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PRACTICA N 6

EXTRACCION SOLIDO LQUIDO


I. OBJETIVOS.

Reafirmar los conceptos tericos estudiados y aprendidos, con la determinacin


de la cantidad inicial de eucaliptol en el eucalipto que se est procesando.
Determinar las composiciones de extracto para diferentes tiempos.
Determinar la cantidad total de eucaliptol extrada.
Determinar el rendimiento del proceso de extraccin slido lquido para una
cierta cantidad de eucalipto y con un rea superficial definida.

II. FUNDAMENTOS.
La extraccin slido- lquido es una operacin unitaria empleada para separar uno o ms
componentes de una solucin slida, tiene un amplio uso en la industria, donde se
emplea desde la metalurgia hasta en la obtencin de aceites vegetales a partir de
semillas. Esta operacin puede ser realizada de manera continua o discontina. De
acuerdo a la forma en que se opere, se emplearn diversos equipos que pueden ser
simples tanques o sofisticados equipos de operacin continua.
Industrialmente un ejemplo en el proceso de extraccin de azcar de la remolacha se
lleva a cabo en tanques cerrados, en los cuales el slido sufre la lixiviacin con agua
caliente a contracorriente.
Es importante recordar y manejar los siguientes conceptos fundamentales para esta
operacin: rea superficial, disolvente de extraccin, densidad, concentracin
instantnea, rendimiento, termostato, caudal, operaciones industriales donde se utilice
este proceso, etc.
En la prctica se estudia el sistema agua eucalipto, con ciertas variables a tener en
cuenta y controlar.
2.1. Temperatura de Lixiviacin:
Por lo general se desea realizar la lixiviacin a temperatura lo ms elevadas posible que
producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y en consecuencia
concentraciones finales mayores en licor de lixiviacin. A temperaturas elevadas la
viscosidad del lquido es menor y mayores las difusividades; esto incrementa la rapidez
de lixiviacin.
2.2. Equilibrio:
En la lixiviacin, siempre que est presente una cantidad suficiente de solvente para
disolver todo el soluto que entra con el slido y no exista adsorcin del soluto por el
slido, el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve por completo y la
concentracin de la solucin que se forma es uniforme. Tal condicin puede alcanzarse
fcilmente o con dificultad, dependiendo de la estructura del slido. Estos factores se
consideran al tratar la eficiencia de las etapas. Suponiendo que se cumplen las
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condiciones necesarias para que se alcance el equilibrio, la concentracin del lquido


retenido por el slido que sale de una etapa cualquiera es la misma que la del lquido
que sobre fluye de la misma etapa.

III. EQUIPO Y MATERIALES


EQUIPO

Vaso precipitado graduado el volumen


Cronometro
Planta piloto de extraccin solido - liquido.
Picnmetro

SUSTANCIAS

Agua

IV. PROCEDIMIENTOS.
1. Determinacin de la concentracin de eucaliptol en eucalipto.
1.1. Pese 150g de eucalipto, colquelos en un vaso precipitado graduado de 100 ml y
complete el volumen con agua caliente a 50C.
1.2. Licu la mezcla preparada durante un tiempo aprox. de 15 min (licuado o molienda)
y si fuera licuado filtre una pequea parte del licuado resultante.
1.3. Agregue de pequeas porciones la cantidad de carbn activado hasta que este
transparente, filtre y determine la densidad.
2. Proceso de Extraccin.
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2.1. Llene con agua el depsito de solvente y coloque en funcionamiento el sistema de


calentamiento, para que el agua alcance la temperatura de extraccin indicada por el
profesor.
2.2. Corte el slido en la forma en que se le indique y pese 1kg de muestra. Colquela
en la malla e introduzca la malla en el extractor.
2.3. Haga fluir el agua caliente hacia el extractor, hasta conseguir un nivel de 5 10 cm
por encima del slido. Comience a contar el tiempo a partir del instante en que el agua
se pone en contacto con el slido.
2.4. Abra la vlvula del fondo del extractor y regule hasta obtener el destilado de
eucaliptol, el caudal del extracto especificado por el docente (35 50 ml/min). Ajuste la
vlvula del depsito del solvente, para mantener constante el nivel del lquido en el
extractor.
5. Tome muestras del extractor cada diez minutos y determine su densidad, hasta que
ste sea constante. Para cada tiempo, mida la temperatura del fluido a la entrada, a la
salida del extractor y en el reservorio de solvente.
6. Una vez finalizada la toma de muestras cierre las vlvulas y mida el volumen retenido
en el extractor y su respectiva densidad.
7. Mida el volumen acumulado de extracto y su densidad con la finalidad de efectuar los
respectivos balances de masa.
8. Es importante que revise frecuentemente el caudal de operacin ya que este debe
permanecer constante a travs de toda la operacin
9. Mantenga el nivel de lquido en el reservorio de solvente.
3. Curva de Calibracin.
3.1. Prepare la curva de calibracin con eucaliptol comercial, tomando en cuenta las
siguientes concentraciones en g/l 100, 90.9, 83.3, 66.7, 50, 33.3, 25, 20, 12.5, 6.25,
3.13, 1.56 y 0.78 todo enrasado en 250 mililitros.
3.2. Mida la densidad a cada una de las soluciones antes de preparadas.
3.3. Grafique Concentracin Vs densidad de eucaliptol comercial con los valores
determinados experimentalmente. Con esta grfica y los datos tomados del extracto, se
obtendr los datos para graficar concentracin vs tiempo.
VI. ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Qu diferencia se observara en las grficas si se modifica la temperatura del
experimento? y Cmo puede interpretarse este fenmeno?
2. Entre las grficas a la misma temperatura pero diferentes sistemas, qu similitudes y
qu diferencias pueden existir?
3. Qu pasa con un sistema que tenga una composicin ubicada por encima de la
isoterma, o bien por debajo de la misma? Qu sucede cuando la composicin del
sistema se encuentra ubicada en la lnea que define la isoterma de equilibrio?
4. En el caso de las lneas de unin, los puntos encontrados fueron colineales?, si no
fuese el caso a qu se pueden atribuir adems de los consabidos errores experimentales
y aleatorios?
VII. CONCLUSIONES.
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1. Qu utilidad prctica en el rea de la industria qumica y farmacutica se puede dar


a las isotermas de equilibrio de fases de tres componentes y a las lneas de unin?
2. Describir al menos tres ejemplos de sistemas de tres componentes que se emplean en
el rea qumica y farmacutica.
3. Qu sugiere para obtener datos ms confiables y precisos sobre la misma base
experimental?

VIII. BIBLIOGRAFIA
1. G. R. Barrow, Qumica Fsica, Ed. Revert, Barcelona. 1964.
2. P. W. Atkins, Fisicoqumica. Addison-Wesley Iberoamericana, S. A., Delaware,
1991.
3. Daniels, et al, Curso de Fisicoqumica Experimental. Ed. Mc Graw-Hill, Colombia
1972.
4. Pradeau, et. al. Anlisis Qumicos farmacuticos de medicamentos, Ed. IPNNoriega UTEHA, 1998.
5. Alfred Martin, Physical Pharmacy, 4 Edicin. Ed. Williams & Wilkins. USA 1993.
6. Sanz Pedrero P. Fisicoqumica para farmacia y biologa. Ediciones Cientficas y
Tcnicas, S.A. Espaa 1992. 7. Morris, J.G., Fisicoqumica para Bilogos (Conceptos
Bsicos), Editorial Revert S.A., 1993. 8. Chang, R.W., Fisicoqumica con
aplicaciones a sistemas biolgicos, CECSA, Mxico, 1987.
7. Ocon Tojjo, Operaciones Unitarias.
TRABAJO DE INVESTIGACION (presentar antes de inicio de laboratorio)
Investigar brevemente lo siguiente:
1.- Qu es una disolucin, disolucin saturada, una no saturada y una sobresaturada?
2.- Qu es: solubilidad, solubilidad parcial, total e insolubilidad?
3.- De acuerdo con la naturaleza del soluto y disolvente cuntos y cules son los tipos
de disoluciones que se pueden formar?
4.- Elaborar un diagrama de flujo que esquematice la secuencia experimental a seguir.

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Mayo 2015.

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