UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

PRCTICA

: N 01

TTULO

: CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO

Y EVALUACIN ESTADSTICA DE DATOS

PROFESOR(A)

: Ing. ALCARRAZ ALFARO, Tarcila

ALUMNOS

: CONTRERAS BARRIENTOS, Willian

: LMACO CARPIO, Eliazar

GRUPO DE PRCTICA

: LUNES DE 10 -1 pm.

I.

OBJETIVOS:
Aprender a calibrar materiales de medicin volumtrica.
Mejorar la tcnica para la manipulacin del material volumtrico.
Aplicar los clculos estadsticos para evaluar los datos obtenidos en una
medicin cuantitativa.

II. FUNDAMENTO TERICO:

Los anlisis cuantitativos clsicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas:
la masa y el volumen. De all que, anlisis exactos exijan siempre dispositivos de
medicin altamente confiables.
Tanto los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrecen en diferentes
calidades, por otra parte estos indispensables conocer la condicin del mismo, lo que
requieren tanto como balanzas como pipetas aforadas, buretas, matraces (balones) entre
otros, deban de ser peridicamente chequeados.
Conceptos que se deben manejar para la realizacin de la medicin.
Estadstica:
Errores en el anlisis cuantitativo, clasificacin de los errores: sistemticos
(determinados) y aleatorios (indeterminados), precisin y exactitud, cifras
significativas, redondeo del dato, combinaciones lineales (sumas, restas), expresiones
multiplicativas, otras funciones, poblacin y muestra, distribucin normal, promedio
y desviacin estndar, desviacin estndar relativa, coeficiente de variacin, la T de
student, intervalos de confianza, limites de confianza, manejo del dato dudoso.

Medicin de la masa:
Tipos de balanzas analticas, principio y funcionamiento de las balanzas
electrnicas, errores de la pesada, diferencia entre apreciacin y precisin de la
balanza, efectos de la temperatura en la pesada, precauciones en el uso de la
balanza, correccin por empuje del aire, equipo y manipulaciones asociados con la
pesada, calibracin de la balanza, dominar los distintos errores que se pueden
cometer en todo procedimiento de anlisis con la balanza.

Material volumtrico:
Unidades de volumen, clasificacin del material volumtrico: de contener y de
vertido (In y EX) pipetas, buretas, y balones, propiedades especificas de los
diferentes vidrios utilizados para la elaboracin del material volumtrico (norma
ISO 4787), rotulacin de pipetas, buretas y balones, graduacin, lectura, meniscos y
franja schellbach, efecto de la temperatura sobre la medicin del volumen, error de
paralaje, limpieza del material volumtrico, manejos del material volumtrico, propipetas.
Material volumtrico clsico:
La medicin del volumen forma parte de la rutina diaria en el anlisis qumico y por lo
tanto el material volumtrico clsico, como pipetas, buretas, balones, etc, es parte
fundamental del equipo de laboratorio. Para la construccin de dicho material no existe
un elemento universal que cumplan todas las exigencias para la manipulacin de los
laboratorios. Segn el uso y el tipo de producto a manipular se tienen que elegir entre el
plstico y el vidrio, siendo este ultimo el de mayor aplicacin.

Calibracin de un instrumento volumtrico:

La gestin de calidad ISO 9000 requiere controlar los aparatos repetidamente a
intervalos determinados, pues incluso la exactitud en la medicin puede variar por la
utilizacin de productos qumicos agresivos o por los procedimientos frecuentes de
limpieza. El control de los aparatos volumtricos referidos a 20C esta descrita en la
norma ISO 4787.
Ejemplo de una calibracin de un aparato ajustado por vertido EX Calibracion
gravimtrica para pipetas aforadas mayores de 1 mL.
Accesorios de ensayo: Recipiente con agua destilada. Recipiente de pesar. Termmetro
con exactitud de 0.1 C. Balanza de 0.1 mg. Cronmetro con una exactitud de un
segundo. Auxiliar de pipeteo (prepipeta). Barmetro con exactitud de 5Hpa.
Condiciones de ensayo: la calibracin debe efectuarse en una sala o temperatura estable,
libre de corriente de aire y luz directa del sol. Pipeta, agua y balanza deben estar a la
misma temperatura la temperatura debe estar entre 20 y 25C y no debe variar mas de
0.5C mientras el test est siendo efectuado.
El control de los aparatos volumtricos descritos en la norma ISO 4787 es referido a
20C y la formula general para el clculo de volumen es:
V 20=( W 2W 1 )(1 (t 20 C))

1
1 L
W L
G

)(

Donde:
V 20 ( mL ) :Volumen del aparato de medida a 20 C
W 1 ( g ) :Valoe obtenido del aparato sin carga. con tarado puede ser 0 g .
W 2 ( g ) :Valor obtenido de la pesada del aparato de medida lleno .
( C1 ) :Coeficiente de dilatacin del material volumetrico .
L

( mLg ) : Densidad del aire en funcion de la presion atmosferica .

( mLg ) : Densidad del agua a la temperatura medida .

( mLg ) : Densidad de las pesas de ajuste en labalanza .

Calibracin del material volumtrico a la temperatura del laboratorio.

Las normas ISO y ASTM especifican una temperatura de 20C para la estandarizacin
en la calibracin del material volumtrico. Puesto que, por lo general la temperatura del
laboratorio no es 20C, el material del vidrio debe ser corregido cuando se utiliza otras
temperaturas (debido a los errores ocasionados por la expansin del recipiente y de la
disolucin que est adentro). Por lo tanto la calibracin a nivel de nuestros laboratorios
debe ser atendida como una comparacin entre el volumen actual dispensado con el
volumen nominal ajustado. Para ello el material de vidrio volumtrico se calibra
midiendo el peso de un lquido de densidad conocida (usualmente agua) a una
temperatura determinada. Se debe hacer la correccin por el empuje del aire, dado que
la densidad del agua es muy diferente a la de las pesas. La expansin usada es:
V =(W 2W 1)

L
1
1
W L
G

)(

Esta expansin puede ser simplificada sustituyendo las diferentes variables por sus
valores tpicos: la densidad del aire es en promedio 0.0012g/mL y vara muy poco con
la presin atmosfrica, la densidad de las pesas es de 8.0g/mL la diferencia entre acero y
latn es suficientemente pequea y puede ser despreciada). La expresin final utilizada
es:
V =( W 2W 1 ) Z

Donde Z es el inverso de la densidad del agua corregido por el efecto aerosttico del
aire (volumen de 1 gramo de agua en mL)

En la siguiente tabla se presentan los valores de Z en funcin de la temperatura y su

valor corregido a 20C.
Temperatura
(C)
18
19
20
21
22

Densidad del
agua(g/mL)
0.9985866
0.9984082
0.9982071
0.9979955
0.9977735

Z(mL/g)

Z(ml/g)* 20C

1.0025
1.0027
1.0029
1.0031
1.0033

1.0025
1.0027
1.0029
1.0031
1.0033

23
24
25
26

0.9975415
0.9972995
0.9970479
0.9967867

1.0035
1.0038
1.0040
1.0043

1.0035
1.0038
1.0040
1.0042

Tabla 1. Factor Z en funcin de la temperatura. Donde Z es el inverso de la densidad del

agua corregido para considerar el empuje aerosttico, empleando una densidad del aire
de 0.0012g/mL y una densidad de las pesas de 8.000g/mL.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

Bureta de 50ml.
Soporte universal.
Matraz erlenmeyer.
Vaso precipitado.
Fiola de 100 mL.
Pipeta volumtrica
Balanza analtica
Papel de aluminio.
Piseta.
Termmetro.
Agua.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Se llen la bureta con agua destilada, luego se expulso las burbujas de aire
retenidas en la punta. Se observ que en la bureta no quede gotas adheridas a la
pared, si este es el caso, limpiar la bureta con agua y detergente o sumergir en
una solucin.
2. Se ajust el nivel del menisco en 0.00mL y tocar la pared interna de un matraz
con la punta de la bureta para eliminar la gota de agua suspendida.
3. Se dej en reposo la bureta por 5 minutos, mientras se pesa un matraz limpio y
seco de 125mL, provisto de un tapn de goma (evitar tocar el matraz con los
dedos). Si el nivel del lquido de la bureta ha cambiado, ajustamos la llave y
volver a enrazar.
4. Se verti 10mL de agua en el matraz previamente pesado y luego se tapo para
evitar evaporacin. Espera aproximadamente 30s para que la pelcula del lquido
adhiera a la pared, escurra antes de efectuar la lectura de la bureta y leer hasta el
centsimo de mL.

5. Se pes nuevamente el matraz, despus se peso la masa del agua nuevamente

transferida.
6. Se extrajo nuevamente 10 mL de gua de la bureta, pesar el matraz y determinar
la masa de los 20 mL.
7. Se repiti esta operacin por 3 veces ms, es decir hasta obtener 50 mL de agua
en el matraz.
8. Finalmente se midi la temperatura del ambiente y del agua.

V. DATOS Y RESULTADOS:
1.

Utilizar la tabla 2-6, pag. 30 de Harris, para convertir la masa de agua en

volumen vertido.
Para una temperatura de 19C se tiene una densidad de 0.9984082g/mL (tabla).
m(matraz)

= 93.6388g

m(H2O)

= m(matraz + H2O) m(matraz), V = m/

Tabla n 01
m( H2O)

Vcorregido

Correccin
(mL)

103.5415g

9.9027

9.9294

-0.0706

20

113.4845g

19.8457

19.8993

-0.1007

30

123.6308g

29.9920

30.0730

0.0730

40

133.7478g

40.1090

40.2173

0.2173

50

143.7990g

50.1602

50.2956

0.2956

n
1

Vvertido(mL)
10

m( H2O)

V(H2O)mL

9.9678

9.9900

10

9.8682

9.8902

10

9.9905

10.0128

10

9.9606

9.9828

9.9285

9.9507

Vvertido(mL)

m(recip. + H2O)

93.6388g

10

Tabla n 02

5
10
Para hallar el volumen, se sabe que:
= 0.9977735g/mL

2.

Elaborara una tabla de valores medidos y determinar la precisin, desviacin

estndar relativa, varianza y coeficiente de variacin de las mediciones.
2

V(H2O)mL

( x i X )

9.9900

6.1009 x 10-4

3.0625 x 10
2.1316 x 10

9.02576 x 10

(n1)

= 9.9653

9.02576 x 103
=0.0475
4

Varianza:
S 2=

9.02576 x 103
=0.002256
4

Desviacin estndar relativa:

Sr =

s
0.0475
Sr =
=0.047665

X
9.9653

Coeficiente de variacin:
s
0.0475
x 100 CV =
x 100=0.47665
9.9653
X

( )

CV =

10.0128
3

Desviacin estndar:
s=

9.9900

-4

9.9507
49.8265

( x i X )2 s=

9.9828

-4

9.9828

9.9507

-3

2.25625 x 10

10.0128

9.8902

-3

5.64001 x 10

9.8902

Ordenado

 Precisin:
1000.47665=99.52335

3. determinar la exactitud, error absoluto y relativo.

Error absoluto
Ea=Vt Vp Ea=109.9653=0.0347 mL
Error relativo:
Er=

109.9653
Er=0.00347
10

Porcentaje de error:
%Er=0.00347 x 100 %Er=0.3475

Exactitud:
exactitud=100 x 0.347=99.653

4. Si existiera datos dudosos, aplicar las reglas de contraste para desestimar o

conservar los datos observados y compare los resultados.
V(H2O)mL
9.8902

Dato dudoso
9.9507

9.9828

Mediana
9.9900

10.0128
X = 9.9653

1. Prueba Q, contraste de Dixon:

Q=

9.8902909507
=0.4935
9.890210.0128

Nivel de confianza = 95%

n=5
0.4935<0.71 El dato se mantiene .

2. Prueba Q, contraste Grubbs:

Q=

9.89029.9653
=1.5811
0.0475

Nivel de confianza = 99%

n=5
1.5811<1.75 El dato se mantiene .

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Se aprendi a calibrar los materiales de medicin volumtrica.
Se mejoro la tcnica para la manipulacin de los materiales volumtricos.
Se aplic los clculos estadsticos para evaluar los datos obtenidos en la medicin
cuantitativa.
Utilizar los materiales de medicin con mucho cuidado, porque la mayora de ellos
son de vidrio y son muy frgiles.

VII.BIBLIOGRAFA:
http://www.slideshare.net/analiticauls/mediciones volumtricas.
Fecha de consulta: 02 10 2010
http://html//mediciones volumetricas.html.
Fecha de consulta: 02 10 2010
http://www.chemkeys.com/esp/md/edns_1/detyod_6.htm.
Fecha de consulta: 03 10 2010
Anlisis qumico cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992 tercera edicin, Grupo
Editorial Iberoamericano S.A., Mxico D.F.
Fecha de consulta: 03 10 2010.