el color naranjarojizo. De nuevo se anota el volumen, (V2).

5. Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3


Si tenemos una muestra de este tipo, al agregar la fenolftalena, virar a rojovioleta debido al carbonato, y al titular con HCl valorado, reaccionar primero
la base ms fuerte, en este caso el CO 32- hasta viraje incoloro (V1), o sea
cuando el CO32- original pasa a HCO3- inicial que no ha reaccionado. Enseguida
se agrega naranja de metilo y se contina titulando con HCl valorado hasta
viraje de amarillo a rojo-anaranjado (V2), con lo cual todo el HCO 3- habr
pasado a H2CO3.

FIGURAS: a, b, c, d, e. Curvas de valorizacin e intervalos de transicin del


indicador para el anlisis de mezclas que contienen los iones hidrxido,
Carbonato y Bicarbonato.
METODO DE WINKLER: NaOH + Na2CO3
La mezcla anterior tambin se determina por el METODO PRECIPITACION DE
LOS IONES CO3=.
Se analizan dos porciones de la solucin estudiada. Una porcin se titula con
HCl en presencia de anaranjado de metilo y en la otra se precipitan
previamente los iones CO3=, agregando la solucin de BaCl2. Luego, sin filtrar
el precipitado BaCO3, se titula la solucin con la fenolftalena. La primera
titulacin da evidentemente el volumen de HCl (Va) que se utiliza para la
neutralizacin de NaOH y de Na2CO3, y la segunda titulacin el volumen de HCl
(Vb), consumido solo para la neutralizacin de NaOH. La diferencia (Va Vb)
da el volumen del cido clorhdrico necesario para neutralizar Na 2 CO3.

METODO DE WINKLER: Na2CO3 + NaHCO3


Esta determinacin consta de dos titulaciones. En la primera, se determina la
alcalinidad total (= HCO3 + 2 CO3) mediante la titulacin de la mezcla con HCl
patrn hasta el punto final del anaranjado de metilo:

Otra alcuota de la solucin de la totalidad del carbonato se precipita con BaCl 2:


Convertir HCO3 a CO3=:
NaOH + NaHCO3

Na2CO3 + H2O

A continuacin, la totalidad del carbonato se precipita con BaCL 2:


BaCL2 + NaCO3

BaCO3

+ 2 NaCl

El exceso de NaOH se titula de inmediato con HCL patrn para determinar


cunto HCO3- estaba presente.
HCl + NaOH

NaCL + H 2O
Volumen de HCl en presencia de
Fenolftalena.

A partir de la alcalinidad total y de la concentracin de bicarbonato se calcula


la concentracin inicial de bicarbonato.