Anda di halaman 1dari 10

KRISTALISASI

Kristalisasi merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana


terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari
cairan larutan kefase kristal padat. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk
memisahkan zat padat darilarutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat
padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan bentuk kristal. Kristal kristal
dapat terbentuk bila uap dari partikel yang sedangmengalami sublimasi menjadi
dingin. Selama proses kristalisasi, hanya partikel murni yangakan mengkristal.
Pemisahan dengan teknik kristalisasi ini, didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk
kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padatcair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian
produk hingga 100%.
Metode Kristalisasi ada 4 macam, yaitu :
Kristalisasi penguapan
Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap
panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut.
Kristalisasi pendinginan
Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat
suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan
membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya
dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut
sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetaptinggal di atas saringan sebagai residu.
Pemanasan dan Pendinginan
Metode ini merupakan gabungan dari dua metode diatas. Larutan panas yang
Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian pelarut
menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan
menjadi dingin dan lewat jenuh.Metode ini disebut kristalisasi vakum.
Penambahan bahan (zat) lain
Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan suatu
garam. Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang dinginkan sehinga
terjadi desakan dan membuat bahan padat menjadi terkristalisasi.
Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui
titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel
terlarut sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga
terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah
maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya
adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal.
Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkan larutan melewati titik jenuh
dan mempercepat terbentuknya kristal.

Mekanisme Pembentukan Kristal


1.Pembentukan Inti
Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat
terbentuk secara cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi
atau dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.
2.Pertumbuhan Kristal
Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :
Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan yang akan di
kristalisasikan)dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini
berlangsungsemakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.
Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas
total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi
kristal persatuan waktu.
Syarat-Syarat Kristalisasi
1. Larutan harus jenuh
Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu tertentu,
sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut telah seimbang
zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut, artinya
konsentrasinya telah maksimal jika larutan jenuh suatu zat padat didinginkan
perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan mengkristal, dalam arti diperoleh
larutan super jenuh atau lewat jenuh
2. Larutan harus homogen
Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan
dalam waktulama.
3. Adanya perubahan suhu
Penurunan suhu secara drastis atau kenaikan suhu secara dratis tergantung dari
bentuk kristal yang didinginkan

Jenis-Jenis Crystallizer (Kristallisator)


Alat-alat kristalisasi disebut juga Crystallizer atau Kristallisator. Alat-alat ini
digunakan dalam proses kristalisasi terutama dalam skala industri, alat-alat yang
digunakan dalam proses kristalisasi sangat beragam. Hal ini disebabkan oleh
sifat-sifat bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang sangat bervariasi.
Disamping itu juga karena kristallisasi dilaksanakan untuk tujuan yang berbedabeda (pemisahan bahan, pemurnian bahan, pemberian bentuk).

A. Jenis Crystallizer dengan Circulating Magma


1. Forced Circulating Liquid Evaporator Crystallizer

Kristaliser jenis ini mengkombinasikan antara pendinginan dan evaporasi


untuk mencapai kondisi supersaturasi (larutan lewat jenuh). Pada gambar diatas
terlihat bahwa umpan berupa larutan induk terlebih dahulu dilewatkan melalui
sebuah Heat Exchangers untuk dipanaskan. Heat exchangers tersebut berada
didalam evaporator. Didalam evaporator terjadi flash evaporation yaitu:
terjadi pengurangan jumlah atau kandungan pelarut dan terjadi peningkatan
kosentrasi zat terlarut.Dimana pada saat itu juga, keadaan zat terlarut sudah
lewat jenuh atau supersaturasi. Larutan yang sudah berada pada keadaan lewat
jenuh tersebut dialirkan menuju badan crystallizer untuk diperoleh padatan
berupa kristal. Dimana pada badan crystallizer terdapat mekanismekristalisasi
yaitu nukleasi dan pertumbuhan kristal. Produk kristal dapat diambil sebagai
hasil pada bagian bawah crystallizer, namun tidak semua proses berjalan
sempurna atau dengan kata lain tidak semua cairan induk berubah menjadi
padatan kristal. Karena itu ada proses pengembalian kembali hasil pipa sirkulasi
(circulating pipe) atau proses recycle hasil kristaliasi. Terlihat bahwa umpan dan
campuran umpan dengan hasil yang masih belum padatan, dialirkan dengan
paksa atau forced circulation, serta adanya Heat Exchangers dapat membuat
kenaikan titik didih yang sempurna. Kenaikan titik didih pada Heat
Exchangers pada Evaporator untuk dapat membuat larutan menjadi lewat jenuh
berkisar antara 3 100 F untuk sekali lewat. Bila kenaikan titik didih yang
diharapkan untuk mendapatkan kristal yang baik tidak sesuai, maka dapat
digunakan beberapa evaporator untuk menaikan titik didih, dimana kosentrasi
zat terlarut akan meningkat juga. Karena mengalir secara paksa menggunakan
pompa, maka kecepatan aliran cukup tinggi, sehingga akan mengakibatkan
ketinggian permukaan larutan pada crystallizer tidak tetap atau naik turun.
Umumnya crystallizer jenis ini dibangun dengan diameter 2 feet atau pada skala
industri sekitar 4 feet atau lebih.
2.Draft Tube Baffle (DTB) Cyrstallizer
Draft tube baffle (DTB) crystallizers atau plat buang/tabung isap kristalisasi
merupakan salah satu dari beberapa jenis alat kristalisator yang didasarkan pada

pemisahan debu/uap dari bahan melalui fase lewat - jenuh yang ditingkatkan
sehingga diperoleh kristal kristal yang besar. Alat ini dilengkapi dengan tabung
junjut fungsi sekat untuk mengendalikan sirkulasi magma dan dilengkapi pula
oleh alat penggerak (argitator). Gambar dari alat ini :

Proses kerja Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat dibedakan menjadi dua
bagian.Bagian pertama adalah proses kristalisasi dan bagian kedua adalah
proses klarifikasi. Pada bagian kristalisasi, bahan sample dan cairan induk
(mother liquid) dimasukkan kedalam tangki DTB Crystallizers melalui sebuah
pipa Superheated Solution From Hearter and Recirculation Pump, komponen ini
akan mendorong bahan naik ke atas dalam Draft Tube (suatu tabung isap). Di
dalam tabung isap bahan akan tercampur dan mengalami sirkulasi dengan
bantuan Agitator (pemutar/pengaduk) yang berada di dalam tangki bagian
bawah, Kedua bahan ini akan membentuk magma melalui fase lewat-jenuh yang
ditingkatkan. Magma yang terbentuk akan mengalami perubahan density
sehingga uap yang terkandung di dalamnya akan terlepas kepermukaan magma
menuju ke Vapors Separation (pemisahan uap). Magma yang mengalami
perubahan density akan mengalami proses nukleasi (pembentukan inti kristal),
kristal yang terbentuk akibat proses nukleasiakan mengendap ke dasar larutan
dan sebagian akan naik ke permukaan. Kristal yang mengendapakan mengalami
pemisahan antara kristal halus dan kristal kasar pada settling zone
(zona penyelesaian), dimana sebagian Kristal akan dikeluarkan dari dasar tangki
dan selebihnya dijadikanumpan bersama cairan induk untuk melakukan proses
sirkulasi guna melarutkan partikel-partikel halus yang masih mengendap. Pada
bagian klarifikasi akan terjadi pemisahan pada bentuk kristal, Kristal yang sesuai
dengan
keinginan
akan
diambil
dan
kristal
yang
belum
sesuai
(ukurannya besar/kasar) akan dikembalikan ke zona kristalisasi untuk proses
lebih lanjut.
Dengan menggunakan alat Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat diperoleh
produk :
Natrium Karbonat (Sodium Carbonate)
Sodium Sulfat (Sodium Sulfate)
Natrium Nitrat (Sodium Nitrate)
Tembaga Sulfat (Copper Sulfate)

Sodium Sulfit (Sodium Sulfite)


Kalsium Klorida (Calcium Chloride)
Amonium Sulfat (Ammonium Sulfate)
Kalium Klorida (Potassium Chloride)
Adapun Keuntungan menggunakan Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers antara
lain :
Mampu memproduksi kristal kristal dalam bentuk tunggal.
Siklus operasionalnya lebih panjang.
Biaya operasi lebih rendah.
Kebutuhan ruang minimum
Instrument dapat dikendalikan dengan mudah
Kesederhanaan operasi, memulai dan penyelesaian.
3. Forced Circulation Baffle Surface Cooled Crystallizer Crystallizer
jenis ini menggunkan prinsip sirkulasi cairan atau larutan induk, dimanaumpan
maupun hasil kristaliasi akan masuk kedalam Sheell and Tube Heat Exchangers
untuk didinginkan. Perbedaan dengan jenis crystallizer lainnya ialah karena pada
saat dibadan crystallizer terbentuk campuran kristal dan cairan induk, maka
akan terjadi tumbukan antara cairan dengan kristal sehingga suhu campuran
akan meningkat, untuk mendinginkannya diperlukan medium pendingin.
Crystallizer ini menggunakan prinsip pendinginan, karena kristalisasi dapat
terjadi melalui pembekuan (solidification).

Pada gambar diatas, umpan dan recylce kristalisasi bersama-sama masuk kedala
medium pendingin. Namun ada kelemahannya yaitu, panjang untuk pertukaran
panas pada HE dan kecepatan umpan serta recycle kristalisasi sangat di
perhitungkan, sebab jika terjadi kesalahan penurunan suhu untuk dapat
melakukan kristalisasi pada proses pendinginan tidak berlangsung secara
optimal. Oleh karena itu, pompa untuk sirkuasi sangat dikontrol dengan baik,
karena pompa itulah yang menciptakan laju alir disamping bukaan valve.
Adanya pompa menyebabkan cairan induk akan mengalir secara turbulen baik

didalam HE maupun didalam badan Crystalizer, maka akan terjadi sering


tumbukan untuk menghasilkan kristal,dimana terdapat sekat antara
saluran Head HE dengan ujung keluaran cairan induk. Bila kristal sudah
terbentuk pada cairan induk yang sudah lewat jenuh, maka kristal akan turun
karena adanya gaya gravitasi dan perbedaan massa jenis. Kristal dari
Crystallizer jenis ini berukuran besar antara 30 100 mesh.

4.OSLO Evaporative Crystallizer Crystallizer


Ini dirancang berdasarkan adanya perbedaan suspensi yang mulaiterbentuk
pada chamber of suspension. Dimana terdapat HE eksternal yang bertujuan
untuk membuat keadaan lewat jenuh pada suhu supersaturasinya

Terlihat pada gambar, dimana umpan masuk pada G, karena dipompa umpan
akan bergerak secara paksa, masuk kedalam evaporator yang terdapat HE,
cairan umpan tersebutmasuk kedalam B. Sebelum masuk ke B, pada bagian A
cairan induk yang panas akan bercampur dengan panas penguapan pada bagian
B. Laju penguapan tersebut harus dikontrolantara kerja pompa untuk
mengalirkan cairan induk dengan perubahan panas campuran tersebut. Pada
bagian B terjadi proses pencampuran antara keadaan supersaturasi dengan
kedaan penguapan, maka sering timbul scale atau kerak garam, sehingga akan
mengganggu proses sirkulasi dari aliran tersebut. Sering kali diberikan bibit
kristal pada bibit kristal untuk mempercepat pembentukan kristal-kristal yang
kita harapkan.
5.OSLO Surface Cooled Crystallizer
Tidak jauh berbeda dengan OSLO Evaporative Crystallizer, hanya saja cairan
induk didinginkan terlebih dahulu sebelum masuk kedalam crystallizer. Lainnya
sama dengan jenis crystallizer OSLO EC.

6. Crystal Vacum Crystallizer


Prinsip kerja dari Crytallizer jenis ini adalah : Feed dicampur dengan cairan yang
direcycle dipompa keruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga
terjadi larutanlewat jenuh. Larutan tersebut mengalir melalui pipa ketangki
kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki kristalisasi, kemudian
kristal dikeluarkan melalui dischargenya dan cairannya direcycle. Dengan alat ini
ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur denganmengatur kecepatan pompa
sirkulasi. Kalau sirkulasinya lambat maka kristal yang kecil-kecil pun akan larut
mengendap.
Produk Pangan yang Mengandung Kristal