UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE AGUAS

DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES; FIJOS Y VOLATILES

NOMBRE: KEVIN STEEVEN LEON RIOS

CURSO LECTIVO
2015 - 2016

GUAYAQUIL - ECUADOR

OBJETIVO
El contenido total de material slido contenido en el agua constituye los slidos totales,
comprendiendo los slidos tanto orgnicos como inorgnicos y su valor queda definido
por toda la materia que permanece como residuo de evaporacin a 105 C. Estos slidos
totales pueden encontrarse como: totales, fijos y voltiles.
MARCO TERICO
En las aguas residuales se encuentran todo tipo de slidos, distinguindose entre
ellos orgnicos e inorgnicos.
Los slidos comnmente se clasifican en suspendidos, disueltos y totales.
Todas la materia, excepto el agua contenida en los materiales lquidos, es
considerada como materia slida. La definicin ms generalizada de slidos es la
que se refiere a toda materia slida que permanece como residuo de evaporacin y
secado bajo una temperatura entre 103-105 grados centgrados.
Slidos disueltos: Los slidos disueltos, a veces denominados slidos filtrantes, son
aquellos que pasan a travs del medio filtrante cuando se determinan los slidos
suspendidos.
Slidos disueltos totales: Indicador de la calidad de sales y slidos disueltos en una
muestra de agua. Existe una relacin directa entre los slidos disueltos totales y la
conductividad, ya que ambos miden los compuestos inicos disueltos.
Slidos filtrables: Son aquellos que atraviesan un filtro que puede retener slidos de
dimetro mayor a una micra.
Slidos flotantes/material flotante: Grasas, slidos, lquidos y espuma removibles de
la superficie de un lquido.
Slidos sedimentables: Se determinan como el volumen de slidos en un litro de
desecho, que sedimenta despus de una hora en un cono Imhoff. Se expresa en
mililitros por litro.
Slidos suspendidos: Material que permanece en suspensin en el agua residual y
se determina como la cantidad de material retenido despus de realizada la filtracin
de una muestra.
Slidos suspendidos voltiles: Representan la fraccin de slidos suspendidos que
se volatiliza a 600 grados centgrados.
Slidos totales: Es la cantidad de materia que permanece como residuo despus de
una evaporacin, entre 103 y 105 grados centgrados; de estos hacen parte los
slidos suspendidos y los slidos disueltos.

Slidos voltiles: Son aquellos que se volatilizan a una temperatura de 600 grados
centgrados. Si los slidos totales se someten a combustin bajo una temperatura de
600 grados centgrados durante 20 minutos, la materia orgnica se convierte a C02
y H20. Esta prdida de peso se interpreta en trminos de materia orgnica o voltil.
Los slidos que no se volatilizan se denominan slidos fijos.
El trmino slido, en forma general se refiere a la materia suspendida (no filtrable) y
disuelta (filtrable), presente en aguas de cualquier origen (naturales, tratadas,
PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE SLIDOS FIJOS Y VOLTILES A
550C GL PL 11 Pgina 4 de 8 REV. 0/ JUN/13 residuales). Los slidos pueden
afectar en forma adversa la calidad de un cuerpo agua o un efluente de varias
formas. Los slidos fijos es el trmino aplicado al residuo de los slidos disueltos o
suspendidos total, despus de someter la muestra a calentamiento a sequedad por
un tiempo especfico a una temperatura definida. El peso perdido en la ignicin se le
denomina slidos voltiles. Las determinaciones de los slidos voltiles y fijos no
distinguen con precisin entre materia orgnica e inorgnica debido a que la prdida
en la ignicin no se limita a la materia orgnica, sino que incluye las prdidas
debidas a descomposicin o volatilizacin de algunas sales minerales El residuo de
los slidos totales, suspendidos o disueltos, es sometido a ignicin a 550C a peso
constante. Los slidos remanentes representan los slidos fijos totales, disueltos o
suspendidos, mientras que el peso perdido en la ignicin son los slidos voltiles. Su
determinacin es til en el control de plantas de tratamiento de aguas residuales
porque ofrece un clculo aproximado de la cantidad de materia orgnica presente en
la fraccin slida del agua residual, lodos activados y residuos industriales. El
muestreo, sub muestreo y el pipeteado en dos o tres fases de las muestras, pueden
introducir serios errores, por lo que debe asegurarse siempre homogeneidad durante
la transferencia y asegurar siempre integridad de la muestra en estos procesos.
Mezcle las muestras pequeas con un agitador magntico, o utilice un mtodo
mecnico cuando la muestra contenga partculas magnticas. En presencia de
slidos suspendidos, utilice pipetas con boca ancha. Si una parte de la muestra se
adhiere al contenedor del filtro, tenga en cuenta este hecho para la evaluacin y
reporte de los resultados. La temperatura a la cual el residuo es secado es
importante e interfiere en los resultados, debido a que la prdida de peso por la
volatilizacin de la materia orgnica, agua mecnicamente ocluida, agua de
cristalizacin y gases de la descomposicin qumica termo-inducida, como bien la
ganancia de peso debido a la oxidacin, dependen de la temperatura y el tiempo de
calentamiento. Cada muestra requiere especial atencin al desecarse despus de
secado. Minimice la apertura del desecador y tenga en cuenta que algunas muestras
pueden requerir desecantes ms fuertes.
Para lavar el material de laboratorio puede utilizarse agua destilada. Algunas
muestras pueden requerir agua de mayor calidad. Los resultados para residuos con
altas concentraciones de grasas y aceites pueden ser cuestionables debido a la
dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo razonable. Secar las muestras
a peso constante si es posible. Esto implica mltiples ciclos de secado-enfriado-

pesado para cada determinacin.

INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES Los errores negativos en los slidos voltiles
pueden ser producidos por prdida de materia voltil durante el secado. La determinacin
de bajas concentraciones de slidos voltiles en presencia de altas concentraciones de
slidos fijos puede estar sujeta a un error considerable. En tales casos, debern medirse
los compuestos voltiles mediante otro ensayo, por ejemplo el carbono orgnico total (SM
5310). Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con slice que contengan las
cpsulas o las muestras.
TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN Durante la toma de la
muestra, eliminar el material grueso o partculas flotantes no homogneas, que puedan
interferir en el resultado final. Usar frascos de plstico o de vidrio resistentes, en los que el
material en suspensin no se adhiera a las paredes del recipiente. El volumen de muestra
mnimo debe ser de un litro, que permita duplicados. Realizar el anlisis tan pronto como
sea posible. Refrigerar la muestra a 4 C, hasta el momento del anlisis para minimizar la
descomposicin microbiolgica de los slidos. Antes de iniciar el anlisis, se deben llevar
las muestras a temperatura ambiente, y homogeneizarlas agitndola fuertemente. No se
recomienda almacenar la muestra por un periodo superior a 7 das
SLIDOS DISUELTOS
La determinacin de slidos disueltos totales se basa en filtrar un volumen de agua
conocido (100 ml es un volumen conveniente para agua dulce, para ambientes
hipersalinos se utilizan generalmente volmenes de 25 ml) para luego evaporarlo a
105C, hasta que alcance un peso constante. A continuacin, se procede a pesar el
residuo filtrable que permanece luego de la evaporacin. Dicho valor representa la
concentracin de slidos disueltos totales. En el caso de muestras de agua provenientes
de ambientes salinos se puede determinar el contenido de slidos filtrables inorgnicos y
orgnicos quemando la muestra, luego de ser previamente filtrada y evaporada. Al
quemar la muestra utilizando temperaturas entre 500 y 550C queda slo la ceniza
inorgnica. La prdida en peso de la muestra representa el contenido de materia
orgnica. Un mtodo alterno y ms sencillo consiste en estimar los slidos disueltos
totales utilizando la medida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una
correlacin directa entre conductividad y concentracin de slidos disueltos totales (TDS,
por sus siglas en ingls) para cuerpos de agua dulce y salobres. Dicha correlacin no se
extiende a ambientes "hipersalinos" (salinidad > 5%), donde la conductividad es afectada
por la composicin especfica de iones presentes en el agua. En dichos ambientes, an
cuando la salinidad de dos estaciones pudiera ser la misma, la conductividad puede ser
significativamente diferente, dado que las diferentes especies inicas presentan niveles
de conductancia especfica diferentes. Para los ambientes de agua dulce y salobres se
puede utilizar la siguiente expresin:
Kc = T
donde: K = Conductividad expresada en S T = Slidos Disueltos Totales c = Coeficiente
de correlacin (establecido a una temperatura standard) Algunos metros de conductividad
proveen la capacidad de medir Slidos Disueltos Totales. En dichos instrumentos se
utiliza un valor c calculado por el fabricante.

Slidos sedimentables es la cantidad de material que sedimenta de una muestra en un

perodo de tiempo. Pueden ser determinados y expresados en funcin de un volumen
(mL/L) o de una masa (mg/L), mediante volumetra y gravimetra respectivamente.
mbito de aplicacin
El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.
Interferencias
Las derivadas de la descomposicin microbiolgica de los slidos por una incorrecta
refrigeracin de las muestras.
Descripcin de la metodologa analtica
Recoleccin, preservacin y almacenaje de muestras:
Debe recolectarse un volumen mnimo de un litro de forma separada, en frascos plsticos o
de vidrio, evitando la adhesin de la materia en suspensin a las paredes del recipiente.
Refrigerar inmediatamente. Realizar el anlisis lo antes posible, preferiblemente al recibirse
la muestra. En caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura 6C por un
tiempo mximo de 48 horas.

HOJA DE RESULTADOS
STD

157,44 ppm

SSs

60 ml/Lt

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
En la prctica se alcanz obtener dos resultados de tres esperados. El agua de la muestra
que analiz el grupo dio como STD un total de 157,44 ppm, y como Slidos sedimentables
dio un resultado de 60 ml/Lt. no se logr medir el total de Slidos Totales debido al tiempo
que tardaba en secar la muestra.
Se recomienda que la plancha donde se est calentando la muestra para obtener slidos
totales no est muy caliente para que no supere la temperatura de secado apropiada, 105
C, y no se queme la materia orgnica y se volatilice. Cuando se use el cono de Imhoff se
debe revolver bien la mezcla para que los slidos se mantengan en suspensin y sean
vaciados en su totalidad, y de esa manera no se perder cantidad apreciable de slidos.

Bibliografa
Departamento de Biologa. Retrieved July, 2015, from
http://www.uprm.edu/biology/profs/massol
Index of /sigug/pdf/PROTOCOLOS. Retrieved July, 2015, from
http://sigug.uniguajira.edu.co/sigug/pdf/protocolos
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id=2082