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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Instituto de Cincias Agrrias


Campus Regional de Montes Claros
Francinete Veloso Duarte

PRTICAS DE QUMICA ANALTICA


QUALITATIVA
E QUANTITATIVA

Organizadores:
Prof Francinete Veloso Duarte
Daiane Souza Dias Mestranda em Cincias Agrrias- ICA/UFMG
Isabela Rocha Menezes Mestranda em Cincias Agrrias- ICA/UFMG
Cristiane Freitas Graduanda em Cincias de Alimentos- ICA/UFMG
Ederson Paulo Graduao
Nayara Christina Graduao
Ana Paula Graduao
Thulio Mendes Martins Graduao

Adaptado de: UFMG, Belo Horizonte - MG, 1995; ALMEIDA, P. G.V., Qumica Geral Prticas
Fundamentais, UFV, Viosa/MG, 2009; Laboratrio de Qumica Analtica/Carlos Roberto
Bellato et al. - UFV, Viosa/MG, 2000.

Montes Claros MG
2014

Algumas Normas de Segurana


Segurana de Ordem Pessoal

Trabalhe com seriedade evitando brincadeiras. Trabalhe com ateno e calma.

Planeje sua experincia, procurando conhecer os riscos envolvidos, precaues a serem


tomadas e como descartar corretamente os resduos.

Faa apenas as prticas indicadas pelo professor.

Usar roupas adequadas como calas compridas, sapatos fechados, o guarda-p deve ser
de manga comprida e abotoado.

Conservar os cabelos presos

Ao pipetar, utilizar sempre uma pra ou pipetador.

Utilizar culos de segurana. As lentes de contato sob vapores corrosivos podem causar
leses aos olhos.

Comunicar todos os acidentes ao superior.

No dirigir a abertura de tubos de ensaio ou frascos contra si prprio e as outras pessoas.

Alimentos nas bancadas, armrios e geladeiras dos laboratrios no so permitidos, ou


mesmo se alimentar dentro do laboratrio.

Segurana Referente ao Laboratrio

O laboratrio deve estar sempre organizado, no deixe sobre as bancadas materiais


estranhos ao trabalho, como bolsa, livro, blusa, etc..

Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparadas e as amostras coletadas


com nome do reagente, nome da pessoa que preparou e data.

Use pinas e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservao.

Limpe imediatamente qualquer derramamento de reagentes (no caso de cidos e bases


fortes, o produto deve ser neutralizado antes de proceder a sua limpeza). Em caso de
dvida sobre a toxidez do derramado, consulte seu superior antes de efetuar a remoo.

Ao realizar uma experincia informe a todos do laboratrio.

Tampar sempre os frascos de reagentes e arrum-los uma vez usados.

INTRODUO A QUMICA ANALTICA


A Qumica Analtica tem por objetivo o desenvolvimento de mtodos para a determinao
da composio qumica dos materiais e o estudo da teoria em que se baseiam esses mtodos. A
anlise qumica de um determinado material ou sistema de interesse (amostra) pode envolver
simplesmente uma determinao qualitativa ou, de um modo mais completo, a investigao da
sua composio quantitativa. Na anlise qualitativa identificam-se os tipos de elementos, ons ou
molculas que constituem a amostra e na anlise quantitativa determinam-se a quantidade de
cada um destes componentes. A escolha do mtodo mais indicado a ser usado na anlise
quantitativa de uma amostra depende da prpria composio do sistema em causa e, portanto, a
anlise qualitativa dever proceder qualquer determinao quantitativa.
A qumica analtica geralmente considerada um ramo da Qumica, mas a sua importncia
no mundo atual e a crescente necessidade de interveno do qumico analista em todos os
campos cientficos, das indstrias e das pesquisas em geral transformam a Qumica Analtica em
uma cincia por si mesma: cada vez se precisa de mais informaes obtidas pela anlise qumica
para o desenvolvimento de novos processos industriais e para o controle de qualidade dos
produtos obtidos, bem como para o controle da poluio ambiental derivada do prprio
desenvolvimento tecnolgico. O diagnstico de doenas relacionadas com a presena de certos
elementos no organismo e a formulao de novos medicamentos esto ligados com o
desenvolvimento de novos mtodos de anlise, cada vez mais sensveis e mais rpidos e,
sobretudo capazes de produzir resultados confiveis. Para que isso seja possvel, os mtodos
clssicos de anlise (anlise gravimtrica e anlise titulomtrica) foram, na maioria dos casos,
substitudos pela anlise instrumental que utiliza instrumentos, muita das vezes, sofisticados, mas
capazes de fornecer resultados rpidos e automticos (inclusive continuamente).
Os mtodos clssicos e os processos instrumentais de anlise qumica sero discutidos no
decorrer do presente curso. Uma viso geral da anlise qumica e sua diviso so apresentadas
na Figura 1.

Figura 1: Fluxograma da Anlise Qumica


Os resultados da anlise qumica dependem da coleta das amostras as quais devero ser
representativas do sistema a ser analisado. Por outro lado, para a escolha do mtodo de anlise
importante o conhecimento prvio da composio aproximada da amostra, o que possvel
atravs de processos simples de caracterizao das espcies qumicas componentes dos
materiais.
Os testes preliminares que se submetem as amostras constituem a chamada anlise por
via, cujos resultados vo favorecer subsdios para a continuao de sua anlise qualitativa e
quantitativa. As amostras slidas podem ser preparadas pelo processo norteamento conforme
indicado nos manuais de anlise quantitativa. Uma grande quantidade do material a ser analisado
colhido em diferentes pontos do sistema, dependendo do tamanho da amostra, o material
misturado e homogeneizado e em seguida, dividido em quatro partes. Separam-se duas partes

extremas e desprezam-se as outras duas. Outra vez o material homogeneizado e fracionado


em quatro partes, das quais duas partes extremas so guardadas e duas desprezadas. Este
processo se repete at a soluo da amostra ao tamanho mais conveniente para a amostra. A
quantidade final da amostra depende obviamente da disponibilidade inicial do sistema. No caso
de lquidos e de gases a tcnica de coleta apresenta algumas variaes em face da natureza da
amostra. Problemas relacionados com a conservao das amostras tambm devero ser
observados. Nos casos de pequenssimas quantidades de amostra so oferecidas, a prconcentrao do material recomendada o que se realiza atravs de tcnicas especiais de
separao descritas nos trabalhos de pesquisas relacionados com este tipo de problema. O
qumico analista dever est preparado para utilizar os artifcios que forem indicados em cada
caso, tanto na preparao da amostra, como na sua determinao, o que envolve muita
pacincia, fazendo da Qumica Analtica uma verdadeira arte para que se produzam bons
resultados.
As amostras obtidas em quantidades suficientes para permitir ao menos a duplicao
confortvel da anlise, geralmente devero sofrer um pr-tratamento, que poder ser qumico ou
fsico, conduzindo na maioria dos casos para a solubilizao da amostra em gua ou em cidos.
Alm disso, os resduos que no forem solveis nesses reagentes podero ser transformados
quimicamente por uma fuso slida (abertura de amostra) e ento postos em soluo. Via de
regra, a amostra a ser analisada tratada sucessivamente com gua destilada, cido clordrico
diludo, cido clordrico concentrado, cido ntrico diludo e concentrado, gua rgia (3 partes de
HCl concentrado mais 1 parte de HNO3 concentrado) e normalmente o resduo aberto por meio
de fuso com hidrognio sulfato de potssio, carbonato de potssio mais carbonato de sdio, etc.,
dependendo do tipo de resduo. Estes processos so amplamente escritos na literatura e no
sero comentados nesta introduo em Qumica Analtica Aplicada, a no ser que seja utilizada
no decorrer do curso, durante a realizao das experincias de laboratrio correspondentes.
A continuao da anlise qumica do material, aps a preparao da amostra envolve a
escolha e utilizao dos mtodos clssicos (anlise por via mida) e mtodos instrumentais tanto
para a identificao qualitativa do sistema em observao como para a determinao quantitativa
das espcies qumicas presentes (determinao da concentrao dos componentes da amostra).
Alguns testes prvios (por via mida ou seca) so geralmente executados para a obteno das
informaes qualitativas que levaro escolha do mtodo de anlise imediata ou elementar
(determinao dos elementos constituintes do sistema e das frmulas mnimas) e das estruturas
(determinao dos grupos funcionais e das estruturas moleculares das substncias presentes na
amostra).
A anlise prvia e suas concluses um ou mais mtodos complementares sero
selecionados (Figura 2) como procedimento mais indicado para a continuao da anlise.

Figura 2: Mtodos de anlise qumica

Uso

Aferio de materiais volumtricos: calibrao de pipetas

1. Introduo
A medida precisa de volume to importante em muitos mtodos analticos como a
medida de massa. A unidade de volume o litro (L), definido como um decmetro cbico. O
mililitro (mL) 1/1000 L e usado onde o litro representa uma unidade de volume
inconvenientemente grande.
O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura, assim como
varia tambm o recipiente no qual est colocado o lquido, durante a medida. Entretanto, a
maioria dos equipamentos de medida de volume so feitos de vidro, o qual felizmente tem
pequeno coeficiente de expanso. Conseqentemente, as variaes no volume em funo da
temperatura de um recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns em
qumica analtica.
O coeficiente de expanso para solues aquosas diludas (aproximadamente 0,025%/ oC)
tal que uma variao de 5oC tem efeito considervel na confiabilidade da medida volumtrica.
As medidas volumtricas devem tomar como referncia alguma temperatura padro; este
ponto de referncia geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratrios fica
suficientemente perto de 20oC de modo que no h necessidade de se efetuar correes das
medidas de volume. No entanto, o coeficiente de expanso para lquidos orgnicos pode requerer
correes para diferenas de temperatura de 1oC ou at menos.
Medidas confiveis de volume so realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balo
volumtrico.
As pipetas permitem a transferncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente
para outro. As informaes relacionadas ao seu uso so dadas na Tabela 1.
Tabela 1: Caractersticas de pipetas
Nome

Tipo de
calibrao
*

Funo

Capacidade
disponvel,
mL

Tipo de drenagem

Volumtrica

TD

Liberao de volumes fixos

1-200

Livre

Mohr
(graduada)

TD

Liberao de volumes
variveis

1-25

At a menor linha
de calibrao

Sorolgica

TD

Liberao de volumes
variveis

0,1-10

Sorolgica

TD

Soprar
gota**

ltima

Liberao de volumes
0,1-10
At a menor linha
variveis
de calibrao
* TD, para dispensar; TC, para conter
** Um anel fosco prximo ao topo da pipeta indica que a ltima gota deve ser assoprada

Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume fixo e nico, entre 0,5 e
200mL. Muitas pipetas tm cdigos coloridos para cada volume, para convenincia na
identificao e manuseio. As pipetas de medida ou graduadas so calibradas em unidades
convenientes para permitir a liberao de qualquer volume at sua capacidade mxima, variando
de 0,1 a 25mL.
As pipetas volumtricas e graduadas so preenchidas at a marca de calibrao pela
abertura inferior; a maneira pela qual a transferncia se completa depende do seu tipo especfico.

Como existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro, uma pequena quantidade de
lquido costuma ficar retida na ponta da pipeta aps esta ser esvaziada. Esse lquido residual
nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumtrica ou em algumas pipetas graduadas, mas
pode ser assoprado em outros tipos de pipeta.
2. Consideraes gerais sobre o uso de equipamentos volumtricos
As marcas de volume so feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumtricos bem
limpos. Um nvel de limpeza anlogo deve ser mantido no laboratrio se estas marcas forem
usadas com confiana. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de
lquido. Poeira ou leo rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma
indicao de uma superfcie "suja".
Limpeza. Uma breve agitao com uma soluo quente de detergente geralmente suficiente
para remover graxa e poeira. Agitao prolongada no aconselhvel j que pode aparecer um
anel na interface detergente/ar. Este anel no pode ser removido e inutiliza o equipamento.
Depois de ser limpo, o equipamento deve ser bem enxaguado com gua de torneira e ento duas
a trs vezes com gua destilada.
Evitando a paralaxe. A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura
marcante, ou menisco. comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referncia na
calibrao e no uso de equipamento volumtrico. Este ponto mnimo pode ser melhor visualizado
segurando-se um carto de papel opaco atrs da coluna graduada.
Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nvel da superfcie do lquido para assim evitar um
erro devido paralaxe. Paralaxe um fenmeno que provoca a sensao: (a) do volume ser
menor que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do
volume ser maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do lquido.

Qumica Analtica qualitativa

PRTICA 01
ANLISE DE NIONS Parte 1
INTRODUO
Uma amostra a ser submetida anlise de nions pode conter grande nmero destes.
Mesmo assim a identificao de cada um dos nions pode ser feita desde que se trabalhe em
condies adequadas para eliminar interferncias.
No existe um esquema definitivo que permita separar os nions comuns em grupos. Na
prtica, a amostra analisada submetida a uma srie de testes prvios, com o objetivo de
eliminar alguns nions com base na cor da amostra, na sua solubilidade em gua, no valor do pH
desta soluo e em reaes com certos compostos seletivos, como AgNO3 e BaCl2.
Quando a identificao de um nion feita por meio de uma reao de precipitao, a
mudana do pH do meio constitui uma forma de impedir que outros sais precipitem, alm
daqueles de interesse, tornando a reao, conseqentemente, mais seletiva. Entretanto, em
alguns casos, como na anlise de halogenetos (Cl-, Br- e F-), torna-se necessria uma separao
prvia de tais nions, em razo das dificuldades de se eliminarem as interferncias entre eles.
OBJETIVOS
- Estudar reaes de identificao de nions.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1 - Reao para identificao de nions
a) Sulfato (SO42-)
O nion sulfato forma sais solveis com a maioria dos ctions com exceo do Ba 2+, Ca2+,
Sr e Pb2+. A reao de identificao do SO42- pode ser feita por uma reao de precipitao com
o on Ba2+. O teste feito em meio cido tem sua especificidade aumentada, urna vez que a
solubilidade do precipitado de sulfato de brio (BaSO 4) formado no afetada significativamente
pelo pH do meio.
2+

b) Carbonato (CO32-)
O nion carbonato forma com a maioria dos ctions compostos pouco solveis, O teste de
identificao do nion carbonato, para que seja especfico, deve ser feito depois de sua
separao da soluo de amostra. O nion carbonato reage com cidos formando cido
carbnico (H2CO3), um cido fraco e instvel, que se decompe em CO2(g) e H2O. O CO2(g)
produzido ser conduzido a outro recipiente, que contm soluo de hidrxido de brio [Ba(OH)2].
A reao entre CO2 e Ba(OH)2 forma um precipitado branco de carbonato de brio (BaCO3).

c) Fosfato (PO43-)
O fosfato est disponvel geralmente na forma de hidrogenofosfato (HPO 42-), devido
hidrlise. A identificao do fosfato pode ser feita atravs da reao de precipitao do on HPO42com soluo de molibdato de amnio [(NH4)2MoO4] em meio de cido ntrico, quando ocorre a
precipitao de um sal duplo chamado fosfomolibdato de amnio [(NH4)3PO4Mo12O36], de
colorao amarela.

d) Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-)


Para a identificao dos halogenetos (Cl-, Br- e I-), necessrio separar cada nion em
razo das interferncias mtuas. Este processo requer cuidados especiais. Os halogenetos
reagem com o on Ag+(aq), em meio cido, produzindo compostos pouco solveis, que, em
mistura, so difceis de identificar.

PRTICA 02
ANLISE DE NIONS Parte 2
OBJETIVOS
a) Estudar reaes de identificao de nions.
b) Identificar os nions de uma amostra.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1 - Reao para identificao de nions
e) Oxalato (C2O42-)
O on C2O42- pode ser identificado por uma reao de precipitao com o on Ca2+ em uma
soluo de cido actico. O on SO42- deve ser removido para no interferir na reao.

f) Cromato (CrO42-)
O on CrO42- amarelo em soluo aquosa neutra, convertendo-se em dicromato (Cr2O72-)
de cor alaranjada quando se acidifica a soluo original, o que pode facilitar a sua identificao.
Em meio cido, o on Cr2O72- na presena de H2O2 produz perxido de crmio, azul, instvel, de
formula CrO5, que pode ser extrado com ter.

2 - Testes preliminares

b) Deteco de nions oxidantes


A um tubo de ensaio adicione cerca de 2 mL de soluo da amostra, 1 mL de soluo de HCl
1 mol.L-1 e 1 mL de soluo de KI 0,1 mol.L-1, nesta ordem, e agite a soluo resultante. Se a
cor da soluo passar a castanho-amarelado (I2) porque os nions CrO42-, NO2-, ClO3- e
NO3- podem estar presentes. O on NO2- ser evidenciado somente com o aquecimento do
tubo em banho-maria.

PRTICA 03
ANLISE DE CTIONS
INTRODUO
Os elementos qumicos (metlicos e semi metlicos) podem gerar grande nmero de
ctions. Alm disso, a grande maioria destes elementos possui mais de um estado de oxidao
estvel nas condies ambientais, aumentando ainda mais esse nmero. Assim, mais
conveniente separar os ctions em um pequeno nmero de Grupos Analticos.
Os ctions podem ser separados em cinco grupos, sendo os Grupos II e III subdivididos
em subgrupos A e B, conforme mostrado na Figura 3.1. Cada um destes grupos pode ser
caracterizado por um reagente apropriado (reagente de grupo), que capaz de precipitar
completamente todos os ctions do grupo em questo, sem que ocorra a precipitao de nenhum
outro ction que pertena a outro grupo subseqente, desde que se trabalhe em condies
perfeitamente definidas e controladas. Esta diviso dos ctions em grupos analticos permite
verificar rapidamente se existe pelo menos um ction de determinado grupo presente em unia
amostra, bem como isol-lo rapidamente de ctions pertencentes a outros grupos que podem
estar presentes na amostra.
Aps a separao dos ctions em grupos, verifica-se que h casos em que necessrio
obt-los individualmente, quando a identificao na mistura no possvel. Para isso, cada grupo
possui um esquema bsico de separao (Figura 3.2) para se conseguir uma boa seletividade na
sua identificao.

OBJETIVO
a) Separar e identificar os ctions do Grupo 1A (Subgrupo do Fe).

Figura 3.1: Fluxograma de separao sistemtica dos grupos de ctions.

Figura 3.2- Fluxograma para separao e identificao dos ctions do grupo IIIA (Subgrupo do
Fe).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1- Separao dos ctions do Grupo IIIA
O reagente de grupo para precipitar os ctions do Grupo IIIA a mistura NH 3+ NH4Cl
(pH9), pois necessrio diminuir a concentrao de OH- livre para impedir que outros ctions
precipitem na forma de hidrxidos, uma vez que ainda podem estar presentes na amostra os
ctions do Grupo III-B, IV e V. O NH4Cl vai interferir como on comum no equilbrio da NH3 (base
fraca), deslocando-o no sentido da forma molecular, diminuindo a concentrao de OH -, conforme
o esquema:

Nestas condies de baixa concentrao de ons OH-, somente os hidrxidos menos


solveis precipitam. Estes hidrxidos so Fe(OH)3, Al(OH)3 e Cr(OH)3. Com a adio de NaOH, o
Al(OH)3 e o Cr(OH)3 passam para a forma de nions, por serem o Al2O3 e Cr2O3 xidos anfteros.

Os ons aluminato ([Al(OH)4]-) e cromito ([Cr(OH)4]-) so solveis, podendo, portanto, ser


separados do Fe(OH)3(s) por filtrao. O on [Cr(OH)4]-, por efeito do agente oxidante, H2O2,
passa para a forma de on CrO42-.

Em um bquer de 50 mL, colocar 10 mL da soluo-amostra contendo os ctions do


Grupo IIIA e 10 mL de soluo saturada de NH4Cl. Aquecer at a ebulio e adicionar, sob
agitao, gota a gota, soluo de NH3 7,0 mol.L-1 lentamente at o meio se tomar bsico
(comprovar com papel-de-tornassol); em seguida, acrescentar cerca de 1 mL de soluo NH 3.
Continuar a fervura por mais ou menos 2 minutos e, Cr(OH)3(s) + OH- [Cr(OH)4]- CrO2 + 2H2O
em seguida, filtrar e lavar o precipitado com cerca de 10 mL de soluo de NH4Cl/NH3 0,5
mol.L-1 (pH9). Desprezar o filtrado somente aps verificar que a precipitao foi completa.
Adicionar ao filtrado algumas gotas de soluo de NH 3 e verificar se houve formao de
precipitado.
Transferir o precipitado para um bquer e adicionar cerca de Q mL de soluo de NaOH
4 mol.L-1, agitar, acrescentar cerca dc 10 mL de H2O2 3% (10 volumes) e agitar novamente.
Aquecer a suspenso at a ebulio por aproximadamente 2 minutos, at cessar toda a
efervescncia (decomposio do excesso de H2O2).
Filtrar e lavar o precipitado com uma pequena quantidade de gua quente. Recolher a
gua de lavagem em outro bquer, para evitar a diluio do filtrado. O precipitado retido no
papel de filtro contm Fe(OH)3 (marrom), filtrado [AI(OH)4]- (incolor) e CrO42- (amarelo).

2 - Confirmao da presena de ferro (on Fe3+)


Os ons Fe3+ reagem com SCN formando um complexo vermelho intenso, de frmula
[Fe(SCN)6]3-:

Essa reao um teste altamente sensvel para indicar a presena de ons Fe3+. Outros ctions,
incluindo Fe2+, no interferem. O teste feito em meio cido, o que minimiza a hidrlise de Fe3+.

Qumica analtica quantitativa

ANLISE TITULOMTRICA

O termo anlise titulomtrica refere-se anlise qumica efetuada pela medida da


quantidade de uma soluo (titulante), cuja concentrao conhecida. Esta soluo reage
quantitativamente com uma quantidade conhecida de soluo da substncia a ser determinada
(titulado). O titulado, tambm, pode apresentar concentrao exatamente conhecida e, nesse
caso, a concentrao do titulante determinada. A soluo de concentrao exatamente
conhecida denominada soluo-padro.
A concentrao da substncia a ser titulada calculada a partir da quantidade do
reagente-padro que foi usado, da equao qumica da reao e das massas moleculares dos
compostos que reagem.
No preparo da soluo de um reagente padro primrio, apenas medida uma massa
definida e dissolvida no solvente apropriado. Quando o reagente no padro primrio (como
hidrxidos alcalinos e cidos inorgnicos), prepara-se uma soluo de concentrao aproximada,
que padronizada posteriormente atravs de uma soluo j padronizada.

TITULAO DE NEUTRALIZAO

INTRODUO
A titulao de neutralizao ou cido-base envolve a determinao de espcies cidas ou
bsicas. A metodologia analtica baseia-se no reao entre os ons H3O+ e OH-, de acordo com
a equao.
H3O+ + OH-

2H2O

A soluo-padro de cidos fortes muito utilizada na determinao de espcies cidas ou


bsicas. cidos e bases geralmente no so utilizados como solues titulantes.
A representao grfica que mostra a variao do logaritmo de uma concentrao com
quantidade de uma soluo titulante adicionada chamada de curva de titulao. O logaritmo
desta concentrao sofre uma variao brusca nas imediaes do ponto de equivalncia e este
fato de grande importncia para a localizao do ponto final da titulao. Na titulao de
neutralizao, a concentrao varivel refere-se ao on hidrognio (H3O+) e a curva de titulao e
obtida lanando-se o valor de pH obtido de acordo com o volume de soluo- padro adicionada,
como mostrado na figura abaixo. A variao brusca nas imediaes do ponto de equivalncia
pode ser determinada medindo-se o pH da soluo durante a titulao. Uma alternativa para os

medidores de pH o uso de indicadores cido-base, isto , a faixa de viagem do indicador deve


estar contida no intervalo de variao brusca no pH da soluo. A maior ou menor intensidade de
variao de pH, prxima ao ponto de equivalncia depende da concentrao de das espcies
titulante e titulada e das constantes de ionizao.
Nas reaes de neutralizao, o pH no ponto de equivalncia pode ser maior, menor ou
igual a 7, conforme as espcies envolvidas sejam cido forte, base forte ou fraca, ou ainda, sais.
Como este mtodo titulomtrico, as reaes entre titulantes e titulados devem preencher certos
requisitos: a equao deve ser descrita por uma nica equao, o ponto final da titulao com o
emprego de indicadores cido-base de ser de fcil visualizao, e a reao deve se processar de
forma razoavelmente completa no ponto de equivalncia.
A titulao de neutralizao usada na maioria dos casos em macro quantidades, mas,
em alguns casos pode ser aplicada como tcnica micro analtica. A exatido das anlises
titulomtricas aplicadas macro quantidades alcana o nvel de 0,1%, o que quimicamente, um
bom resultado.

PRATICA 04

PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE CIDO CLORDRICO

OBJETIVO
a) Preparar e padronizar uma soluo de cido clordrico (HCl)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Um dos processos usados na obteno de soluo padro de cido clordrico a
destilao de uma soluo desta substncia at a obteno de um produto que tenha um ponto
de ebulio constante, ou seja, a formao do azeotrpo do cido clordrico. Outro processo,
mais comum, a obteno da soluo a partir de cido clordrico concentrado. Em seguida, usase um reagente-padro primrio de carter alcalino para determinar a concentrao real da
soluo anteriormente preparada.
Usa-se, para esta operao, por exemplo, carbonato de sdio (Na2CO3), que
encontrado comercialmente com pureza de 99,95%. Cuidados relativos secagem e pesagem
de cada reagente-padro primrio devem ser observados antes do uso.
Na padronizao de soluo de HCl usando Na2CO3 como padro primrio, a equao da
reao envolvida :
Na2CO3 + HCl

2 NaCl + H2O

O ponto final da titulao, quando todo o carbonato (CO 3-2) convertido em dixido de
carbono (CO2), ocorrer em pH 3,9. O alaranjado de metila um indicador adequado para esta
titulao, pois a viragem de cor do vermelho para o amarelo no pH igual a 3,1 4,4.
1 Preparo da soluo de cido clordrico (HCl) aproximadamente 0,1 mol L-1
Verificar no rtulo do frasco de HCl concentrado sua massa molar, concentrao
(porcentagem em massa) e densidade. Calcular a sua concentrao em mol L -1. Com este dado
calcular o volume de HCl concentrado necessrio para a preparao de 250 ml de soluo
aproximadamente 0,1 mol L-1. Adicionar cerca de 100 ml de gua destilada no balo volumtrico
de 250 ml. Medir em proveta o volume de HCl concentrado e transferir para o balo contendo os
100 ml de gua. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar a mistura.

2 Padronizao da soluo de cido clordrico (HCl) aproximadamente 0,1 mol L-1


Pesar a massa de duas amostras, contendo exatamente 0,100 a 0,125g de carbonato de
sdio anidro (previamente seco em estufa a 260-270 C durante 6 horas), e transferir cada uma
para um frasco erlenmeyer de 250 mL. Dissolver cada amostra em aproximadamente 25 ml de
gua destilada adicionar 2 gotas de soluo de alaranjado de metila (indicador). Encher a bureta
com a soluo de HCl recm preparada. O frasco erlenmeyer contendo o Na 2CO3 e o indicador
deve ser colocado sobre um fundo branco (folha de papel), para facilitar a visualizao da
mudana de cor do indicador. Adicionar o cido lentamente, com agitao constante do
erlenmeyer, at que a colorao do indicador comece a modificar. Nesta altura, o ponto de
equivalncia ainda no foi atingido. Aquecer a soluo at incio de fervura para eliminar o
excesso de CO2, que poderia causar uma viragem prematura do indicador. Esfriar a soluo at
temperatura ambiente. Lavar as paredes internas do frasco erlenmeyer com gua destilada, com
o auxlio do frasco lavador, e continuar a titulao cuidadosamente adicionando cido gota a gota,
at o aparecimento de colorao avermelhada. Anotar o volume consumido de HCl. Repetir a
titulao.
Calcular a concentrao exata da soluo de HCl.

PRATICA 05

PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE HIDROXIDO SE SDIO E DOSAGEM


DE CIDO
OBJETIVOS
a) Preparar e padronizar uma soluo de Hidrxido de sdio (NaOH)
b) Determinar o teor (%) de cido actico (CH3COOH) em amostra de vinagre.
c) Determinar o teor (%)de cido ltico em amostra de leite.
d) Determinar o teor(%) de cido ctrico em amostra de limo.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1-Preparo da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) aproximadamente 0,1molL -1 isenta de
carbonato.
Dissolver 50g de NaOH em 50 ml de gua recm-destilada em um frasco erlenmeyer. Deixar
esfriar decantar at que o precipitado tenha se depositado no fundo do recipiente. Para obter
uma soluo aproximadamente 0,1molL-1, transferir cuidadosamente, por meio de uma pipeta
graduada, 4,8mL da soluo concentrada e lmpida para um balo volumtrico de 1.000,0 ml
que j contenha certa proporo de gua destilada. Completar o volume com gua destilada,
homogeneizar a mistura e armazena-la em frasco de polietileno.
As soluespadro alcalinas so razoavelmente estveis, salvo no que diz respeito
absoro, pelo hidrxido, de dixido de carbono(CO 2) da atmosfera. O NaOH, quando solido ou
na forma de soluo, absorve rapidamente dixido de carbono com a formao de carbonato.
Outro fator a ser considerado que solues de NaOH atacam o vidro, produzindo silicato de
sdio, devendo, portanto ser guardadas em frascos de polietileno.
2-Padronizao da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) aproximadamente 0,1mol L -1
usando HCl padronizado.
O NaOH slido no pode ser utilizado como reagente-padro primrio por ser muito
higroscpio. As solues de NaOH devem, portanto, ser muito higroscpicos. As solues devem,
portanto, ser padronizadas contra reagentes cidos, como o hidrogenoftalato de potssio (HK
(C8H404)) ou hidrogenoiodato de potssio (HK (IO3)2) que so reagentes-padro primrios, ou HCl
de concentrao exatamente conhecida (padro secundrio).

Pipetar 10,00mL da soluo de HCl padronizado (0,1molL -1) para um frasco erlenmeyer
de 250,00mL. Diluir com um pouco de gua destilada mais ou menos 20,00mL e adicionar 2 a
3 gotas de indicador fenolftalena. Iniciar a titulao adicionando soluo de NaOH lentamente,
com agitao constante, at aparecimento de colorao rsea. Anotar o volume consumido de
NaOH. Repetir a titulao.

3-Determinar o teor de cido actico (CH3COOH) em vinagre (dosagem de cido fraco)


Na titulao de cido fraco com base forte e na de base fraca com cido forte muito
importante escolha do indicador a ser usado, para minimizar o erro de titulao. Nesses casos,
a inclinao das curvas de titulao prxima ao ponto de equivalncia no to acentuada
quanto nas curvas de titulao de cidos fortes com bases fortes e vice-versa.

Pipetar 10,00mL de vinagre para um balo volumtrico de 100,00ml. Completar o


volume com gua destilada at o trao de referncia e homogeneizar. Pipetar 20,00mL da
soluo preparada para um frasco de erlenmeyer. Adicionar 20,00mL de gua destilada e 2 a 3
gotas de do indicador fenolftalena. Titular com soluo padronizada de NaOH 0,1molL -1 at o
aparecimento de colorao rsea. Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulao.

4-Determinao do teor de cido ltico no leite


Pipetar 20 ml de leite e transferir para um erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de fenolftalena
e titular com soluo de KOH 0,1M at o aparecimento da cor rosa.

5-Determinao do teor de cido ctrico no limo


Espremer o limo e filtrar o suco num pano de algodo. Pipetar 25 ml desse suco, transferir
para um balo volumtrico de 100 ml. Completar o volume com gua destilada at o menisco.
Pipetar uma alquota de 20 ml para um erlenmeyer e adicionar 3 gotas de fenolftalena. Titular
com soluo de KOH 0,1 M at o aparecimento da cor rosa.

PRATICA 6

DETEMINAO DO TEOR DE HIDROXIDO DE MAGNSIO NO LEITE DE MAGNSIA

Objetivo
a)- Determinar o teor de hidrxido de magnsio (Mg(OH)2) em amostra de leite de magnsia.
Introduo
O leite de magnsia constitudo de uma suspenso de hidrxido de magnsio, com uma
especificao mdia estabelecida de 7% em peso. A titulao direta de uma alquota da amostra
de leite magnsia difcil de ser realizada, pois uma suspenso branca e opaca. Alm disso, as
partculas de hidrxido de magnsio em suspenso podem causar erros ao aderirem s paredes
do frasco erlenmeyer, ficando fora de contato com o cido clordrico titulante. Outro problema que
pode surgir em consequencia de a amostra ser opaca a difcil percepo de uma mudana
precisa da cor do indicador no ponto final da titulao.
Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione concentrao
em excesso de uma soluo-padro de cido clordrico para dissolevr e neutralizar todas as
partculas suspensas de hidrxido de magnsio, resultando em uma soluo transparente. Em
seguida, o acido clordrico em excesso titulado com uma soluo-padro de hidrxido de sdio.
Mg(OH)2 + 2H+(excesso)

2H2O + Mg2+

H+ (que no reagiu) + OH- (titulante)

H2O

Procedimento Experimental
Agite vigorosamente o frasco que contm o leite de magnsia para homogeneizar a
suspenso, o que garantir maior preciso no teor a ser determinado. Em um bquer de 50 mL,
mea a massa de cerca de 1,00 g desse leite de magnsia previamente homogeneizado.
Usando um frasco lavador com gua PRATICA
destilada, 6transfira esta amostra para um frasco
erlenmeyer, enxaguando o bquer vrias vezes para garantir toda a transferncia do material.
Pipetar 50,00 mL (pipeta volumtrica) de soluo de homogeneizar a soluo resultante.
Adicionar ao frasco erlenmeyer 2 a 3 gotas de fenolftalena como indicador. Titular com soluo
padronizada de NaOH 0,1 mol.L-1 at o aparecimento da colorao rsea. Anotar o volume
consumido de NaOH referente amostra de leite de magnsia. Repetir a titulao.

TITULAES DE PRECIPITAO

PRATICA 7

Sua reduo e, no segundo, fotodecomposio, o que provoca a formao


padronizada, de prata metlica. Por esta razo a soluo de AgNO 3 normalmente
padronizada, utilizando-se NaCl como padro primrio e deve ser armazenada em
ambiente sem contato com a luz.

PRATICA 8

PRATICA 9

PRATICA 10

1- Preparo da soluo-padro de dicromato de potssio (K2Cr2O7) 0,01 mol. L-1

4- Determinao do teor de ferro total ( ons Fe2+ + Fe3+) na amostra

PRATICA 11

Qumica Analtica Instrumental

PRTICA N 12

COLORIMETRIA
INTRODUO

A radiao eletromagntica, a luz como exemplo, propaga-se em linha reta descrevendo


uma trajetria, como mostrada abaixo:

Em que o comprimento de onda.


Para cada comprimento de onda tem-se uma energia associada, que matematicamente
pode ser escrita como:
E = h. c

Onde h a constante de Planck (6,63 x 10-34 joules/seg.) e c a velocidade da luz (3 x 108


m/seg.).
Por esta expresso pode-se concluir que a energia inversamente proporcional ao
comprimento de onda.
A radiao eletromagntica com comprimento de onda entre 400 a 700 nm est na regio
da luz visvel, e cada faixa de comprimento de onda relativamente estreita est relacionada com
uma definio de cor.
Se uma determinada substncia colorida, quando exposta a luz branca, isto significa que
ela est transmitindo principalmente uma energia com um determinado comprimento de onda
associado cor complementar da que est sendo transmitida.
Esquematicamente podemos representar o exposto num diagrama triangular no qual a cor
exposta representa o complemento.

Vermelho
Violeta

Alaranjado

Amarelo

Verde

Azul

Quando a radiao eletromagntica incide sobre uma soluo transparente, parte desta
energia absorvida e parte transmitida.
A intensidade de energia que absorvida por uma soluo diretamente proporcional
sua concentrao, ou seja, a quantidade de espcie que absorve a luz por unidade de volume.
A relao entre as intensidades de luz transmitida e incidente denomina-se transmitncia.
A transmitncia est relacionada com a concentrao, segundo uma funo logartmica, como
pode ser visto na figura abaixo.

A absorbncia definida matematicamente a partir da transmitncia:

A = log 1
T

Existe uma relao linear dentro de certos limites entre absorbncia e a concentrao da
soluo. Esta relao equacionada pela lei Lambert-Beer:
A = .b.c

Onde: A = absorbncia
b = espessura da soluo atravessada pela radiao (caminho ptico) (cm).
c = concentrao da soluo (mol.L-1).
= Coeficiente de extino molar ou absortividade molar, que caracterstico de cada
substncia, em dado comprimento de onda (L.mol-1.cm-1).

OBJETIVOS

a) Ilustrar a utilizao de um fotmetro em anlise.


b) Determinar a concentrao de uma soluo de permanganato de potssio (KMnO 4).
PROCEDIMENTOS

a) Escolha do filtro

Para as determinaes fotomtricas escolhe-se um filtro que fornea a menor


transmitncia, ou seja, que corresponde a uma maior absorbncia, para a espcie analisada.
Estes filtros no do um definido, mas uma faixa de comprimento de onda.
Se as determinaes fossem feitas em um espectrofotmetro, que seleciona mais
definidos escolher-se-ia o comprimento de onda, para trabalho, correspondente maior
absorbncia.

Preparar uma soluo diluda de KMnO4 e medir a transmitncia para cada um dos filtros
do fotocolormetro. Escolher o filtro que corresponda maior absorbncia.

b) Preparo da curva de calibrao para a determinao de MnO-4

A partir de uma soluo 0,01 mol.L-1 de KMnO4, fazer vrias diluies para 1 x 10-3, 1x104
, etc., para determinar o intervalo de concentrao de trabalho, ou seja, onde h uma variao
de absorbncia aprecivel.
No intervalo de concentrao de trabalho, preparar 5 padres de concentrao
conhecida. Medir as transmitncias e calcular as absorbncias correspondentes.
Construir um grfico da absorbncia em funo da Concentrao de MnO4-.

c) Determinao da concentrao de MnO4Medir a transmitncia das amostras e transformar em absorbncia. Determinar a


concentrao da soluo, utilizando a curva de calibrao construda com os padres
(Absorbncia x Concentrao)

PRTICA 13

POTENCIOMETRIA

INTRODUO
Na potenciometria, quando um metal est imerso em uma soluo que contm os seus
prprios ons Mn+, desenvolve-se um potencial de eletrodo, cujo valor dado pela equao de
Nernst:
E = E0 + (RT/nF) x ln aMn+
Onde R a constante dos gases perfeitos (8,314 J.K-1. Mol-1), F a constante de Faraday
(96485 C), T a temperatura absoluta (kelvin), n o nmero de cargas dos ons, aM n+ a atividade
dos ons na soluo. ln o logaritmo natural (2,303 x log) e E 0 uma constante, o potencial
padro do eletrodo, que depende do metal e da temperatura. Empregando os valores R, F e T =
25 C (298 K) a expresso pode ser simplificada para:
E = E0 + 0,0591/n x log aMn+
O potencial E pode ser medido com o eletrodo indicador, ou seja, o eletrodo do metal
combinado com outro eletrodo, chamado de eletrodo de referncia. Nas medidas
potenciomtricas, emprega-se comumente como eletrodo de referncia o de colomelando ou o de
prata-cloreto de prata. O eletrodo de referncia apresenta um potencial exatamente conhecido
(Eref), que independente da concentrao da espcie de interesse (M n+) ou de outros ons na
soluo sob estudo. O eletrodo indicador desenvolve um potencial (Eind) que depende da
atividade da espcie de interesse (aMn+). O potencial de uma cela (Ecela), formada pelo eletrodo
indicador e referncia determinado pela equao:

Ecela = Eind - Eref - Ej


O potencial Ej que aparece na equao desenvolve-se atravs das junes lquidas
formadas pela ponte salina, que previne os componentes da soluo e da espcie de interesse
misturar-se com aquelas do eletrodo de referncia.
Para medidas do potencial de uma cela necessrio um potencimetro ou um voltmetro,
se o eletrodo indicador for um eletrodo de membrana (como o de vidro), um potencimetro
simples no adequado e se usar um medidor de pH, ou mais corretamente, um medidor da
atividade inica dos ons. A leitura do instrumento pode dar o valor de pH (ou pM) ou o valor da
atividade dos ons no modo de milivolt. O instrumento pode ser utilizado para determinar
diretamente o pH ou a variao de milivolts, quando se realiza uma titulao potenciomtrica.
Assim, estes instrumentos podem ser usados como milivoltmetros, com diversas combinaes de
eletrodos, o qual permite registrar a variao de milivolts durante o avano de uma titulao para
os mais variados tipos (neutralizao, precipitao, oxidao-reduo e complexao). O
potencial em milivolts gerados durante a titulao pode ser registrado continuamente durante uma
titulao, para se obter a curva de titulao. O registro da curva de titulao pode ser obtido
atravs de um registrador ligado aos terminais de sada do instrumento. Como mostrado na
Figura 6 (a), o ponto final da titulao est localizado no ponto ascendente da curva. Embora seja
possvel ter um valor aproximado do ponto final, localizando-o a meio caminho do segmento
ascendente, atravs de mtodos geomtricos como, por exemplo, o dos crculos tangentes. O

uso de mtodos analticos na construo da curva de titulao melhora consideravelmente a


localizao do ponto final. Nestes mtodos se constri a curva da primeira derivada (E/V
contra Volume mdio) ou a segunda derivada (E 2/V2 contra Volume mdio), com mostrado na
Figura 6 (b) e 6 (c), respectivamente. A curva de primeira derivada [Figura 6 (b)] tem um mximo
no ponto de inflexo da curva de titulao, isto , no ponto final; a curva da segunda derivada
[Figura 6 (c)] nula no ponto em que o coeficiente angular da curva da primeira derivada for um
mximo. Os mtodos de primeira e segunda derivada para a localizao do ponto do final da
titulao so utilizados em muitos tituladores automticos.
Figura 6: Titulao potenciomtrica de 0,002 mol.L-1
OBJETIVOS
a) Ilustrar a utilizao de um instrumento de medidas de pH (potencimetro) em anlise.
b) Desenvolver a titulao potenciomtrica de uma base forte com um cido forte.
PROCEDIMENTO
a) Medir o pH de uma soluo
O eletrodo de vidro o que se usa mais amplamente entre os eletrodos sensveis ao
hidrognio. A sua operao depende do potencial eltrico que se desenvolve quando uma
membrana de vidro fica imersa numa soluo. A equao E = K + 0,0591 x pH relaciona o
potencial com o pH (pH = - log aH+), onde K chamado de potencial de assimetria. O potencial
de assimetria caracterizado de cada eletrodo de vidro, pois depende da natureza do vidro
utilizado na membrana e seu valor varia ligeiramente com o tempo. Assim, pela existncia desse
potencial de assimetria, cujo valor se modifica com o tempo, no se pode atribuir um valor
constante a K, e todo eletrodo de vidro tem que ser padronizado frequentemente, mediante uma
soluo com atividade de ons hidrognios conhecida (uma soluo tampo). A equao de
Nernst mostra que o potencial do eletrodo de vidro, para um dado valor de pH, depende da
temperatura da soluo. Um medidor de pH, inclui um controle de temperatura, de modo que a
escala do medidor possa ser ajustada de modo a corresponder a temperatura da soluo
problema.
Ajustar a temperatura do instrumento com a temperatura da soluo, colocar a chave
seletora para leitura de pH e realizar a sua calibrao com duas solues tampes de pH =
4,0 e pH = 7,0. A dois Bqueres de 50 mL devidamente rotulados adicionar o tampo de pH =
4,0 e pH = 7,0, respectivamente. Retirar o eletrodo de vidro do recipiente, onde est imerso
em gua, lavar seu bulbo com gua destilada e mergulhar na soluo tampo de pH = 4.
Ajustar o primeiro seletor do instrumento para o valor deste pH. Retirar o eletrodo da soluo e
lavar seu bulbo com gua destilada e mergulhar na soluo tampo de pH = 7,0, ajustar o
segundo seletor (taxa de variao) do instrumento para o valor deste pH. Retirar o eletrodo
de vidro da soluo tampo, lavar com gua destilada, recoloc-lo novamente na soluo
tampo de pH = 4,0. Caso no houver confirmao do pH = 4,0, repetir o procedimento de
calibrao.
Com o instrumento (eletrodo de vidro) calibrado, lavar o eletrodo com gua destilada e
mergulhar nas solues problemas, contido em um Bquer de 50 mL.