Mtodos Oficiales de

Anlisis de Aceites

Cap. 5

Mtodos Oficiales de Anlisis de Aceites

J

Caractersticas organolpticas:

Aspecto: homogneo, limpio y transparente.

Olor y sabor: propios sin sntomas de rancidez.

Color: ndice de color ABT (aceite de oliva y orujo) y Sistema lovidond (resto de aceites).

ndice ABT

Disolucin 1/15 M de KH2PO4

azul de bromotimol (0.04 %)

Disolucin 1/15 M de Na2HPO4

50.00

0.00

25

48.75

1.25

50

47.50

2.50

75

46.25

3.75

100

45.00

5.00

125

43.75

6.25

Cap. 5

Densidad

P '' P
3
Densidad = '
g / cm
P P

En grasas lquidas se determina a 20 C

En grasas slidas de 40 a 60 C

Cap. 5

ndice de Refraccin

Definicin: Relacin entre la velocidad de un rayo de luz en el

vaco y la velocidad del rayo de luz a travs de la sustancia.

n = n + (t 't ) F
t

t'

n = n (t t ' ) F
t

t'

t' > t
t'< t

Cap. 5

Punto de Fusin

Las grasas y aceites son mezclas de glicridos y otras sustancias

por lo que no tienen un punto de fusin definido.
La fusin se realiza en varias etapas viene definida por
dos temperaturas:

temperatura de ablandamiento deslizante y

temperatura final de lquido perfectamente limpio.

La temperatura inicial es aquella en la que la columna de grasa

comienza a descender. La temperatura final corresponde a la
desaparicin de todo enturbiamiento.

Cap. 5

Humedad

Mtodo del xilol

Agua =
J

100V
%
P

Mtodo de la estufa de aire

Pa Pf
PM
J

100

Mtodo de la estufa de vaco

Cap. 5

Refrigerante
de reflujo

Tubo graduado

Llave de descarga

Matraz

Cap. 5

Nmero de equivalentes de cido = nmero de equivalentes de base

Vacido . Nacido = Vbase . Nbase
V(mL)base . Nbase = mgbase / peso equivalentebase
V(mL)base . Nbase = mgacido / peso equivalenteacido

ndice de acidez y grado de acidez

Grado de acidez =

VMN
10 P

Indice de acidez =

56.1VN
P

% de cido olico

mg de KOH/ gramo de grasa

Cap. 5

ndice de Saponificacin
Expresa los mg de KOH necesarios para saponificar un gramo de grasa

NaOH

glicerina

jabn

glicrido

Mtodo volumtrico

disolucin etanlica de KOH

refrigerante de reflujo

fenoftaleina (4 5 gotas)

valora con una disolucin de HCl 0.5 N

blanco en las mismas condiciones

56,11N (V V ' )
P

Mtodo potenciomtrico

casos con coloracion intensa de la

disolucin de la grasa

casos con turbidez

electrodo potenciometrico

Cap. 5

Punto de Solidificacin de los cidos Grasos Obtenidos tras Saponificacin

1. Recuperar los cidos grasos obtenidos tras la reaccin de saponificacin

eliminar el etanol de la potasa empleada en la saponificacin

adicionar cido sulfrico diluido
llevar a ebullicin hasta obtener dos fases
lavar los cidos grasos con una disolucin de ClNa
eliminar la capa acuosa
transvasar los cidos grasos a una cpsula
aadir sulfato sdico anhidro
filtrar

cidos grasos

Fase acuosa

2. Calcular el ttulo:

10

sumergir un termmetro graduado en los cidos grasos obtenidos

dejar enfriar
agitar
se observa tras un nuevo descenso de la temperatura un ligero aumento hasta un mximo
que se toma como el ttulo
obtener valores concordantes (0.2 C)

Cap. 5

cidos Grasos Voltiles Solubles

11

mL de solucin alcalina 0.1 N necesarios para neutralizar

los cidos grasos voltiles contenidos en 5 gramos de grasa

saponificar la grasa

adicionar agua y cido sulfrico

destilar (110 mL)

valorar 100 mL de destilado con una disolucin alcalina 0.1 N y en presencia de

fenoftaleina

determinar los cidos grasos voltiles solubles en agua

Cap. 5

cidos Grasos Voltiles no Solubles

lavar el refrigerante y el matraz con agua y con etanol tres veces

juntar las fracciones de etanol

valorar con disolucin alcalina 0.1 N en presencia de fenoftaleina

ndice AVS =

55 N (V V ' ) )
P

ndice AVI =

55 NV ' '
P

V volumen en mL de la disolucin alcalina 0.1 N ensayo materia grasa

V volumen en mL de la disolucin alcalina 0.1 N ensayo en blanco
V volumen en mL de disolucin alclina 0.1 N lquidos alcohlicos de lavado.

12

Cap. 5

ndice de Iodo

funcin del grado de instauracin de una grasa

peso de yodo adsorbido por cada 100 partes en peso de grasa

tricloruro de iodo o monocloruro de iodo

el exceso de reactivo se valora en presencia de ioduro potasico con tiosulfato

sodico 0.1N

ndice de iodo =

12.69 N (V V ' )
P

N normalidad de la disolucion de tiosulfato utilizada

V volumen en mL de la disolucion de tiosulfato sodico ensayo en blanco
V volumen en mL de la disolucion de tiosulfato sodico para la materia grasa

13

Cap. 5

cidos Oxidados

saponificar con potasa etanlica

aadir agua y ter de petrleo. Separar la fase eterea y lavar la fase jabonosa
con ter de petrleo dos veces ms

hervir la fase acuosa para eliminar las trazas de ter y alcohol

aadir cido clorhdrico a la fase acuosa

aadir ter y decantar la fase de agua cida

los cidos oxidados aparecen como una masa roja oscura

recoger filtrando la fase de ter y lavando el embudo de decantacin con etanol

evaporar el disolvente hasta peso constante

sutraer el peso de las sales minerales arrastradas

cidos oxidados =

14

100( P ' P ' ' )

P

Cap. 5

ndice de Perxidos

miliequivalentes de oxgeno activo contenidos en un kilogramo de la materia

grasa

yodo liberado a partir del ioduro potsico empleado en el anlisis

la muestra se disuelve en cloroformo y se pone en contacto con cido actico

glacial y una disolucin acuosa de yoduro potasico.

valorar el yodo liberado con tiosulfato 0.002 N

ndice de perxidos =

15

VN1000
P

Cap. 5

Insaponificable

peso en gramos de sustancias no saponificables, insolubles en agua y

contenidas en 100 gramos de grasa

saponificar la grasa con potasa etanlica

recoge las fracciones de ter etlico y lavar con etanol

evaporar el ter hasta peso constante

Insaponificable % =

16

100 P'
P

Cap. 5

Presencia de Antioxidantes

17

los antioxidantes se extraen con acetonitrilo de una disolucin de la grasa en

hexano

el acetonitrilo es posteriormente evaporado y los antioxidantes se redisuelven

en metanol

analizar por placa fina junto con los patrones de antioxidantes que se quieran
identificar

la cromatografa en capa fina emplea una fase mvil compuesta de

hexano/benceno/ cido actico 40/40/20 v/v/v

este mtodo sirve para la identificacin de galato de propilo, galato de octilo,

galato de dodecilo, butilhidroxianisol y butilhidroxitolueno