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1.

- Presentacin (Claridad del formato)


[2pts]
2.- Procesamiento de datos (clculos, graficas)
[6pts]
3.- Anlisis e interpretacin de los resultados
[8pts]
4.-Capacidad de sntesis (Resumen, introduccin y conclusiones)[4pts]

Destilacin Continua
Ruiz, Ricardo C.I 18.698.962.; Moreno, Mario C.I. 17.690.287; Sivira, Guillermo C.I. 18.301.081
rea de Tecnologa, Programa de Ingeniera Qumica. Prof. Ing. Johemar Almera
Laboratorio de Operaciones Unitarias II, seccin # 54, 22 de Febrero de 2010
e-mail: rarn13@gmail.com
Resumen: La experiencia prctica efectuada tuvo como finalidad dar a conocer las principales variables que
deben ser analizadas y controladas en el proceso destilacin continua, adems de estudiar la incidencia de stas
en la calidad de los productos del proceso. En ste sentido los resultados obtenidos demuestran
satisfactoriamente que el equipo utilizado opera en ptimas condiciones, lo cual se pone de manifiesto en la
alta eficiencia observada. Como mtodo de diseo se empleo el Mtodo Mac-Cabe-Thiele que pese a su
excelente versatilidad y practicidad, no brinda buenas aproximaciones en el clculo del nmero de etapas de
equilibrio para mezclas con comportamiento no ideal siendo la mezcla Etanol-Agua empleada poseedora de
dicha particularidad.
1. INTRODUCCIN
La destilacin continua es una operacin unitaria en
estado estacionario, cuyo fin es el de separar los
componentes constituyentes de una mezcla como
componentes puros empleando como principio la
diferencia de volatilades entre ellos. En ste sentido la
destilacin continua se diferencia de la destilacin por
carga debido a que sta se lleva a cabo en estado estable,
existiendo un flujo continuo de materia y energa desde y
hacia la columna, y donde para una relacin de reflujo
prefijada, las composiciones de los productos destilado y
residuo permanecen constantes e independientes del
tiempo. En ste tipo de destilacin las composiciones
dependen nicamente de la relacin de reflujo utilizada,
si el nmero de etapas de equilibrio permanece constante.
2. DATOS EXPERIMENTALES
Los datos experimentales obtenidos para la Unidad de
destilacin UDCA/EV son los siguientes:
Caudal de Alimentacin (L/h)
IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD
VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

1.8
1.3560
0.173
5
1.3655
0.708
8
1.3510
0.111
4
82.1
81.1
78.3
77.2
28.4
28.6

Tabla 1. Datos obtenidos para un tiempo T=5 min

Leyenda:
xF = Fraccin molar del alimento

IRF = ndice de Refraccin del alimento


xD = Fraccin molar del producto destilado
IRD = ndice de Refraccin del destilado
VD = Volumen de destilado
xB = Fraccin molar del producto de fondo
IRB = ndice de Refraccin del fondo
VD = Volumen de residuo
T1= Temperatura del Caldern
T2= Temperatura de la Zona de Agotamiento
T3= Temperatura de la Zona de Rectificacin
T4= Temperatura de Tope
T5= Temperatura de entrada de Agua de enfriamiento
T6= Temperatura de salida de Agua de enfriamiento
Caudal de Alimentacin (L/h)
IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD
VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

1.8
1.3560
0.173
5
1.3655
0.708
24
1.3550
0.16
36
82.3
81.2
78.6
78.3
28.4
31.6

Tabla 2. Datos obtenidos para un tiempo T=10 min

Caudal de Alimentacin (L/h)


IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD

1.8
1.3560
0.173
5
1.3645
0.81

VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

53
1.3575
0.20
82
82.6
81.5
78.3
78.2
28.5
31.9

Tabla 3. Datos obtenidos para un tiempo T=15 min

xD
VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

0.81
41
1.3570
0.19
132.6
82.9
80.6
78.2
78.1
28.6
31.7

Tabla 7. Datos obtenidos para un tiempo T=30 min

Caudal de Alimentacin (L/h)


IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD
VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

1.8
1.3565
0.19
7
1.3645
0.81
42
1.3572
0.191
191.6
82.7
80.6
78.1
78.1
28.5
31.9

Tabla 4. Datos obtenidos para un tiempo T=20 min

Caudal de Alimentacin (L/h)


IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD
VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

1.8
1.3565
0.19
7
1.3645
0.81
42
1.3553
0.162
81
83
80.6
78.6
78.6
28.6
32.1

Tabla 8. Datos obtenidos para un tiempo T=35 min

Caudal de Alimentacin (L/h)


IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD
VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

1.8
1.3565
0.19
7
1.3643
0.83
43
1.3566
0.18
37.5
82.8
80.6
78.1
78.1
28.6
31.8

Tabla 6. Datos obtenidos para un tiempo T=25 min

Caudal de Alimentacin (L/h)


IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD
VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

1.8
1.3565
0.19
9
1.3645
0.81
34
1.3565
0.18
127.8
83
80.6
78.1
78.1
28.6
31.5

Tabla 9. Datos obtenidos para un tiempo T=40 min

Caudal de Alimentacin (L/h)


IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD

1.8
1.3565
0.19
7
1.3645

Caudal de Alimentacin (L/h)


IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD

1.8
1.3565
0.19
9
1.3636
0.86

VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

34
1.3564
0.19
91
83.1
80.6
78.1
78.1
28.6
31.9

Q rehervidor (KJ/h) *
Num de Etapas promedio
(Mtodo Riguroso)
Eficiencia Global
Eficiencia Real *

2629.621
8
78.55%
100%

Tabla 12. Resultados obtenidos para la unidad de destilacin contnua

(*) Los valores en asterisco son datos calculados en funcin del


cumplimiento del Balance de materia y tambin corresponden a datos
proporcionados por el Sinulador de Procesos PRO II/8.0.

Tabla 10. Datos obtenidos para un tiempo T=45 min

Caudal de Alimentacin (L/h)


IRF
XF
Relacin de Reflujo
IRD
xD
VD (ml)
IRB
xB
VB (ml)
T1 (C)
T2 (C)
T3 (C)
T4 (C)
T5 (C)
T6 (C)

1.8
1.3565
0.19
9
1.3640
0.84
34
81
83.2
80.5
78.1
78.1
28.6
31.2

Tabla 11. Datos obtenidos para un tiempo T=50 min

3.

RESULTADOS
Tiempo Operacin (min)
xD prom
xB prom
Relacin de Reflujo prom
F (mol/h)
D (mol/h)
B (mol/h)
F* (mol/h)
xF *
QF (L/h)*
Nmin de etapas
Num de etapas (R=5)
Num de etapas (R=7)
Num de etapas (R=9)
HD (KJ/mol)
HB (KJ/mol)
HF(KJ/mol)
Q condensador (KJ/h)
Q Caldern (KJ/h)
Q condensador (KJ/h) *

50
0.8
0.175
7
67.25
7.86
43.02
50.88
0.2716
1.56
4.845
3.709
6.661
8.481
10.7638
12.3550
1.5153
1793.75
2332.77
2090.605

4. ANLISIS DE RESULTADOS
En cuanto a la realizacin de la experiencia prctica, los
principales aspectos que tuvieron incidencia en las
asunciones realizadas para la realizacin de los clculos
en cuanto al nmero de etapas tericas requeridas y
calores del Caldern y el condensador radican en la
incertidumbre que presentaban las caractersticas fsicas
de la alimentacin de la columna, comenzando por el
hecho de que no exista una composicin definida, ya que
para los tres primeros ensayos con la Relacin de Reflujo
de 7:1 la composicin molar registrada fue de 0.173,
mientras que para los experimentos restantes se volvi a
determinar la composicin resultando un valor de 0.19,
aspecto que pone de manifiesto la heterogeneidad de la
mezcla alimentada, por tal motivo no se considero como
dato experimental fiable en el clculo del nmero de
etapas de equilibrio y de los balances de materia y
energa. Por otra parte no se conoca con exactitud la
temperatura a la cual se introduca el alimento a la
columna, debido a la carencia de termocuplas ubicadas
en la seccin de alimentacin o al menos en las
adyacencias del intercambiador de calor que sirve como
precalentador de la alimentacin. No obstante,
considerando que la alimentacin ingresa al
precalentador
a
una
temperatura
de
18C
aproximadamente, al hacer el clculo de la condicin
trmica q resulta un valor de 1.0405 por lo cual para el
clculo del nmero de etapas para el mtodo Mc-CabeThiele se aproxim el valor de q a 1 para simplificar los

clculos, consideracin que puede llegar a suponerse


vlida por el hecho de tomar en cuenta la accin del
precalentador.
Tomando en consideracin que los nicos datos
experimentales realmente cuantificados fiablemente
fueron los volmenes de destilado y de residuo, al
proceder a transformar dichos volmenes en flujo molar
(mol/h) y realizar el balance de materia, al determinar la
composicin promedio de los productos de tope y fondo
se evidencia que la nica variable a calcular corresponde
a la composicin del alimento, resultando una
composicin de 0.2716 y un caudal de alimentacin
calculado de 1.56 L/h, lo cual muestra la validez de dicho
criterio.
Por otro lado, es importante destacar el hecho de que se
emple como mtodo de diseo el mtodo Mc-CabeThiele, para el clculo del nmero de etapas de
equilibrio. Para mezclas con comportamiento real
presenta aproximaciones deficientes ya que en ste tipo
de mezclas los calores latentes de vaporizacin no son
constantes e independientes de la composicin, razn por
la cual los flujos molares en el interior de la columna no
pueden considerarse constantes. En ste sentido, al
determinar la eficiencia global de la columna resulta un
valor de 78.55%, lo cual brinda una perspectiva
satisfactoria preliminar de la ejecucin del trabajo
experimental en estudio.
Por tal motivo, se recurri al empleo de herramientas de
clculo ms rigurosas, extradas del Simulador de
Procesos Comercial PRO II, que para el clculo del
nmero de etapas de la columna al utilizar un modelo
termodinmico altamente Riguroso como lo es el Paquete
Especial de Alcoholes considerando la Ecuacin de
Jhonson-Grayson para el clculo de las entalpas de la
fase lquida. Los resultados arrojados por el simulador
fueron totalmente satisfactorios, ya que para 8 etapas de
equilibrio se obtuvieron como calidades de destilado y
residuo las composiciones promedio de la Experiencia
calculadas inicialmente lo cual implica que la Eficiencia
real de la columna es de 100%. En este sentido al analizar
el perfil de temperaturas a lo largo de la columna los
valores se aproximan de manera casi perfecta a los
valores registrados por las termocuplas del equipo a lo
largo de toda la Experiencia (ver resultados de la
Simulacin anexos). Al suponer fiables los resultados
arrojados por el Simulador se procedieron a calcular los
calores de condensador y Caldern utilizando los valores
de entalpa calculados por el simulador, dando como
resultados el hecho de que debi manejarse un mayor
diferencial de temperatura entre las temperaturas de
entrada y salida de agua de enfriamiento o en su defecto
una mayor fluctuacin en el caudal de la misma ya que el
valor calculado a partir de los datos reales es de 1793.95
KJ/h y el arrojado por el simulador es de 2090.605 KJ/h.

En cuanto a la razn de las divergencias observadas, sale


a relucir el hecho de que el material de la columna es un
psimo conductor trmico por lo cual al no encontrarse
sta perfectamente aislada tiende a perderse calor lo cual
se evidencia en las diferencias observadas y en el
rendimiento trmico de la columna. Por otro lado se
observ que a medida que se aumentaba la relacin de
reflujo se percibi un ligero cambio en las composiciones
de los productos del proceso siendo la mxima
composicin de destilado obtenida de 0.84 para la
mxima relacin de Reflujo empleada (9:1). Esto
comprueba los fundamentos tericos en el proceso de
destilacin continua, los cuales establecen que para un
nmero de etapas prefijada al aumentar la relacin de
reflujo aumenta la rectificacin entre los platos de la
columna y por consiguiente existe un mayor grado de
separacin.
5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Posterior al anlisis de los resultados obtenidos en la
unidad de destilacin contnua, es posible afirmar que se
lograron estudiar y controlar las variables del proceso,
teniendo como principales variables la variacin de la
relacin de Reflujo de operacin y la razn de alimento
de calor hacia la caldera. Por otro lado, la eficiencia real
obtenida del proceso evidencia una ptima ejecucin de
la experiencia y por consiguiente de una buena
recoleccin
de
los
datos
experimentales.
Lamentablemente por motivos ajenos a nuestra voluntad
no se pudo realizar la experiencia de la variacin del
caudal de alimentacin, por lo cual no se cumplieron
completamente los objetivos planteados. No obstante, de
contrapeso a esto la alta precisin de los resultados
obtenidos valida el hecho de que se haya cumplido el
95% de los objetivos trazados para el trabajo
experimental realizado, hecho que ms que ser
detrimental puede llegar a considerarse altamente
satisfactorio.
Se propone para prcticas posteriores las siguientes
recomendaciones:
Utilizar la columna en modo automtico de
manera tal de que las vlvulas neumticas
regulen los caudales de fluido de enfriamiento y
de caudal de alimentacin, de manera tal de
obtener una mayor precisin y confiabilidad en
los resultados.
Utilizar un Agitador bien sea magntico o
elctrico en el Tanque de almacenamiento del
Alimento de manera tal de mantener la mezcla
homognea y con una composicin constante.
Dotar el equipo de termocuplas en la Zona de
Alimentacin, a la salida y entrada de los
intercambiadores de calor y en algunos platos de
la columna de manera tal de realizar un balance
de energa certero y de estudiar con mayor

amplitud el perfil de temperaturas en la


columna.
Construir la curva de calibracin de la bomba
que succiona la mezcla de alimentacin,
utilizando para la determinacin de las
densidades la curva densidad-composicin
proporcionada por el Simulador de Procesos
PRO II la cual emplea el modelo UNIQUAC
que toma en cuenta los volmenes en exceso y
se ajusta de manera casi perfecta a la mezcla.
Estudiar la posibilidad de estudiar un sistema
Binario distinto, donde el comportamiento de la
mezcla tienda a aproximarse a la idealidad de
manera tal de considerar al mtodo Mc-CabeThiele como un mtodo de diseo aceptable.
Estudiar a profundidad el proceso de
transferencia de calor en las paredes de la
columna de manera tal de cuantificar unas
prdidas de calor estndares que sirvan como
referencia para realizar un balance de energa
ms riguroso y confiable.
Proponer como objetivo especfico adicional
para la prctica la realizacin de la Simulacin
del Proceso Real en un Simulador de Procesos
Comercial, de manera tal de obtener resultados
ms rigurosos que sirvan como referencia para
estudiar la eficacia real del proceso.
6.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Perry. Manual del Ingeniero Qumico. 1999.
McCabe, W.L.; Smith, J.C. y Harriot, P. (1994).
Operaciones unitarias de Ingeniera Qumica.
McGraw-Hill. Madrid.
Pro II 8.0. 1994-2006. Simulation Sciences, Inc.

El flujo molar de los productos destilado y residuo se


obtuvo dividiendo los moles totales recolectados entre el
tiempo de la experiencia en horas:

Balance de materia:

Balance global

APNDICES
Para transformar los volmenes recolectados, bien sea de
destilado o de residuo, se utiliz la Ecuacin:

Balance por componentes

De donde

Donde:
di,bi= Moles de destilado y residuo respectivamente
= Densidad molar extrada a partir de la curva
Densidad-Composicin anexa (gmol/ml)
V= Volumen recolectado de la muestra en ml

Determinando el caudal real de alimentacin:

Balance de Energa:
De donde la sumatoria de todos los moles de residuo y
destilado daran los moles de destilado y residuo totales:

Balance global

Del Diagrama H-xy

(*) Extrada del Simulador PRO II, de igual forma el


estado de referencia es el mismo para todas las
entalpas ya que el Diagrama H-XY fue construido a
partir de los datos de equilibrio proporcionados por
dicho simulador.
Por tanto, al sustituir se obtiene:

Determinando los requerimientos energticos a partir


de la columna simulada:
El flujo de lquido en el condensador sera:

De donde:

Para x=xD el calor latente sera:

De donde:

Para el clculo del nmero de etapas utilizando el


mtodo Mc-Cabe-Thiele:

De acuerdo al punto de interseccin de las tres lneas


de operacin en x=xF y
se graficaron las
lneas de operacin para cada seccin.

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