PROTOCOLO ANALTICO

PROTOCOLO ANALTICO
Es un informe tcnico emitido por el laboratorio de control de calidad del
fabricante, suscrito por el o los profesionales responsables, en el que se seala
los anlisis realizados en todos sus componentes, los lmites y los resultados
obtenidos en dichos anlisis, con arreglo a las exigencias contempladas en la
farmacopea o metodologa declarada por el interesado en su solicitud.
Mediante el protocolo de anlisis se garantiza la calidad del producto cuyo
registro se solicita.
Deben incluir, como mnimo los siguientes datos:
a) l nmero de protocolo, el nombre del material o producto y la forma
farmacutica;
b) El nmero del lote y cuando corresponda, el nombre del fabricante y
proveedor;
c) Farmacopea utilizada y referencias de las especificaciones y procedimientos
de anlisis empleados;
d) Los resultados de los anlisis, incluyendo observaciones, clculos y
referencia de las especificaciones (limites);
e) Las fechas de los anlisis y del vencimiento del producto;
f) Las iniciales de las personas que efectuaron los anlisis;
g) Las iniciales de las personas que verificaron los anlisis y los clculos
cuando correspondan;
h) Una indicacin clara de la aprobacin o rechazo (o alguna disposicin sobre
la condicin del material o producto) y la fecha y firma de la persona
responsable.

PROTOCOLO ANALTICO
PROTOCOLO ANALTICO N025

Producto

Metrogel 2%

Forma Farmacutica

Lote N

Fabricante

Gel
1111913
:

GALDERMA

Farmacopea Argentina

ANLISIS
Identificacin
A - Absorcin infrarroja <460>. En fase slida.
B - Absorcin ultravioleta <470>
Solvente: cido sulfrico en metanol (1 en 350).
Concentracin: 20 g por ml.
Determinacin del punto de fusin <260> Entre 159 y 163 C.
Determinacin del residuo de ignicin <270> No ms de 0,1 %.
Lmite de metales pesados <590> Mtodo II. No ms de 0,005 %.
Sustancias no bsicas
Una porcin de 1,0 g de Metrogel se debe disolver completamente en 10 ml de
cido clorhdrico diluido (1 en 2).
Pureza cromatografca
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografa en capa delgada
(ver 100. Cromatografa) recubierta con gel de slice para cromatografa, de
0,25 mm de espesor.
Fase mvil - Cloroformo, alcohol absoluto, dietilamina y agua (80:10:10:1).
Solucin estndar - Preparar una solucin de Metrogel SR-FA en acetona con
una concentracin de aproximadamente 3,0 mg por ml.
Solucin estndar diluida - Diluir la Solucin estndar cuantitativamente y en
etapas con acetona para obtener una solucin con una concentracin de
aproximadamente 30 g por ml.

PROTOCOLO ANALTICO
Solucin muestra - Disolver 100 mg de Metrogel en 10,0 ml de acetona.
Revelador 1- Tricloruro de titanio al 20 %.
Revelador 2 - Solucin de sal de fast blue B al 1 %.
Revelador 3 - Emplear una mezcla de alcohol, agua e hidrxido de amonio
(50:30:20).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la placa 20 l de la Solucin
muestra, 20 l de la Solucin estndar y 20 l de la Solucin estndar diluida.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cmara, marcar el frente del
solvente y dejar que el solvente se evapore. Pulverizar sobre la placa con
Revelador 1, calentar a 110 C hasta que el color gris azulado empiece a
desaparecer y enfriar la placa. Pulverizar sobre la placa con Revelador 2.
[Precaucin - Emplear la solucin de sal de fast blue B bajo campana, evitando
la inhalacin de los vapores y el contacto con la piel]. Dejar reposar durante 3
minutos y pulverizar sobre la placa con
Revelador 3: el valor de Rf de la mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la Solucin muestra se debe corresponder con el obtenido
con la Solucin estndar y a excepcin de la mancha principal, ninguna
mancha en el cromatograma obtenido a partir de la Solucin muestra debe ser
mayor en tamao o intensidad que la mancha principal obtenida con la
Solucin estndar diluida (0,03 %).
Prdida por secado <680>
Secar a 105 C durante 2 horas: no debe perder ms de 0,5 % de su peso.
VALORACIN
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Metrogel y disolver en 20 ml de
anhdrido actico, calentando levemente para favorecer la disolucin. Enfriar,
agregar 1 gota de verde de malaquita (SR) y titular con cido perclrico 0,1 N
(SV) desde una bureta de 10 ml hasta punto final verde amarillento. Realizar
una determinacin con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780.
Volumetra). Cada ml de cido perclrico 0,1 N equivale a 17,12 mg de
C6H9N3O3.

Resultados Anlisis realizado el da 14 de abril del 2015, siendo todas las

pruebas realizadas, aprobadas dentro de los parmetros establecidos

PROTOCOLO ANALTICO
Revisado y verificado por: _______________________________________
Fecha