Judul Percobaan
II. Hari / Tanggal Percobaan
III.
Selesai Percobaan
IV.
Tujuan Percobaan
V. Kajian Teori
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan kelarutan yang
berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut menyangkut
distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara fasa cair yang tidak saling bercampur. Secara
umum, ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air
oleh suatu pelatut lain yang tidak dapat bercmapur dengan air. Tujuan ektraksi adalah
memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut.
Untuk mendapatkan hasil ekstrak yang optimal, harus melakukan beberapa hal
berikut ini, yaitu:
1.
2.
4.
2. Kelarutan
menjadi besar. Efisien ekstraksi juga dapat menggunakan proses aliran yang berlawanan.
Bahan-bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut yang sudah mengandung
ekstrak (larutan ekstrak) dan pada tahap akhir proses dikontakkan dengan pelarut yang
segar. Metode ini, pelarut dapat dihemat dan konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi
dapat diperoleh. Permukaan, yaitu bidang antar muka untuk perpindahan massa antara
bahan ekstraksi dengan pelarut harus besar pada ekstraksi padat-cair. Hal tersebut harus
dicapai dengan memperkeccil ukuran bahan ekstraksi, dan pada ekstraksi cair-cair
dengan mencerai-beraikan salah satu cairan menjadi tetes-tetes. Tahanan yang
menghambat pelarut ekstrak seharusnya bernilai kecil. Tahanan tersebut terutama
tergantung pada ukuran dan sifat partikel dari bahan ekstraksi. Semakin kecil partikel ini,
semakin pendek jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi,
sehingga rendah tekanannya. Sementara itu Semakin tinggi suhu semakin kecil viskositas
fasa cair dan semakin besar kelarutan ekstrak dalam pelarut. Selain itu, kecenderungan
pembentukan emulsi berkurang pada suhu tinggi.
Koefisien Distribusi (KD)
Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling
tercampur dimasukkan solut yang dapat larut ke dalam kedua pelarut tersebut, maka akan
terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya
pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut
tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan
distribusi atau koefisien distribusi. Secara matematis dinyatakan sebagai berikut:
KD
C2
C1
KD
CO
CA
atau
Dengan :
KD = Koefiseien distribusi
Co atau C2 = konsentrasi fase organik
CA atau C1= konsentrasi fase air
Jika harga KD besar, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih
banyak ke dalam pelarut organic. Jika harga KD kecil, solute secara kuantitatif akan
cenderung terdistribusi lebih sedikit ke dalam pelarut organic.
Besarnya KD yang dihitung berdasarkan persamaan diatas hanya berlaku bila :
1. Solut tidak terionisasi dalam satu pelarut.
2. Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut.
3. Zat terlarut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut atau reaksi-reaksi lain
Teknik Ektraksi
Teknik ektraksi dapat dibedakan menjadi 3 cara yaitu:
a) Ektraksi bertahap
Merupakan ekstraksi yang paling sederhana dan biasanya menggunakan alat corong
pemisah. Zat yang akan diekstrak dilarutkan dalam air kemudian dimasukkan dalam
corong pemisah. Pelarut pengektrak (biasaya pelarut organik) ditambahkan ke
larutan air agar zat terlarut dapat diekstrak ke dalam cairan pengekstrak. Campuran
dalam corong pisah harus dikocok berulang kali dan setelah didiamkan terbentuk
dua lapisan. Jika zat yang diekstrak berada dalam campuran, maka syarat ekstraksi
ini adalah D dari zat terlarut harus besar, sedang D yang lainnya kecil. Teknik ini
yang digunakan pada saat percobaan ini.
b) Ektraksi kontinyu
Teknik ini khususnya bagi zat dengan harga D sangat kecil (<1) . ektraksi ini tidak
dapat menggunakan coromg pisah karena kurang efektif. Namun menggunakan alat
ekstraksi khusus.
c) Ektrksi arah berlawanan
Teknik yang digunakan jika angka banding distribusi atau D sangat kecil. Ekstraksi
ini juga menggunakan suatu alat khusus.
VI.
Alat :
Bahan:
1 buah
2. gelas ukur 10 ml
1 buah
1 buah
4. pipet ukur 10 ml
1 buah
5. pro pipet
1 buah
6. buret
1 buah
7. erlenmeyer
3 buah
8. corong pisah
1 buah
9. pipet tetes
5 buah
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Iodium 0,01 M
aquades
H2SO4
Larutan Kanji 2%
Na2S2O3 0,011 N
Kloroform
H2SO4 2 M
Iodium 0,1 N
-
Diambil 10 ml
Diencerkan dengan air sampai
100 ml dalam labu ukur
Larutan Iodium
Dipipet 10 ml
Dipipet 10 ml
Ditambah 1 ml H2SO4
Dipindah ke corong pisah
Ditambah 3 tetes larutan kanji
Ditambah 5 ml Kloroform
Dititrasi dengan Na2S2O3 0,011 N sampai warna
Dikocok
biru
sampai
tepat hilang
kedua larutan terpisah
Diulangi 3x
Diulangi 3x
V Na2S2O3
Lapisan air
Lapisan organik
dikeluarkan
Lapisan air
Ditampung dalam erlenmeyer
Diasamkan dengan 4 ml H2SO4 2 M
Ditambah 1 ml larutan kanji 0,2 %
Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,011 N
Diulangi 3x
Harga Kd Iod
VIII.Hasil Pengamatan
No
1.
Prosedur Percobaan
Iodium 0,1 N
Hasil Pengamatan
Sebelum
sesudah
- Iodium = merah - Iodium +
kecoklatan (++)
air=
merah
Dugaan/ Reaksi
Kesimpulan
Kd
Iodium
diperoleh 6,8667
2S2O32-(aq) S4O62- +
Diambil 10 ml
kecoklatan (+)
2eDiencerkan dengan air sampai 100 ml dalam
ukur
- labu
Larutan
H2SO4 = - + H2SO4 =
tidak
ada I2(aq) + 2S2O32-(aq)
tidak berwarna
perubahan
2I-(aq) + S4O62-(aq)
- Air
=
tidak
(merah
berwarna
kecoklatan +)
Larutan Iodium
- + kanji = biru
- Larutan
kanji=
kehitaman
tidak berwarna
- Setelah titrasi=
Tidak berwarna
Dipipet 10 ml
- Na2S2O3 = tidak
V1 = 12,2 ml
Ditambah 1 ml H2SO4
berwarna
V2 = 12,1 ml
Ditambah 3 tetes larutan kanji
V3 = 12,2 ml
Dititrasi dengan Na2S2O3 0,011 N sampai warna biru tepat hilang
Diulangi 3x
V Na2S2O3
Sesudah dikocok
Lapisan atas (air)
= kuning
Kloroform = tidak Lapisan
bawah
berwarna
(organik) = ungu
Larutan Iodium
Lapisan air
Dipipet 10 ml
Dipindah ke corong pisah
Ditambah 5 ml Kloroform
Dikocok sampai kedua
larutan terpisah
Diulangi 3x
Sebelum dikocok
Larutan Iodium +
kloroform = terdapat
2 lapisan, lapisan
atas berwarna coklat
dan lapisan bawah
berwarna ungu
Lapisan organik
dikeluarkan
Lapisan air +
H2SO4 2 M =
kuning
+ larutan
0,2%
=
kehitaman
kanji
biru
Setelah dititrasi=
Tidak berwarna
Lapisan air
-
Ditampung dalam
erlenmeyer
Diasamkan dengan 4 ml
H2SO4 2 M
Ditambah 1 ml larutan kanji
0,2 %
Dititrasi dengan larutan
Na2S2O3 0,011 N
Diulangi 3x
V1 = 2,7 ml
V2 = 2,7ml
V3 = 2 ml
Kd = 6,8667
Harga Kd Iod
IX.
didiamkan, iod akan terbagi ke dalam dua pelarut tersebut yang membuat
keadaan kesetimbangan antara larutan iod dalam kloroform dan larutan iod
dalam air. Sehingga iod dapat terekstrak dari fasa air ke fasa organik.
Kemudian corong pisah dikocok dengan sesekali membuka kran pada corong
pisah yang berfungsi untuk mebuang gas yang timbul, gas yang timbul tersebut
adalah gas klor. Persamaan reaksi:
I2(aq) + 2 CHCl3 (aq) 2CHI (aq) + Cl2(g)
Pengocokan dimaksudkan agar zat terlarut (solute) dalam hal ini Iod
terdistribusi dengan sendirinya kedalam dua pelarut yakni pelarut organik dan
pelarut air. Setelah dikocok kemudian didiamkan beberapa saat sampai kedua
larutan terpisah dengan baik, yaitu lapisan organik dan lapisan air.
Terbentuknya dua lapisan ini karena adanya perbedaan kelarutan antara kedua
pelarut (air dan kloroform).
Setelah dikocok, lapisan organik berwarna ungu berada dibagian bawah
dan lapisan air berubah warna menjadi berwarna kuning berada dibagian atas. .
Hal ini terjadi karena berat jenis lapisan organik ebih besar dari berat jenis
lapisan air.
ditempat yang telah disediakan. Lapisan air yang telah didapatkan dari
Diskusi
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, ternyata diperoleh harga K D
sebesar 6,8667 yang tidak sesuai dengan KD teoritis sebesar 10. Hal ini
disebabkan karena proses pengocokan larutan pada corong pisah yang kurang
kurang kuat dan kurang lama sehingga menyebabkan Iod yang terekstrak di
dalam kloroform belum terlalu banyak sehingga harga K D yang diperoleh kecil.
Semakin banyak Iod yang terekstrak di dalam kloroform maka harga K D akan
semakin besar.
XI. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah kami lakukan tentang koefisien distribusi Iod,
didapatkankesimpulan:
1. Larutan iod yang sudah diencerkan dengan air (fasa air) diekstrak dengan
kloroform (fasa organik) dapat dilakukan karena perbedaan kelarutan
kedua pelarut cukup besar.
2. Harga KD Iod dalam sistem air kloroform sebesar 6,8667.
XII. Daftar pustaka
Azizah, Utiya. dkk. 2014.Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik
II:Dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: Universitas Negeri
Surabaya.
Svehla, G. 1979. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Edisi Kelima. Terjemahan oleh Ir. L. Setiono dan Dr. A.
Hadyana Pudjaatmaka. 1985. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Underwood, A. L. dkk. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
XIII.
1.
2.
3.
Jakarta: Erlangga.
Pertanyaan
Apa perbedaan KD dan D ?
Bila mana harga KD sama dengan D ?
Bagaimana mencari harga hubungan antara KD dan D untuk asam
lemah HB? Asam lemah HB yang mengalami dimerisasi dalam suatu
pelarut organik ?
4. Bagaimana mencari hubungan antara KD dan D untuk basa lemah
yang terionisasi dalam pelarut air dan tidak bereaksi dalam pelarut
organic ?
5. Buktikan bahwa dengan ekstrasi berganda akan dihasilkan persen
terekstrak lebih besar daripada satu kali ekstraksi !
JAWABAN
1. Perbedaan KD dan D:
Koefisien Distribusi (KD) merupakan perbandingan konsentrasi zat
terlarut dalam fase air dan fase organik saat tidak ada interaksi antara
zat terlarut dan pelarutnya. Sedangkan angka banding distribusi (D)
adalah perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam fase air dan organic
saat zat terlarut berinteraksi dengan pelarutnya.
Secara matematis KD dinyatakan dengan:
konsantrasi solut dalam fasa organik
KD =
konsentrasi solut dalam fasa air
Sedangkan untuk D dinyatakan dengan :
D
[HB] org
[HB] aq [B - ] aq
.(i)
KDHB
[ HB] org
[HB] aq
(ii)
Ka
[ H 3O ]Org
[HB] aq
..(iii)
[ B]aq Ka
[ HB ]aq
[ H 3O]aq
(iv)
[HB] org
[HB] aq (Ka[HB]
aq
/[H 3 O aq )
[HB] org
[HB] aq{1 [ Ka /[ H 3O] aq }
KDHB
1 (Ka/[H 3 O ])
K aHB=
+
H 3 O
(i)
o [ HB ] o
DHB =
a [ HB ] a
[ HB ] a +
[ HB ]
D= o
. (ii)
.. (iii)
H 3 O
K [ HB ]
[ HB ]a + a a
[ HB ] o
D=
+
H 3 O
[ a )
K
1+ a
[ HB ] a
[ HB ] o
.. (4)
H 3 O
K
1+ a
K
D= D
5. Buktikan bahwa dengan ekstraksi berganda akan dihasilkan persen
terekstrak lebih besar daripada satu kali ekstraksi!
Ekstraksi ganda akan menghasilkan persen terekstrak lebih besar, hal itu
dapat dibuktikan melalui praktikum maupun perhitungan. Misalnya pada
praktikum kali ini, perbandingan antara penggunaan kloroform sekaligus 5
ml, dan penggunaan kloroform dibagi menjadi 5 = @ 1 ml kloroform.
Perbandingannya, dapat diketahui dari perhitungan dengan menggunakan
rumus
f aq=
Vaq
)
Vaq + KDA Vorg
10 mL
10 mL +6,8667 x 5 mL
= 0,22
f aq = 22 %
f o = 78%
untuk 5 ml kloroform dalam 5 kali ekstraksi, @ 1 mL
f aq =
10 mL
)
10 mL +6,8667 x 1 mL
= 0,073
f aq = 7,3 %
f o = 92,7 %
Dari perhitungan di atas maka dapat diketahui bahwa persen terekstrak
ekstraksi berganda (92,7%) lebih banyak daripada satu kali ekstraksi
(78%).
Lampiran
Perhitungan
Diketahui:
N I2 = 0,1 N
N Na2S2O3 = 0,011 N
Volume sebelum ekstraksi = V1 = 12,2 ml
V2= 12,11 ml
V3 = 12,2 ml
Volume sesudah ekstraksi = V1 = 2,7 ml
V2= 2,7 ml
V3 = 2,9 ml
Mmolek I2
= N. V1
= 0,011 N . 12,2 ml
= 0,1342 mmolek
2. V2= 12,11 ml
= mmolek S2O32-
Mmolek I2
= N. V2
= 0,011 N . 12,1 ml
= 0,1331 mmolek
3. V3 = 12,2 ml
Mmolek I2
= mmolek S2O32= N. V1
= 0,011 N . 12,2 ml
= 0,1342 mmolek
Mmolek I2 rata-rata =
0,4015
3
= 0,13383 mmolek
Perhitungan untuk sesusah ekstraksi
1. V1 = 2,7 ml
Mmolek I2
= mmolek S2O32= N. V1
= 0,011 N . 2,7 ml
= 0,0297 mmolek
2. V2= 2,7 ml
Mmolek I2
= mmolek S2O32= N. V2
= 0,011 N . 2,7 ml
= 0,0297 mmolek
3. V3 = 2,9 ml
Mmolek I2
= mmolek S2O32= N. V1
= 0,011 N . 2,9 ml
= 0,0319 mmolek
Mmolek I2 rata-rata =
0,0297+0,0297+0,0319
3
0,0913
3
= 0,0304 mmolek
Penentuan I2 Organik
Mmolek I2 Organik = I2 awal I2 sisa
= (0,1338 0,0304) mmolek
= 0,1034 mmolek
[I2] organik
mmolek I 2 organik
volume kloform
0,1034 mmolek
5 ml
= 0,0206 M
[I2] air
mmolek I 2 sisa
volume iod
0,0304 mmolek
10 ml
= 0,0030 M
KD =
[ I 2 ] Organik
[ I 2 ] air
0,0206 M
0,0030 M
= 6,8667
Lampiran
Larutan iodium
Percobaan untuk menentukan volume sebelum ekstrasi
Sebelum dikocok
Lapisan organik = warna ungu
Lapisan air = warna cokelat
Sesudah dikocok
Lapiasan organik = warna ungu
Lapisan air = warna kuning
+ larutan kanji