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ERSIDAD NACIONAL MAYOR DE Universidad del Perú “Decana de América” 2 LABORATORIO DE QUIMICA ORGÀNICA FACULTAD:Ingeniería
ERSIDAD NACIONAL MAYOR DE
Universidad del Perú “Decana de América”
2
LABORATORIO DE QUIMICA ORGÀNICA
FACULTAD:Ingeniería Industrial
PROFESOR:
0
dos de extracción de compuestos
orgánicos
nes de 2:30 a 4:30
1
tan lopez
4
ta hurtado
aquiño
Ramon

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

INDICE

Química Orgánica

Pág.

I.

FUNDAMENTOS TEORICOS

2

II.

OBJETIVOS

5

III.

MATERIALES Y REACTIVOS

5

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

6

V.

RESULTADOS

9

VI. CUESTIONARIO

10

VII.BIBLIOGRAFIA

14

  • I. FUNDAMENTOS TEORICOS

METODOS DE EXTRACCION Y AISLAMIENTO DE COMPUESTOS ORGANICOS

La extracción es una técnica de separación y purificación para aislar una sustancia de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra, mediante el uso de un disolvente.

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Química Orgánica

Lo que en realidad se realiza en una extracción es la transferencia de una sustancia de una fase a otra, normalmente de una fase acuosa a una orgánica.

En una extracción los diferentes componentes de una mezcla se distribuyen entre las fases orgánica y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas.

Por ejemplo:

Consideremos una mezcla constituida por un compuesto orgánico parcialmente soluble en agua y diferentes sales inorgánicas solubles en agua, con todos los componentes de la mezcla disueltos en la suficiente cantidad de agua para disponer de una disolución homogénea.

Para separar y aislar el compuesto orgánico de esta mezcla se dispone la disolución en un embudo de separación o decantación , se añade un disolvente orgánico inmiscible con el agua (por ejemplo, diclorometano o éter dietílico), se tapa el embudo y se procede tal como se indica en el apartado del procedimiento experimental.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica Lo que en realidad se realiza en una

La cantidad total del compuesto orgánico

presente en la disolución acuosa inicial

se

repartirá entre la fase orgánica y la fase

acuosa de acuerdo con las solubilidades de dicho compuesto en el disolvente orgánico y en agua.

Como el compuesto orgánico suele ser mucho más soluble en disolventes orgánicos que en agua, la mayor parte del compuesto orgánico habrá quedado disuelto en la fase orgánica y las sales inorgánicas, que no son solubles en disolventes orgánicos, permanecerán en la fase acuosa.

Mediante

una

decantación

en

el

embudo

de

separación se separan las dos fases, se recoge la fase orgánica y se aísla el compuesto orgánico mediante una destilación del disolvente empleado.

Existen diferentes técnicas de extracción de compuestos orgánicos.

La extracción líquido-líquido

Es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas.

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Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero.

Para extracciones de compuestos líquido-líquido, se utiliza el sistema de extracción por arrastre con vapor en la que se separar dos compuestos líquidos: el agua y la sustancia que se destila.

Extracción sólido - líquido

Es una operación de la ingeniería química que se usa en numerosos procesos industriales.

Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de éstos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz sólida.

Al igual que en la destilación, existen una serie de parámetros físico - químicos, tales como la viscosidad del disolvente, los coeficientes de solubilidad de los solutos, los coeficientes de difusión, las temperaturas de ebullición, etc. que son de importancia fundamental para el diseño del equipo y el éxito del proceso de extracción.

Con la extracción sólido-líquido se puede extraer componentes solubles de sólidos con ayuda de un disolvente, se pude realizar mediante la extracción continua en Soxhlet a temperaturas superiores a la del ambiente, como también mediante la extracción sólido- líquido en frío con agitación.

El disolvente ideal para una extracción debería cumplir los siguientes requisitos:

  • a) debe disolver fácilmente en los compuestos orgánicos a extraer.

  • b) debe tener un punto de ebullición lo más bajo posible para que se pueda

destilar

fácilmente.

  • c) deber ser totalmente inmiscible con el agua.

  • d) no debe reaccionar con los compuestos orgánicos a extraer.

El coeficiente de distribución o coeficiente de reparto K

Es el parámetro fisicoquímico que determina la distribución de un soluto entre dos disolventes no miscibles.

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Se define como la relación entre las concentraciones del soluto en cada uno de los dos disolventes, y es, aproximadamente, igual al cociente entre las solubilidades del soluto (S) (expresadas a la misma concentración) en cada uno de los dos disolventes.

Un aspecto muy importante de la técnica de extracción es que para un mismo volumen de disolvente orgánico es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen menor, aunque se mantenga el volumen total del disolvente, que una única extracción con todo el volumen.

La extracción de una sustancia orgánica desde una disolución acuosa se facilita extraordinariamente si se procede a la saturación de la fase acuosa con sales inorgánicas muy solubles tales como el cloruro sódico, ya que se provoca una disminución muy significativa de la solubilidad de los compuestos orgánicos en agua.

Este efecto se conoce como exclusión salina y se utiliza habitualmente en el aislamiento de los compuestos orgánicos por extracción.

II.

OBJETIVOS

 

Conocer y comprender el concepto y la técnica de extracción como

técnica de separación de sustancias constituyentes en una mezcla. Por medio del experimento se extraerá el ácido acetil salicílico de un

 

fármaco (Aspirina).

 

III.

MATERIALES Y REACTIVOS

 

-

Materiales:

 

Embudo de decantación.

 

Vaso de precipitado.

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Mortero. Embudo de separación. Papel filtro. Probeta. Bagueta. Recipiente.

-

Reactivos:

4

pastillas

paracetamol.

Éter etilico

de

Universidad Nacional Mayor de San Marcos       Mortero. Embudo de separación.

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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Universidad Nacional Mayor de San Marcos       Mortero. Embudo de separación.

Extracción del Ácido acetil salicílico contenido en la Aspirina

  • 1. Depositar 4 pastillas de parasetamol en el mortero y pulverizar.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos       Mortero. Embudo de separación.
  • 2. Luego una

vez pulverizadas, echar en un vaso de precipitado y añadir

30mL de agua destilada, con ayuda de la bagueta disolver y luego calentarlo hasta punto de ebullicion.

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Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica 3. Vertemos el contenido del vaso hacia el

Química Orgánica

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica 3. Vertemos el contenido del vaso hacia el
  • 3. Vertemos el contenido del vaso hacia el embudo de decantación, con ayuda del embudo de separación que se encuentra con el papel filtro previamente humedecido para acelerar el filtrado.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica 3. Vertemos el contenido del vaso hacia el
  • 4. Luego agregamos 7mL de éter etilico al embudo de decantación y tapamos, notando que se forman 2 fases por ser el Diclorometano más denso que el agua.

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Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica 5. Procedemos a realizar movimientos al embudo de
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica 5. Procedemos a realizar movimientos al embudo de

5. Procedemos a realizar movimientos al embudo de decantación de manera muy cuidadosa, a manera de mezcla lo cual no se dará por ser líquidos inmiscibles. Destapar con cautela para liberar el gas.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica 5. Procedemos a realizar movimientos al embudo de
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica 5. Procedemos a realizar movimientos al embudo de

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6.

Luego extraemos en un recipiente limpio y seco la fase orgánica que se encuentra contenida la parte inferior. Nota: comprobamos la fase orgánica al echar una gota en nuestra mano, la cual se evaporo más rápido que la fase acuosa, es decir la fase orgánica es la más volátil.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica 6. Luego extraemos en un recipiente limpio y

V.

RESULTADOS

En la extracción del ácido salicílico después de seguir todas las pautas requeridas, obtenemos luego de espera de 5 a 10 minutos unos cristales alargados y de color blanquecino; además observamos que al tocar el recipiente este se encontraba frío.

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Finalmente el resultado de esta prueba nos da a conocer que mediante una reacción de sustitución de la aspirina con el agua se obtiene el ácido salicílico y el ácido acético.

VI.

CUESTIONARIO

  • 1. ¿Qué preocupaciones debe tener en cuenta en una extracción líquido-líquido? Si empleamos un embudo de decantación con oscilación manual, el problema del contacto directo con los reactivos y la posibilidad de salpicaduras de líquidos e inhalación de concentraciones elevadas de gases al disminuir la presión del embudo (generada por la vaporización durante la agitación) a través de la válvula de la llave de paso, o tal vez el disparo de la tapa debido a la presión interna puede causar problemas. En esta operación es recomendable usar guantes impermeables, ropa de protección y, si las substancias que intervienen en el proceso tienen características de peligrosidad elevadas, realizar la operación con muchas instrumentos de seguridad por ejemplo las campanas de gases, aunque genera cierta incomodidad puede salvarnos de muchos infortunios.

  • 2. ¿Qué otras técnicas de extracción de compuestos orgánicos se utilizan? Describa cada uno de los métodos.

Extracción

Discontinua.-

Se

le

puede

llamar

también

extracción

líquido-líquido, dicho proceso de extracción se realiza por medio de embudos o peras de decantación. Líquido-Líquido: Esta técnica se utiliza para separar dos líquidos miscibles utilizando un solvente que disuelve preferentemente a uno de ellos. Consiste en poner una mezcla liquida en contacto con un segundo liquido miscible, que selectivamente extrae uno o más de los componentes de la mezcla. Se emplea en la refinación de aceites lubricantes y disolventes, en la extracción de productos que contienen

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azufre y en la obtención de ceras parafinitas. El líquido que se emplea para extraer parte de la mezcla debe ser insoluble para los componentes primordiales. Después de poner en contacto el disolvente y la mezcla se obtienen dos fases liquidas que reciben los nombres de extracto y refinado. Los lodos y líquidos residuales acumulados en el fondo del decantador o de la torre son los residuos del proceso. Extracción Continua.- Esta extracción es conocida como extracción sólido-líquido y para su realización se emplean los extractores tipo Soxhlet. Este proceso es largo (dura aproximadamente tres horas). Solido-Líquido: Consiste en tratar un sólido que está formado con dos o más sustancias. La operación recibe el nombre también de lixiviación, nombre más empleado al disolver y extraer sustancias inorgánicas en la industria minera. Otro nombre empleado es el de precolación, en este caso, la extracción se hace con disolvente caliente o a su punto de ebullición.

Se emplea para extraer minerales solubles en

la industria minera,

también en la industria alimentaria, farmacéutica y en la industria esencias y perfumes. Los residuos de esta operación son los acumulados en el fondo del extractor que contiene sólidos y disolventes. En el caso de la extracción discontinua, ésta se manifiesta de dos maneras:

-Simple: Cuando el proceso se realiza en dos etapas.

-Múltiple: Cuando el proceso se realiza en dos o más etapas.

  • 3. Si una solución de 50 mg de colesterol en 80 mL de agua se extrae con dos porciones de 25 mL de éter cada una. ¿Cuál es la cantidad total de sustancia que se extraerá si se sabe que su Kd = 4 en éter/agua? Datos: 30mg de colesterol 50mL de agua Éter 2 porciones de 25 mL cada una Kd=4

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Se extrae 25 ml de la solución de 80 mL formada por agua y colesterol

(50 mg) y se mezcla con 25 mL de éter en la pera de decantación se

procede a agitar hasta formarse una emulsión.

Se forman dos

fases en

la fase

del éter están contenidos 40mg de

colesterol, y en la fase del agua 10 mg (debido al coeficiente de reparto):

Total del soluto = 50mg disueltos en la emulsión agua-éter

Kd

Concentración 1(Éter)

=

Concentración 2(Agua)

C 1

=

4C 2

C 1 =

4p

C 2 =

p

[C 1 ]

+

p

[C 2 ]

= 50mg = 5p

=

10 mg

=

4

  • - Colesterol extraído (1era. Extracción) = 40 mg

Quedan 10 mg de colesterol en la solución de 25mL

Agregamos nuevamente 25mL de éter

Total del soluto = 10 mg disueltos en la emulsión agua-éter

[C 1 ]

+

[C

2 ]

= 10mg = 5p

 

p

=

2 mg

  • - Colesterol extraído (2da. extracción) = 8 mg Por tanto:

Total de colesterol extraído = extracción (1) + extracción (2)

= 48 mg

4. ¿Qué

es

el

solventes?

coeficiente

de

reparto

en

una

extracción

usando

  • - Cuando se agita una solución acuosa de una sustancia con un disolvente orgánico en el que la sustancia es al menos algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente, la relación entre las concentraciones de esta sustancia en los distintos solventes es el llamado coeficiente de reparto. Este coeficiente es constante para una determinada temperatura, y puede representarse con la siguiente fórmula:

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VII. BIBLIOGRAFIA