Tratamiento estadstico de datos analticos

Calibracin de material volumtrico.

I.

INTRODUCCIN.
Todos los instrumentos de medicin tienen algn tipo de escala para medir
cantidades. Los fabricantes en general certifican ciertos lmites de tolerancia
con respecto a la cantidad verdadera. Por ejemplo una pipeta aforada tipo A de
10mA est certificada para verter (10.000.002) ml si se usa adecuadamente.
La calibracin es el proceso de determinar la cantidad real que corresponde a
la cantidad indicada en la escala del instrumento. En el caso de los
instrumentos volumtricos de vidrio, este material se expande o se contrae ya
sea las condiciones de la temperatura. Si sometemos el material de vidrio a
temperaturas muy elevadas las molculas del vidrio se expanden, mientras que
si lo sometemos a muy bajas temperaturas las molculas del vidrio se
contraen, descalibrando de esta manera el material de vidrio. Es por eso que
se debe trabajar a temperaturas relativas a la cual fue hecho el material, por lo
que algunas piezas de vidrio vienen marcadas a la temperatura que se deben
utilizar. Cuando se quiere la mxima exactitud en un determinado anlisis
debemos empezar por la calibracin de estos instrumentos de medida. Suele
hacerse midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en l, tambin
se puede utilizar la densidad de ese lquido para convertir la masa en volumen
o con un factor de correccin que veremos ms adelante, tomando en cuenta
que el lquido usado sea agua destilada, la cual se expande 0.02% por grado
en la vecindad de los 20C.

II.

OBJETVOS.
Repasar los trminos y aplicaciones estadsticas dadas en la teora, a
travs de una serie de ejercicios experimentales sencillos y as evaluar
los resultados obtenidos mediante la identificacin de los tipos de
errores y su cuantificacin, y lo importante que es conocer estos
mtodos para la presentacin de los datos analticos en informes.
Comprender el concepto de calibracin y su importancia.
Encontrar la incertidumbre del material volumtrico del laboratorio y de
las mediciones.

III.

MARCO TEORICO.

MATERIAL VOLUMTRICO: El material volumtrico tiene por finalidad la medicin

exacta de volmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo.

Probeta: La probeta es un instrumento volumtrico que consiste en un cilindro

graduado de vidrio que permite contener lquidos y sirve para medir volmenes
de forma aproximada.
Pipeta: La pipeta es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite
medir la alcuota de un lquido con bastante precisin. Suelen ser de vidrio.
Est formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de
forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) con la
que se indican distintos volmenes.

Fiola: Las fiolas tambin llamados "matraces aforados son recipientes de

vidrio de cuello muy largo y angosto, en el cual tienen una marca que seala un
volumen exacto a una temperatura determinada que est grabada en el mismo
recipiente y generalmente es 20c.
Bureta: Las buretas son recipientes de forma alargada, graduadas, tubulares
de dimetro interno uniforme, dependiendo del volumen, de dcimas de mililitro
o menos. Su uso principal se da entre su uso volumtrico, debido a la
necesidad de medir con precisin volmenes de masa y de lquido invariables.

LIMPIEZA DEL MATERIAL: Para la limpieza, muchas veces es suficiente una

disolucin de un detergente comn. En caso de que no fuera suficiente, se puede
utilizar mezcla crmica o una disolucin de hidrxido de potasio en alcohol (esta ltima
no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente) .
Siempre que se utilice una disolucin de limpieza, el recipiente se lavar
cuidadosamente, primero con agua corriente y despus con agua destilada para
verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas. El material aforado no
debe ser secado en estufa ya que puede provocar distorsin del vidrio y causar un
cambio en el volumen
CALIBRACIN: Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es
importante tener en cuenta que:
(1) la densidad del agua vara con la temperatura
(2) el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura
(3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire,
Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin estos factores
para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20C. Si trabajamos a
temperatura ambiente (cercana a los 20C) el segundo factor (el volumen del
recipiente de vidrio vara con la temperatura) introduce correcciones muy pequeas
por lo que a efectos prcticos no lo consideraremos en el clculo- La expresin que
permite calcular el volumen calibrado se indica a continuacin.

IV.

MATERILES.
Probeta
Pipeta
Fiola
Bureta
Frasco pesa sustancias
Agua destilada
Papel toalla
Un termmetro
Balanza analtica con 4 decimales

V.

PROCEDIMIENTO.
Limpieza del material

Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente, luego

enjuagarlo bien con abundante agua corriente, despus para una mejor
limpieza lavar con cido muritico, finalmente con porciones pequeas
de agua destilada enjuagar y poner a secar ya sea en la estufa o en el
ambiente.

Calibracin de una pipeta, bureta, fiola.

Pesar el material volumtrico.

Agregar agua a cada uno de los materiales. Pero procurar que no all
gotas en las paredes del material para eso agregar con gotero el agua
que falta.
Pesar nuevamente con el agua agregada.
Medir la temperatura del agua.

VI.

RESULTADOS.

a) Calibracin de una pipeta aforada de 10ml.

Se emple un frasco pesa sustancias para depositar el agua.
N

Masa frasco
Masa frasco
Masa de
pesa
pesa sustancias
H2O (g)
sustancias (g)
con H2O (g)
1
50,7671
60,6236
9,8565
2
24,2982
34,1641
9,8659
3
28,7033
38,5725
9,8692
4
32,3467
42,2476
9,9009
5
55,8189
65,6938
9,8749
6
29,3912
39,2898
9,8986
7
29,9299
39,8927
9,9628
La media del volumen ajustado es: 9,8780 mL

T H2O

Correccin
a 20

Volumen, mL

21
22
22
22
23
23
23

1,0030
1,0032
1,0032
1,0032
1,0034
1,0034
1,0034

9,8270
9,8344
9,8377
9,8693
9,8414
9,8651
9,9290

Corre

-0,0
-0,0
-0,0
-0,0
-0,0
-0,0
-0,0

La desviacin estndar es: 0,0510mL

Luego el error porcentual es: 0,52%
b) Calibracin de una fiola aforada de 50ml.
N

Masa
fiola (g)

Masa fiola
con H2O (g)

Masa de
H2O (g)

T
H2O

1 43.3902
93.1106
49.7204
21
2 43.3902
93.1571
49.7669
21
3 43.3902
93.1987
49.8085
21
4 43.3902
93.2262
49.8360
21
5 43.3902
93.2553
49.8651
21
6 43.3902
93.1571
49.7669
22
La media del volumen ajustado es: 49.5899 mL

Correccin
a 20

Volumen,
mL

Correccin

1.0030
1.0030
1.0030
1.0030
1.0030
1.0032

49.5717
49.6180
49.6595
49.6869
49.7160
49.6082

-0.1487
-0.1489
-0.1490
-0.1491
-0.1491
-0.1587

Correccin
a 20
1.0030
1.0030
1.0030
1.0032
1.0032

Volumen,
mL
49.6988
49.7206
49.7530
49.6871
49.7427

La desviacin estndar es: 0.0182 mL.

Luego el error porcentual es: 0.0368 %
c) Calibracin de una bureta aforada 50ml.
Se emple un matraz para depositar el agua de la bureta.

6
3
2
1
5

Masa
matraz(g)
60.3614
54.4363
55.6827
56.1843
52.0561

Masa matraz
con agua (g)
110.2093
104.3061
105.5850
106.0304
101.9580

Masa de
H2O (g)
49.8479
49.8698
49.9023
49.8461
49.9019

T H2O
21
21
21
22
22

Correcci

-0.1491
-0.1492
-0.1493
-0.1590
-0.1592

52.1325

102.1422

50.0097

22

1.0032

49.8502

La media del volumen ajustado es: 49.7745 mL

La desviacin estndar es: 0.0757mL.
Luego el error porcentual es: 0.1521%

VII.

GRAFICO COMPARATIVO DE ERRORES:

Comparacion de incertidumbre entre material volumetrico

0.0800
0.0700
0.0600
0.0500
0.0400
0.0300
0.0200
0.0100
0.0000

Leyenda:
1. Incertidumbre en pipeta medida.
2. Valor de fbrica de la incertidumbre de pipeta.
3. Incertidumbre en fiola medida.
4. Valor de fbrica de la incertidumbre de fiola.
5. Incertidumbre en bureta medida.
6. Valor de fbrica de la incertidumbre de bureta.
VIII.

Conclusin:

La conclusin principal es que a falta de experiencia y conocimiento

del protocolo para manejo, calibracin y tipo del material del
laboratorio, los datos ms errneos se encuentran la bureta, lo
contrario que sucede en el matraz aforado y en la pipeta, en los que
la toma de datos fue mejor recopilada y adquirida

-0.1595

d) BIBLIOGRAFIA.
Kolthoff, I. M. and Sandell, E. B. Textbook of Quantitative Inorganic
Analysis. Third edition; The Macmillan Company: U.S.A., 1952. pp. 1575.
Skoog, D. A.; West, D. M. y Holler, F. J. Qumica analtica. Sexta
edicin; Editorial McGraw-Hill: Mxico, 1995. Pp 52-94; 96-210, 213223, 227-234, 237-254.
Kelsey, E. and Dietrich, H. G. Fundamentals of Semimicro Qualitative
Analysis. The Macmillan Company: New York, 1951. pp. 92-117.
Wilson, C. L. and Wilson, D. W. Comprehensive Analytical Chemistry.
Classical Analysis. Vol. IA y IB.; ElsevierPublishing Company: U.S.A.,
1959. pp. 430-547 y 1-398.
Bermejo Martnez, F. La Qumica Analtica. Universidad de Santiago de
Compostela, Espaa, 1968. pp. 65-98, 153-198.
http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Guia_PL1.pdf
http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man
04AnalQcoI-MFOQ-AQ.01_14122012.pd

e) ANEXOS.

Frasco peso
sustancias

Midiendo el volumen
midiendo el volumen

Midiendo la temperatura