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Introduccin

El ciclamato es el nombre comn del ciclohexilsulfamato, un edulcorante no


calrico con un gran poder endulzante, de gran uso en la actualidad en la industria
alimentaria. Usualmente se encuentra en la forma de ciclamato de sodio, ciclamato de
calcio o cido ciclmico.

Propiedades:

SOLUBILIDAD: muy soluble en agua.

DULZURA: de 30 a 50 veces ms dulce que la sacarosa.

SABOR: agrio y amargo.

ESTABILIDAD: Es muy estable, y no le afecta la acidez ni el calor.

ABSORCIN Y METABOLISMO: limitada por el organismo,


metabolizado en forma escasa en los intestinos por algunos
individuos

EXCRECIN: a travs de la orina

Beneficios:

Sin contenido calrico.

Estable a altas y bajas temperaturas.

Gran poder endulzante.

Econmico.

No provoca deterioro dental.

Apropiado para personas con diabetes

Usos industriales:

Se utiliza como edulcorante no calrico de gran poder endulzante. Es


una alternativa para otros endulzantes como sacarina, aspartamo,
acesulfame-k, entre otros. Se suele usar la sacarina para enmascarar
el sabor agrio del ciclamato.
Conocido industrialmente segn los cdigos de identificacin de
aditivos alimentarios como E 952.
Posee una Ingesta Diaria Admisible de 0-11 mg/ kg de peso corporal.
(ANMAT)
Usos: en bebidas carbonatadas y de otros tipos, en yogures
edulcorados, como edulcorante de mesa, etc.

Por qu se controla?
Una de las razones de su control es debido a que en el tracto
digestivo se convierte en ciclohexilamina, que es un metabolito
relativamente txico para el cuerpo humano. A partir de distintos
ensayos con animales con cantidades elevadas del edulcorante, se
sospecha que puede tener efectos cancergenos.
La OMS lo considera no perjudicial teniendo en cuenta los niveles de
IDA (ndice de ingesta diaria).

Mtodos de determinacin de ciclamato

En este caso se estudiar el mtodo establecido por la norma IRAM 15


782, la cual propone un mtodo gravimtrico. Sin embargo, existen otras
alternativas para su anlisis.
La identificacin del analito que tratamos en el presente trabajo se
realiza generalmente por mtodos gravimtricos, mtodos volumtricos
cido-base y de precipitacin, as como el empleo de tcnicas
cromatogrfcas de gases y lquida de alta presin, electroforesis o mtodos
electroqumicos y espectrofotomtricos (espectrofotometra infrarroja y
ultravioleta), entre otros.

Aunque resultan muy tiles en la determinacin, muchas de estas


tcnicas necesitan equipos muy costosos y pueden requerir mucho tiempo
para realizar el anlisis, mientras que otras pueden tener limitaciones con
respecto a la sensibilidad u otros factores.
Si bien los mtodos del anlisis gravimtrico pueden igualar y
sobrepasar al anlisis volumtrico en exactitud y precisin, se objeta
habitualmente que son lentos, tediosos y que requieren cuidadosa atencin
y personal experimentado. No obstante las determinaciones volumtricas
no son muchas veces lo suficientemente especficas, mientras que el
anlisis gravimtricos presenta la ventaja de que el analito analizado o la
especie precipitada conocida pueden ser directamente pesados y su calidad
y pureza controladas posteriormente, permitiendo introducir las
correcciones correspondientes, si fuera necesario.
En el mtodo gravimtrico por precipitacin, el constituyente
investigado se precipita en forma de un compuesto muy poco soluble,
determinndose el peso de este ltimo.
Un precipitado debe reunir una serie mnima de condiciones en una
medida adecuada para que pueda ser empleado como base de un mtodo
gravimtrico. Las ms importantes a cumplir son: baja solubilidad,
estructura morfolgica adecuada, composicin qumica conocida, elevada
pureza. Con respecto a la forma de pesada debe ser: estequiomtrica,
estable, de bajo factor gravimtrico. El xito del mtodo gravimtrico se
asegura manteniendo una relacin de compromiso global entre todos los
factores mencionados anteriormente.

Mtodo gravimtrico para la determinacin de ciclamato en bebidas a base de


jugo de frutas

Instrumental.
Centrfuga, que permita operar a una velocidad de
rotacin de 2000 rpm.
Papel de filtro de velocidad de filtracin lenta y libre de
sulfatos.
Mufla mantenida a una temperatura de 800C a 900C.

Plancha calefactora (o Baomara mantenido a 100C)


Balanza analtica
Pipetas de 10 cm3 (IRAM-AQA AA 91 018)
Vaso de precipitado
Crisol de platino

Reactivos.
cido clorhdrico (IRAM 21 302)
Agua para anlisis (IRAM 21 322)
Solucin de nitrito de sodio de 10 g / 100 cm3,
recientemente preparada
Solucin de cloruro de bario 10 g / 100 cm3 (IRAM 21
342)

Consideraciones para la toma y preparacin de muestras


Con el fin de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia y al
cuidado que tenga el analista, hay que seguir los procedimientos correctos
en la toma de muestras. Esta operacin es de mxima significacin para el
anlisis fisicoqumico, ya que la muestra que se toma para analizar, debe
ser homognea y representativa del conjunto (o poblacin) y la porcin que
se pesa para efectuar las diferentes determinaciones debe ser una fraccin
exacta del producto total.
Teniendo en cuenta esto, se debe evitar: elegir muestras poco
representativas del conjunto a analizar, tomar muestras sin tener en cuenta
los cambios de composicin en el tiempo (tambin el contenido de
humedad, prdida de constituyentes voltiles, accin enzimtica, etc),
como as tomar muestras con falta de homogeneidad (por mezclado) y la
eleccin de slidos de tamao de partcula inadecuado.

En este caso, la toma y preparacin de un volumen de muestra


acuosa se realiza de tal forma que contenga aproximadamente 100 mg de
sulfato (con pipeta u otro instrumento volumtrico disponible) y se lo coloca
en un vaso de precipitado. Si la muestra tuviera pulpa se centrifuga durante
10 min, a 2000 v/min. Se separa el sobrenadante, se lava el residuo con
agua para anlisis y se agregan estas aguas de lavado al sobrenadante.

Tcnica operatoria
En resumen, la tcnica operatoria consiste en un procedimiento muy
similar a la gravimetra de sulfatos vista en el presente curso de Qumica
Analtica.
Se agrega la cantidad adecuada de HCl, generando un medio cido
acuoso donde no precipitan otras sales de bario, ni tampoco hidrxido de
bario. Adems, el ciclamato sufre una reaccin de hidrlisis:
Ciclamato + H+

H2O

ciclohexilamina + HSO3 -

Luego se agrega el cloruro de bario, dndose la precipitacin de sales


de bario. El nitrito en medio acuoso acta como agente oxidante, dndose
una reaccin redox acuosa donde el nitrito se reduce a xido ntrico (NO,
gas poco soluble en agua) y el sulfito se oxida a sulfato. De esta forma se
obtiene todo el precipitado en forma de sulfato de bario.
Consideraciones a tener en cuenta:
El sulfato de bario es poco soluble a temperatura ambiente, pero ante
exceso del ion bario, la solubilidad disminuye notoriamente. Aun as, el
sulfato de bario es apenas un poco ms soluble a temperaturas elevadas, y
se aprovecha dicha caracterstica para poder usar agua caliente para el
lavado. Por dicho motivo se emplea un baomara o una plancha caliente y
se espera el tiempo necesario para que se d el fenmeno de digestin y la
efectiva filtracin del precipitado.

En paralelo se realiza un ensayo en blanco, donde se tiene en cuenta


la masa del residuo para el clculo.
El contenido de ciclamato se calcula mediante: c= [(m1-m0)/V] x
0,9266 x 100, donde c es el contenido de ciclamato en la muestra,
expresado como ciclamato de calcio, en gramos por cien centmetros
cbicos, m1 la masa del residuo calcinado, m0 la masa del residuo, V el
volumen de muestra inicial en centmetros cbicos, 0,9266 el factor de
conversin de sulfato de bario a ciclamato de calcio, obtenido segn
0.9266= (PM Ciclamato de Ca)/(PM SO4Ba). Si se desea indicar el resultado
de contenido de ciclamato, expresado como cido, se multiplicar por el
factor de conversin 0,7677 en lugar de 0,9266.