INSTITUTO DE CIENCIAS NUCLEARES

DEPARTAMENTO DE LABORATORIO DE QUIMICA

PROCEDIMIENTO PARA EL LAVADO DE MATERIAL CON MEZCLA SULFOCROMICA

1. OBJETIVO.

El objetivo de este instructivo es de proporcionar los lineamientos y las instrucciones

precisas para un ptimo lavado del material de vidrio utilizado en las pruebas y/o
experimentos realizados en el cuarto LB as como en el IR.
Proporcionar la informacin pertinente en el manejo de las soluciones empleadas, las
observaciones y las precauciones necesarias para minimizar riesgos y/o accidentes.

2. ALCANCE.
Este procedimiento es aplicable para la limpieza del material de vidrio de uso general en el
laboratorio, y para el que se utilice en las tcnicas especializadas (LB, IR, UV).
3. TERMINOS Y DEFINICIONES

Mezcla sulfocromica: Es una mezcla de solucin de cido sulfrico (25 al 30% v/v) y
dicromato de sodio o potasio (5%-10%) p/v se utiliza para eliminar cualquier resto de
material de difcil eliminacin (que no salga con los detergentes ordinarios). Es una
solucin muy corrosiva, toxica.

Sonicacion:
Es el acto de aplicacin de la energa del sonido (generalmente ultrasonidos) para
agitar las partculas de una muestra, con diversos fines cientficos o industriales a
travs de sonicadores.

Bao ultrasnico: dispositivo que transforma la energa elctrica en energa

mecnica. Este equipo genera ondas ultrasnicas por la oscilacin de los
transductores piezoelctricos con una frecuencia aproximada de 20 kHz. En general,
un aparato de ultrasonidos incluye un recipiente, lleno de agua, que pueden transmitir
las ondas que se emiten por los transductores.

Los sonicadores se utilizan en muchos campos, por

ejemplo, para romper las paredes celulares (fragmentacin subcelular) o en la limpieza
de material de laboratorio qumico para eliminar las partculas depositadas sobre los
objetos de vidrio o cermica. Otras aplicaciones tpicas incluyen los procesos de
mezcla, homogeneizacin, desintegracin y sonoqumica.

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Transductores piezoelctricos: Son aquellos que basan su funcionamiento en el

fenmeno de la piezoelectricidad. Para su fabricacin se utilizan materiales cermicos
como el Titano de Bario, aunque en un principio se usaban el Cuarzo o la Sal de
Rochelle.

Piezoelectricidad: es un fenmeno que ocurre en determinados cristales que, al ser

sometidos a tensiones mecnicas, en su masa adquiere una polarizacin elctrica y
aparece una diferencia de potencial y cargas elctricas en su superficie.
Este fenmeno tambin ocurre a la inversa: se deforman bajo la accin de fuerzas
internas al ser sometidos a un campo elctrico. El efecto piezoelctrico es
normalmente reversible: al dejar de someter los cristales a un voltaje exterior o campo
elctrico, recuperan su forma.

Agua grado MILIQ: Se refiere a agua ultra pura, grado de laboratorio, que ha sido
filtrada y purificada por osmosis inversa. HPLC es un grado de pureza y quiere decir
High Performance Liquid Chromatography

Neutralizacin: Reaccin generalmente exotrmica, entre un cido y una base para

formar una sal que casi siempre sedimenta en el medio lquido, lo que permite realizar
posteriormente la separacin de la fase slida.

Desactivacin: Reaccin que busca anular la potencia o actividad de elementos en su

mayora peligrosos para el ambiente o la salud humana.

4. GENERALIDADES.
La calidad de los resultados generados en el laboratorio depende en gran manera de la
limpieza del material con el cual se realicen las diferentes pruebas; se considera que el
cumplimiento del procedimiento es obligatorio para cualquier persona que realice la actividad,
que se encuentre capacitado y entrenado para hacerlo, con los elementos de seguridad
personal necesarios y los elementos de aseo que se requieran.
5. OBSERVACIONES.
Debido al manejo de una solucin altamente corrosiva se recomienda utilizar bata,
goggles, y guates de goma.

Los lavados con mezcla sulfocromica debe depositarse en un frasco de residuos,

perfectamente etiquetado y nunca tirar por el drenaje, se recomienda utilizar para este
propsito un embudo de cristal como apoyo al verter la solucin al frasco.

El analista debe verter los residuos lquidos en los frascos destinados para tal fin una
vez finalizado el procedimiento analtico, con el fin de efectuar el proceso de

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tratamiento que puede ser neutralizacin, desactivacin y/o dilucin de residuos
lquidos para verter los desechos al drenaje y recuperar parte de los reactivos
utilizados.

Al acabar las tareas se recogern todos los materiales, reactivos, etc. evitando que se
acumulen y manteniendo el rea de trabajo en perfecto estado de orden y limpieza.

No se utilizarn los envases, una vez vacos, para otros propsitos. Se usarn
recipientes adecuados para cada tipo de producto.

Los residuos qumicos se almacenarn en un lugar especialmente diseado para tal fin
(sala de almacenamiento, armarios).

Al acabar los trabajos se desconectarn los equipos y los servicios (agua, gas, vaco,
campana extractora, luz, etc.).

Se mantendrn estrictas normas higinicas, lavndose las partes descubiertas del

cuerpo que hayan podido estar expuestas a los productos.

6. PRECAUCIONES.
La manipulacin de objetos de vidrio implica habilidad y firmeza en el pulso de la
persona encargada, as como la delicadeza para evitar accidentes y/o daos
continuados en el material.

El material despostillado o roto debe ser retirado inmediatamente del proceso ya que
se convierte en un alto riesgo de cortadas y accidentes graves, informar de inmediato a
la persona responsable.

El uso de la bata protectora, los guantes y la careta de seguridad, es obligatorio como

elementos de proteccin personal. El calzado a utilizar debe ser cerrado y
antideslizante; la superficie del suelo debe permanecer seca para evitar riesgo de
cada.

La preparacin de las soluciones cidas y bsicas debe estar acompaado de una

persona que tenga a cargo la manipulacin de estas sustancias puras.

La mezcla sulfocrmica requiere manipulacin obligatoria con todo el equipo de

seguridad personal, incluido calzado cerrado. Esta solucin slo se descarta como
residuo especial, evitando verterlo por EL DRENAJE .

Realizar la manipulacin del material con las soluciones durante el lavado en la

campana extractora.

7. SOLUCIONES.

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Mezcla sulfocromica
Etanol
Acetona
Cloroformo
Agua grado MILIQ

Sistema de
Purificacin de Agua
Milli-Q Direct

Frascos Ambar que contiene las diferentes soluciones.

8. MATERIAL.
Vasos de precipitados
Vasos de precipitados
(etiquetados)
Pizetas
Pinzas de diseccin
Embudo de cristal
Manguera
Pipeta Pasteur tallo largo
Aire
Argn
Papel de estraza
Parafilm

Vasos de precipitados etiquetados.

9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO.
i.

Colocar el material a lavar en un vaso de precipitado con mezcla sulfocromica y dejarlo

durante 24 hrs sumergido completamente. Cabe sealar que los matraces aforados a
lavar no deben contener burbujas para una mejor limpieza ya que si se forman
burbujas de aire, la mezcla no har su funcin en esa rea. Esta actividad realizarla

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con apoyo de las pinzas de diseccin, para no tener contacto con la mezcla
sulfocromica.
ii.

Despus de las 24 hrs establecidas retirar el material con apoyo de las pinzas de
diseccin e ir enjuagando con la pizeta que contiene agua grado MiliQ, tratando de
quitar el exceso de la mezcla, este enjuague realizarlo en el vaso de precipitado
etiquetado como MEZCLA SULFOCROMICA- H2O.

iii.

El material enjuagado se ir colocando en otro vaso de precipitado que contenga agua

grado MiliQ.

iv.

La mezcla sulfocromica regresarla a la botella etiquetada como MEZCLA

SULFOCROMICA. Se recomienda utilizar un embudo de cristal para no derramar
mezcla en el rea de trabajo.

v.

El vaso de precipitado con agua grado MiliQ y material enjuagado aplicarle sonicacion
utilizando el bao ultrasnico de 10 a 15 minutos.

vi.

El enjuague con agua grado MiliQ y el bao ultrasnico realizarlo 3 veces.

vii.

El contenido del vaso de precipitado etiquetado como MEZCLA SULFOCROMICAH2O, depositarlo en la botella etiquetada como RESIDUO DE MEZCLA
SULFOCROMICA- H2O.

viii.

Para la segunda etapa se realizara el lavado con Etanol (ETOH) 3 veces, procediendo
con el siguiente orden:
1. Primer Lavado:
a) Enjuagar el material que se encuentra en agua grado MiliQ con la pizeta
etiquetada ETOH los enjuagues se realizan en el vaso de precipitado
etiquetado H20-ETOH, colocando el material enjuagado en un vaso de
precipitado que contenga Etanol de la botella etiquetada 1ER. LAVADO DE
ETOH.
b) Realizar la sonicacion de 10 a 15 minutos en bao ultrasnico al vaso de
precipitado que contiene el etanol 1er lavado y el material.

2. Segundo Lavado:
a) Enjuagar el material que se encuentra en Etanol 1er lavado con la pizeta
etiquetada ETOH, el enjuagu se realiza en el mismo vaso de precipitado
etiquetado H20-ETOH, utilizado en el primer lavado, colocando el material en
un vaso de precipitado que contenga Etanol de la botella etiquetada 2DO.
LAVADO DE ETOH.

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b) Realizar la sonicacion de 10 a 15 minutos en bao ultrasnico al vaso de
precipitado que contiene el etanol 2do lavado y el material.
c) Desechar el Etanol del 1ER LAVADO en la botella etiquetada como RESIDUO
DE H20-ETOH.
3. Tercer Lavado:
a) Enjuagar el material que se encuentra en Etanol 2do lavado con la pizeta
etiquetada ETOH el enjuagu se realiza utilizando el mismo vaso de precipitado
etiquetado H20-ETOH, del 2do lavado, colocando el material en un vaso de
precipitado que contenga ETOH PURO, que se encuentra en el contenedor
verde.
b) Realizar la sonicacion de 10 a 15 minutos en bao ultrasnico al vaso de
precipitado que contiene el etanol puro y el material.
c) Colocar el Etanol DEL 2DO. LAVADO en la botella etiquetada como 1ER.
LAVADO DE ETOH.
d) Desechar el contenido del vaso de precipitado etiquetado H20-ETOH, en la
botella etiquetada como RESIDUO DE H20-ETOH.
ix.

El siguiente paso consiste en el lavado del material con acetona, enjuagando el

material que se encuentra en etanol puro con la pizeta etiquetada ACETONA, el
enjuagu se realiza en el vaso de precipitado etiquetado ETOH-ACETONA, colocando
el material en un vaso de precipitado que contenga acetona, aplicando enseguida la
sonicacion durante 10 a 15 minutos en el bao ultrasnico.

x.

Depositar el Etanol del 3ER LAVADO en la botella etiquetada como 2DO. LAVADO DE
ETOH.

xi.

Depositar el contenido del vaso de precipitado etiquetado ETOH-ACETONA en la

botella etiquetada ETOH-ACETONA.

xii.

Enjuagar el material que se encuentra en acetona con la pizeta etiquetada

CLOROFORMO, el enjuagu se realiza en el vaso de precipitado etiquetado
ACETONA-CLOROFORMO, colocando el material en un vaso de precipitado que
contenga cloroformo aplicando la sonicacion de 10 a 15 minutos con el bao
ultrasnico.

xiii.

Depositar la acetona en la botella etiquetada ACETONA

xiv.

Depositar el contenido del vaso de precipitado etiquetado ACETONA-CLOROFORMO

en la botella etiquetada ACETONA-CLOROFORMO.

xv.

Retira el material del vaso del cloroformo con ayuda de las pinzas y secar con aire a
presin.

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xvi.

El CLOROFORMO se coloca en una botella etiquetada como CLOROFORMO

xvii.

Los matraces aforado llenarlos de Argn y sellar con Parafilm

10. PREPARACION DE MEZCLA SULFOCROMICA

MEZCLA SULFOCRMICA
Hay que recordar que el cido sulfrico concentrado es una sustancia
peligrosa y de difcil manipuleo.
Quema la piel y las mucosas instantneamente.
Destruye los tejidos de las prendas de vestir tambin instantneamente.
Al caer al agua genera tal cantidad de calor que con frecuencia esta hierve,
y si por el contrario, el agua cae sobre l, el vapor generado proyecta el
cido hacia afuera del recipiente.
Es muy pesado, casi el doble del agua, y por lo tanto difcil de manejar en
recipientes de considerable volumen.
Preparacin:
Preparar la mezcla sulfocrmica requiere precaucin. Es conveniente hacerla
en un sitio tranquilo o fuera de los momentos pico de trabajo.

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Transvasar con cuidado medio a un litro de cido sulfrico concentrado a un
vaso de vidrio borosilicato seco que se encuentre sumergido en agua fra
para evitar sobrecalentamientos y agregar evitando salpicaduras, de cinco
a siete gramos de dicromato por cada litro de cido.
Agitar con varilla de vidrio hasta disolucin total.
Si se disuelve todo se puede agregar un poco ms.
Si queda soluto sin disolver, ste no deber pasarse al frasco donde se la va
a guardar para su uso, porque el slido puede obturar las puntas de pipetas
y buretas.
Esperar que se enfre la mezcla y luego transvasarla a los frascos que deben
ser de vidrio resistente y estar rotulados de forma visible.
Los rtulos, para que no se destruyan o decoloren con el tiempo, deben
estar protegidos con parafina o mejor con una pelcula de plstico
transparente autoadhesivo tipo "contact".
See recomienda el vidrio transparente porque as se puede observar el color
que va tomando la solucin: El anin dicromato es anaranjado rojizo, y a
medida que se reduce a catin crmico va verdeando.
Cuando el color de la solucin es verde botella, ya no posee poder oxidante
y debe desecharse.
Tambin es importante la dilucin paulatina que se genera, puesto que la
prctica habitual es volver el lquido al frasco luego de enjuagar con l los
recipientes, y siempre algo de agua lo va diluyendo.
La dilucin se produce tambin por la higroscopicidad del cido sulfrico.
Cuando queda fluido debe desecharse.
El cido sulfrico no es txico para el medio ambiente cuando est
suficientemente diluido. R- pidamente se combina con bases de metales
alcalinos o alcalino-trreos, generando sales muy abundantes en la
naturaleza como los sulfatos de sodio, calcio o potasio.
Preparacin:
Sumergir o colocar un recipiente de vidrio resistente en un bao de agua fra para
evitar sobrecalentamientos, utilizando guardapolvo, proteccin visual y guantes .
Disolver:
1) 160 gramos de Dicromato de Potasio en 1800 ml de agua de la canilla.
2) Agregar, muy lentamente 2000 ml de Acido Sulfrico comercial agitando con varilla
de vidrio.

Dejar enfriar.

Colocar en recipiente doble. Sumergir lentamente, evitando salpicar slo material de

vidrio, dejar ACTUAR 24 horas o ms. Retirar con pinza de diseccion, usar proteccin
en las manos. Enjuagar y lavar como de costumbre.

La MEZCLA SULFOCROMICA DEBE RENOVARSE CUANDO ADQUIERE ASPECTO

TOTALMENTE NEGRO. (Aunque an as tiene poder limpiador).

Es til para remover grasas, aceites, sarros, colorantes, destapar pipetas.