Apostila Nova Farmacia

Qumica Inorgnica Experimental
MSc. Tarcsio Souza Carvalho

MSc. Marcos Pereira Martins
Farmcia
2015
Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

Pro fe ssor : MS c. M arco s P ere i ra M arti ns
Qu m i c a I n o r g n i c a Ex p e r i m e n t al F a r m c i a
CRONOGRAMA DA DISCIPLINA DE QUMICA INORGNICA

EXPERIMENTAL
2015-1
Data
12.03.2015
Experimento
Normas e Instrues para o laboratrio. Apresentao da
disciplina.
Aula
01
26.03.2015
Reaes Qumicas.
09.03.2015
Preparao do sulfato de cobre pentahidratado.
16.04.2015
Preparao da magnetita (Fe3O4)
03
23.04.2015
Frmula de um hidrato.
04
30.04.2015
Cristal de almen de crmio e amnio.
05
07.05.2015
Rendimento de uma reao de precipitao.
06
14.05.2015
Aula Reservada para a 1 Avaliao de Qumica Inorgnica

Experimental.
21.05.2015
Metais Alcalinos
07
28.05.2015
Metais alcalino-terrosos
08
11.06.2015
Halognios
09
18.06.2015
Sntese do nitrato de tetraamincarbonatocobalto(III)
10
25.06.2015
Sntese do hexanitrocobaltato(III) de sdio
11
Sntese do Cloreto de Cloropentamincobalto (III)

02.07.2015
09.07.2015
[Co(NH3)5Cl]Cl2
Aula Reservada para a 2 Avaliao de Qumica Inorgnica
Experimental.
02
12

Normas de segurana para os laboratrios de Qumica.
1. Nunca trabalhe sozinho no laboratrio, caso no seja possvel evitar trabalhar

sozinho, avise o(s) segurana(s) de planto sobre o local onde est e o que fazer
em caso de anormalidade;
2. No fume dentro e nem nas imediaes dos laboratrios;
3. No brinque no laboratrio e nem nos corredores de acesso aos mesmos;
4. No beba e nem coma dentro ou prximo aos laboratrios;
5. Todos os produtos qumicos devem ser tratados como venenos em potencial, caso
no se tenha informaes precisas assegurando a sua inocuidade;
6. Use sempre jaleco apropriado (preferencialmente de algodo), longo e mangas
compridas;
7. No use roupas curtas nem calados abertos no laboratrio (minissaias, bermudas,
sandlias, etc);
8. Rotule, de forma clara, os frascos de acordo com o seu contedo;
9. Use culos de segurana quando estiver trabalhando ou acompanhando um
trabalho experimental;
10. Leia com cuidado o rtulo do frasco de reagente para se certificar de que ele
realmente o reagente correto;
11. Saiba como operar o chuveiro de emergncia, os lava-olhos e onde ficam os
extintores de incndio;
12. Em caso de acidente, comunique imediatamente ao professor responsvel, mesmo
que no haja danos pessoais ou materiais aparentes;
13. Nunca use equipamentos de vidro trincados;
14. No use lentes de contato se no estiver devidamente protegido;
15. Caso tenha cabelos longos, prenda-os de forma a evitar acidentes.
16. Caso seja o ltimo a sair do laboratrio, certifique-se que todas as linhas de gases
esto fechadas, que as torneiras esto fechadas e que todos os equipamentos
estejam desligados, ressalvando aqueles que devem permanecer ligados de forma
permanente;

17. Proteja as mos com um pano grosso ao inserir ou retirar hastes, tubos e
termmetros em rolhas;
18. Verifique com cuidado todas as conexes e ligaes eltricas antes de iniciar uma
reao, procura de possveis falhas;
19. Tenha sempre em mente, antes de montar um aparato experimental, os possveis
atos que podem levar a um acidente;
20. Lembre-se: vidro quente tem a mesma aparncia que o vidro frio.
Normas especficas:
1. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama ou fonte de
fascas eltricas;
2. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis, especialmente os que contm
oxignio em sua estrutura, expostos ao sol;
3. Evite expor a pele ao contato com reagentes qumicos;
4. Use sempre a capela em experimentos nos quais h produo de gases ou vapores;
5. Sempre dilua o cido em gua, nunca o inverso;
6. Nunca pipete lquidos com a boca;
7. Nunca aquea um tubo de ensaio contendo lquido com a boca do tubo voltada
para outra pessoa;
8. No jogue reagentes ou produtos de reao na pia sem consultar o professor
responsvel;
9. Vidro quebrado deve ser envolvido por vrias camadas de material protetor e
descartado em lixeira apropriada;
10. Mantenha a bancada livre de objetos no pertinentes ao trabalho a ser executado;
11. Nunca teste um produto qumico pelo paladar, no caso de teste com o olfato, este
deve ser realizado apenas sob orientao do professor responsvel;
12. Em caso de derramamento de reagentes, proceda limpeza de acordo com a
orientao do professor responsvel;
13. Em caso de utilizar um equipamento pela primeira vez, este deve ser feita sob
orientao de pessoa devidamente treinada e qualificada;
4

14. Mantenha uma distncia segura entre o rosto e os frascos de reagentes,

especialmente os novos, antes de abri-los;
15. Use luvas de borracha quando for manipular substncias corrosivas ou txicas;
16. Casos de alergia a produtos qumicos e de gravidez devem ser comunicados ao
professor responsvel.

Aula Prtica N 01
Reaes qumicas
O processo pelo qual espcies qumicas transformam-se em outras diferentes

que se chama de reao qumica. As espcies originais so chamadas reagentes e as
que resultam aps a reao so os produtos.
Numa reao de sntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um
nico produto. Na reao de decomposio, obtemos mais de um produto a partir de
um nico regente. Nas reaes de simples troca ou deslocamento, uma substncia
simples reage com uma substncia composta, deslocando desta ltima uma nova
substncia simples. Nas reaes de dupla troca, dois reagentes permutam seus ons ou
radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reaes de oxirreduo
ocorre a troca de eltrons entre as espcies reagentes. As espcies que cedem
eltrons so ditas redutores, e as que recebem eltrons so oxidantes.
Em muitas reaes qumicas h desprendimento de calor e so classificadas
como reaes exotrmicas. Quando o calor absorvido, a reao endotrmica. Em
soluo aquosa os principais tipos de reaes so: reaes de precipitao, reaes
cido-base, reao com liberao de gases, reaes de oxirreduo e reaes de
complexao.
Materiais
Estante com tubos de ensaio
Soluo de nitrato de chumbo 0,1M
Pina metlica
Soluo de cloreto de ferro III
Pina madeira
Soluo de hidrxido de sdio a
Bico de Bunsen
Bquer de 100mL
Soluo de hidrxido de sdio 1M
Termmetro
Soluo de nitrato de prata 0,1 M
Basto de vidro
Soluo de sulfato de cobre 1M
Soluo de iodato de potssio 0,1M
Soluo de cido clordrico 0,1 M
Soluo de iodeto de potssio a
Soluo de cido sulfrico diludo
0,1M
Magnsio em fita
10%

Fenolftalena
Hidrxido de sdio
Banho-maria
Acetato de sdio
Palha de ao
Procedimentos
1) Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL de cido clordrico diludo (0,1 mol/L) e 2 mL
de soluo de nitrato de prata (0,1 mol/L). Observe, anote e equacione a reao.
2) Colocar em um tubo de ensaio 5,0mL de soluo de cloreto de ferro III e adicionar, a

seguir, 1,0mL de soluo de hidrxido de sdio a 10%. Observar se houver formao
de um precipitado, caso contrrio, adicionar um pouco mais de base. Equacionar e
classificar a reao. Indicar qual o composto insolvel formado.
3) Levar um pequeno fragmento de magnsio seguro por uma pina metlica (no usar
pina de madeira) chama do bico de gs. Observar. Anotar. Recolher o produto em
uma cpsula de porcelana. Adicionar 10 mL de gua destilada e agitar com basto de
vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de fenolftalena. Observar. Anotar.
Equacionar e classificar a reao.
4) Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL de soluo de sulfato de cobre 1M + 2 mL de

soluo de hidrxido de sdio 1 M. Observe. Anotar. Equacionar e classificar a reao.
5) Colocar em um tubo de ensaio 3mL de soluo de sulfato de cobre 1M. Introduzir

um pedao de palha de ao de modo que fique totalmente embebida na soluo.
Observar e anotar o que ocorre. Equacionar e classificar a reao.
6) Coloque em um tubo de ensaio, 2mL de soluo de nitrato de chumbo 0,1M + 2 mL

soluo de iodeto de potssio 0,1M. Se nada for observado a frio, aquea com cuidado
e observe. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reao.

7) Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de soluo de iodato de

potssio 0,1M + 10 gotas de soluo de iodeto de potssio 0,1M e uma gota de cido
clordrico diludo. Observe, anote e equacione.
8) Dissolver pequena quantidade de hidrxido de sdio em 5mL de gua destilada e

verificar se houve aquecimento ou resfriamento. Anotar.
9) Dissolver pequena quantidade de acetato de sdio em 5mL de gua destilada e

verificar a sua temperatura. Anotar.
Reao
Equao qumica
Observaes

Aula Prtica N 02
Sntese do sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)
Precipitao, pureza do precipitado e co-precipitao, filtrao e lavagem
Introduo
PRECIPITAO
De uma maneira geral aplicam-se as seguintes regras para que a precipitao
ocorra adequadamente:
1 A precipitao deve efetuar-se em soluo diluda para que a solubilizao do
precipitado no favorea as perdas e para que a filtrao e operaes seguintes no
exijam tempo maior que o necessrio. Os erros devidos co-precipitao so desta
forma minimizados;
2 Os reagentes precipitantes devem se agregar lentamente, com uma agitao
contnua. Desta forma, o grau de saturao pequeno e os cristais que se formarem
sero de tamanho grande. Geralmente s necessrio um excesso pequeno de
reagentes, s excepcionalmente, usa-se um excesso grande. s vezes, a ordem em que
os reagentes atuam tem importncia. Assim, as condies experimentais da
precipitao podem aumentar a solubilidade do precipitado, de forma a diminuir a
supersaturao;
3 A precipitao deve efetuar-se em solues quentes sempre que a estabilidade do
reagente precipitante e do precipitado assim o permitirem. A soluo a precipitar e s
vezes, tambm, a do reagente precipitante devem ser pr-aquecidas at que haja um
comeo de ebulio. No caso dos reagentes se alterarem com tal aumento de
temperatura, o aquecimento dever se restringir aos limites de estabilidade das
solues.
As vantagens da precipitao a quente so:
a) aumentar a solubilidade e como conseqncia, diminuir a supersaturao relativa;
b) favorecer a coagulao e diminuir, ou evitar, a formao de solues coloidais;
c) diminuir a velocidade de cristalizao, favorecendo a formao de cristais maiores e
mais perfeitos.

1 Os precipitados cristalinos devem ser deixados em repouso (processo de digesto)

o maior tempo possvel. Na prtica, so deixados de um dia para o outro, exceto nos
casos de uma possvel co-precipitao. Em geral, prefervel uma digesto a banhomaria porque assim diminui a co-precipitao e os precipitados ficam mais facilmente
filtrveis. A digesto, entretanto, pouco atua sobre precipitados amorfos ou
gelatinosos;
2 O precipitado deve ser levado com soluo diluda de um eletrlito adequado (ou
solvente orgnico adequado, quando assim for indicado). gua completamente pura
pode chegar a peptizar o precipitado;
3 Se o precipitado se apresentar apreciavelmente contaminado, como conseqncia
de co-precipitao ou outra causa qualquer, pode-se corrigir este erro pela dissoluo
em um solvente adequado e voltando-se a precipit-lo novamente (re-precipitao). A
contaminao em uma segunda precipitao sempre menor, com o que possvel
aumentar a pureza do precipitado.
PUREZA DO PRECIPITADO E CO-PRECIPITAO

Quando se precipita em uma soluo, uma substncia muito pouco provvel,
nem sempre ela se separa em estado de alta pureza, uma vez que poder conter
impurezas em propores variveis, de acordo com o precipitado e as condies em
que a precipitao ocorreu.
A contaminao do precipitado por substncias, que por sua solubilidade,
deveriam permanecer em soluo, denomina-se co-precipitao.
A co-precipitao
pode ocorrer (a) por adsoro sobre a superfcie do precipitado, de partculas em

contato com a soluo, ou (b) por ocluso de substncias estranhas durante o
crescimento dos cristais das partculas primrias.
A adsoro superficial em geral muito maior para os precipitados gelatinosos
que para o de pronunciado carter macro cristalino. O segundo tipo de coprecipitao, a ocluso de substncias estranhas, ocorre durante a formao do
precipitado, a partir das partculas iniciais, o adsorvato, sobre a superfcie de metal, o
10

adsorvente. Tais partculas experimentam, sempre, fenmenos de adsoro superficial

em menor ou maior quantidade.
sempre possvel eliminar parcialmente as impurezas, se permitir formao
de cristais bem desenvolvidos, atravs de um crescimento lento. Se os cristais
crescerem rapidamente, pela justaposio das partculas primrias, forma-se
agregados cristalinos grandes, constitudos por cristais pequenos fracamente unidos
podendo conservar impurezas entre estas partculas primrias. Se a impureza
isomorfa, ou forma uma soluo slida com o precipitado, a co-precipitao poder se
muito mais sria e nesse caso o envelhecimento do precipitado, digesto.
Outros erros de importncia podem ocorrer por co-precipitao, que consiste
em uma precipitao posterior de uma substncia de composio diferente sobre a
superfcie do precipitado principal ou primrio. A ps-precipitao produzida por
substncias fracamente solveis que formam solues supersaturadas e que
geralmente apresentam um on comum com o precipitado primrio.
Deve-se tambm levar em conta a influncia da digesto do precipitado, que se
efetua deixando-o em contato com a soluo em que se formou, durante 12 a 24
horas, temperatura ambiente ou, em alguns casos, a quente de a 2 horas. Este
procedimento conduz a um precipitado mais puro e fcil de filtrar. Para a digesto, os
recipientes onde os precipitados se encontram devem ser cobertos com vidros de
relgio (com a parte convexa para baixo), ou com um vidro de relgio grosso com
ranhuras, especial para evaporao rpida (Speedy Vap), permitindo o escape rpido
dos vapores.
Na digesto ou envelhecimento dos precipitados, as partculas primrias
menores, que so mais solveis que as maiores, dissolvem-se lentamente e se reprecipitam sobre as maiores, levando a eliminao de impurezas que por coprecipitao contaminavam as partculas pequenas formadas inicialmente. Como
resultado obtm-se no final, um precipitado muito mais puro.
Os cristais formados rapidamente podem apresentar formas irregulares, com
uma superfcie comparativamente grande. Aps a digesto, os cristais se tornam
maiores de forma mais regular resultando numa superfcie total menor e como
11

conseqncia adsoro diminui. Resumindo, a digesto reduz os erros da coprecipitao formando partculas maiores e a filtrao facilitada.
FILTRAO
A filtrao tem por finalidade separar um slido de um lquido e efetuada
passando a mistura atravs de um material poroso que retm as partculas de slido.
a) papel de filtro
b) algodo
c) tecido
d) vidro sintetizado
e) porcelana porosa
f) fibras de vidro ou amianto, etc.
A escolha do meio filtrante do precipitado. Os meios filtrantes mais usados so:
(a) papel filtro; (b) placas filtrantes; (c) placas porosas filtrantes.
O mais usado em laboratrio o papel de filtro. Existem papeis de filtro de
vrias porosidades e a escolha depende do tamanho e da natureza das partculas do
sdio.
(a) O papel de filtro especialmente adequado para precipitados gelatinosos e para os
que devem ser calcinados a uma temperatura muito alta antes de serem pesados.
(b) Placas filtrantes so chamadas funis de Gooch ou de Monroe podendo ser de
porcelana, de platina ou de slica. So usados em filtraes por suco, requerendo
suportes suficientemente fortes para resistir a um vcuo parcial. O funil de Gooch deve
ser de tamanho apropriado, cerca de 4 cm de altura e capacidade de 25 mL. A soluo
deve ser derramada suavemente no centro de placa filtrante com ajuda de basto de
vidro.
(c) Placas porosas so utilizadas quando o lquido a filtrar fortemente cido, bsico
ou contm reagentes que atacam o papel filtro. As mais comuns so de vidro
resistente, como pirex e possuem um disco poroso obtido de vidro modo, sintetizado.
A placa porosa j se encontra soldada ao corpo de um funil ou um cadinho de
porcelana.
12

FILTRAO SIMPLES
Utiliza-se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel filtro.
Inicialmente, umedece-se o papel com uma pequena quantidade do solvente com que
est trabalhando. Efetua-se a filtrao tomando o cuidado de no encher o filtro at a
borda. Os ltimos traos do slido so transferidos para o papel de filtro com o auxilio
de jatos de solvente, utilizando uma pisseta. Lava-se o slido com pequenas pores
do solvente.
O cone simples de papel de filtro utilizado nas filtraes em que est
interessado no slido. Quando se deseja uma filtrao mais rpida e interessa o
filtrado, utiliza-se papel pregoado, que apresenta maior rea filtrante.
Algumas vezes necessrio filtrar uma soluo quente. Nesses casos, pode-se
utilizar um aquecedor de funil de paredes duplas, no interior do qual circula gua
quente ou ento filtrar em pequenas pores.
FILTRAO POR SUCO

efetuada utilizando-se a aparelhagem: frasco kitassato provido de funil de
Bchner ligado a frasco de segurana, vazio, que por sua vez ligado a uma trompa de
gua. Corta-se um circulo de papel filtro, cujo dimetro deve ser 1 a 2 mm menor do
que o dimetro interno do funil, de modo a cobrir os orifcios do funil, sem entretanto
chegar at as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de gua, umedece-se o papel de
filtro com o solvente e efetua-se a filtrao. Terminada esta, abre-se a entrada do
kitassato do frasco de segurana, antes de fechar a torneira da trompa de gua.
Este tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser rpida e
por deixar menor a quantidade de impurezas e solvente no sdio.
LAVAGEM DO PRECIPITADO
A maioria dos precipitados produzida na presena de um ou mais compostos
solveis; o objetivo da operao de lavagem a remoo destes mais completa
possvel. evidente que somente as impurezas superficiais podero ser removidas
deste modo. A composio da soluo de lavagem depender da solubilidade e das
propriedades qumicas do precipitado bem como da sua tendncia precipitao das
13

impurezas a remover e da influncia de traos da soluo de lavagem sobre o

tratamento subseqente do precipitado antes da pesagem.
A gua no pode, geralmente, ser empregada, devido possibilidade de
produzir uma peptizao parcial do precipitado e, em muitos casos, pela possibilidade
de ocorrncia de pequenas pedras como conseqncia da maior ou menor
solubilidade do precipitado. Emprega-se, ento, uma soluo de eletrlito. Esta deve
possuir um on comum com o precipitado, a fim de reduzir erros de solubilidade, e ser
facilmente volatilizada quando se prepara o precipitado para a pesagem. Por estas
razes, os sais de amnio, a soluo de amnia e os cidos diludos so comumente
empregados.
Pretende-se utilizar o filtrado numa determinao posterior, a seleo fica
limitada a substncias que no interfiram nas operaes subseqentes. Alm disso,
substncias hidrossolveis requerero o uso de solues que contenham um eletrlito
que deprima a hidrlise.
A escolha da temperatura do lquido de lavagem, quente ou outra temperatura,
depender principalmente da solubilidade do precipitado. Se for possvel, usar
solues quentes para aumentar a solubilidade das substncias estranhas e ter maior
velocidade de filtrao.
SNTESE DO SAL
Objetivos
Sintetizar um sal simples;
Aplicar as tcnicas de filtrao e precipitao;
Caracterizar o sal;
Calcular o rendimento percentual do sal.
14

Materiais
xido de cobre (CuO);
Funil simples;
cido sulfrico (H2SO4) 6 mol L-1;
Papel- filtro;
Hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol L-1;
Suporte universal e garras adequadas;
Cloreto de brio (BaCl2) 0,1 mol L-1;
Funil de Bchner;
gua destilada;
Frasco de kitassato;
Bquer de 100 mL;
Bomba a vcuo;
Erlenmeyer de 50 mL;
Banho de gelo.
Procedimento
Parte I: Sntese do sal simples
1) Pese, inicialmente, cerca de 2,0 g de CuO e coloque em um bquer de 100 mL.

Anotar a massa exata do xido.
2) A um frasco de Erlenmeyer de 100 mL adicionar 50 mL de gua destilada e, em
seguida, 10 mL de H2SO4 6 mol/L. Obs: a adio de cido deve ser feita lentamente
para evitar elevao da temperatura da soluo.
3) A soluo contida no frasco de Erlenmeyer deve ser, ento, adicionada ao bquer
que contm o xido de cobre. Da mesma forma que anteriormente, essa adio deve
ser lenta e mantida constante agitao atravs de um basto de vidro.
4) Em seguida, aquea a mistura resultante na chapa aquecedora, at completar
dissoluo do xido de cobre. A dissoluo acompanhada de mudana de colorao
de preta para azul escura.
5) Deixe a soluo em repouso at que ela volte temperatura ambiente, adicione
mais 5,0 mL de gua destilada e aquea novamente at a ebulio.
6) Aps o resfriamento da soluo, coloque o copo de bquer num banho de gelo.
Filtre o vcuo mistura, pesando previamente o papel de filtro a ser utilizado. Lave os
cristais com etanol at eliminar todo o excesso de cido sulfrico. Seque os cristais
durante alguns minutos, mantendo-os sob a suco da bomba de vcuo.
15

Parte II: Caracterizao do Produto Obtido
Prepare uma soluo em dissolvendo aproximadamente 0,5 g do produto obtido em

20,0 mL de gua e coloque 1,0 mL dessa soluo em 2 tubos de ensaio.
a) Teste para on: Ao primeiro tubo de ensaio, contendo a soluo do produto obtido,
adicione, gota a gota, soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1 e observe a formao
de um precipitado. Anote todas as transformaes observadas desde a adio da
primeira gota de reagente.
b) Teste para o on sulfato: Ao segundo tubo de ensaio, adicione igual volume de
soluo de cloreto de brio 0,1 mol L-1 e observe a formao de um precipitado. Da
mesma forma que anteriormente, anote todas as transformaes ocorridas.
Tratamento de dados
1- Escreva todas as equaes balanceadas das reaes de sntese e caracterizao do
sulfato de cobre.
2- Calcule o rendimento percentual obtido experimentalmente.
Questes
1 - O que co-precipitao?
2 - Quais so os tipos de co-precipitao e explique cada um deles.
3 - O que digesto?
4 - Quais so as regras principais que se deve aplicar para que ocorra uma precipitao
adequada?
5 - Quais so as vantagens da precipitao a quente?
6 - Quais so os meios filtrantes mais usados? Fale sobre cada um deles
7 - Explique como se deve fazer a escolha do papel de filtro em funo do tamanho e
da natureza das partculas.
8 - O que precipitao?
9 - Descreva o procedimento usado para filtrao por gravidade.
10 - Descreva o procedimento usado para a filtrao por suco.
16

Aula Prtica N 03
Preparao da magnetita (Fe3O4)
Materiais
Bquer de 250 mL
Bomba a vcuo
Proveta
Hidrxido de potssio
Chapa eltrica
Sulfato ferroso heptahidratado
Basto de vidro
gua destilada
Pipeta Pasteur
Nitrato de sdio
Funil de Bchner
cido clordrico
Papel de filtro
Cloreto de brio
Procedimento
1) Dissolver 6,95 g de sulfato ferroso heptahidratado em 50 mL de gua destilada e
0,21 g de nitrato de sdio juntamente com 3,75 g de hidrxido de potssio em 25 mL
de gua separadamente.
2) Cada soluo dever ser aquecida a aproximadamente 75 C, em seguida, misturar as
duas solues vigorosamente.
3) Forma-se um precipitado gelatinoso espesso de cor verde.
4) Prosseguir com o aquecimento por mais 10 minutos sob agitao a 90 100 C. O
precipitado torna-se uma substncia preta, finamente dividida.
5) Resfriar a mistura temperatura ambiente e acidificar com um pouco de soluo de
cido clordrico 6,0 mol /L (de 3 a 6 mL)
6) Adicionar 50mL de gua destilada. Caracterizar o produto formado com o auxlio de
um m.
7) O precipitado de magnetita dever ser ento filtrado num funil de Buchner lavado
com gua at que o teste para sulfato, com cloreto de brio der negativo.
8) Finalmente o produto de filtrao dever ser levado a estufa por alguns minutos
para ser seco temperatura de 110 C.
9) Calcular o rendimento da sntese.
17

Aula Prtica N 04
Frmula de um hidrato.
Muitos sais, cristalizados a partir de solues aquosas, parecem estar

perfeitamente secos, mas quando aquecidos, liberam grandes quantidades de gua. Os
cristais mudam de forma, s vezes mesmo de cor, quando a gua lhes retida, o que
indica que a gua estava presente como parte integrante da sua estrutura cristalina. A
quantidade molar de gua presentes por mol de sal anidro , normalmente, um
nmero simples.
Quando um sal hidratado aquecido, o mesmo libera suas molculas de gua
para a fase vapor. Alguns sais liberam essas molculas mesmo quando exposto ao ar,
esse fenmeno chamado de eflorescncia. O sulfato de cobre pentahidratado
apenas levemente eflorescente ao ar; libera duas molculas de gua a 30 oC, mais duas
a 110oC e torna-se anidro, sem nenhuma molcula de gua a 250oC. E os sais que
apresentam grande tendncia a absorver umidade do ar ou do meio circundante so
denominados higroscpicos. Em casos extremos, aonde o sal chega a ficar molhado ou
melado, diz-se que o sal deliquescente. Perclorato de magnsio e cloreto de clcio
so respectivamente, exemplos tpicos de sais higroscpicos e, quando expostos ao ar,
formam os seguintes hidratos: Mg(ClO4).6H2O e CaCl2.6H2O.
Materiais
Balana analtica
Bico de Bunsen
Cadinho
Tela de amianto
Suporte para a tela
Pina metlica
Dessecador
CuSO4.5H2O
18

Procedimentos
1) Por no cadinho uma quantidade de cristais de hidrato que encha at um quarto ou

um tero (cerca de 20g).
2) Aquecer o cadinho no bico de Bunsen de forma que a temperatura no eleve to
rapidamente.
3) Transferir o cadinho com ajuda de uma pina para o dessecador.
4) Depois de frio, pesar.
5) Efetuar o tratamento de dados para verificar o quanto de molculas de gua a
amostra perdeu.
Os dados devem incluir as seguintes informaes:
Peso do cadinho ................................................g

Peso do cadinho e o hidrato ...............................................g
Peso do cadinho e o sal anidro (1pesagem) ...............................................g
Peso do cadinho e o sal anidro (2pesagem) ...............................................g
Peso do sal anidro ..............................................g
19

Aula Prtica N 05
Cristal de almen de crmio e amnio.
A grande diversidade de substncias que existem na natureza deve-se

capacidade de combinao dos tomos de um mesmo elemento qumico ou de
elementos diferentes.
As combinaes entre os elementos ocorrem de algumas maneiras: pela perda,
pelo ganho ou, tambm, pelo simples compartilhamento de eltrons da ltima camada
(camada de valncia) do tomo. Por exemplo: o nosso sal de cozinha (cloreto de sdio)
formado pela ligao entre o sdio (Na) e o cloro (Cl), onde o tomo de sdio perde 1
eltron de sua camada de valncia tornando-se o ction sdio (Na+). Enquanto, que o
tomo de cloro recebe 1 eltron para atingir estabilidade eletrnica e, tornando-se o
on cloreto (Cl-). Aps a formao dos ons (Na+ e Cl-) eletronicamente estveis, ocorre
uma interao eletrosttica (ons de cargas opostas), formando os denominados
compostos inicos. Exemplo: Na+ + Cl-NaCl.
A interao entre os ons produz aglomerados com forma geomtrica definida
denominada retculos cristalinos, caractersticos dos slidos.
Os cristais, que ocorrem na natureza apresentam formas mais variadas
possveis e propriedades como clivagem, isomorfismo, e birrefringncia.
As tentativas de reproduo desses cristais em escala de laboratrio, usando
gua como solvente conduziu a dois mtodos: em um deles o crescimento ocorre
quando uma soluo saturada gradualmente resfriada at uma temperatura em que
a soluo se torna insaturada. No outro mtodo, o crescimento ocorre quando se faz
evaporar gradualmente uma soluo saturada a uma temperatura constante. Em
ambos os mtodos necessrio preparar uma soluo saturada na temperatura em
que se deseja fazer crescer o cristal (geralmente perto da temperatura ambiente) e ter
disposio alguns pequenos cristais que possam atuar como "germens" (conhecidos
como cristal-me) no processo de cristalizao.
Muitas vezes, a conjugao desses processos com adio de um solvente
miscvel no qual o composto a cristalizar seja menos solvel, pode conduzir a cristais
muito bem formados. Isso pode ser conseguido, em primeiro lugar, pela adio
20

cuidadosa do solvente sobre a soluo saturada - nesse caso a difuso lenta do

solvente pode causar a formao de cristais na interface. Em segundo lugar, pela
imerso parcial do recipiente com a soluo saturada em um frasco fechado contendo
o solvente - medida que a concentrao do vapor de solvente aumenta no frasco, o
solvente se dissolve na soluo aquosa, diminuindo a solubilidade e ocasionando a
cristalizao.
Com ajuda dessas tcnicas, inmeros cristais podem ser preparados, desde
cristais de sais comuns, sais duplos e complexos.
Tem sido observado tambm que cristais muito bonitos se desenvolvem em
meios gelatinosos. frequente observar-se cristais de acar em gelias de frutas;
mesmo a formao de cristais semipreciosos deve ter ocorrido num meio
originariamente embebecido em gel de slica, constituindo assunto de grandeinteresse
geolgico. Tentativas feitas em laboratrio usando gel de silicato de sdio conduziram
formao de cristais de aspecto e cores mais variadas possveis, de grande efeito
artstico (jardins de silicato ou jardim qumico).
A difuso de sais solveis atravs de um gel pode, em certas condies,
conduzir a fenmenos singulares, sendo que o mais interessante a formao dos
chamados anis de Liesegang. A aparncia desses anis se assemelha com a das gatas
naturais e a do nix, e provvel que o processo de formao nos dois casos seja
bastante semelhante.
Materiais
Dicromato de amnio
cido sulfrico 6 mol/L
gua destilada
lcool etlico
Banho de gelo
Vidro de relgio
Bquer de 250 mL
Termmetro
21

Procedimentos
1) Dissolva 3,0 g de dicromato de amnio [(NH4)2Cr2O7] em 12,5 mL de gua destilada

(reao exotrmica).
2) Junte 1,8 mL de lcool etlico.
3) Resfrie a soluo em banho de gua e gelo
4) Mantendo a soluo fria, adicione lentamente 25 mL de cido sulfrico (H2SO4) 2
mol/L.
5) A soluo deve ficar levemente morna, no necessariamente fria, mas nunca
ultrapassar os 60 oC.
6) Depois de completada a adio, tampe o bquer com vidro de relgio e deixe em
repouso absoluto at a prxima aula de laboratrio.
7) Transcorrido esse tempo, separe os cristais por decantao, selecione um cristal
bem formado e, com o auxlio de um fio de seda bem fino ou fio de cabelo,
suspenda-o dentro da soluo me. Deixe alguns dias e observe os cristais obtidos.
22

Aula Prtica N 06
Rendimento de uma reao de precipitao.
Uma equao qumica convenientemente ajustada fornece informaes

arespeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados. A
relaoestequiomtrica entre produtos e reagentes permite calcular a massa de
produto aser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa,
contudo, um valor terico, j que a manipulao dos reagentes sempre induz a
perdas, pormais cuidados que possamos ter. A relao entre a quantidade de
substncia obtidaexperimentalmente e a quantidade calculada, multiplicada por cem,
nos fornece orendimento percentual da reao.
As reaes que resultam na formao de um composto pouco solvel
(insolvel) so conhecidas como reaes de precipitao. Nesse caso o produtopode
ser separado rapidamente por filtrao ou centrifugao. As reaes deprecipitao
ocorrem quando certos pares de ons de cargas opostas se atraem tofortemente que
formam um slido inico insolvel como na reao entre o nitratode chumbo e o
iodeto de potssio abaixo
Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq)PbI(s) + 2KNO3(aq).
A solubilidade de um slido a quantidade de substncia que pode ser
dissolvida em certas quantidades de solvente.
Exemplo:
PbI 1,2.10-3 Mol/L a 25oC.
Se a solubilidade for inferior a 0,01 mol/L o composto dito insolvel.
As regras da solubilidade so experimentais e esto relacionadas ao carter
covalente dos compostos inicos conforme ilustrado a seguir.
23

Materiais
2 vidros de relgio
Dessecador
2 bqueres
Soluo de nitrato de chumbo II
3 bastes de vidro
Papel - filtro
Sistema de Filtrao a vcuo
1M
Estufa
(Pb(NO3)2) 1M.
24
Soluo de iodeto de potssio (KI)
Qu m i c a I n o r g n i c a E x p e r i m e n t a l F a r m c i a
P ro fe ssor: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

P ro fesso r: MSc. M arcos Pe re i ra M arti n s
Procedimentos
a) Preparao de um precipitado cristalino

1) Pipetar 10 mL de soluo de nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2) 1M e transporte para um bquer de 50
mL, acrescente vagarosamente 12 ml de soluo de iodeto de potssio (KI) 1M para no haver maior
concentrao de reagentes em certos pontos da soluo, abaixando assim o rendimento do
experimento.
2) Esta etapa deve ser realizada lentamente e sob constante agitao.
3) Para que haja formao de um precipitado de cristais maiores, em menor tempo, aquece-se
brandamente a soluo por 3 a 4 minutos, sem deixar entrar em ebulio.
B) Filtrao a vcuo
1) Inicialmente pesa-se o papel de filtro, monta-se o sistema de filtrao e inicia-se a filtrao.
2) Em seguida, lava-se o precipitado 3 vezes com gua destilada (regra de lavagem: sempre lavar 3
vezes com pouca gua, em torno de 5 mL; isto garante uma lavagem eficiente) para retirar as
impurezas contidas no mesmo.
3) Com o auxlio de uma pina coloca-se o papel de filtro em uma cpsula de porcelana e levar a estufa
para secar, depois de seco leva-o ao dessecador e em seguida pesa-se o papel de filtro com o
precipitado.
Questes:
Qual a melhor tcnica para se obter um precipitado cristalino?
Quais os cuidados necessrios que se deve ter para obter um precipitado?
Por que nesse caso foi necessrio aquecimento? E quando no necessrio?
Por que necessrio lavar o precipitado?
Em que facilita a filtrao vcuo?
Fornea a equao das eventuais reaes ocorridas?
25

Aula Prtica N 07
Metais Alcalinos
INTRODUO
O sdio um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrognio da gua a temperaturas
ordinrias. Quando um pequeno pedao de sdio colocado em gua temperaturas ambiente,
ocorre reao violenta e o pedao de sdio rapidamente com a gua formando hidrxido de sdio e
desprendendo hidrognio conforme a reao:
2Na(s) + 2H2O 2Na+ + 2OH- + H2
Vemos que a reao lquida do sdio metlico consiste essencialmente na oxidao do Na0
Na+, que permanece em soluo na forma de ons Na+, hidratados. Ao mesmo tempo um tomo de
hidrognio da molcula da gua, reduzido do seu nmero de oxidao +1 na gua a zero na molcula
de H2 (H+ H20). Para cada molcula de H2O que tenha reagindo forma-se um on OH- que permanece
em soluo.
Metais Alcalinos para utilizao em laboratrio devem ser guardados sob lquidos inertes, como
querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura
como o oxignio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras.
Seus xidos e hidrxidos so slidos brancos, muito higroscpicos e bastante solveis em gua.
Seus hidrxidos mais importantes so a soda custica (NaOH) e a potassa custica (KOH), que se obtm
principalmente por eletrlise de solues de NaCl e KCl.
Os sais de metais alcalinos so bastante solveis e formam eletrlitos fortes e os sais de cidos
fracos em soluo aquosa apresentam reao alcalina. Os sais volteis dos metais alcalinos do a
chama uma colorao de matizes que os identificam: Ltio (carmim), Na (amarelo), K (violeta), Rubdio
(vermelho) e Csio (violeta).
OBJETIVOS
Observar reaes do sdio metlico
Observar propriedades dos sais de metais alcalinos
Identificar metais alcalinos.
26

MATERIAL e REAGENTES
1 bquer de 50mL e 250ml
Soluo de azul de bromotimol
Sdio metlico (Na(S))
Basto de vidro
lcool etlico
K2CO3 , NaNO3, Na2S, KCl
2 pipetas de 10mL
Esptulas
NaOH 2mol/L
Ala metlica
Soluo de fenolftalena
Pina metlica
PROCEDIMENTO
Parte I
1) Retire um pedacinho de sdio e corte-o em pequenos fragmentos em um papel-filtro.
2) Coloque gua destilada em um bquer de 50ml e adicione 3 gotas de fenolftalena. Em seguida v
adicionando os pedacinhos de sdio com cuidado para no ficar muito perto. Observe a formao de
H2 e do NaOH.
3) Em um bquer de 250ml, coloque gua at metade de sua capacidade. Encha tambm um tubo de
ensaio. Corte um pedacinho de sdio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de
ensaio cheio no bquer. Observe a formao do gs hidrognio, aumentando a presso sobre a
superfcie da gua, fazendo com que a coluna lquida baixe de nvel.
4) Em um bquer de 50ml adicione 10ml de lcool etlico. Corte um pedacinho de sdio e coloque no
lcool. Observe a reao.
Parte II
1) Colocar em 4 tubos de ensaio alguns pequenos cristais dos seguintes sais: NaNO3, Na2SO3, KCl e
K2CO3 respectivamente. Adicionar 3 mL de gua destilada em cada tubo e verificar o pH, usando papel
indicador Universal.
2) Usando um basto de vidro com algodo preso em uma extremidade, introduzir, respectivamente,
na solues de LiCl, NaCl e KCl e aquecer a chama oxidante do bico de gs. Observar a colorao da
chama. Realizar os experimentos usando um sal de cada vez
3) Identificar o metal atravs da anlise da chama, de amostras desconhecidas fornecidas pelo
professor.
27

28

Aula Prtica N 08
Metais alcalino-terrosos
Os sais de clcio, magnsio, estrncio e brio do chama luminosa do bico de gs, uma
colorao vermelha carmim, alaranjado, vermelho ladrilho e amarelo esverdeado, respectivamente.
Os hidrxidos aumentam consideravelmente sua solubilidade com a dimenso do on metlico,
ento o hidrxido mais solvel o hidrxido de brio, isto em funo da diminuio da energia de
rede. Os xidos e os hidrxidos dos metais alcalinos terrosos apresentam carter bsico e a basicidade
aumenta com o tamanho do on metlico, isto , o Mg< Ca <Sr< Ba. Exceto o BeO e o Be(OH)2 que so
anfteros.
Entre os sais insolveis distinguem-se os carbonatos e ortofosfatos. A solubilidade dos sulfatos
diminui do berlio para rdio; os sulfatos de estrncio, brio e rdio so insolveis, os de clcio
parcialmente solvel, enquanto que os de berlio e magnsio so muito solveis. O cromato de brio
diferentemente do cromato de estrncio que se dissolve em cido actico, solvel em cido
clordrico. Os cromatos apresentam colorao amarela. Os carbonatos se dissolvem em soluo
aquosa de dixido de carbono, formando bicarbonatos.
Materiais
12 tubos de ensaio
Vidros de relgio
Pipetas de 5mL
2 bquer de 50mL
1 proveta de 25mL
2 funil
Basto de vidro
2erlenmeyer de 250 mL
Papel de filtro
MgO
CaO
Sol. Saturada Ba(OH)2
Soluo de fenolftalena
29
MgCl2
CaCl2
Sr(NO3)2
BaCl2
H2SO4 (1M)
K2CrO4

Procedimentos
Parte I
1) Prepare solues saturadas de xido de magnsio (MgO) e xido de clcio (CaO).
2) Adicione ao bquer de 100 mL, 25 mL de gua destilada e 1,0 grama de xido de magnsio. Agite
bem.
3) Filtre a mistura tantas vezes quantas forem necessrias, at que tenha obtido um filtrado lmpido
e transparente. Repita o procedimento 2 e 3 usando o xido de clcio.
4) Em 6 tubos de ensaio adicione:
Tubo 1 - 2mL da soluo de Mg(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina
Tubo 2 - 2mL da soluo de Ca(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina
Tubo 3 - 2mL da soluo de Ba(OH)2 e 2 gotas de Fenolftalina
Tubo 4 - 2mL da soluo de Mg(OH)2 e 2 gotas de CuSO4
Tubo 5 - 2mL da soluo de Ca(OH)2 e 2 gotas de CuSO4
Tubo 6 - 2mL da soluo de Ba(OH)2 e 2 gotas de CuSO4
Observe e anote.
5) Em um vidro de relgio coloque 2 gotas de cada soluo e determine o pH com papel universal de
pH.
Parte II
1) Adicionar em um tubo de ensaio 3mL de gua de cal a 7mL de gua destilada (soluo saturada
de hidrxido de clcio) e 2 gotas de fenolftalena. Em seguida, adicionar CO2 com o auxlio de
um canudo, soprando a soluo. Observar.
30

2) Colocar em 4 tubos de ensaio 5mL das solues diludas a 5% de MgCl2, CaCl2, Sr(NO3)2 e BaCl2.
Adicionar 2mL de H2SO4 (1M) aos tubos de ensaio. Observar.
3) Repetir o item anterior, trocando a adio de H2SO4 por adio de K2CrO4.
31

Aula Prtica N 09
Halognios
Os halognios so elementos pertencentes famlia 17 (7A). Os seus tomos apresentam 7

eltrons perifricos havendo diferena no nmero de nveis energticos.
Nas reaes qumicas, os halognios apresentam propriedades oxidantes, recebendo um
eltron.
A atividade oxidante dos halognios aumenta com a diminuio do raio atmico, sendo o flor
o oxidante mais forte. Suas propriedades redutoras apresentam-se muito fracas, sendo o iodo, em
comparao com os outros halognios, um redutor mais forte.
Nas condies normais, o flor (F2) um gs amarelo; o cloro (Cl2) um gs amareloesverdeado; o bromo (Br2) um lquido castanho que passa facilmente a vapor; o iodo (I2) uma
substncia slida cor violeta-escuro e com brilho metlico.
As solues aquosas de iodo apresentam uma colorao parda. O iodo bastante solvel em
lcool, apresentando colorao semelhante a da soluo aquosa. Em solventes no polares ou pouco
polares, o iodo dissolve-se conservando a cor violeta prpria das molculas de I2. Em presena de
amido, o iodo d uma colorao azul.
O bromo forma solues cuja cor varia de dourada a marrom, dependendo da sua
concentrao. A soluo aquosa de bromo chamada gua de bromo.
A gua de cloro uma soluo do cloro em gua. O cloro reage lentamente com a gua de
acordo com a seguinte equao:
Cl2 + H2O HClO + HCl
A molcula de F2 tem uma atrao por eltrons to forte, que se torna perigoso o trabalho com
o elemento. Ele reage violentamente com gua, vidro quente e com a maioria dos metais. Flor
normalmente armazenado emtanques de metal, uma ligao metlica de Ni, Cu e Fe. Este um dos
poucosmetais no atacados pelo F2.
32

Materiais
Tubos de ensaio
MnO2
Estante para tubos de ensaio
Soluo 0,5 Mol/L de NaOH
Bico de Bunsen
CHCl3
Suporte universal com garra
Soluo de KI
Becker de 100 mL e 250 mL
Soluo de KBr
Tubo de ensaio grande
Soluo de AgNO3
Basto de vidro
Soluo de NaClO
Pipetas de 5mL
Iodo metlico
Papel indicador universal
Soluo de amido
HCl 6 Mol/L
Procedimentos
Parte I Obteno da gua de cloro.
Em laboratrio, gs cloro pode ser preparado pela reao de dixido de mangans com cidoclordrico.
A equao para a reao
MnO2(S) + 4H+(aq) + 2Cl-(aq) ----> Mn2+(aq) + Cl2(g)+ 2H2O(l)
Montar o aparelho conforme a figura abaixo numa capela (O gs cloro muito irritante).
33

1. Colocar uma ponta de esptula de MnO2 no tubo de ensaio grande.

2. Adicionar 2 ml de HCl concentrado. Tapar o tubo.
3. Aquecer.
4. Recolher o gs cloro no Becker contendo 100 mL de gua destilada. Borbulha o gs
duranteaproximadamente 1 minuto.
5. Retirar o tubo de vidro do Becker, antes de retirar o bico de Bunsen.
6. Reservar a gua de cloro para posteriores experincias.
7. Substituir o Bquer contendo gua de cloro por outro Bquer contendo 100 mL da soluo 0,5 M de
NaOH.
PARTE II - Testes para o cloro, bromo e iodo.
1. Colocar 2 ml de gua de cloro em um tubo de ensaio e mergulhar uma tira de papel indicador
universal. Observar.
2. Colocar 1,5ml de gua de cloro em um tubo de ensaio e adicionar 1,5ml de soluo de KI, 0,1M.
Agitar. Observar. Adicionar 1 mL de clorofrmio, CHCl3, agitar e Observar. Identificaras substncias de
cada fase da mistura, sabendo-se que o iodo solvel em clorofrmio einsolvel (0,3 g/l) em gua.
3. Colocar 1,5 mL de gua de cloro em um tubo de ensaio. Adicione 1,5 mL de soluo de KBr 0,1M.
Agitar. Observar. Adicionar 1 mL de clorofrmio. Agitar e Observar. Identificar assubstncias de cada
fase da mistura, sabendo-se que o bromo solvel em clorofrmio e pouco solvel (3,5%) em gua.
4. Colocar 1 mL de soluo de KI em um tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de soluo de AgNO3. Agitar e
observar.
5. Colocar 1 mL de soluo de KI em um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de soluo de amido. Agitar.
Adicionar uma soluo de NaClO gota a gota at que haja uma variao de cor. Observar.
6. Colocar um pequeno cristal de iodo em um tubo de ensaio. Adicionar 3 mL de gua destilada.
Observar. Adicionar ao mesmo tubo um pequeno cristal de KI. Agitar durante 30-60 segundos.
Observar. Adicionar a esta soluo, 2 mL de clorofrmio. Agitar. Observar.
34

Aula Prtica N 10
Sntese do nitrato de tetraamincarbonatocobalto(III)
Objetivos: Sintetizar um complexo de cobalto.
Material e reagentes:
2 bquer (100 mL), 1 proveta (50 mL), 1 basto de vidro, 2 pipetas graduadas (10 mL), 1 bquer (250
mL), vidro de relgio pequeno, caneta para retroprojetor, esptula, (NH4)2CO3(s), NH4OH conc.,
Co(NO3)2.6H2O(s), H2O2 30%,
Procedimento:
1. Dissolver 5,0 g de carbonato de amnio em 15 mL de gua destilada.

2. Adicionar, preferencialmente em capela, 15 mL de hidrxido de amnio concentrado.
3. Em outro bquer, adicionar 3,7 g de nitrato de cobalto(II) hexaidratado e 10 mL de gua. A essa
soluo, adicionar a soluo de carbonato de amnio sob agitao.
4. Lentamente, adicionar 3 mL de perxido de hidrognio a 30%.
5. Transferir a soluo para um bquer e evaporar lentamente na chapa de aquecimento em
capela (no permitir ebulio). Durante a evaporao, adicionar em pequenas pores e de
tempos em tempos, cerca de 2,5 g de carbonato de amnio slido.
6. Quando o volume da soluo se reduzir metade, cessar o aquecimento. Guardar o bquer
identificado, coberto com um vidro de relgio.
35

Aula Prtica N 11
Sntese do hexanitrocobaltato(III) de sdio
Objetivo: Sintetizar um complexo de cobalto.
1 bquer (250 mL), 1 pipeta graduada (10 mL), 1 erlenmeyer (250 mL), 1 proveta (50 mL),
equipamento de filtrao a vcuo, papel de filtro, ar comprimido, vidro de relgio. Nitrito de sdio,
nitrato de cobalto (II) hexaidratado, cido actico 50%, banho de gelo, etanol resfriado, acetona.
Procedimento:
1.
Dissolver em bquer de 250 mL 15 g de nitrito de sdio em 15 mL de gua quente.
2.
Deixar esfriar a 50C e adicionar, sob agitao, 5 g de nitrato de cobalto(II) hexaidratado.
3.
Em capela, adicionar sob agitao, gota a gota, 5 mL de cido actico 50%.
4.
Transferir a soluo para um erlenmeyer de 250 mL e borbulhar ar atravs da soluo por 5

minutos.
5.
Resfriar o lquido castanho-escuro resultante em banho de gelo.
6.
Adicionar vagarosamente e sob agitao, cerca de 25 mL de etanol.
7.
Separar o precipitado amarelo por filtrao a vcuo, lavando com etanol e acetona. Secar
em estufa. Pesar e avaliar o rendimento da sntese.
Questo
Por que houve adio de etanol e resfriamento?
36

Aula Prtica N 12
Sntese do Cloreto de Cloropentamincobalto (III) [Co(NH3)5Cl]Cl 2
Objetivo: Sintetizar um complexo de cobalto.
Cloreto de amnio (NH4Cl), erlenmeyer 250 mL, CoCl2.6H2O, H2O2 30%, funil de separao, suporte,
argola, HCl concentrado, banho de gelo, equipamento de filtrao a vcuo, papel-filtro, gua destilada
gelada, etanol
Procedimento
1. uma soluo de 5,0 g de NH4Cl em 30,0 mL de NH4OH, contida em um erlenmeyer de

250 mL, adiciona-se sob constante agitao 10,0 g de CoCl 2.6H2O finamente dividido.
2. Em seguida, mantendo-se a agitao, adiciona-se lentamente 15,0 mL de H2O2 30%
atravs de um funil de separao.
3. Quando toda a efervescncia tiver cessado, acrescenta-se cuidadosamente 30,0 mL de
HCl concentrado e agita-se a mistura por aproximadamente 20 minutos, mantendo a
temperatura em torno de 85oC.
4. Aps este perodo, resfria-se a soluo em um banho de gelo por tempo suficiente para
que ocorra a precipitao do complexo.
5. Filtram-se os cristais formados em funil de vidro com placa porosa, sob presso
reduzida.
6. Em seguida, lava-se os cristais de cloreto de cloropentamincobalto (III) com 3 pores de
10,0 mL de gua gelada e depois com 3 pores de lcool etlico.
7. Seca-se os cristais em estufa a 100 oC por vrias horas e depois coloca-se em um
dessecador.
37

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Qumica Inorgnica Experimental

MSc. Tarcsio Souza Carvalho

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

CRONOGRAMA DA DISCIPLINA DE QUMICA INORGNICA

Preparao do sulfato de cobre pentahidratado.

Preparao da magnetita (Fe3O4)

Cristal de almen de crmio e amnio.

Rendimento de uma reao de precipitao.

Aula Reservada para a 1 Avaliao de Qumica Inorgnica

Sntese do nitrato de tetraamincarbonatocobalto(III)

Sntese do hexanitrocobaltato(III) de sdio

Sntese do Cloreto de Cloropentamincobalto (III)

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

Normas de segurana para os laboratrios de Qumica.

1. Nunca trabalhe sozinho no laboratrio, caso no seja possvel evitar trabalhar

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

14. Mantenha uma distncia segura entre o rosto e os frascos de reagentes,

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

O processo pelo qual espcies qumicas transformam-se em outras diferentes

Estante com tubos de ensaio

Soluo de nitrato de chumbo 0,1M

Soluo de cloreto de ferro III

Soluo de hidrxido de sdio a

Soluo de hidrxido de sdio 1M

Soluo de nitrato de prata 0,1 M

Soluo de sulfato de cobre 1M

Soluo de iodato de potssio 0,1M

Soluo de cido clordrico 0,1 M

Soluo de iodeto de potssio a

Soluo de cido sulfrico diludo

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

2) Colocar em um tubo de ensaio 5,0mL de soluo de cloreto de ferro III e adicionar, a

4) Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL de soluo de sulfato de cobre 1M + 2 mL de

5) Colocar em um tubo de ensaio 3mL de soluo de sulfato de cobre 1M. Introduzir

6) Coloque em um tubo de ensaio, 2mL de soluo de nitrato de chumbo 0,1M + 2 mL

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

7) Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de soluo de iodato de

8) Dissolver pequena quantidade de hidrxido de sdio em 5mL de gua destilada e

9) Dissolver pequena quantidade de acetato de sdio em 5mL de gua destilada e

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

Precipitao, pureza do precipitado e co-precipitao, filtrao e lavagem

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

1 Os precipitados cristalinos devem ser deixados em repouso (processo de digesto)

PUREZA DO PRECIPITADO E CO-PRECIPITAO

pode ocorrer (a) por adsoro sobre a superfcie do precipitado, de partculas em

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

adsorvente. Tais partculas experimentam, sempre, fenmenos de adsoro superficial

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

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FILTRAO POR SUCO

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

impurezas a remover e da influncia de traos da soluo de lavagem sobre o

Sintetizar um sal simples;

Aplicar as tcnicas de filtrao e precipitao;

Calcular o rendimento percentual do sal.

Pr ofe sso r: MS c. T arc si o S o u za Carv al h o

cido sulfrico (H2SO4) 6 mol L-1;

Hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol L-1;

Suporte universal e garras adequadas;

Cloreto de brio (BaCl2) 0,1 mol L-1;

Bquer de 100 mL;

Parte I: Sntese do sal simples

1) Pese, inicialmente, cerca de 2,0 g de CuO e coloque em um bquer de 100 mL.