2. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap.
Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garamgaram anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar
hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan
arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi
reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya,
misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara
mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel
relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam
sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil
yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa
sampel padat maupun sampel cair.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode
penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu
faktor faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibaningkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan
itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu
ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang
ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase
bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).
Prinsip Umum
Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi
pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA + pP AaPp
a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah koefisien reaksi
setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia
hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya
dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan
pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan
yang sempurna.
Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor, yaitu berat molekul (atau berat atom)
dari analit dan berat molekul dari endapan.
dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu
memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat
dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan
dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu
100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung
suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan
nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida
dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan
untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.
aA +rR -> AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang
terbentuk.
2. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap.
Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garamgaram anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan
kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
3. Metode Elektrolisis