Semester : 2 / 2012-1013 Alokasi waktu: 4 x 50 menit A. Standar Kompetensi : Melaksanakan analisis volumentri B. Kompetensi Dasar : Melaksanakan analisis volumetri metode permanganometri C. Tujuan Pembelajaran: 1. Mahasiswa dapat merancang percobaan pelaksanaan analisis volumetri metode permanganometri 2. Mahasiswa dapat membuat larutan standar baku yang digunakan dalam analisis volumetri metode permanganometri. 3. Mahasiswa dapat memilih indikator yang sesuai untuk digunakan dalam analisis volumetri metode Permanganometri. 4. Mahasiswa dapat melaksanakan standarisasi larutan dan penentuan kadar sampel dengan metode permanganometri. 5. Mahasiswa dapat menghitung konsentrasi larutan standar dan kadar sampel yang ditentukan secara permanganometri setelah data dari praktikum diperoleh. 6. Mahasiswa dapat menuliskan reaksi yang terjadi dalam penentuan konsentrasi larutan standar dan penentuan kadar sampel Dasar Teori Permanganometri adalah analisis volumetri berdasarkan reaksi redoks untuk menentukan kadar zat yang bersifat reduktor. Fungsinya untuk menentukan kadar zat yang bersifat reduktor. Dasar reaksi nyang digunakan adalah reaksi redoks. Baku sekunder yang digunakan adalah kalium permanganat(KMnO4), karena baku sekunder pada titrasi permanagnometri harus bersifat oksidator, KMnO4 mudah diperoleh,dan tidak membutuhkan tambahan indikator. Baku primer yang digunakan adalah asam oksalat (H2C2O4), karena dalam titrasi permanganometri harus bersifat reduktor, tidak higroskopis, dan konsentrasinya sudah stabil.
Permanganometri
Pada titrasi volumetri permanganometri tidak memerlukan indikator karena reaksi dari KMnO4 + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O, sudah bisa menghasilkan warna sendiri dari warna
violet (KMnO4 ) menjadi tak berwarna (Mn2+).
Penambahan H2SO4 berfungsi untuk mempercepat O(n) dengan pemanasan pada suhu 6070 C untuk mempercepat reaksi dengan cara menaikkan energi potensial dari zat-zat yang bereaksi. Anda akan melakukan praktikum untuk menentukan kadar suatu sampel yang mengandung FeSO4. Tentukan metode analisis yang akan anda gunakan. Tentukan dan urutkan langkahlangkah kerja utama apa saja yang akan anda lakukan. 1. 2. 3. 4.
7. Corong gelas 8. Batang pengaduk 9. Botol semprot 10. Pipet volume 11. Beaker glass 12. Labu ukur
13. Bola hisap
14. Lampu spiritus 15. Kaki tiga 16. Kawat kassa 17. Alas putih
Bahan yang digunakan:
1. 2.
KMnO4 H2C2O4
3. 4.
FeSO4 H2SO4
Langkah kerja 1 (Pembuatan Baku Sekunder KMnO4 0,1N 100ml)
Meliputi: 1. 2. 3. 4. 5.
Hitung massa yang dibutuhkan untuk membuat KMnO4 0,1N 100ml
Timbang KMnO4 sebanyak 0,316 gram di timbangan kasar Ditimbang kembali di timbangan analitik Larutkan KMnO4dengan aquades Masukkan dalam labu ukur 100ml lalu add kan sampai tanda batas
Langkah kerja 2 ( Pembuatan Baku Primer H2C2O4 0,1N 50ml )
Meliputi: 1. 2. 3. 4.
Hitung massa yang dibutuhkan untuk membuat H2C2O4 0,1N 50ml
Timbang H2C2O4 sebanyak 0,315 gram di timbangan kasar Ditimbang kembali di timbangan analitik Larutkan Kristal H2C2O4 dengan aquades Permanganometri
5.
Aquades
5. Masukkan dalam labu ukur 50ml lalu add kan sampai tanda batas Langkah kerja 3 ( Pembakuan ) Meliputi: 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Menyiapkan buret Memasukkan baku sekunder (KMnO4) ke dalam buret Mengambil 5ml baku primer (H2C2O4) masukkan ke erlenmeyer Masukkan H2SO4 ke Erlenmeyer Panaskan dengan suhu 60-70C Titrasi KMnO4 dengan H2C2O4 hingga mencapai TAT, catat perubahan warna dan volumenya.
Langkah kerja 4 (Penetapan Kadar)
Meliputi: 1. 2. 3. 4.
Pipet 10ml FeSO4 masukkan ke dalam erlenmeyer
Masukkan H2SO4 ke dalam erlenmeyer Panaskan dengan suhu 60-70C Titrasi KMnO4 dengan FeSO4 hingga mencapai TAT, catat perubahan warna dan volumenya.
Data Langkah kerja 3 (Pembakuan)
1 2 3
Volume awal titrasi
8,8 13,9 5,55
Volume akhir titrasi
13,9 18,75 10,35 Volume rata-rata titrasi
Volume titrasi 5,1 4,85 4.8 4,825
Data Langkah kerja 4 (Penetapan Kadar)
1 2 3
Volume awal titrasi
10,35 15,4 11,2
Volume akhir titrasi
15,4 20,4 16,15 Volume rata-rata titrasi
Reaksi : KMnO4- + 8H+ + 5e C2O422MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+ KMnO4- + 8H+ + 5e
Analisis Data : Berdasarkan percobaan yang telah anda lakukan, analisis data yang anda peroleh dengan menjawab pertanyaan berikut: 1. a. Bagaimana anda mengetahui titik akhir dari titrasi yang dilakukan? b. Perubahan warna apa yang terjadi dari 3 kali titrasi tersebut? c. Mengapa diambil volume rata-rata dari3 kali titrasi tersebut?
Jawab : a. Dengan adanya perubahan warna dari tak berwarna menjadi pink b. Perubahan dari tak berwarna menjadi pink pucat c. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat dan memperkecil kesalahan 2. Buatlah persamaan reaksi yang terjadi pada kerja anda. Jawab : KMnO4- + 8H+ + 5e C2O422MnO4-+ 5C2O42-+ 16H2O KMnO4- + 8H+ + 5e Fe2+ MnO4- + 5Fe2+ + 8H+
Mn2+ + 4H2O
2CO2 + 2e
2Mn2+ + 8H2O + 10CO2
Mn2+ + 4H2O
Fe3+ e
Mn2+ + 5Fe3+ + H2O
3. Dari data pengamatan yang diperoleh pada kerja anda.
a. Rumus apa yang anda gunakan untuk menghitung konsentrasi KMnO4 secara tepat? b. Hitung konsentrasi KMnO4 secara tepat dari data yang anda peroleh! Jawab : a. Rumus pengenceran N1 . V1 = N2 . V2 b.
Grek KMnO4 = grek H2C2O4
N1 . V1 = N2 . N2 N1 . 4,825 ml = 0,092N . 5ml
N1 Permanganometri
N1
= 0,0953N
4. Berapa persen(%) kesalahan dari konsentrasi KMnO4 yang anda hitung setelah dilakukan standarisasi jika dibandingkan dengan konsentrasi KMnO40,1Nyang anda buat?
Jawab :
% kesalahan N KMnO4 =
x 100%
x 100%
x 100%
= 7,9227% 5. Persen (%) recavery dari percobaan yang anda lakukan adalah.........% Jawab :
% recovery =
x 100%
x 100
= 94,571% 6.Persen (%) kesalahan dari percobaan yang anda lakukan adalah .....% Jawab : Permanganometri
% kesalahan =
x 100%
x 100
x 100
= 5,42% 7. Mengapa pada permanganometri tidak diperlukan penambahan indikator ? Jawab : Permanganometri tidak memerlukan indikator karena reaksi dari KMnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O sudah bisa menghasilkan warna sendiri dari warna
violet (KMnO4-) menjadi tak berwarna (Mn2+)
8. Mengapa sebelum titrasi dilakukan pemanasan ( 60C)? Jawab : Pemanasan dengan suhu 60-70 C untuk mempercepat reaksi dengan cara menaikkan energi potensial dari zat-zat yang bereaksi.
