Comportamento Termomecanico de Uma Liga Niti

UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CINCIAS E TECNOLOGIA

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA
E ENGENHARIA DE MATERIAIS
ESTUDO DO COMPORTAMENTO TERMOMECNICO

DE UMA LIGA Ni-Ti COM MEMRIA DE FORMA
USANDO ANLISE DINMICO-MECNICA (DMA)
NIDSON JOS DA SILVA
CAMPINA GRANDE
SETEMBRO/2009
UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE

CENTRO DE CINCIAS E TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA
E ENGENHARIA DE MATERIAIS
ESTUDO DO COMPORTAMENTO TERMOMECNICO

DE UMA LIGA Ni-Ti COM MEMRIA DE FORMA
USANDO ANLISE DINMICO-MECNICA (DMA)
NIDSON JOS DA SILVA
Dissertao apresentada ao Programa de

Ps-Graduao em Cincia e Engenharia
de Materiais como requisito parcial
obteno do ttulo de MESTRE EM
CINCIA
ENGENHARIA
DE
MATERIAIS.
Orientador: Dr. Carlos Jos de Arajo

Agncia financiadora: CNPq
CAMPINA GRANDE
SETEMBRO/2009
ii
FICHA CATALOGRFICA ELABORADA PELA BIBLIOTECA CENTRAL DA UFCG
S586e
2009 Silva, Nidson Jos da
Estudo do comportamento termomecnico de uma liga
Ni-Ti com memria de forma usando anlise dinmicomecnica (DMA) / Nidson Jos da Silva. Campina
Grande, 2009.
113 f. : il.
Dissertao (Mestrado em Cincia e Engenharia de
Materiais) Universidade Federal de Campina Grande,
Centro de Cincias e Tecnologia.
Referncias.
Orientador: Prof. Dr. Carlos Jos de Arajo
1. Ensaios Mecnicos. 2. Ligas com Memria de Forma.
3. Propriedades Dinmicas. 4. Caracterizao dos Materiais
I. Ttulo.
CDU 620.179.12(043)
iii
Dedicatria
A meus pais, que sempre me incentivaram e ensinaram os verdadeiros valores

da vida. Agradeo pelas renncias, sacrifcios, oraes e tudo o que fizeram
para que alcanssemos mais essa vitria.
A minha noiva (futura esposa) Andra, pela pacincia, compreenso e carinho.
A meus irmos, Nivaldo e Joyce, que estiveram do meu lado em todos os

momentos.
A toda minha famlia, pelas palavras de nimo e por acreditarem sempre que
esse momento seria alcanado.
A todos os amigos, que direta ou indiretamente contriburam para a realizao

deste trabalho.
CURRICULUM VITAE
Engenheiro Mecnico pela UFCG (2007)
nfase em Tecnologia em Petrleo e Gs pela ANP/PRH-25 (2007)
iv
AGRADECIMENTOS
Em primeiro lugar agradeo a Deus pelo presente da vida, pois o simples
pulsar cotidiano do nosso corao prova de Sua graa. Tambm pela
oportunidade que nos d de batalhar em busca dos nossos objetivos, alm dos
obstculos que nos disciplinam e fortalecem, culminando em conquistas que
nos gratificam.
Ao professor Carlos Jos de Arajo, pela pacincia, conselhos, orientao e

incentivo.
Aos integrantes do LaMMEA, a Marcos Mesquita e ao professor Wanderley

Amorim, pelo apoio e dedicao prestada no decorrer de todo o curso.
Ao PPGCEMat atravs de seus professores, pela oportunidade concedida de

desenvolver o trabalho da melhor forma possvel.
Ao CNPq pela concesso da bolsa, fundamental para a realizao do trabalho.
vi
ESTUDO DO COMPORTAMENTO TERMOMECNICO DE UMA LIGA Ni-Ti

COM MEMRIA DE FORMA USANDO ANLISE DINMICO-MECNICA
(DMA)
RESUMO
Este trabalho visa a fabricao e anlise das propriedades dinmicas de
uma Liga com efeito de Memria de Forma (LMF) da famlia NiTi. Aps a
fabricao pela tcnica Plasma Skull Push Pull, o material em forma de barra
prismtica de aproximadamente 25 gramas foi seccionado e submetido a
processo de laminao quente, alcanando diferentes espessuras. A
caracterizao fsica foi realizada por meio de ensaios de microdureza e
resistncia eltrica em funo da temperatura, enquanto os ensaios dinmicos
foram efetuados em um analisador dinmico-mecnico comercial. A LMF
estudada
demonstrou
considervel
capacidade
de
amortecimento,
principalmente durante a transformao de fase martenstica, apresentando um

expressivo pico de absoro de energia. Alm disso, o mdulo de
armazenamento das amostras revelou uma importante elevao durante a
transformao, diferenciando as duas distintas fases. Foi realizado, tambm,
um comparativo entre a LMF e materiais estruturais clssicos, o qual permitiu
constatar as superiores propriedades dinmicas deste material ativo. Visando
aplicaes gerais no setor de Petrleo e Gs, realizou-se uma anlise
prospectiva de provveis aplicaes destes materiais.
vii
TERMOMECHANICAL BEHAVIOR STUDY OF A Ni-Ti SHAPE MEMORY

ALLOY USING DYNAMIC MECHANICAL ANALYSIS (DMA)
ABSTRACT
The aim of this work is to manufacture and study the dynamic properties of
a NiTi shape memory alloy. After production through Plasma Skull Push Pull
method the material was cut off and hot-rolled to achieve plate specimens with
different thickness. The physical characterization was accomplished through
microhardness test and electrical resistance as a function of temperature, while
the dynamic tests were carried out using a commercial dynamic mechanical
analyzer (DMA). The studied SMA has demonstrated a considerable damping
capacity, mainly during phase transformation, when it presented a peak of
energy absorption. Besides, the storage modulus of the samples revealed an
important increase during transformation, differentiating the two phases. It was
also performed comparative analyses between SMA and classic structural
materials. The superior dynamic properties of this smart material were
observed. Seeking general applications in Oil and Gas Industry, a prospective
analysis of applicability of these materials was performed.
viii
PUBLICAES
SILVA, N. J., SILVA, M. M., GOMES, A. A. C., DE ARAJO, C. J., SANTOS, M.

A., Anlise prospectiva da aplicabilidade de atuadores de ligas com
memria de forma no setor de petrleo e gs. Congresso Nacional de
Engenharia Mecnica (CONEM 2008), Salvador BA, p. 1- 10, 2008.
SILVA, N. J., SILVA, M. M., DE ARAJO, C. J., Influncia do tempo de

tratamento trmico sobre as propriedades de uma liga Cu-Al-Ni com
memria de forma. Anais do Congresso Anual da ABM, Santos-SP, p. 27372745, 2008.
SILVA, M. M., SILVA, N. J., GOMES, A. A. C., DE ARAJO, C. J., SANTOS, M.

A., Obteno de uma liga Ti-Ni-Cu com memria de forma: comparaes
com a liga Ti-Ni equiatmica. Anais do Congresso Anual da ABM, SantosSP, p. 2810-2819, 2008.
GOMES, A. A. C., REIS, R. P. B., SILVA, N. J., DE ARAJO, C. J.,

Caracterizao de ligas com memria de forma fabricadas por fuso a
plasma e moldagem por injeo. Anais do Congresso Anual da ABM,
Santos-SP, p. 2680-2689, 2008.
SILVA, M. M., SILVA, N. J., DE ARAJO, C. J., SANTOS, M. A., SIMES, J.

B., A comparative study of two shape memory alloys: equiatomic Ni-Ti and
Ni-Ti-Cu. 18 CBECiMat, Porto de Galinhas-PE, p. 9321-9332, 2008.
SILVA, N. J., GRASSI, E. N. D., SIMES, J. B., DE ARAJO, C. J., Dynamic

mechanical analysis of a NiTi shape memory alloy: an experimental study.
20th International Congress of Mechanical Engineering (COBEM 2009),
Gramado-RS, Brazil, p. 1-10, 2009. aceito
ix
SILVA, N. J., GRASSI, E. N. D., DE ARAJO, C. J., Dynamic properties of NiTi

shape memory alloy and classic structural materials: a comparative analysis.
1st Brazilian Symposium on Functional and Structural Materials, Joo
Pessoa-PB, Brazil, 2009.
SILVA, N. J., SIMES, J. B., DE ARAJO, C. J., Manufacture and electrothermomechanical characterization of a SMA copper-based cylindrical
connector. 1st Brazilian Symposium on Functional and Structural Materials,
Joo Pessoa-PB, Brazil, 2009.
SUMRIO
Pg.
AGRADECIMENTOS ...................................................................................vi
RESUMO .................................................................................................... vii
ABSTRACT................................................................................................ viii
PUBLICAES ...........................................................................................ix
SUMRIO ....................................................................................................xi
NDICE DE TABELAS................................................................................ xiv
NDICE DE FIGURAS .................................................................................xv
SMBOLOS E ABREVIAES ................................................................ xviii
1.
INTRODUO ...................................................................................... 1
2.
REVISO DA LITERATURA ................................................................. 5
2.1.
Ligas com Memria de Forma............................................................... 5
2.1.1.
Transformaes Martensticas........................................................ 5
2.1.2.
Temperaturas Crticas da Transformao Martenstica.................. 6
2.1.2.1.
Efeito do Carregamento Mecnico na Transformao ................ 8
2.1.3.
Efeito de Memria de Forma Simples (EMFS) ............................... 8
2.1.4.
O Efeito Memria de Forma Reversvel (EMFR) ............................ 9
2.1.5.
Superelasticidade ......................................................................... 10
2.1.6.
LMF Comerciais............................................................................ 11
2.1.7.
LMF do sistema Ni-Ti.................................................................... 12
2.1.8.
Aplicaes das LMF ..................................................................... 14
2.1.8.1.
Conexo de tubos ..................................................................... 15
2.1.8.2.
Dispositivo de pr-carga para juntas flangeadas....................... 16
2.1.8.3.
Packer termicamente energizado .............................................. 17
2.1.8.4.
Vedao de Blowout.................................................................. 18
2.2.
Anlise dinmico-mecnica................................................................. 20
2.2.1.
Princpio de operao................................................................... 21
2.2.2.
DMA x LMF................................................................................... 26
3.
MATERIAIS E MTODOS .................................................................. 29
xi
3.1.
Fluxograma da Metodologia................................................................ 29
3.2.
Seleo da liga.................................................................................... 31
3.3.
Fabricao da Liga.............................................................................. 31
3.4.
Preparao das amostras para anlise dinmica ............................... 34
3.5.
Ensaios realizados .............................................................................. 36
3.5.1.
Resistncia Eltrica em funo da Temperatura (RET)................ 36
3.5.2.
Anlise Dinmico-Mecnica (DMA) .............................................. 37
3.5.2.1.
3.5.3.
Seleo dos parmetros a serem utilizados nos ensaios.......... 38

Microdureza .................................................................................. 39
4.
RESULTADOS E DISCUSSO .......................................................... 41
4.1.
Fabricao e preparao da LMF do sistema NiTi.............................. 41
4.2.
Caracterizao da LMF por Resistncia Eltrica x Temperatura ........ 42
4.2.1.
Amostras brutas do processamento ............................................. 42
4.2.2.
Amostras tratadas a 450 C durante 15 minutos .......................... 46
4.2.3.
Amostras recozidas a 450 C durante 24 horas ........................... 50
4.2.4.
Amostras recristalizadas a 700 C durante 1 hora ....................... 54
4.3.
Ensaios Dinmico-Mecnicos (DMA) .................................................. 58
4.3.1.
Otimizao dos parmetros para os ensaios dinmicos............... 58
4.3.2.
Amostras brutas do processamento ............................................. 61
4.3.3.
Amostras Tratadas a 450 C durante 15 minutos ......................... 64
4.3.4.
Amostras recozidas a 450 C durante 24 horas ........................... 67
4.3.5.
Amostras recristalizadas a 700 C durante 1 hora ....................... 69
4.3.6.
Comportamento do amortecimento com a frequncia .................. 71
4.3.7. Comportamento do amortecimento com a amplitude de

deformao................................................................................................ 72
4.3.8.
Comparativo entre amostra cortada e laminada ........................... 74
4.3.9. Capacidade de amortecimento nas transformaes martensticas

atravs do DMA ......................................................................................... 77
4.3.10. Comparativo entre LMF e materiais estruturais clssicos ............ 80
4.4.
Ensaios de microdureza...................................................................... 83
5.
SNTESE DOS RESULTADOS ........................................................... 85
6.
CONCLUSES ................................................................................... 88
7.
SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS .................................. 89

xii
8.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .................................................... 90
xiii
NDICE DE TABELAS
Pg.
Tabela 2.1 Principais conceitos aplicativos de LMF para o setor de
Petrleo e Gs................................................................................................ 15
Tabela 3.1 Nomenclatura das amostras da liga NiTi ............................ 36
Tabela 4.1 Temperaturas de transformao das amostras brutas de
processamento .............................................................................................. 44
Tabela 4.2 Temperaturas de transformao das amostras tratadas ...
48
Tabela 4.3 Temperaturas de transformao das amostras recozidas a

450C/24h ..................................................................................................... 52
Tabela 4.4 Temperaturas de transformao das amostras
recristalizadas ................................................................................................. 56
Tabela 4.5 Valores de microdureza para as amostras de NiTi ............. 83
xiv
NDICE DE FIGURAS
Pg.
Figura 2.1 Esquema da mudana estrutural que ocorre nas ligas com
memria de forma .......................................................................................... 6
Figura 2.2 Esquematizao da transformao martenstica
termoelstica .................................................................................................. 7
Figura 2.3 Carregamento e descarregamento mecnico abaixo da
temperatura final de transformao direta ...................................................... 9
Figura 2.4 Representao esquemtica do Efeito Memria de Forma
Reversvel ....................................................................................................... 10
Figura 2.5 Ilustrao do comportamento Superelstico das LMF ........ 11
Figura 2.6 Diagrama de fases da liga Ni-Ti ........................................... 13
Figura 2.7 Resultados tpicos de ensaio de variao de resistncia
eltrica em funo da temperatura (a) e DSC (b) de uma liga Ni-Ti .............. 14
Figura 2.8 Conexo de tubos ................................................................ 16
Figura 2.9 Parafuso com o dispositivo do tipo arruela com memria
de forma ......................................................................................................... 17
Figura 2.10 Packer termicamente energizado ...................................... 18
Figura 2.11 Mecanismo para vedao da coluna de produo ..........
19
Figura 2.12 Tipos de solicitaes mais usuais em lminas .................
21
Figura 2.13 Tenso/deformao aplicadas amostra ......................... 22

Figura 2.14 Curva tenso-deformao ilustrando a inclinao............. 23
Figura 2.15 Obteno dos mdulos de armazenamento E e de perda
E..................................................................................................................... 24
Figura 2.16 Exemplificao dos mdulos de armazenamento E e de
perda E ......................................................................................................... 25
Figura 2.17 Variao do fluxo de calor e Tangente em funo da
temperatura ................................................................................................... 27
Figura 2.18 Comportamento do amortecimento (Tan ) para amostras
de Ni-Ti com diferentes nveis de dopagem por hidrognio .......................... 28
Figura 3.1 Fluxograma da metodologia adotada para a realizao do
plano de trabalho ......................................................................................
30
Figura 3.2 Mquina de fuso a plasma Discovery All ........................... 32
Figura 3.3 Processo de fuso a plasma pelo mtodo Skull Push-Pull.
33
Figura 3.4 Molde confeccionado para obteno de barras prismticas. 33

xv
Figura 3.5 Cortadeira de preciso BUEHLER ...................................... 34

Figura 3.6 Forno eltrico Titan Platiniun Quartz ................................... 34
Figura 3.7 Laminador eltrico G3 ......................................................... 35
Figura 3.8 Plataforma de teste para medio da variao de
resistncia eltrica em funo da temperatura .............................................. 37
Figura 3.9 Analisador dinmico-mecnico (DMA) Q800 ....................... 39
Figura 3.10 Suporte para amostras do tipo Cantilever ......................... 39
Figura 3.11 Microdurmetro .................................................................. 40
Figura 4.1 Barra prismtica obtida do processo de fuso a plasma ...
41
Figura 4.2 Lminas retiradas para a laminao .................................... 41

Figura 4.3 Lmina bruta de fabricao quente .................................. 42
Figura 4.4 Lmina obtida do processo de preparao da amostra .....
42
Figura 4.5 Variao da Resistncia Eltrica em funo da

Temperatura para as amostras brutas de processamento ............................. 43
Figura 4.6 Evoluo da curva de variao da Resistncia Eltrica em
funo da Temperatura para as amostras brutas .......................................... 45
Temperatura para as amostras tratadas ........................................................ 47
Figura 4.8 Evoluo da curva de variao da Resistncia Eltrica em
funo da Temperatura para as amostras ..................................................... 49
Temperatura para as amostras recozidas ..................................................... 51
Figura 4.10 Evoluo da curva de variao da Resistncia Eltrica
em funo da Temperatura para as amostras .............................................. 53
Temperatura para as amostras recristalizadas .............................................. 55
Figura 4.12 Evoluo da curva de variao da Resistncia Eltrica
em funo da Temperatura para as amostras recristalizadas ....................... 57
Figura 4.13 Comportamento da capacidade de amortecimento com a
modificao da frequncia de excitao na amostra cortada ....................... 58
variao da taxa de aquecimento na amostra cortada ................................... 60
variao da amplitude de oscilao na amostra cortada ............................... 61
Figura 4.16 Capacidade de amortecimento em funo da temperatura
para as amostras brutas de processamento .................................................. 62
xvi
Figura 4.17 Variao do mdulo em funo da temperatura para as

amostras brutas ............................................................................................. 63
para as amostras tratadas .............................................................................. 65
Figura 4.19 Variao do mdulo de armazenamento em funo da
temperatura para as amostras tratadas ......................................................... 67
para as amostras recozidas ........................................................................... 68
temperatura para as amostras recozidas ....................................................... 69
para as amostras recristalizadas .................................................................... 70
temperatura para as amostras recristalizadas ............................................... 71
variao da frequncia................................................................................... 72
Figura 4.25 Comportamento de Tan com o aumento da amplitude
de deformao para as amostras A2, B2 e C2 .............................................. 73
Figura 4.26 Comportamento de Tan com o aumento da amplitude
de deformao e variao da frequncia para a amostra A2 ........................ 74
Figura 4.27 Comparativo da capacidade de amortecimento em funo
da temperatura entre as amostras cortada e laminada .................................. 76
Figura 4.28 Comparativo da variao do mdulo de armazenamento
em funo da temperatura para as amostras cortada e lamina.da ................ 77
para as amostras cortada e laminada............................................................. 79
temperatura para as amostras cortada e laminada......................................... 80
para a LMF NiTi, alumnio, ao inoxidvel e lato........................................... 81
temperatura para as amostras de NiTi, alumnio, ao inoxidvel e lato........ 82
xvii
SMBOLOS E ABREVIAES
LMF Liga com efeito de Memria de Forma
SMA Shape Memory Alloys
EMF Efeito de memria de forma
SME Shape Memory Effect
DMA Dynamic Mechanical Analysis
UAEM Unidade Acadmica de Engenharia Mecnica
LaMMEA Laboratrio Multidisciplinar de Materiais e Estruturas Ativas
EMFS Efeito de Memria de Forma Simples
EMFR Efeito de Memria de Forma Reversvel
PSPP Plasma Skull Push-Pull
Ms Temperatura de incio de transformao direta austenita martensita
Mf Temperatura final da transformao direta austenita martensita
As Temperatura de incio da transformao reversa martensita austenita
Af Temperatura final da transformao reversa martensita austenita
Ht Histerese da transformao
xviii
1. INTRODUO
O avano tecnolgico das ltimas dcadas fez surgir Materiais Ativos, que
apresentam caractersticas funcionais importantes, mostrando-se como uma
alternativa interessante aos materiais estruturais e sistemas passivos clssicos
da Engenharia. Estes materiais caracterizam-se por reagirem a impulsos do
ambiente externo, tais como temperatura, luz, tenso e/ou corrente eltrica,
campo magntico, carga mecnica, entre outros (Culshaw, 1996). Dentre esses
materiais esto as Ligas com efeito de Memria de Forma (LMF),
internacionalmente conhecidos como Shape Memory Alloys (SMA). Estes
materiais metlicos especiais possuem a surpreendente capacidade de
recuperar uma deformao aparentemente plstica, introduzida a uma baixa
temperatura, por intermdio de um aquecimento subsequente acima de uma
temperatura crtica. Este fenmeno, designado por Efeito de Memria de
Forma (EMF), est intimamente associado a uma transformao de fase do
tipo martenstica, cristalograficamente reversvel (Otsuka & Wayman, 1998).
Em baixas temperaturas tem-se a fase martensita, na qual se introduz a
deformao, enquanto que, aquecendo-se o material, a fase austenita aparece
gradualmente, resultando na recuperao da forma previamente estabelecida.
A faixa de temperatura para o fenmeno bastante ampla, podendo variar de 100 C a 300 C, dependendo principalmente da composio qumica da LMF.
A repetio do ciclo termomecnico de EMF conduz a um efeito memria de
forma de duplo sentido ou reversvel (two-way shape memory effect), no qual
no se faz necessria a aplicao de carga para a deformao do material.
As LMF so consideradas atuadores eltricos quando o EMF ativado
atravs da aplicao de pulsos de corrente eltrica (efeito Joule). Em
contrapartida, se o EMF ativado diretamente por meio da variao controlada
da temperatura, consideram-se como sendo atuadores trmicos. Portanto, uma
LMF pode ser considerada intrinsecamente como um atuador eletrotermomecnico que converte energia trmica em deslocamento acompanhado
ou no da produo de um trabalho mecnico. Esta resposta em deslocamento
quando do seu simples aquecimento, acima de uma temperatura perfeitamente
programvel, torna essas ligas metlicas bastante interessantes para o

desenvolvimento de aplicaes em diversas reas industriais, a exemplo do
setor de Petrleo e Gs (P&G), como foi reconhecido e demonstrado por
pesquisadores da indstria petrolfera ligados a empresa norueguesa SINTEF
Petroleum (Andersen et al, 1997; Andersen et al, 1999). Uma pesquisa de
patentes envolvendo as LMF no setor de P&G foi realizada recentemente (Silva
et al, 2008), revelando aplicaes que vo de vlvulas de segurana at
equipamentos para poo, como os packers (Payton Jr., 1984; Shutzler, 1985;
Adnyana & Rogen, 1986; Adnyana & Rogen, 1989). Esse estudo prospectivo
de aplicaes potenciais demonstrou tambm que o desenvolvimento de
arruelas de ligas NiTi para gerao de esforo mecnico em parafusos,
patenteado por Shutzler (1985) e evidenciado pela empresa SINTEF
Petroleum, um conceito de forte potencial aplicativo que vem sendo estudado
atualmente (Ghorashi et al, 2004; Hesse et al, 2004; Peairs et al, 2004;
Antonios et al, 2006).
Por outro lado, as propriedades dinmicas de LMF so de grande
interesse tecnolgico, principalmente aquelas das ligas de base Ni-Ti, as quais
demonstram propriedades de amortecimento superiores s das ligas de base
cobre (Cai et al, 2005). A capacidade que o material possui de absorver
vibraes particularmente importante no que diz respeito integridade de
sistemas mecnicos. A alta capacidade de amortecimento apresentada pelas
LMF est relacionada ao movimento de interfaces martensticas e contornos de
maclas. O amortecimento tambm depende diretamente de variveis externas
como a taxa de aquecimento e resfriamento, alm da frequncia e amplitude de
oscilao imposta. Algumas variveis internas tambm influenciam na
capacidade de amortecimento do material, a exemplo do tamanho de gro,
densidade de variantes martensticas e defeitos estruturais (Van Humbeeck,
2003). Nas LMF se espera uma alta capacidade de amortecimento e baixo
mdulo de elasticidade no estado martenstico. Durante a transformao de
fase se verifica a presena de um pico da capacidade de amortecimento e um
aumento do mdulo de elasticidade ou rigidez (Cai et al, 2005). A tcnica
utilizada para coletar dados das propriedades dinmicas a Anlise DinmicoMecnica (DMA Dynamic Mechanical Analysis), a qual estuda o
comportamento dos materiais sob cargas dinmicas. Como resposta a uma
2
carga senoidal aplicada, tem-se por medida uma curva de deslocamento

(deformao) tambm senoidal, pela qual se obtm a capacidade de
amortecimento representada pela tangente do ngulo de fase (Tan ) entre os
dois sinais. O mdulo de armazenamento, representado pela componente
elstica e relacionado rigidez do material, tambm pode ser medido.
Visando tirar proveito das propriedades dinmicas e de memria de forma
das ligas Ni-Ti, existe uma grande tendncia internacional de se desenvolver
juntas aparafusadas inteligentes, constitudas de atuadores de LMF, capazes
de recuperar um nvel de pr-carga eventualmente reduzido devido a um
relaxamento da unio aparafusada. Esse relaxamento se d, em maior parte,
devido s vibraes as quais os sistemas so submetidos. A unio deve ser
formada por um atuador de LMF do tipo arruela pr-deformada em
compresso, um sistema de aquecimento e um sistema de monitoramento.
Assim, o sistema de monitoramento seria capaz de detectar um nvel crtico,
pr-determinado, da fora de acoplamento e acionar o sistema de aquecimento
de modo a ativar a expanso do atuador por efeito de memria e,
consequentemente, recuperar a fora de acoplamento (pr-carga) da junta
aparafusada (Andersen et al, 1997; Andersen et al, 1999; Ghorashi et al, 2004;
Hesse et al, 2004; Peairs et al, 2004; Antonios et al, 2006), alm de atenuar os
eventuais efeitos vibracionais na junta. A aplicao de juntas aparafusadas
inteligentes em unies crticas e de difcil acesso pode ser uma alternativa
considerada vivel, capaz de melhorar os nveis de segurana de estruturas no
setor de petrleo e gs. Como exemplos dessas estruturas, podem-se citar
juntas flangeadas de tubulaes e unies aparafusadas em geral de
plataformas onshore e offshore. Para esse tipo de aplicao, se faz necessria
primeiramente a realizao da caracterizao termomecnica e de absoro de
vibraes da LMF selecionada.
Portanto, os objetivos desta dissertao so projetar uma LMF do sistema
Ni-Ti com temperaturas de transformao reversa (martensita austenita)
superiores aquela do ambiente, otimizar o processo de fabricao pela tcnica
de fuso a plasma seguida de moldagem por injeo, preparar amostras na
forma de lminas delgadas, realizar a caracterizao termomecnica por meio
de ensaios de microdureza e resistncia eltrica em funo da temperatura,
alm da caracterizao dinmica usando um equipamento comercial de anlise
3
dinmico-mecnica DMA (Dynamic Mechanical Analyzer). Por fim, o estudo

tem por objetivo tambm efetuar um comparativo entre as propriedades
dinmicas entre as amostras de LMF e materiais clssicos da Engenharia.
2. REVISO DA LITERATURA
2.1.
Ligas com Memria de Forma
2.1.1. Transformaes Martensticas
O termo martensita foi originalmente utilizado para designar o constituinte

resultante do resfriamento rpido aplicado aos aos (tmpera). Este
constituinte resulta de uma transformao em estado slido e sem difuso.
Nesta transformao, a fase de alta temperatura, denominada de austenita
(CFC), transforma-se em domnios de estrutura CCC ou TCC, os quais se
apresentam sob a forma lenticular ou de plaquetas alongadas. Por extenso,
as estruturas criadas com estas caractersticas de transformaes so
chamadas de martensitas e as transformaes cristalogrficas sem difuso
que lhes do origem so chamadas de transformaes martensticas
(Chiaverini,1996).
A transformao de fase austenita para martensita, ou da fase matriz para
a fase produto, em princpio quem caracteriza o efeito memria de forma
(EMF), que consiste na habilidade do material em rememorar sua forma depois
de deformado plasticamente e posteriormente aquecido. No caso das LMF, a
transformao martenstica reversvel e termoelstica (Otsuka
& Wayman,
1998), o que leva a recuperao de forma imposta pela deformao plstica. A

Figura 2.1 ilustra a transformao martenstica termoelstica que ocorre no
interior
do
material
durante
um
ciclo
termomecnico
de
EMF
(resfriamentodeformaoaquecimento).
Figura 2.1 Esquema da mudana estrutural que ocorre nas ligas com memria de forma.
2.1.2. Temperaturas Crticas da Transformao Martenstica
A caracterizao fsica da transformao martenstica termoelstica

consiste basicamente em determinar os parmetros que tem relao direta com
o fenmeno, como o deslocamento ou deformao correspondente ao efeito
memria de forma, alteraes na resistncia eltrica do material, a absoro ou
liberao de energia, dentre outras. A partir destas caractersticas possvel
determinar as temperaturas de transformao de fase e histerese em
temperatura de uma LMF. A Figura 2.2 mostra uma curva tpica de variao
dimensional (comprimento, por exemplo) em funo da temperatura para um
material com memria de forma. A maior parte da transformao direta
(austenita martensita, no resfriamento) e reversa (martensita austenita, no
aquecimento) acontece em uma faixa de temperatura relativamente estreita,
embora o comeo e o fim da transformao durante aquecimento ou
resfriamento, de fato estenda-se a uma faixa de temperatura muito maior
(MfAf). Esse comportamento tambm exibe uma histerese em temperatura,
que medida a 50% da transformao, conforme ilustra a Figura 2.2. As
temperaturas de transformao definidas na Figura 2.2 variam de um sistema
de LMF para outro. Em geral, a histerese das transformaes martensticas
termoelsticas variam entre 278K (5C) e 323K (50C) dependendo do tipo de
LMF e do seu processamento termomecnico. As temperaturas crticas da

transformao so:
Ms: Temperatura de incio de transformao martenstica direta;
Mf: Temperatura de final da transformao martenstica direta;
As: Temperatura de incio da transformao martenstica reversa;
Af: Temperatura de final da transformao martenstica reversa;
Ht: Histerese da transformao.
Figura 2.2 Esquematizao da transformao martenstica termoelstica ilustrando a

determinao das temperaturas crticas (Ms, Mf, As e Af) e da histerese da transformao (Ht)
durante um ciclo trmico de resfriamento e aquecimento.
As regies de transformao de fase tpicas para as LMF se situam numa

faixa de temperaturas que se estende entre 73K (-200C) e 573K (300C)
(Fernandes, 2006). As transformaes martensticas em LMF podem ser
detectadas a partir de variaes de algumas propriedades fsicas como
resistividade eltrica, dimenses e calor especfico. Comumente so usadas
tcnicas de anlise trmica, como calorimetria diferencial de varredura (DSC),
dilatometria, anlise trmica diferencial (DTA) e anlise termomecnica (TMA).
As tcnicas de anlise trmica DSC e DTA detectam tanto a transformao
martenstica direta, que exotrmica (acompanhada por liberao de calor),
quanto transformao reversa, que endotrmica (acompanhada por
absoro de calor).
2.1.2.1.
Efeito do Carregamento Mecnico na Transformao
Conforme indica a Figura 2.2, a martensita formada durante o

resfriamento a partir de Ms. Porm, se a LMF for submetida a um carregamento
mecnico ao mesmo tempo em que a temperatura reduzida, a martensita
forma-se a temperaturas acima do valor Ms medido na ausncia de carga
mecnica, a qual se denominar de martensita induzida por temperatura sob
carregamento mecnico (Ms). Na realidade, todas as temperaturas de
transformao ilustradas na Figura 2.2 aumentam com a aplicao de carga
mecnica durante a ciclagem trmica (Otsuka
. Esse efeito
anlogo quele correspondente ao aumento da temperatura de ebulio de

determinado lquido (gua, por exemplo) pela elevao da presso.
2.1.3. Efeito de Memria de Forma Simples (EMFS)
A Figura 2.3 ilustra o efeito memria de forma simples (EMFS), em que

um elemento de LMF submetido a um carregamento em temperatura inferior
ao final de transformao martenstica (Figura 2.3B), gerando uma deformao
na estrutura completamente martenstica. Ao se retirar o carregamento, resta
uma deformao plstica residual, a qual recuperada elevando-se a
temperatura acima da temperatura final de transformao reversa martensita austenita (Af). Um peso W colocado sobre o material (Figura 2.3D-E) para
demonstrar a capacidade de realizao de trabalho mecnico por parte do
elemento de LMF. Na realidade, a definio rigorosa para EMFS considera W =
0, implicando em um deslocamento de D para E ligeiramente menor. Esta
surpreendente capacidade de recuperar uma deformao plstica e realizao
de trabalho por intermdio de um simples aquecimento subsequente acima de
uma temperatura crtica est intimamente associada transformao de fase
do tipo martenstica, cristalograficamente reversvel (Otsuka & Wayman, 1998)
definida na Figura 2.2.
Figura 2.3 Carregamento e descarregamento mecnico abaixo da temperatura final de

transformao direta (austenita martensita) Mf (A, B, C e D), e recuperao da forma por
aquecimento acima da temperatura final de transformao reversa (martensita austenita), Af
(E).
2.1.4. O Efeito Memria de Forma Reversvel (EMFR)
Uma vez detectada a presena da transformao termoelstica na LMF, a

repetio sucessiva dos ciclos termomecnicos de EMFS, semelhantes aquele
ilustrado na Figura 2.3, pode gerar um Efeito Memria de Forma Reversvel
(EMFR), que corresponde a uma mudana espontnea de forma do material,
sem aplicao de carga externa, durante aquecimento e resfriamento. Este
fenmeno est associado a um campo de tenses internas associado a
alteraes induzidas na estrutura do material (introduo de defeitos,
principalmente discordncias) durante a ciclagem termomecnica, denominada
nesse caso de treinamento ou educao do material (Eucken & Duerig,
1989). Conforme mencionado anteriormente, quando esse efeito observado
tem-se a mudana da forma do elemento sem que seja necessria a imposio
de carregamento externo com consequente deformao do material.
A Figura 2.4 ilustra o EMFR, tambm conhecido como efeito memria de
duplo sentido (two way memory effect), o qual ocorre sem aplicao de fora,
bastando a ao da temperatura. Observa-se que o elemento de LMF ao ser
submetido a um resfriamento, abaixo da temperatura de transformao direta
Mf, apresenta mudana em sua forma original sem que haja nenhum tipo de
9
imposio de carga mecnica (Figura 2.4B), bem como ao se elevar essa

temperatura (Figura 2.4C), acima da temperatura de transformao reversa A s,
percebe-se o seu retorno forma inicial.
Figura 2.4 Representao esquemtica do Efeito Memria de Forma Reversvel e sua

relao com as temperaturas de transformao.
2.1.5. Superelasticidade
A Superelasticidade (ou pseudoelasticidade) corresponde habilidade

das LMF em recuperar a sua forma original aps carregamento e
descarregamento a uma temperatura acima de Af (austenita), originando uma
deformao elstica significativa, superior a 5 %. O fenmeno est baseado na
formao de martensita induzida por tenso mecnica. A aplicao de uma
tenso mecnica externa, com o material mantido a T>Af, introduz energia
mecnica suficiente para originar a formao de martensita a partir da estrutura
austentica. A deformao macroscpica produzida como resultado da
formao de variantes de martensita induzidas pelo carregamento mecnico.
Quando a tenso relaxada, a martensita deixa de ser a fase mais estvel e se
retransforma em austenita (Yoon & Yeo, 2008). A superelasticidade das LMF
pode ser usada vrias vezes, de forma cclica, sem que o material sofra
deformaes plsticas permanentes. Esse comportamento pode ser observado
na ilustrao da Figura 2.5.
10
Figura 2.5 Ilustrao do comportamento Superelstico das LMF.
2.1.6. LMF Comerciais
Algumas ligas que apresentam o EMF esto disponveis comercialmente,

a exemplo dos sistemas Ni-Ti e Cu-Al. Uma das empresas fabricantes de LMF
fornece ligas Ni-Ti, Cu-Al-Ni, Cu-Al-Zn e Cu-Al-Be policristalinas, alm de CuAl-Be monocristalinas, as quais demonstram deformaes recuperveis da
ordem de 20% (Nimesis, 2008). Independentemente de sua disponibilidade
comercial, o potencial das LMF vem sendo intensivamente estudado nos dias
atuais. Ligas como Cu-Al-Ni tm grande potencial devido a suas altas
temperaturas de transformao reversa (As), situadas entre 373K (100 C) e
573K (300 C). As pesquisas so dirigidas com o intuito de adequar as
propriedades mecnicas das LMF s aplicabilidades propostas.
As propriedades termomecnicas das ligas Ni-Ti so, em geral, melhores
que aquelas das LMF de base cobre.
Estas ligas podem apresentar
recuperao de forma aps deformaes significativas, so termicamente

estveis,
apresentam
uma
excelente
resistncia
corroso,
biocompatibilidade, um bom desempenho superelstico, alm de uma alta

resistncia eltrica que permite o aquecimento por efeito Joule. No entanto,
essas ligas apresentam dificuldade no processo de obteno, sua fuso
precisa ser realizada em vcuo ou em atmosfera inerte, as temperaturas de
transformao so limitadas a faixa de 73K (-200C) a 373K (100C), alm do
custo mais elevado dos elementos Ni e Ti.
As LMF Cu-Al-Ni apresentam boa condutividade trmica, recuperao de
forma aps deformaes da ordem de 3%, tm resistncia corroso limitada,
facilidade de obteno, possuem alta condutividade eltrica (tendo boa
11
possibilidade de aplicao em conectores eltricos), tm temperaturas de

transformao mais altas, oferecendo maiores possibilidades de aplicao,
alm de serem, relativamente, de baixo custo. Todavia, apresentam tambm
fragilidade, baixa ductilidade, propriedades de memria de forma inferiores, se
comparado ao Ni-Ti, e alta condutividade eltrica.
2.1.7. LMF do sistema Ni-Ti
A base das ligas Ni-Ti com memria de forma o composto intermetlico

equiatmico NiTi. Este composto apresenta uma solubilidade moderada do Ni e
do Ti, assim como de outros elementos metlicos, alm de apresentar uma
ductilidade comparvel de outras ligas metlicas. comum estas ligas
conterem um excesso de Ni, que pode atingir cerca de 1%. Os elementos Fe,
Cr, Nb e Al tambm so frequentemente adicionados (para baixar as
temperaturas de transformao), assim como o Cu para reduzir a histerese da
transformao e diminuir a tenso de orientao da martensita. A presena de
contaminantes como o oxignio e o carbono pode tambm alterar as
temperaturas de transformao e degradar as propriedades mecnicas, o que
faz com que seja desejvel minimizar presena destes elementos.
O sistema binrio Ni-Ti apresenta temperaturas de transformao entre
73K (-200C) a 373K (100C), uma deformao recupervel de at 8 % em
trao uniaxial e histereses em temperatura situadas entre 15 e 50 C. Os
tratamentos
termomecnicos
adequados
podem
tambm
viabilizar
manifestao do efeito de memria de forma reversvel. Um dos maiores

desafios neste sistema de liga consiste em desenvolver os procedimentos de
tratamentos
termomecnicos
mais
apropriados
para
obteno
das
caractersticas de memria de forma almejadas.

Devido elevada reatividade do Ti, a fuso destas ligas precisa ser feita
sob vcuo ou em atmosfera inerte, sendo, para isso, utilizadas em escala
industrial e laboratorial, tcnicas como a fuso por arco de plasma, por feixe de
eltrons ou por induo sob vcuo.
12
A usinagem de ligas de Ni-Ti geralmente difcil, exigindo ferramentas e

procedimentos especiais. A soldagem e a brasagem destas ligas so tambm
de difcil execuo.
A Figura 2.6 ilustra o diagrama de fases do sistema binrio Ni-Ti. A faseme austentica nas ligas Ni-Ti com memria de forma apresenta uma estrutura
cbica (CCC) ordenada do tipo B2 (Fernandes, 2006).
Figura 2.6 Diagrama de fases da liga Ni-Ti. Fonte: (Fernandes, 2006)
Portanto, o diagrama nos permite constatar a presena de um domnio de

estabilidade da fase austentica (B2) que se caracteriza, para ligas mais ricas
em Ni relativamente composio equiatmica, por uma forte variao do
limite mximo de solubilidade do Ni com a temperatura. O tratamento trmico
que conduz obteno do desejado efeito de memria de forma
normalmente efetuado a temperaturas compreendidas entre 773 K (500C) e
1173 K (800C) (Fernandes, 2006).
Na realizao de ensaios para
caracterizao da transformao termoelstica, percebe-se uma particularidade

desse tipo de liga, que diz respeito transformao direta durante o
resfriamento ocorrer em duas etapas. Observam-se na Figura 2.7 os resultados
tpicos de ensaios de DSC e variao da resistncia eltrica em funo da
temperatura. possvel constatar que inicialmente a estrutura austentica (B2)
se transforma em uma fase intermediria, denominada de fase R, a qual tem
estrutura rombodrica e responsvel pelo aparecimento de um pico de
resistncia eltrica (Figura 2.7a), para depois se transformar na estrutura
martenstica monoclnica (B19). Mesmo no sendo claramente perceptveis na
13
curva de resistncia eltrica, as temperaturas de transformao reversa

durante o aquecimento podem ser observadas claramente pela tcnica de DSC
(Figura 2.7b).
Figura 2.7 Resultados tpicos de ensaio de variao de resistncia eltrica em funo da

temperatura (a) e DSC (b) de uma liga Ni-Ti. Fonte: (Otsuka & Wayman, 1998).
2.1.8. Aplicaes das LMF
O uso mais comum das LMF Ni-Ti encontra-se na rea mdicoodontolgica, para as quais uma combinao de resistncia, flexibilidade e
biocompatibilidade so desejveis. Nessa rea estes materiais so comumente
empregados em fios ortodnticos, em prteses de rgos e na desobstruo
de cogulos sanguneos.
A maior parte dos dispositivos criados inicialmente funcionava como
conectores termomecnicos para tubulaes hidrulicas, e, com o passar dos
anos, inmeros outros dispositivos mais complexos foram sendo desenvolvidos
nas mais diversas reas como a biomdica, aeroespacial, mecatrnica,
eletroeletrnica e petrleo e gs (P&G). Um estudo prospectivo recente
realizado por Silva et al. (2008) constatou o forte potencial aplicativo das LMF
no setor de P&G, o qual indica que pesquisadores da indstria petrolfera
14
ligados a empresa norueguesa SINTEF Petroleum (Andersen et al, 1997;

Andersen et al, 1999) sugeriram mais de 25 novos conceitos envolvendo as
LMF aplicveis ao referido setor. Alguns desses conceitos e respectivas ligas
recomendadas para sua fabricao esto apresentados na Tabela (2.1).
Tabela 2.1 Principais conceitos aplicativos de LMF para o setor de Petrleo e Gs.
Conceito
Liga com memria de forma
Conexo de tubos
Ni-Ti-Nb
Conexo de tubos compsitos
Ni-Ti-Nb
Conexo por cabos
Cu-Al-Ni/Cu-Zn-Al
Conexo aparafusada
Ni-Ti-Nb/Ni-Ti
Vlvula de segurana
Ni-Ti-Cu
Packer
Ni-Ti-Hf
Mecanismo para extino de incndio
Ni-Ti-Hf/Ni-Ti
Vedao de Blowout
Ni-Ti/Ni-Ti-Hf
Atuadores
Ni-Ti-Hf
Ferramentas para pesca em Wireline
Ni-Ti-Hf
Centralisador de revestimento
Ni-Ti/Ni-Ti-Hf
Amortecedor acstico
Cu-Zn-Al/Ni-Ti
Nos itens que seguem so detalhados alguns desses conceitos, tornando

perceptvel a importncia de materiais que apresentam os fenmenos de
memria de forma, tanto no que diz respeito segurana e confiabilidade das
operaes de produo e transporte do petrleo quanto provvel economia
com manutenes corretivas.
2.1.8.1.
Conexo de tubos
A operao de conexo de tubos pode ser feita atravs de um dispositivo

do tipo luva de LMF para acoplamento, a qual ativada quando aquecida
aps ser deformada baixa temperatura. O aperto gerado pela luva de LMF
durante o aquecimento permanece comprimindo os tubos em temperatura
ambiente, vedando a conexo de forma eficiente. Essa luva de Ni-Ti para
acoplamento, comercializada pela empresa norte-americana Aerofit Inc., com a
marca CryoFit, pode ser visualizada na Figura 2.8 e foi pela primeira vez
15
empregada na conexo de tubos do sistema hidrulico do jato de guerra

americano F-14 (Aerofit, 2008).
(a)
(b)
Figura 2.8 Conexo de tubos. (a) Luva de NiTi CryoFit e (b) demonstrao da aplicao
(Aerofit, 2008).
2.1.8.2.
Dispositivo de pr-carga para juntas flangeadas
Esse dispositivo consiste de uma arruela de LMF, inicialmente prdeformada em compresso a baixa temperatura que, quando aquecida, tende a
recuperar sua forma original gerando uma fora axial de restaurao que
provoca uma carga nos parafusos da junta (Park et al., 2003). Desse modo, o
aperto em um flange pode ser feito minimizando a introduo de tenses de
cisalhamento resultantes do torque de aperto em juntas tradicionais. Essa prcarga obtida aquecendo-se a arruela de LMF atravs de um jato de ar quente
aps a sua instalao na junta. Com isso, a arruela se expande por EMF,
tendendo a recuperar sua forma original e tracionando o parafuso de fixao.
Isso promove a pr-carga do parafuso de fixao sem submet-lo a tenses
cisalhantes (La Cava et al., 2000). Um esboo e prottipo desse tipo de
aplicao podem ser visualizados na Figura 2.9.
16
Arruela
de LMF
Figura 2.9 Parafuso com o dispositivo do tipo arruela com memria de forma. Fonte: Park et
al., 2003.
2.1.8.3.
Packer termicamente energizado
O packer um equipamento que possui a funo de separar zonas

produtivas de um poo, obstruindo a passagem do fluido quando necessrio.
Instalado na coluna do poo, o equipamento funciona como um plug de
expanso, geralmente feito de borracha. O conceito proposto por Payton
(1984) inclui o copo do packer, de material elastomrico em forma de funil, e
elementos de reforo fabricado com LMF. O copo do packer inserido no
revestimento do poo com os elementos de reforo pr-deformados, de modo
que impea o contato com a parede durante a instalao. Quando o packer
aquecido a nveis de temperatura prximos da transformao da LMF, os
elementos de reforo retornam sua forma original e o fixam contra o
revestimento do poo, efetuando a vedao da coluna. O mecanismo pode ser
visualizado na Figura 2.10.
17
Tubo de produo
Revestimento do poo
Copo do
packer
Elementos de reforo
com LMF
Figura 2.10 Packer termicamente energizado pressionando o revestimento do poo. Fonte:

Payton, 1984.
2.1.8.4.
Vedao de Blowout
O blowout definido como sendo o fluxo no controlado de fluidos

advindos do poo de petrleo, o qual pode ter propores desastrosas. Um
mecanismo para a vedao deste fenmeno na coluna de produo de um
poo, constitudo basicamente por molas fabricadas com LMF, uma cmara
com um cilindro deslizante e um elemento vedante que interrompe a passagem
de fluido na coluna foi proposto por Adnyana & Rogen (1989). A Figura 2.11
mostra esse sistema, que prprio para operaes de perfurao e produo
de poos de petrleo, sendo montado logo acima da cabea de produo,
atravs de flanges. O aquecimento das molas realizado por meio do
fornecimento de corrente eltrica por um transformador ligado a uma
embarcao na superfcie atravs cabos eltricos.
18
Mecanismo
Flange superior
Mecanismo
Flange inferior
Transformador
(a)
Conector deslizante
Mola clssica
(c)
Trava
(b)
Canal de passagem
do fluido
Eixo
Molas com EMF
Cilindro dentado
Vedante
(d)
Figura 2.11 Mecanismo para vedao da coluna de produo. (a) Montagem na cabea de
produo, (b) Mecanismo completo montado e visualizao interna do dispositivo (c) aberto e
(d) fechado. Fonte: Adnyana & Rogen, 1989.
As Figuras 2.11c e 2.11d mostram um corte longitudinal do mecanismo,

nas posies aberta e fechada, com todos os seus componentes, dentre eles
um conector deslizante, um eixo rosqueado neste conector e fixado no
vedante, bem como molas coaxiais. As duas molas em espiral, fabricadas com
LMF, so posicionadas de forma concntrica, melhorando a fora de
fechamento do elemento vedante, sendo a fora total exercida igual ao
somatrio de cada uma das molas. Quando aquecidas, atravs da passagem
de corrente eltrica, as molas com EMF se expandem, carregando e
impulsionando o conector deslizante e a mola em espiral clssica para a sua
posio fechada. Assim, o elemento de vedao entra no canal de passagem
do fluido, obstruindo-o. Para a abertura do mecanismo, interrompe-se a
passagem de corrente eltrica, fazendo com que a mola em espiral clssica
restitua os componentes posio de origem. Alm disso, existem molas com
EMF no sentido radial, em torno do eixo, que permanecem contradas para a
19
fixao da trava no cilindro dentado, no permitindo o retorno do eixo. Para a

posio aberta do mecanismo, cessa-se a corrente fornecida s molas coaxiais
e se fornece o aquecimento s molas radiais, fazendo com que sejam
expandidas e soltando a trava, permitindo o retorno do elemento de vedao.
2.2.
Anlise dinmico-mecnica
A anlise dinmico-mecnica (Dynamical Mechanical Analysis - DMA)

uma ferramenta muito importante na caracterizao dos materiais que
apresentam forte dependncia da temperatura e frequncia de aplicao de
carregamento mecnico, como o caso dos polmeros e das LMF.
As primeiras tentativas na conduo de experimentos oscilatrios para
medir a elasticidade de um material foram realizadas por Poyntang em 1909.
Desde ento, alguns mtodos foram utilizados para aplicar deformaes
oscilatrias para estudo dos metais. O Reogonimetro Weissenberg, que
dominou as medies por mais de vinte anos, foi a primeira verso comercial
do instrumento para medio de foras normais (Perkin Elmer , 2007). A
tcnica no era muito desenvolvida at os anos sessenta, quando instrumentos
comerciais se tornaram mais conhecidos. Inicialmente, os instrumentos eram
de difcil uso, sendo lentos e limitados em sua habilidade de processar dados.
Ferry (1980), ento, escreveu o livro Propriedades Viscoelsticas dos
Polmeros, em que as medies dinmicas foram parte integral na cincia dos
polmeros e que permanece ainda como referncia na rea.
Os equipamentos de DMA comerciais trabalham aplicando carregamento
mecnico oscilatrio em vrios tipos de solicitao, como trao, flexo e
compresso. No caso particular de amostras do tipo lminas, os modos de
solicitao mais utilizados em DMA so flexo em modo de viga engastada
(cantilever), flexo trs pontos e trao uniaxial, conforme indica a sequncia
da Figura 2.12. Para se conhecer as caractersticas termo-dinmicomecnicas
de uma amostra, faz-se uma varredura em determinada faixa de temperatura
na qual se espera encontrar um evento trmico associado com as regies
cristalinas da amostra.
20
(a)
(b)
(c)
Figura 2.12 Tipos de solicitaes mais usuais em lminas. (a) Cantilever, (b) Flexo em trs
pontos e (c) Trao uniaxial.
2.2.1. Princpio de operao
O teste mais comum o teste dinmico oscilatrio, em que uma tenso

(ou deformao) senoidal aplicada ao material e uma deformao (ou tenso)
senoidal resultante medida (Figura 2.13). Tambm medida a diferena de
fase, , entre as duas senides. A fase retardar zero grau (0) para materiais
puramente elsticos e 90 para materiais puramente viscosos (TA Instruments,
2008).
Materiais
viscoelsticos
apresentaro
uma
diferena
de
fase
intermediria.
21
Figura 2.13 Tenso/deformao aplicadas amostra.
Para qualquer ponto da curva a tenso aplicada descrita pela Equao

1.
=
sin
(1)
onde a tenso no tempo t, 0 a tenso mxima e a frequncia de

oscilao.
A forma da onda de deformao resultante dependente de quo viscoso
e elstico seja o comportamento da amostra. Pela medio da amplitude de
ambos os picos da vibrao senoidal e o atraso entre a tenso e a deformao,
dados quantitativos como o mdulo, a viscosidade e a vibrao podem ser
calculadas.
Na caracterizao mecnica de materiais, frequentemente se utilizam
ensaios
de
tenso-deformao,
conforme
ilustrado
na
Figura
2.14.
Tradicionalmente, esses ensaios mecnicos so realizados a uma temperatura

fixa. A inclinao da linha d a relao entre a tenso e a deformao e a
medida da resistncia do material deformao, o mdulo de elasticidade. O
mdulo dependente da temperatura e tenso aplicada e indica como o
material ir funcionar em uma aplicao real.
22
E=inclinao= /
Figura 2.14 Curva tenso-deformao ilustrando a inclinao, onde a razo da tenso pela
deformao mede a resistncia do material.
Em
ensaios
dinmico-mecnicos
(DMA),
uma
carga
imposta
repetidamente ao sistema, de forma que o mdulo pode ser obtido cada vez
que a tenso aplicada. A varredura atravs de uma temperatura ou faixa de
frequncia permite determinar o valor do mdulo de elasticidade a cada
segundo em funo dos parmetros de ensaio (Menard, 1999).
Portanto, a deformao que se obtm como resposta aplicao da
tenso senoidal pode ser escrita como segue na Equao 2.
( )=
sin(
(2)
onde (t) a deformao em funo do tempo, E o mdulo de

elasticidade, 0 a tenso mxima no pico da senide e a frequncia.
J na regio linear, e so linearmente relacionados por E, sendo a
relao representada pela Equao 3.

( )=
onde
sin(
(3)
a deformao na tenso mxima.
Alm disso, a taxa de tenso pode ser determinada pelo clculo da

derivada da Equao 1 em termos do tempo.
=
cos(
(4)
O limite viscoso expresso como a tenso sendo proporcional taxa de

deformao, portanto, a primeira derivada da deformao. Isto melhor
23
modelado por um amortecedor de mbolo e para esse elemento a resposta

viscosa em termos de deformao descrita como nas equaes que seguem.
( )=
cos(
( )=
sin(
+ 2)
ou
(5)
(6)
a viscosidade. Substituindo os termos se forma a Equao 7.

( )=
cos(
)=
sin(
+ 2)
(7)
A diferena entre a tenso aplicada e a deformao resultante um

ngulo , que deve ser adicionado s equaes. Assim, a resposta elstica
agora pode ser escrita como:
( )=
sin(
+ )
(8)
Usando trigonometria a Equao 8 pode ser reescrita como:

( )=
[sin(
) cos + cos(
) sin ]
(9)
Dessa forma, pode-se separar a deformao em fase e fora de fase

correspondente a senide resposta da tenso aplicada. Como o mdulo de
elasticidade tenso/deformao, o mdulo complexo E* pode ser calculado. A
partir de E* e da diferena da medio de diferena de fase , o mdulo de
armazenamento E e o mdulo de perda E podem ser calculados como
mostrado na Figura 2.15.
E* = Tenso/Deformao
E*
E = E*cos
E = E*sen
Tan = E/E
Figura 2.15 Obteno dos mdulos de armazenamento E e de perda E.
24
O mdulo de armazenamento a componente elstica e est relacionada

rigidez da amostra. J o mdulo de perda a componente viscosa e est
relacionada com a habilidade da amostra de dissipar energia mecnica atravs
do movimento molecular. A tangente da diferena de fase, Tan , outro
parmetro comum que fornece informao sobre a relao entre as
componentes elsticas e inelsticas. Todos esses parmetros podem ser
calculados em funo do tempo, temperatura, frequncia ou amplitude (tenso
ou deformao) dependendo da aplicao.
Para exemplificar os mdulos supracitados, toma-se como exemplo uma
bola sendo largada e que, aps tocar na superfcie no retorna exatamente
para o mesmo local devido s perdas de movimento e frico interna. A altura
do retorno da bola pode ser relacionada com o mdulo de armazenamento E,
o que nos fornece a resposta elstica do material sob as condies de
temperatura, carga e frequncia impostas. Logo, a perda de altura
relacionada com o mdulo de perda E, como ilustrado na Figura 2.16.
E ~ perda de energia
E ~ resposta elstica
Figura 2.16 Exemplificao dos mdulos de armazenamento E e de perda E.
A relao entre os mdulos de perda e armazenamento, tangente do

ngulo
fase
tambm
chamada
de
amortecimento
(damping).
Consequentemente, o amortecimento dado por Tan=E/E. O amortecimento

uma propriedade adimensional e traduz quanta energia o material consegue
dissipar. Portanto, com o amortecimento, pode-se comparar se o material
absorve ou libera energia.
25
2.2.2. DMA x LMF
O comportamento das LMF ante a excitao mecnica bastante peculiar

visto que apresenta um alto grau de amortecimento, o que pode levar a um
melhor controle de vibrao e aumentar consideravelmente o tempo de vida til
dos produtos fabricados a partir desses materiais ativos. A liga NiTi est
classificada
entre
os
materiais
metlicos
com
alta
capacidade
de
amortecimento, os quais so denominados na literatura de hidamets - High

Damping Metals (Vandeurzen et al., 1981). Essa elevada capacidade de
amortecimento atribuda mobilidade da interface martensita/austenita e
contornos de maclas apresentados por essas ligas. As ligas de base NiTi
possuem alta capacidade de amortecimento durante a transformao de fase e
na fase martenstica, ao passo que sua fase austentica manifesta uma
dissipao de energia bem mais baixa (Lu et al., 2003). Ligas convencionais
como aos, ligas de base cobre e alumnio tm uma capacidade especfica de
amortecimento de 0,5 a 1,5%, j o ferro fundido cinzento compreende valores
de amortecimento na faixa de 10 a 12%. Ligas com memria de forma
normalmente podem alcanar valores de capacidade de amortecimento
especfico de 40% (Shahinpoor & Schneider, 2008). Essa excelente
capacidade de amortecimento demonstrada durante a transformao de fase
decorrente de trs principais fatores, sendo observada a contribuio transiente
(Q-1Tr), relativa cintica da mudana de fase e fortemente dependente de
variveis externas como taxa de temperatura, frequncia e amplitude de
oscilao; a contribuio referente aos mecanismos de transformao de fase
(Q-1PT),
movimento
entre
austenita-martensita
martensita-interface
martenstica, e da contribuio de atrito interno de cada fase (Q-1int), que

fortemente dependente de propriedades microestruturais, como lacunas,
discordncias e densidade de interfaces (Otsuka & Wayman, 1998; Chen et al.,
2009).
O amortecimento nessas ligas dependente da tenso, visto que o
carregamento mecnico que causa o movimento dos contornos das variantes
precisa estar acima de determinado valor crtico para cada sistema de liga.
Portanto, grande parte dos estudos de LMF pela tcnica de DMA diz respeito
26
habilidade de absoro de energia que esses materiais apresentam. Um

trabalho recente desenvolvido por Batalu et al (2006) fornece informaes
sobre a relao entre o fluxo de calor medido por DSC e o amortecimento (Tan
) em funo da temperatura para uma liga NiTi, como se pode visualizar na
Figura 2.17 para um dos resultados obtidos. Uma diferena entre a
estabilizao das propriedades trmicas e mecnicas pode ser observada, em
que as temperaturas de transformao de fase coletadas pelo DSC e o pico de
amortecimento no coincidem, fato que deve ser levado em considerao em
aplicaes prticas.
Figura 2.17 Variao do fluxo de calor e Tangente em funo da temperatura. Fonte: Batalu
et al, 2006.
Outro
trabalho
encontrado
na
literatura
trata
basicamente
do
comportamento do amortecimento em ligas do sistema NiTi em funo do

tempo de tratamento trmico a 500C (Cai et al, 2005). Nesse trabalho variouse o tempo de recozimento de 1 a 16 horas e concluiu-se que, a partir de 2
horas, os resultados coletados dos picos de amortecimento relativos
transformao martenstica exibiram comportamento semelhante. Baiardo &
Loubens (2008) examinaram a influncia da dopagem por hidrognio em ligas
da famlia NiTi, obtendo como resultado a reduo do pico de amortecimento
prximo temperatura ambiente e o surgimento de um pico adicional a
temperaturas mais baixas, que por sua vez tem aumentada sua regio de
amortecimento com o acrscimo da concentrao de hidrognio, como mostra
a Figura 2.18.
27
Figura 2.18 Comportamento do amortecimento (Tan ) para amostras de Ni-Ti com diferentes
nveis de dopagem por hidrognio. Fonte: Baiardo & Loubens, 2008
28
3. MATERIAIS E MTODOS
Este trabalho tem carter terico-experimental, sendo interdisciplinar no

mbito da Engenharia Mecnica, e foi apoiado na infra-estrutura do Laboratrio
Multidisciplinar de Materiais e Estruturas Ativas (LaMMEA) da Unidade
Acadmica de Engenharia Mecnica (UAEM) do CCT/UFCG. O projeto
envolveu inicialmente a aquisio e montagem do equipamento de anlise
dinmico-mecnica
DMA
(Dynamic
Mechanical
Analyzer),
que
pode
caracterizar materiais de diferentes graus de rigidez, partindo dos polmeros

aos metais. O equipamento permite estudar o comportamento termomecnico
dos materiais (em trao, compresso, flexo ou cisalhamento) a temperaturas
variveis sob carregamentos estticos ou dinmicos; as propriedades de
amortecimento em temperatura, frequncia e amplitude de solicitao
variveis, bem como o fenmeno de dilatao trmica. Portanto, o DMA ser
utilizado na caracterizao termomecnica e dinmica da LMF a ser usada em
possvel fabricao de arruelas ativas para juntas flangeadas, importante
conceito aplicativo observado anteriormente.
3.1.
Fluxograma da Metodologia
A metodologia utilizada est condensada no fluxograma mostrado na

Figura 3.1.
29
Fuso do
Material
Seleo da
LMF
Pesagem
Preparao
do Material
Plasma Skull Push

Pull
Projeto e fabricao
do molde
Tratamento a
850C/2h
Homogeneizao da
Barra obtida
Corte da
barra em
lminas
Laminao
quente
Tratadas
termicamente
Brutas
Ensaios
DMA
Resistncia
Eltrica x
Temperatura
Microdureza
DMA
Resistncia
Eltrica x
Temperatura
Microdureza
Figura 3.1 Fluxograma da metodologia adotada para a realizao do plano de trabalho.
30
3.2.
Seleo da liga
Visando as melhores propriedades das LMF do sistema NiTi no que diz

respeito ao efeito de memria de forma, decidiu-se produzir uma liga com
potencialidade de aplicaes do tipo atuador, ou seja, com temperaturas de
transformao de fase reversa (aquecimento) superiores temperatura
ambiente. Assim, uma liga com maior teor atmico de titnio foi escolhida de
forma a levar a temperaturas de transformao reversa (As e Af) superiores a
30C. Dessa forma, verificar-se- sua resposta ao carregamento oscilatrio
aplicado pelo analisador dinmico-mecnico com um aquecimento passando
pela transformao de fase reversa (martensita-austenita), onde se espera o
aparecimento de um pico na capacidade de amortecimento (Tan ). Assim
sendo, selecionada uma composio disponvel comercialmente, fornecida pela
empresa francesa NIMESIS (Nimesis, 2008), que tem por proporo 49,6Ni50,4Ti (%at). Para o clculo da composio da liga em peso, utilizou-se a
equao (10).
wA
nAM A
100
n A M A nB M B
(10)
onde w o percentual em peso, n o percentual atmico, M a massa

atmica e os ndices A e B representam cada elemento na liga.
Portanto, a liga selecionada para este trabalho tem por composio
nominal 54,7Ni-45,3Ti (% em peso).
3.3.
Fabricao da Liga
A fabricao da liga do sistema NiTi foi realizada no equipamento de

fuso Discovery All da EDG Equipamentos. Essa mquina utiliza o plasma
trmico como meio de transmisso de energia para fundir a maioria dos metais
(exceto metais com alto teor de zinco), inclusive titnio, nquel, cromo e
cobalto. Nesse equipamento, o gs utilizado o argnio, que pertence classe
dos gases nobres, cuja caracterstica principal a de ser inerte, ou seja, no se
combinar com nenhum outro elemento qumico, sendo encontrado na natureza
em pequenas propores. Atmosferas de argnio permitem fundir metais e
31
suas ligas totalmente livres de oxidao. Para evitar a contaminao do metal

fundido pelo material do cadinho, utilizado o processo Skull de fuso, em que
o material fundido sobre uma fina camada dele mesmo (DISCOVERY, 2005).
O equipamento Discovery utiliza tambm no processo de fundio e
conformao o sistema Push-Pull (empurra-puxa, injeo de metal fundido no
molde) onde o molde submetido a uma presso de 0,2 MPa (2 kg/cm2) na
parte superior e vcuo na parte inferior resultando em uma fundio de alta
qualidade e total segurana. A mquina de fuso a plasma pode ser
visualizada na Figura 3.2.
Figura 3.2 Mquina de fuso a plasma Discovery All.
A Figura 3.3 mostra a sequncia de obteno de LMF pela tcnica

Plasma Skull Push-Pull. Os elementos utilizados na fabricao foram nquel
comercialmente puro (>99,9%) e titnio biomdico ASTM F67-00 (grau 2).
Inicialmente os elementos puros so colocados em um cadinho de cobre em
ordem decrescente de ponto de fuso, como mostra a Figura 3.3(a). Um
eletrodo rotativo de tungstnio origina uma tocha de plasma em atmosfera de
argnio, conforme mostra a Figura 3.3(b), provocando a fuso dos elementos
puros e formando o boto de LMF mostrado na Figura 3.3(c). Uma vez o metal
completamente fundido, realiza-se automaticamente a injeo em uma coquilha
cilndrica de alumnio (Figura 3.3e) para se obter um produto conformado sob a
forma de um disco fino, conforme mostra a Figura 3.3(f). No entanto, antes da
32
injeo para formao da pastilha, o boto da liga foi fundido 5 vezes para
efeito de homogeneizao do produto final.
(a
(b
(c
(d
(e
(f
Figura 3.3 Processo de fuso a plasma pelo mtodo Skull Push-Pull. (a) Elementos no
cadinho de cobre; (b) Tocha de plasma; (c) Boto de LMF aps fuso; (d) Cadinho aps a
injeo; (e) Coquilha de alumnio; (f) Pastilha obtida pela injeo do boto fundido em molde
metlico.
Para a obteno de amostras no formato necessrio para a realizao de

ensaios no DMA, foi necessria uma adaptao na coquilha (Figura 3.3e) da
mquina e a confeco de um molde bi-partido para obter a forma de barras
prismticas. O projeto do molde juntamente com a sua montagem, aps ser
vertido o material fundido, podem ser visualizados na Figura 3.4.
a)
b)
Figura 3.4 Molde confeccionado para obteno de barras prismticas. (a) Projeto conceitual e
(b) Montagem com material solidificado.
33
3.4.
Preparao das amostras para anlise dinmica
O produto obtido com o novo molde foi submetido a homogeneizao a

800C por 2 horas no vcuo, com o intuito de se garantir a uniformidade de
estrutura em todos os pontos da barra, seguindo-se seu corte em mquina de
corte de preciso da marca BUEHLER, modelo Isomet, a qual mostrada na
Figura 3.5. Aps a retirada da lmina mais espessa (0,85 mm) direto da
mquina de corte, foi realizada uma sequncia de laminao quente para
reduo de espessura. Para a realizao de tratamentos trmicos necessrios
liga obtida da fuso a plasma foi utilizado o forno eltrico TITAN Platiniun
Quartz da EDG Equipamentos, mostrado na Figura 3.6.
Figura 3.5 Cortadeira de preciso BUEHLER.
Figura 3.6 Forno eltrico Titan Platiniun Quartz.
34
A laminao quente das lminas obtidas atravs do corte das barras

prismticas foi realizada para se alcanar espessuras uniformes e delgadas.
Para a execuo da laminao quente foram usados o forno da Figura 3.6 e
o laminador eltrico, mostrado na Figura 3.7.
Figura 3.7 Laminador eltrico G3 da fabricante Laminadores Rio Preto.
Aps a operao de laminao, constatou-se a presena de defeitos de

borda na periferia da largura nas lminas. Assim sendo, operaes de corte e
retificao dessas lminas foram executadas para que as amostras
adquirissem seu formato final necessrio aos experimentos. Para essa
retificao foi utilizada uma retificadora manual Dremel.
Com o intuito de realizar a caracterizao das amostras laminadas antes
e aps serem submetidas a tratamentos trmicos, para cada espessura se
retiraram trs lminas, sendo uma utilizada em seu estado bruto de laminao
e as outras aps devido tratamento trmico. Os tratamentos realizados nas
amostras foram um recozimento rpido no vcuo, a 450C por 15 minutos, um
recozimento mais lento mesma temperatura por 24 horas e uma
recristalizao a 700C por 1 hora, todos objetivando o alvio de tenses
provocadas pelo processo de obteno (corte, laminao e retificao), sendo
seguidos de posterior tmpera em gua a temperatura ambiente para obteno
da transformao martenstica, responsvel pelos fenmenos de memria de
forma. Para facilitar a identificao, as amostras recozidas por 15 minutos e 24
horas foram denominadas Tratadas e Recozidas, respectivamente.
35
A Tabela 3.1 designa as amostras de lmina de acordo com as

espessuras e condio de tratamento trmico.
Tabela 3.1 Nomenclatura das amostras da liga NiTi.
Amostra
A1
A2
A3
A4
B1
B2
B3
B4
C1
C2
C3
C4
3.5.
Espessura (mm)
Condio
0,4
Bruta
0,4
Tratada
0,4
Recozida
0,4
Recristalizada
0,3
Bruta
0,3
Tratada
0,3
Recozida
0,3
Recristalizada
0,2
Bruta
0,2
Tratada
0,2
Recozida
0,2
Recristalizada
Ensaios realizados
A partir do projeto, fabricao e preparao das amostras foi possvel a

realizao dos ensaios tencionados, os quais esto descritos concisamente
nos itens que seguem.
3.5.1. Resistncia Eltrica em funo da Temperatura (RET)
A caracterizao trmica da liga NiTi foi realizada em uma bancada de

medio da resistncia eltrica em funo da temperatura desenvolvida no
prprio LaMMEA (Reis et al., 2006; Nascimento Neto, 2007). Essa bancada
permite aquecer e resfriar, de forma controlada, uma amostra de lmina imersa
em um banho termo-regulvel interligado a um sistema de aquisio de dados
que capta as variaes de resistncia eltrica do material medida que a
temperatura varia. O ensaio mencionado foi realizado aps as lminas serem
submetidas laminao, nas amostras brutas e tratadas termicamente. O
sistema para realizao dos ensaios pode ser visualizado na Figura 3.8 e
composto por banho termoregulvel (1), fonte de alimentao de corrente
contnua (2), sistema de aquisio de dados com placa de interface GPIB (3) e
computador com software de visualizao dos dados coletados (4).
36
Figura 3.8 Plataforma de teste para medio da variao de resistncia eltrica em funo da
temperatura.
Dessa forma, o ensaio foi realizado nas lminas logo aps a sua
preparao,
tornando
possvel
determinao
das
temperaturas
de
transformao de fase atravs da variao da resistncia quando da transio

de fase no sentido direto e reverso (resfriamento e aquecimento). Essa
determinao feita por meio do uso do mtodo do cruzamento das tangentes
nas curvas de RET. Os resultados desses ensaios so apresentados em
termos relativos, visto que as espessuras e comprimentos das amostras podem
variar levando a diferentes nveis de valores absolutos da resistncia eltrica
no material. Portanto, as curvas obtidas por meio do ensaio de RET so
normalizadas por meio da equao 11:
R(%)
R ( R R0 )
100
R0
R
(11)
Onde R0 a resistncia do material a 0 C.

3.5.2. Anlise Dinmico-Mecnica (DMA)
Os principais ensaios desse estudo foram realizados no DMA Q800 da TA

Instruments, instalado no LaMMEA. Para a instalao do equipamento foi
preparada uma bancada anti-vibratria com o intuito de evitar qualquer
37
influncia de perturbaes externas na coleta de dados. Nessa preparao

foram aplicadas uma camada de material elastomrico com 30 mm de
espessura, quatro amortecedores de vibrao (vibra stops) e duas placas de
mrmore.
Conforme mencionado anteriormente, o experimento em DMA consiste na
aplicao de uma fora oscilatria em uma amostra e o estudo da resposta do
material a esta carga aplicada, como mencionado na seo 2.2. Os ensaios
foram realizados no modo de viga simplesmente engastada (single cantilever).
As
lminas
utilizadas
apresentam
comprimento
til
largura
de
aproximadamente 17 e 5 mm, respectivamente, e espessura varivel, como

apresentado na Tabela 3.1. Assim como nos ensaios de RET, as temperaturas
de transformao obtidas atravs das curvas dos testes dinmicos foram
determinadas por meio do uso do mtodo do cruzamento das tangentes. As
terminologias utilizadas nas discusses dos resultados so especificadas pela
norma internacional ASTM D4092 (2001), que trata das propriedades dinmicomecnicas.
3.5.2.1.
Seleo dos parmetros a serem utilizados nos ensaios
Segundo a literatura, visando o mnimo de dependncia dos resultados

obtidos em funo das condies de medio, os parmetros padronizados
para a realizao dos ensaios dinmicos em materiais metlicos so:
frequncia de 1 Hz, taxa de aquecimento de 5 C/min e amplitude de oscilao
de 5 m (Humbeeck, J. V., 2003). Com o objetivo de comprovar a
recomendao encontrada e verificar a influncia da variao desses
parmetros, foram realizadas modificaes desses valores usando a amostra
de NiTi cortada (anterior ao processo de laminao). A Figura 3.9 mostra o
equipamento de anlise dinmica e a Figura 3.10 o clamp (suporte) cantilever
utilizado nos ensaios.
38
Figura 3.9 Analisador dinmico-mecnico (DMA) Q800 da TA Instruments.
Parte mvel do suporte

Parte fixa do suporte
Figura 3.10 Suporte para amostras do tipo Cantilever.
3.5.3. Microdureza
Os ensaios de microdureza foram realizados em um microdurmetro

marca Future-Tech, modelo FM-700 (Figura 3.11). Os testes foram executados
temperatura ambiente sob as condies de carga de 3N e tempo de
39
penetrao de 15 segundos. Cada amostra sofreu 10 indentaes no sentido

da largura, tendo distncia de 1 mm entre elas. Esse experimento foi realizado
com o intuito de verificar a influncia da laminao sobre a resistncia
superficial do material e para detectar uma eventual anisotropia devido ao
processamento.
Figura 3.11 Microdurmetro instalado no laboratrio de metalografia da UAEM.
40
4. RESULTADOS E DISCUSSO
4.1.
Fabricao e preparao da LMF do sistema NiTi
A LMF NiTi obtida da fuso a plasma seguida de moldagem por injeo

apresenta formato de barra prismtica, como pode ser visualizado na Figura
4.1. Essas barras foram cortadas em lminas em seu sentido longitudinal.
Essas lminas foram laminadas quente para se obter as espessuras de
trabalho. A Figura 4.2 mostra lminas retiradas da barra para o processo de
laminao.
Figura 4.1 Barra prismtica obtida do processo de fuso a plasma.
Figura 4.2 Lminas retiradas para a laminao.
Por meio da etapa de laminao quente se chegou s espessuras de

lminas para a realizao das caracterizaes previstas. Notou-se que, aps a
operao de laminao, o produto apresentava defeitos de borda em suas
extremidades, como pode ser observado na Figura 4.3. Para eliminar esses
41
defeitos foi realizada a retificao de suas extremidades e o corte para que a

amostra atingisse o formato final necessrio para os experimentos. A Figura
4.4 apresenta uma das amostras preparada aps todo o processamento.
Figura 4.3 Lmina bruta de fabricao quente. (a) Defeitos nas amostras ps-laminao e
(b) Visualizao em microscpio tico com aumento de 50x.
Figura 4.4 Lmina obtida do processo de preparao da amostra. (a) Amostra acabada aps
a retificao das bordas e (b) Detalhamento em microscpio com aumento de 50x.
4.2.
Caracterizao da LMF por Resistncia Eltrica x Temperatura
4.2.1. Amostras brutas do processamento
A Figura 4.5 mostra as curvas de resistncia eltrica em funo da

temperatura para as amostras A1, B1 e C1, a qual revela comportamento
bastante caracterstico das ligas NiTi binrias. Apesar das amostras brutas de
processamento terem passado por deformaes plsticas considerveis, o
tratamento de homogeneizao (permanncia da amostra no forno durante 2
horas a 850C) seguido de tmpera em gua temperatura ambiente, aplicado
42
barra, mostrou-se suficiente para gerar a transformao de fase martenstica

termoelstica reversvel.
(a)
Temperatura (K)
260
14
280
300
320
340
360
380
400
Ms = 33,31 C
12
mento
Resfria
10
Rs = 40,55 C
Af = 53,16 C
Mf = 17,18 C
Aq
ue
cim
en
to
R/R (%)
4
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(b)
260
280
300
320
340
360
380
400
14
12
Ms= 33,25 C
R/R(%)
10
Rs= 42,22 C
Resfriamento
Af= 47,06 C
Mf= 16,64 C
4
Aquecimento
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(c)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
12
R/R(%)
10
Ms= 31,58 C
Rs= 39,47 C
Resfriamento
Af= 46,28 C
4
Mf= 9,05 C
Aquecimento
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.5 Variao da Resistncia Eltrica em funo da Temperatura para as amostras

brutas de processamento A1 (a), B1 (b) e C1 (c).
43
Como pode ser observada, a transformao de fase nessa liga ocorre em

duas etapas, em conformidade com a literatura (Otsuka & Wayman, 1998).
Durante o resfriamento inicia-se a transformao da austenita (B2) na fase R a
temperatura Rs, responsvel pelo aparecimento de um pico de resistncia
eltrica, e posteriormente a fase R, com estrutura rombodrica, se transforma
na estrutura martenstica monoclnica (B19). Durante o aquecimento ocorre a
transformao reversa martensita austenita que causa apenas uma inflexo
na curva de aquecimento.
Portanto, as temperaturas de transformao direta (B2-R-B19) podem ser
obtidas destas curvas, enquanto para a transformao reversa somente se
consegue identificar claramente a temperatura final (Af). A Tabela 4.1 resume
as temperaturas de transformao obtidas da Figura 4.5 para as amostras
brutas de processamento.
Tabela 4.1 Temperaturas de transformao das amostras brutas de processamento.
Amostra
A1
B1
C1
Temperaturas de transformao
Rs (C)
40,55
42,22
39,47
Ms (C)
33,31
33,25
31,58
Mf (C)
17,18
16,64
9,05
Af (C)
53,16
47,06
46,28
Percebe-se, ento, que as temperaturas de transformao Mf e Af tendem

a decrescer com a diminuio da espessura da amostra, ou seja, com o
aumento do trabalho sobre o material para a obteno das lminas. Isso se
deve ao fato de se ter maior introduo de defeitos devido ao processamento,
sendo necessria mais energia para finalizar a transformao de fase durante o
resfriamento.
Na Figura 4.6 verifica-se a influncia do nmero de ciclos trmicos nas
curvas da variao da resistncia eltrica em funo da temperatura das
amostras brutas do processamento A1, B1 e C1. Nota-se que, com o aumento
do nmero de ciclos trmicos, o pico da curva de resfriamento (fase R) torna-se
mais evidenciado. medida que se eleva o nmero de ciclos trmicos (N) para
valores bem mais acentuados, por exemplo, N = 100, espera-se que as
temperaturas Ms e Mf diminuam, sem que ocorram alteraes significativas nas
44
temperaturas Rs , Rf , As e Af (Otsuka & Wayman, 1998). Esse fenmeno pode

ser ainda visualizado na Figura 4.6a.
Temperatura (K)
(a)
260
280
300
320
340
360
380
400
14
12
mento
Resfria
8
6
Aq
ue
cim
en
to
R/R(%)
10
4
2
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(b)
260
280
300
320
340
360
380
400
14
12
ento
friam
s
e
R
R/R(%)
10
8
6
4
Aquecimento
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(c)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
12
R/R(%)
10
8
6
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
Resfriamento
Aquecimento
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (K)
Figura 4.6 Evoluo da curva de variao da Resistncia Eltrica em funo da Temperatura

para as amostras A1 (a), B1 (b) e C1 (c).
45
4.2.2. Amostras tratadas a 450 C durante 15 minutos
A Figura 4.7 mostra a curva da resistncia eltrica em funo da

temperatura para as amostras A2, B2 e C2, a partir da qual se percebe o
estreitamento e diminuio do pico indicador da transformao de fase, se
comparadas s amostras brutas de processamento. Esse fenmeno ocorre
devido ao alvio de tenses e consequente diminuio do efeito da fase R
provocada pelo tratamento trmico, que proporciona um ligeiro aumento das
temperaturas de transformao.
46
(a)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
12
Ms = 35,64 C
Rs = 42,46 C
R/R (%)
10
Resfriamento
Af = 63,62 C
6
4
Aquecimento
Mf = 27,28 C
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
14
12
Ms= 36,48 C
10
R/R (%)
Rs= 44,37 C
8
6
Resfriamento
Af= 58,24 C
Mf= 24,29 C
Aquecimento
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(c)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
14
12
R/R (%)
10
8
Ms= 34,87 C
6
4
Rs= 42,22 C
Mf= 7,67 C
Af= 54,41 C
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)

tratadas A2 (a), B2 (b) e C2 (c).
47
A Tabela 4.2 resume as temperaturas de transformao obtidas da Figura

4.7 para as amostras tratadas termicamente a 450 C por 15 minutos.
Tabela 4.2 Temperaturas de transformao das amostras tratadas.
Amostra
A2
B2
C2
Da
mesma
Rs (C)
42,46
44,07
42,22
forma
como
Ms (C)
35,64
36,24
34,87
observado
Mf (C)
27,28
24,29
7,67
nas
Af (C)
63,62
58,24
54,41
amostras
brutas
de
processamento, as temperaturas de transformao das amostras tratadas

apresentam uma tendncia de decrscimo com a diminuio da espessura das
lminas, ou seja, com a maior quantidade de defeitos introduzidos devido ao
seu processo de obteno.
Assim como para as amostras brutas de processamento, verificou-se o
efeito da ciclagem trmica nas amostras submetidas ao tratamento trmico de
recozimento rpido (450 C/15min), constatando-se tambm a amplificao do
pico de transformao de fase. As curvas de evoluo da transformao com o
nmero de ciclos trmicos para as amostras tratadas podem ser visualizadas
na Figura 4.8. Em comparao com as amostras brutas de laminao a
evoluo da transformao direta durante o resfriamento com o nmero de
ciclos foi mais intensa, devido relaxao e/ou reorientao dos defeitos de
processo. Para as amostras menos espessas, verifica-se uma tendncia da
transformao da fase R ocorrer em duas etapas (Figura 4.8c).
48
Temperatura (K)
(a)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
12
Resfriamento
R/R (%)
10
8
6
Aquecimento
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
14
12
R/R (%)
10
8
Resfriamento
6
4
Aquecimento
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(c)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
14
12
R/R (%)
10
8
6
Resfriamento
4
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
Aquecimento
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.8 Evoluo da curva de variao da Resistncia Eltrica em funo da Temperatura

para as amostras A2 (a), B2 (b) e C2 (c).
49
4.2.3. Amostras recozidas a 450 C durante 24 horas
As amostras A3, B3 e C3 foram tratadas termicamente a 450 C por 24

horas, seguido por tmpera em gua temperatura ambiente. A Figura 4.9
apresenta as curvas da variao da resistncia eltrica em funo da
temperatura
para
as
lminas
submetidas
ao
tratamento
supracitado.
Normalmente, a transformao de fase martenstica nas ligas da famlia NiTi

ocorre em dois estgios (B2-R-B19). Contudo, como pode ser observado, as
curvas para as lminas recozidas lentamente exibiram uma transformao da
fase R em dois estgios (B2-R1 e B2-R2). Comportamento semelhante foi
relatado na literatura para ligas da famlia NiTi policristalinas sujeitas a
tratamentos trmicos por longos perodos e analisadas em DSC (Zhou et al.,
2006). Esse fenmeno ocorre devido existncia dos contornos de gro, que
pode ser entendido considerando a nucleao cintica de soluo slida
supersaturada. Portanto, a anomalia de transformao da fase R em dois
estgios originada de uma heterogeneidade em larga escala do contedo de
Ni entre as regies dos contornos dos gros e o interior destes, que resulta de
uma precipitao preferencial na regio dos contornos de gro quando o
contedo de Ni reduzido (Zhou et al., 2006). A primeira transformao, B2R1, ocorre na regio dos contornos de gro de baixa concentrao de Ni,
enquanto o segundo estgio da transformao, B2-R2, acontece no interior do
gro de alta concentrao de Ni. Atravs das curvas da Figura 4.9 se pode
observar tambm o incio e final da transformao martenstica reversa, visto
que se tm duas etapas, resultando em duas inclinaes no aquecimento,
sendo a primeira consequncia da fase martenstica (B19-B2) e a segunda da
fase R (R-B2).
50
(a)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
Rs2= 36,43 C
12
Rs1= 48,27 C
R/R (%)
10
Ms= 29,74 C
Af= 67,12 C
8
6
4
Mf= 8,22 C
As= 28,54 C
Amostra A3
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(b)
260
280
300
320
340
360
380
400
18
16
14
Rs2= 36,16 C
R/R (%)
12
Rs1= 39,51 C
10
Ms= 30,35 C
Af= 58,96 C
Mf= 6,07 C
As= 28,27 C
Amostra B3
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(c)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
Rs2= 35,83 C
12
Ms= 29,14 C
R/R (%)
10
Rs1= 40,11 C
8
6
Af= 63,51 C
Mf= 5,14 C
4
2
As= 28,54 C
Amostra C3
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)

recozidas lentamente A3 (a), B3 (b) e C3 (c).
51
A Tabela 4.3 sintetiza as temperaturas de transformao determinadas

pelo ensaio de RET para as amostras submetidas ao recozimento lento. Com
exceo das temperaturas finais da transformao reversa (A f), percebe-se que
o comparativo entre as lminas com diferentes espessuras revelou resultados
absolutos das temperaturas crticas relativamente prximas entre as amostras.
Isso se deve ao fato de que o longo tempo de recozimento a 450C, foi capaz
de converter as amostras aproximadamente ao mesmo estado de tenses
internas provocadas pelo rearranjo dos defeitos de processo e precipitados.
Tabela 4.3 Temperaturas de transformao das amostras recozidas a 450C/24h.
Amostra
A3
B3
C3
Rs1 (C)
48,27
39,51
40,11
Rs2 (C)
36,43
36,16
35,83
Ms (C)
29,74
29,74
29,14
Mf (C)
8,22
6,07
5,14
As (C)
28,54
28,27
28,54
Af (C)
67,12
58,96
63,51
O efeito da ciclagem trmica nas amostras submetidas ao tratamento

trmico de recozimento lento (450 C/24horas) pode ser verificado na Figura
4.10, na qual se constata a amplificao dos picos de transformao de fase.
52
Temperatura (C)
260
(a)
280
300
320
340
360
380
400
16
14
12
R/R (%)
10
8
Resfriamento
Aquecimento
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
12
R/R (%)
10
Resfriamento
8
6
4
Aquecimento
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(c)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
12
R/R (%)
10
8
Resfriamento
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
Aquecimento
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.10 Evoluo da curva de variao da Resistncia Eltrica em funo da

Temperatura para as amostras A3 (a), B3 (b) e C3 (c).
53
4.2.4. Amostras recristalizadas a 700 C durante 1 hora
A Figura 4.11 apresenta as curvas das amostras submetidas ao

tratamento de recristalizao, do qual, pela literatura, se espera como resultado
a formao de um novo conjunto de gros livres de deformao com baixa
densidade de discordncias, caractersticas da condio anterior ao trabalho
(Callister Jr., 2001). As amostras A4, B4 e C4 apresentaram o mesmo
comportamento da transformao de fase inerente s LMF da famlia NiTi,
ocorrendo em duas etapas. Entretanto, percebe-se uma atenuao dos picos
de transformao, se comparados s amostras anteriores, consequncia da
provvel reduo de defeitos no interior da amostra.
Na Tabela 4.4 se verificam as temperaturas de transformao
determinadas por RET para as amostras recristalizadas, atravs das quais se
percebe um aumento principalmente das temperaturas finais de transformao
direta (Mf) se comparadas s outras amostras, comportamento que se pode
atribuir diminuio dos defeitos internos no material, facilitando o desbloqueio
da transio.
54
Temperatura (K)
(a)
260
280
300
320
340
360
380
400
18
16
Rs= 60,43 C
14
R/R (%)
12
Ms= 40,38 C
10
Af= 68,06 C
8
6
Mf= 28,27 C
4
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(b)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
Rs= 48,93 C
12
Ms= 35,83 C
R/R (%)
10
8
6
Af= 60,77 C
Mf= 28,27 C
4
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(c)
Temperatura (K)
16
260
280
300
320
340
360
380
400
14
12
Rs= 52,28 C
R/R (%)
10
Ms= 34,29 C
Af= 56,49 C
Mf= 20,65 C
4
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)

recristalizadas A4 (a), B4 (b) e C4 (c).
55
Tabela 4.4 Temperaturas de transformao das amostras recristalizadas.
Amostra
A4
B4
C4
Rs (C)
60,43
48,93
52,28
Ms (C)
40,38
35,83
34,29
Mf (C)
28,27
28,27
20,65
Af (C)
68,06
60,77
56,49
A Figura 4.12 mostra a evoluo do comportamento das curvas de RET

com a ciclagem trmica para as amostras A4, B4 e C4, recristalizadas a 700 C
durante 1 hora. Assim como as ciclagens acompanhadas nas amostras
anteriores, percebe-se uma evidenciao do pico de transformao com o
aumento dos ciclos trmicos que, documentado na literatura, culminam na
estabilizao da curva (Otsuka & Wayman, 1998).
56
(a)
Temperatura (K)
260
280
300
320
340
360
380
400
18
16
14
R/R (%)
12
10
Resfriamento
8
Aquecimento
6
4
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(b)
260
280
300
320
340
360
380
400
18
16
14
R/R (%)
12
10
Resfriamento
8
6
Aquecimento
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Temperatura (K)
(c)
260
280
300
320
340
360
380
400
16
14
12
R/R (%)
10
8
Resfriamento
Aquecimento
4
1 ciclo
2 ciclo
3 ciclo
2
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.12 Evoluo da curva de variao da Resistncia Eltrica em funo da

Temperatura para as amostras A4 (a), B4 (b) e C4 (c).
57
4.3.
Ensaios Dinmico-Mecnicos (DMA)
4.3.1. Otimizao dos parmetros para os ensaios dinmicos
Para verificar os parmetros ideais para os testes dinmicos foi utilizada a

amostra cortada (anteriormente ao processo de laminao) pelo fato de ter sido
submetida a deformaes mais amenas se comparadas com as laminadas. O
primeiro parmetro analisado foi a frequncia de excitao, variando de 1 a 10
Hz em uma rampa de temperatura. Nesse modo de ensaio a frequncia de
excitao fixada, enquanto a temperatura vai sendo elevada gradativamente.
A Figura 4.13 mostra a influncia da frequncia de excitao no
comportamento da capacidade de amortecimento (Tan ) para um ensaio com
amplitude de deflexo de 5 m e taxa de aquecimento de 5 C/min.
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,12
transformao
regio martenstica
regio austentica
Tan
0,09
0,06
1 Hz
2 Hz
5 Hz
10 Hz
0,03
0,00
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.13 Comportamento da capacidade de amortecimento com a modificao da
frequncia de excitao na amostra cortada.
Qualitativamente, percebem-se trs regies distintas, sendo a primeira

chamada de martenstica, em torno de 298 a 333 K (25 a 60 C), com um Tan
58
mdio de 0,017 e corresponde ao amortecimento ocasionado pelo movimento

das interfaces das variantes martensticas. Na segunda regio, entre 333 a 373
K (60 e 100 C), existe um importante aumento no amortecimento devido a
transformao de fase da martensita na austenita no estado slido. Na terceira
regio, acima de 373 K (100 C), o material est completamente transformado
na fase austentica e o amortecimento tende a zero (caso 100% elstico, 0 na
Figura 2.13). Em termos de sensibilidade frequncia, observa-se que os picos
de amortecimento mais pronunciados durante a transformao de fase ocorre
para valores menores ou iguais a 2 Hz. Frequncias de excitao mais
elevadas tendem a inibir o pico de Tan , tanto que, para a excitao com 10
Hz, o amortecimento apresenta um suave aumento e decresce com tendncia
a zero.
Com relao sensibilidade do amortecimento com a taxa de
aquecimento, a Figura 4.14 mostra os resultados obtidos de ensaios dinmicos
com frequncia de excitao de 1 Hz e amplitude de deflexo de 5 m e taxa
de aquecimento fixada entre 2 e 20 C/min. Observa-se que o aumento na taxa
de aquecimento altera a posio dos picos de amortecimento para regies de
mais altas temperaturas, sendo que taxas menores que 10 C/min no
apresentam grandes modificaes nos valores de amortecimento, que
permanece em torno de 0,1. Taxas acima de 10 C/min resultam em picos de
Tan mais pronunciados com sinais de resposta mais ruidosos. Este
comportamento pode ser atribudo ao fato de que, com altas taxas de
aquecimento, acima de 5 C/min, no se pode certificar uma boa uniformidade
da temperatura atravs do volume da amostra a todo momento. Portanto, a
amostra pode fornecer regies com diferentes estruturas combinadas entre
martensita, austenita e a mescla de ambas. De acordo com a literatura, os
valores de Tan dos picos de transformao diminuem com a diminuio da
taxa de aquecimento (Chang & Wu, 2008). Assim, a taxa de aquecimento de 5
C/min leva a ensaios relativamente rpidos e curvas caractersticas de
amortecimento representativas.
59
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,20
2C/min
5C/min
10C/min
15C/min
20C/min
Tan
0,15
0,10
0,05
0,00
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.14 Comportamento da capacidade de amortecimento com a variao da taxa de
aquecimento na amostra cortada.
Tambm foi verificado o efeito da amplitude de oscilao (deflexo na

extremidade da amostra) nos ensaios dinmicos, os quais foram realizados
com frequncia de excitao de 1 Hz e taxa de aquecimento de 5 C/min. As
deflexes utilizadas na extremidade da amostra foram modificadas entre 2 e 20
m (Figura 4.15). Amplitudes muito baixas apresentam sinal de resposta com
rudo elevado, os quais fornecem valores de amortecimento incertos como o
valor a variao de Tan durante a transformao na curva usando amplitude
de 2 m. Para amplitudes iguais ou superiores a 5 m, a resposta do material
j est estabelecida, no sendo necessrio introduzir mais fora sobre o
material, minimizando sua possvel fadiga.
60
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,12
2 m
5 m
10 m
15 m
20 m
Tan
0,09
0,06
0,03
0,00
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.15 Comportamento da capacidade de amortecimento com a variao da amplitude
de oscilao na amostra cortada.
A partir dos resultados das Figuras 4.13, 4.14 e 4.15, os parmetros

timos para a avaliao da capacidade de amortecimento de LMF da famlia
NiTi correspondem a frequncia de 1 Hz, amplitude de oscilao de 5 m e
taxa
de
aquecimento
mxima
de
C/min.
Estes parmetros so
recomendados pela literatura, objetivando o mnimo de influncia destes sobre

os resultados a serem obtidos (Van Humbeeck, 2003).
4.3.2. Amostras brutas do processamento
Os ensaios dinmicos foram iniciados aps a otimizao dos parmetros,

os quais foram mantidos para todas as amostras.
Portanto, os ensaios
realizados contaram com uma rampa de aquecimento partindo da temperatura

ambiente at 413 K (140 C), com frequncia e amplitude fixadas. A Figura
4.16 mostra os resultados de amortecimento obtidos para as amostras A1, B1 e
C1.
61
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,030
A1
B1
C1
0,025
Tan
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.16 Capacidade de amortecimento em funo da temperatura para as amostras
brutas do processamento A1, B1 e C1.
Atravs das curvas da variao de Tan com a temperatura, podem-se

observar que, apesar de termos amostras brutas, aparecem os picos de
transformao de fase que traduzem uma elevao na capacidade de
amortecimento da liga determinada temperatura, ou seja, um aumento na
absoro de energia apresentada pelo material. Esse efeito est intimamente
relacionado ao movimento das interfaces martensita/austenita durante a
transformao. A elevao do amortecimento tambm pode ser correlacionada
aos defeitos de discordncias e sua mobilidade no material. Fisicamente, nas
temperaturas em que os picos ocorrem, tem-se menor vibrao ocasionada por
impactos e agentes externos ao material. Verifica-se tambm que a capacidade
de amortecimento apresentada pela fase martenstica maior que a
demonstrada pela austentica, o que se deve absoro de energia provocada
pelas plaquetas da martensita. Percebe-se que a amostra que sofreu menos
deformao,
lmina
mais
espessa,
apresenta
maior
capacidade
de
amortecimento que as lminas de menor espessura. Isso pode ser explicado

devido ao fato de as amostras que foram mais trabalhadas possurem maior
62
quantidade de defeitos e dificultarem sua mobilidade durante a transformao

de fase.
A Figura 4.17 mostra o comportamento do mdulo de armazenamento
das LMF quando a temperatura elevada gradualmente. No primeiro grfico se
verificam os valores absolutos dos mdulos enquanto no segundo a sua
variao percentual.
(a)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
Mdulo de Armazenamento (GPa)
100,0
A1
B1
C1
90,0
80,0
70,0
60,0
50,0
40,0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
16
A1
B1
C1
E/E (%)
12
Af= 89,20 C
As= 77,17 C
0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.17 Variao do mdulo em funo da temperatura para as amostras brutas do

processamento A1, B1 e C1. (a) Valores absolutos e (b) Percentual de variao.
Atravs dos grficos se percebe um aumento considervel no mdulo de

armazenamento em todas as amostras ao longo da transformao de fase,
63
mas principalmente na amostra que passou por menores deformaes em seu

processamento. O aumento do mdulo de armazenamento com a temperatura
indica um acrscimo na rigidez do material, ou seja, h uma menor dissipao
de energia pela estrutura correspondente a altas temperaturas (austenita).
Essa elevao do mdulo ocorre pelas mesmas razes que foram verificadas
na variao da capacidade de amortecimento das LMF, relacionadas a
movimentos internos na estrutura do material, apresentando rigidez inferior na
fase martenstica se comparada fase austentica (Otsuka & Wayman, 1998).
Pode ser visualizado na Figura 4.17b que o aumento do mdulo de
armazenamento para a amostra de maior espessura foi de aproximadamente
15%, o que ocorre pelo fato de se ter uma menor densidade de discordncias,
permitindo sua mobilidade na estrutura. Tambm atravs das curvas de
variao do mdulo podem ser extrados valores concernentes s temperaturas
de transformao de fase apresentadas por essas ligas, como pode ser
observado na mesma figura. Para exemplificao, foram determinadas as
temperaturas da transformao martenstica reversa da amostra de maior
espessura, donde se consegue definir tambm o incio da transformao
reversa. Observa-se uma diferena entre as temperaturas de transformao
obtidas usando as tcnicas de RET e a anlise dinmica. Esse retardo ocorre
porque existe uma diferena entre a estabilizao das propriedades mecnicas
e a transformao de fase instantnea do material, observao que bastante
importante para aplicaes prticas envolvendo cargas dinmicas ou vibraes
mecnicas. Alguns resultados semelhantes foram obtidos na realizao de
estudo comparativo entre a tcnica de anlise dinmica e DSC (Batalu et al.,
2006). Alm disso, uma anlise realizada por Chang & Wu (2008) apresenta
resultados bastante semelhantes entre as tcnicas quando a taxa de
aquecimento/resfriamento se aproxima de zero, fornecendo maior tempo para a
estabilizao das propriedades mecnicas.
4.3.3. Amostras Tratadas a 450 C durante 15 minutos
A Figura 4.18 mostra o comportamento da capacidade de amortecimento

(Tan ) com o aumento da temperatura nas amostras tratadas termicamente a
64
450 C por 15 minutos. Assim como nas amostras brutas, percebe-se o

aparecimento dos picos caractersticos de amortecimento causados pela
transformao de fase. Tanto a amostra A2 quanto a B2 apresentaram um
aumento na capacidade de amortecimento com relao ao seu estado bruto,
somente a amostra C2 apresentou uma variao de Tan bastante discreta se
comparada
demais
amostras.
Recorrendo
temperaturas
de
transformao encontradas pelo mtodo de RET, percebe-se que entre as

amostras tratadas por 15 minutos, a C2 foi a nica a apresentar temperatura
final de transformao martenstica direta (Mf) bem abaixo da temperatura
ambiente. Com isso, pode-se deduzir que o ensaio dinmico foi iniciado aps o
incio da transformao reversa, fato que influenciou na resposta do material ao
longo do aquecimento.
Os valores absolutos encontrados nos picos das amostras A2 e B2 esto
em concordncia com a literatura para amostras submetidas ao processo de
laminao com intuito de alcanar pequenas espessuras (Batalu et al., 2006;
Prymak et al., 2004).
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,035
A2
B2
C2
0,030
0,025
Tan
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
tratadas A2, B2 e C2.
65
Visualiza-se, na Figura 4.19, a variao do mdulo de armazenamento

com o aumento da temperatura no ensaio, bem como o comparativo entre esse
comportamento nas amostras tratadas a 450 C durante 15 minutos.
Da mesma forma que as amostras analisadas anteriormente, percebe-se
uma elevao no mdulo durante a transformao de fase para as amostras A2
e B2. A amostra C2 apresentou um suave aumento em seu mdulo sem,
entretanto, expressar claramente a transformao de fase, fato que pode,
assim como no comportamento de Tan , ter sido desencadeado por fase mista
durante o incio do experimento. A partir da Figura 4.19b se pode visualizar o
aumento percentual de mdulo de armazenamento que as amostras
apresentaram,
que
para
amostra
de
maior
espessura
foi
de
aproximadamente 17%, enquanto as demais demonstraram aumento mais

ameno, assim como ocorreu nas amostras brutas do processamento.
66
(a)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
100,0
90,0
80,0
A2
B2
C2
70,0
60,0
50,0
40,0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
18
15
Af= 84,69 C
E/E (%)
12
A2
B2
C2
As= 75,11 C
0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.19 Variao do mdulo de armazenamento em funo da temperatura para as

amostras tratadas A2, B2 e C2. (a) Valores absolutos e (b) Percentual de variao.
4.3.4. Amostras recozidas a 450 C durante 24 horas
O comportamento da capacidade de amortecimento com o aumento

gradual da temperatura para as amostras tratadas termicamente a 450 C
durante 24 horas pode ser visualizado na Figura 4.20. Percebe-se, atravs dos
ensaios de RET, que devido a uma dupla transformao da fase R, as
temperaturas de transformao martenstica reversa (martensita-austenita)
67
sofreram um importante decrscimo. Portanto, nota-se que as capacidades de

amortecimento das amostras B3 e C3 apresentam um pico no incio da rampa
de temperatura, caracterizando uma transformao a baixa temperatura.
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,020
A3
B3
C3
Tan
0,015
0,010
0,005
0,000
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
recozidas A3, B3 e C3.
A Figura 4.21 mostra a variao do mdulo de armazenamento, em

valores absolutos (Figura 4.21a) e percentuais (Figura 4.21b), dessas amostras
quando submetidas ao aquecimento. Assim como nas amostras anteriores,
percebe-se um aumento na rigidez das lminas quando do seu aquecimento,
comportamento decorrente da transformao de fase nas LMF. Nas curvas
referentes variao percentual da rigidez das amostras, percebe-se que a
histerese em temperatura aumentou consideravelmente, fato que pode ser
justificado tambm pela dupla transformao da fase R observada nos ensaios
de RET, que deslocou o incio da transformao para temperaturas mais
baixas.
68
(a)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
120,0
110,0
100,0
A3
B3
C3
90,0
80,0
70,0
60,0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
21
14
E/E (%)
Af= 87,20 C
A3
B3
C3
As= 44,57 C
0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)

amostras recozidas A3, B3 e C3. (a) Valores absolutos e (b) Percentual de variao.
4.3.5. Amostras recristalizadas a 700 C durante 1 hora
Os ensaios de rampa de temperatura tambm foram realizados nas

amostras submetidas ao tratamento de recristalizao, dos quais se pode
visualizar o comportamento da capacidade de amortecimento na Figura 4.22.
Percebe-se que, apesar da recristalizao, a amostra submetida ao maior grau
de deformao apresenta comportamento de amortecimento inferior s demais
69
amostras durante a transformao de fase. Contudo, tanto na fase martenstica

como austentica os valores de Tan so similares. As amostras recozidas e
recristalizadas apresentaram valores de picos de transformao inferiores
queles encontrados nas amostras brutas e tratadas por 15 minutos. Isso se d
devido menor densidade de discordncias, que contribuem para o
amortecimento do material.
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,016
A4
B4
C4
Tan
0,012
0,008
0,004
0,000
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
recristalizadas A4, B4 e C4.
Na Figura 4.23 pode ser visualizada a variao do mdulo de

armazenamento com o aumento da temperatura no ensaio dinmico. Atravs
das curvas se constata um notvel aumento no mdulo de elasticidade da
amostra submetida a maiores deformaes, sendo acompanhado de uma
variao mais branda durante a transformao de fase. A Figura 4.23b mostra
a rigidez da amostra A4 variando quase 8% aps a transformao de fase,
enquanto a C4 no passou de 2%. Da mesma forma que todas as amostras
anteriores, as temperaturas de transformao apresentaram uma diferena se
comparadas com os ensaios de RET, razo que foi previamente explicada.
70
(a)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
136,0
A4
B4
C4
119,0
102,0
85,0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
A4
B4
C4
E/E (%)
Af= 88,75 C
As= 79,42 C
0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)

amostras recristalizadas A4, B4 e C4. (a) Valores absolutos e (b) Percentual de variao.
4.3.6. Comportamento do amortecimento com a frequncia
Um comportamento tpico para as LMF encontrado na literatura a queda

da capacidade de amortecimento quando realizado um ensaio isotrmico de
varredura de frequncia em ligas da famlia NiTi (Van Humbeeck, 2003; Lu et
al., 2003). Para a reproduo desse tipo de ensaio foi utilizada amplitude de
71
oscilao de 5 m temperatura ambiente, enquanto a frequncia variava de

0,1 a 10 Hz. O ensaio de varredura de frequncia foi realizado em todas as
amostras tratadas para se ter um comparativo e verificar a ocorrncia do efeito.
Verifica-se, atravs da Figura 4.24, um decrscimo da capacidade de
amortecimento com o aumento da frequncia para todas as amostras, sendo
suave para a amostra menos trabalhada (A2) e mais drstico nas amostras que
sofreram maior deformao, comportamento que documentado na literatura
(Cai et al., 2005). Como o amortecimento do material tambm est relacionado
com o movimento de discordncias, o aumento da densidade de discordncias,
por meio da deformao, faz com que se tenha uma menor mobilidade destes
defeitos quando se aplica uma solicitao mecnica com maior frequncia, o
que explica o decrscimo de Tan com o aumento da frequncia de excitao.
0,012
A2
B2
C2
Tan
0,009
0,006
0,003
0,000
0
10
Frequncia (Hz)
Figura 4.24 Comportamento da capacidade de amortecimento com a variao da frequncia
nas amostras A2, B2 e C2 temperatura ambiente.
4.3.7. Comportamento
do
amortecimento
com
amplitude
de
deformao
72
Outro comportamento interessante contemplado na literatura a variao

da capacidade de amortecimento com a deformao em um ensaio isotrmico.
Para a realizao do ensaio foi utilizada frequncia de 1 Hz, temperatura
ambiente estabilizada e variao da deformao aplicada s lminas. As
amostras utilizadas no experimento foram as lminas tratadas a 450 C durante
15 minutos. Como pode ser visto na Figura 4.25, a capacidade de
amortecimento se eleva gradualmente com o aumento da amplitude de
deformao, tal como era previsto pela literatura (Lu et al., 2009). Isso
observado pelo fato de se ter uma maior mobilidade tanto das discordncias
quanto das maclas apresentadas por essas amostras temperatura ambiente.
O aumento de Tan mais pronunciado na amostra que foi submetida a
menor grau de deformao (A2) devido inferior densidade de discordncias
por ela apresentada, o que facilita a mobilidade na estrutura do material.
0,035
0,028
Tan
0,021
0,014
A2
B2
C2
0,007
0,000
0,00
0,03
0,06
0,09
Deformao (%)
Figura 4.25 Comportamento de Tan com o aumento da amplitude de deformao para as
amostras A2, B2 e C2.
Uma variao que, mesmo sendo praticvel, no mencionada na

literatura a alterao da frequncia nos ensaios em que se est variando a
deformao, ou seja, fazer uso de frequncias de oscilao diferentes. Esse
experimento foi realizado na amostra com espessura de 0,4 mm tratada (A2),
73
utilizando temperatura e frequncia fixas para cada experimento. A Figura 4.26

mostra as curvas resultadas da modificao da frequncia e variao da
deformao. Nesse ensaio o comportamento resultante da capacidade de
amortecimento foi bastante interessante pelo fato de combinar os dois ltimos
comportamentos observados, a saber, a reduo com o aumento da frequncia
e a elevao com a deformao. Percebe-se que o comportamento devido
variao da deformao se sobrepe ao da frequncia, no entanto o aumento
da frequncia faz com que essa elevao de Tan seja atenuada
progressivamente.
Amplitude m)
0
50
100
150
200
0,035
0,028
Tan
0,021
0,014
1 Hz
2 Hz
5 Hz
10 Hz
0,007
0,000
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
Deformao (%)
Figura 4.26 Comportamento de Tan com o aumento da amplitude de deformao e variao
da frequncia para a amostra A2.
4.3.8. Comparativo entre amostra cortada e laminada
A barra obtida do processo de fuso foi homogeneizada e, em seguida,

cortada para retirada de lminas que passariam pelo processo de laminao
quente com o intuito de alcanar espessuras delgadas. Anteriormente a esse
processamento, foram realizados testes dinmicos, igualmente aos que seriam
executados nas amostras laminadas. Um comparativo das curvas obtidas antes
74
e depois do processo de laminao pode ser visualizado na Figura 4.27. As

amostras foram denominadas como cortada e laminada, diferenciando a
amostra que no passou pelo processo de laminao. A amostra cortada tem
0,85 mm de espessura, enquanto a laminada utilizada no comparativo foi a que
passou por menor grau de deformao, ou seja, a de 0,4 mm de espessura.
Percebe-se claramente a influncia da laminao e consequente
diminuio da espessura da amostra nas propriedades dinmicas das LMF. A
lmina cortada apresentou, da mesma forma que a laminada, um pico de
amortecimento relativo transformao de fase, contudo de forma bem mais
pronunciada. A amostra cortada apresentou valor de Tan no pico de
aproximadamente 0,11, enquanto a laminada expressou pico em torno de 0,03.
Alm disso, os prprios valores de Tan temperatura ambiente se mostraram
maiores que aqueles observados na amostra laminada. Entretanto, em
temperaturas elevadas, a fase austenita nas amostras responsvel pela
diminuio e valores similares da capacidade de amortecimento desses
materiais. Os valores absolutos da capacidade de amortecimento na amostra
cortada so compatveis com os encontrados na literatura para lminas com
espessura igual ou superior a 1 mm, portanto no submetidas a grandes
deformaes (Chang & Wu, 2008). Tambm atravs da literatura (Chang & Wu,
2004) se encontra que o material, sendo trabalhado frio, no apresenta
diferenas to acentuadas quanto as encontradas nesse trabalho. Alm disso,
no se tem relato sobre um trabalho que trata de comparativo deste tipo,
utilizando trabalho quente. Cai et al. (2005) analisou a existncia de um limite
de deformao no processamento da liga NiTi a partir do qual a capacidade de
amortecimento apresenta declnio considervel, o qual se d em acima de
15%, que o caso da lmina A2 (cerca de 50% de deformao).
75
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,12
Laminada
Cortada
0,10
Tan
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.27 Comparativo da capacidade de amortecimento em funo da temperatura entre
as amostras cortada e laminada.
Tambm com relao ao mdulo de armazenamento foi realizado o

comparativo entre as lminas de NiTi. O comportamento do mdulo com o
aumento da temperatura semelhante para as duas lminas, como pode ser
visualizado na Figura 4.28, as quais apresentam o aumento da rigidez referente
transformao de fase em torno de 353 K (80 C). Entretanto, observa-se
claramente que a lmina que passou pelo processo de laminao, e
consequente reduo de espessura, apresenta uma considervel amplificao
em seus valores absolutos, portanto, maior rigidez que a amostra
simplesmente cortada. Isso se d devido introduo de tenses provocada
pela deformao e, provavelmente, pelo encruamento da estrutura superficial,
apesar do trabalho quente.
A partir da Figura 4.28b se constata que a amostra cortada apresentou
uma variao de quase 30% em seu mdulo, enquanto a laminada um
aumento prximo a 17%, como j foi visto anteriormente. Essa maior variao
ocorre na amostra cortada por se ter uma maior mobilidade dos mecanismos
estruturais responsveis por sua rigidez, ou seja, menor densidade de
discordncias.
76
(a)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
100,0
Laminada
Cortada
80,0
60,0
40,0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
30
Laminada
Cortada
24
E/E (%)
18
12
0
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.28 Comparativo da variao do mdulo de armazenamento em funo da

temperatura para as amostras cortada e laminada A2. (a) Valores absolutos e (b) Percentual de
variao.
4.3.9. Capacidade de amortecimento nas transformaes martensticas

atravs do DMA
Para constatar a transformao martenstica direta na liga NiTi atravs do

ensaio dinmico, realizou-se um ensaio do tipo rampa de temperatura com os
77
mesmos parmetros dos experimentos anteriores e resfriamento a partir de 140

C at -70 C. As amostras submetidas ao ensaio foram aquelas comparadas
no item anterior, denominadas de cortada e laminada. A Figura 4.29 mostra a
capacidade de amortecimento em funo da temperatura quando do
resfriamento e aquecimento das lminas. Os picos de transformao
martenstica direta podem ser claramente observados, bem como a diferena
de magnitude entre a amostra cortada e laminada. Tambm percebido que os
picos da transformao martenstica direta so mais pronunciados que na
reversa (aquecimento), o que est de acordo com a literatura (Chen et al.,
2009). Isso ocorre pelo fato de a capacidade de amortecimento nas ligas NiTi
estar intimamente associada com a frao volumtrica da fase martenstica no
material, portanto quanto maior o volume de martensita mais elevado o pico de
amortecimento. Assim como observado previamente durante o aquecimento,
percebe-se uma diferena entre as temperaturas de transformao coletadas
no ensaio dinmico e as obtidas do ensaio de RET durante o resfriamento.
Como explicado anteriormente, essa diferena ocorre devido estabilizao
das propriedades mecnicas do material. Observa-se na curva da lmina
cortada um pico anterior ao da transformao martenstica, que aparece
provavelmente devido fase intermediria R.
78
Temperatura (K)
210
245
280
315
350
385
0,12
Laminada
Cortada
0,09
Resfriamento
Tan
Aquecimento
0,06
0,03
0,00
-70
-35
35
70
105
140
Temperatura (C)
cortada e laminada.
A variao do mdulo de armazenamento em funo da temperatura

pode ser observada na Figura 4.30, atravs da qual se percebe uma mudana
da rigidez da amostra cortada bastante superior amostra laminada. Este
comportamento est associado ao fato de a amostra cortada apresentar menor
quantidade de defeitos oriundos do processamento e tambm pela capacidade
de absoro de energia nas ligas NiTi estar intimamente associada frao
volumtrica da fase martenstica no material, portanto quanto maior o volume
de martensita menos rgido o material se comporta.
79
Temperatura (K)
70
210
245
280
315
350
385
Cortada
Laminada
60
Aquecimento
E/E (%)
50
to
iamen
Resfr
40
30
Resfriamento
Aquecimento
20
10
0
-70
-35
35
70
105
140
Temperatura (C)
amostras cortada e laminada.
4.3.10. Comparativo entre LMF e materiais estruturais clssicos
Para demonstrar as singulares propriedades dinmicas das LMF em

paralelo aos materiais clssicos da engenharia, realizou-se um comparativo
entre a lmina de NiTi com 0,4 mm de espessura (A2), que passou pelo
processo de laminao, e amostras de alumnio, ao inoxidvel e lato. Os
procedimentos adotados para a realizao dos testes foram aqueles obtidos da
otimizao dos parmetros, com aumento gradual da temperatura (5 C/min),
frequncia de excitao de 1 Hz e amplitude de deflexo de 5 m. Os
resultados do estudo com relao capacidade de amortecimento das
amostras podem ser observados na Figura 4.31. Como se pode constatar, a
capacidade de amortecimento da LMF muito maior que nos materiais
clssicos desde a temperatura ambiente at temperaturas intermedirias (em
torno de 80 C), mesmo sendo a amostra de NiTi submetida ao processo de
laminao. Durante o aquecimento se percebe um aumento de Tan nos
materiais clssicos, sendo mais suave para as amostras de ao inoxidvel e
80
lato. Para se ter uma quantificao desse comparativo, segundo a literatura,

para o alumnio alcanar capacidade de amortecimento de 0,01, um tero do
encontrado no pico de transformao da liga NiTi, precisa-se elevar a
temperatura at 250 C (Zhang et al., 2008). Os resultados obtidos para esses
materiais tambm esto em concordncia com a literatura, inclusive em valores
absolutos.
Em altas temperaturas, aps a transformao de fase, a LMF apresenta
um decrscimo em sua capacidade de amortecimento pelo fato de a fase
austenita caracterizar-se por absorver menos energia mecnica, enquanto o
alumnio demonstra maiores valores de Tan . Portanto, o alumnio apresenta
maior absoro de energia que a LMF, o ao inoxidvel e o lato em
temperaturas mais elevadas (a partir de 100 C).
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
0,035
NiTi
Alumnio
Ao inoxidvel
Lato
0,030
0,025
Tan
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
Figura 4.31 Capacidade de amortecimento em funo da temperatura para a LMF NiTi,
alumnio, ao inoxidvel e lato.
Na
Figura
4.32,
visualiza-se
comportamento
do
mdulo
de
armazenamento nas amostras com o aumento da temperatura.
81
(a)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
160
140
Ao inoxidvel
NiTi
Alumnio
Lato
120
100
80
60
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
(b)
Temperatura (K)
300
320
340
360
380
400
18
E/E (%)
12
Ao inoxidvel
NiTi
Alumnio
Lato
-6
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (C)
amostras de NiTi, alumnio, ao inoxidvel e lato. (a) Valores absolutos e (b) Percentual de
variao.
Percebe-se que os materiais clssicos apresentam reduo dos seus

mdulos, enquanto a
LMF demonstra comportamento
oposto, sendo
aumentado durante a transformao de fase. Os valores dos mdulos

temperatura ambiente obtidos esto compatveis aos encontrados na literatura
(Callister Jr, 2001), assim como o seu comportamento com a elevao da
temperatura (Chiaverini, 1986). A partir da Figura 4.32b, verifica-se um
decrscimo percentual do mdulo de armazenamento em torno de 5 % para os
82
materiais clssicos, enquanto a LMF NiTi experimenta um acrscimo em torno

de 17 %, que se d devido ao aumento da rigidez do material com a
transformao de fase. Essa progresso do mdulo na LMF um
comportamento bem conhecido e relatado na literatura (Otsuka & Wayman,
1998; Lagoudas et al., 2008).
4.4.
Ensaios de microdureza
Os ensaios de microdureza foram realizados objetivando verificar a

influncia dos processos de conformao mecnica aos quais as amostras
foram submetidas. Os resultados encontrados esto resumidos na Tabela 4.5.
Tabela 4.5 Valores de microdureza para as amostras de NiTi.
Amostra
Dureza (HV)
A1
A2
B1
B2
C1
C2
Cortada
745,7149,4
573,476,8
579,764,1
577,4138,2
717,0101,4
562,884,2
275,911,4
Atravs da tabela se pode perceber claramente o aumento da dureza nas

amostras laminadas, ao passo que a amostra simplesmente cortada
apresentou valores compatveis com os relatados na literatura (Silva, 2007;
PAULA et al., 2006). Pode-se, ento, concluir que o processo de laminao nas
ligas NiTi causam um notvel aumento de sua resistncia mecnica,
provavelmente pelo endurecimento superficial. Isso pode ser confirmado pelos
nveis de mdulo de armazenamento, rigidez, encontrados nos ensaios
dinmicos para essas amostras. Fazendo um paralelo entre as amostras, temse a amostra A1 apresentando mdulo de armazenamento e dureza de 86,4
GPa e 745,7 HV, respectivamente, ao passo que a amostra cortada forneceu
valores de 47,7 GPa e 275,9 HV. Esses valores foram coletados no estado
martenstico, ou seja, anteriormente transformao de fase que, por sua vez,
leva a valores de rigidez a patamares mais elevados devido fase austentica.
83
Portanto, as propriedades dinmico-mecnicas dessas ligas esto intimamente

relacionadas deformao imposta durante o processo de conformao para
sua preparao.
84
5. SNTESE DOS RESULTADOS
De uma forma geral, grande parte dos resultados obtidos a partir dos
ensaios realizados demonstrou concordncia com a literatura, assim como
alguns deles podem explicar outros encontrados em bibliografias especficas.
Os resultados podem ser resumidos como segue:
Tanto a obteno da liga quanto a preparao das amostras,
incluindo processo de acabamento, foram realizados com xito;
funo
Os resultados dos ensaios da variao da Resistncia Eltrica em
da
Temperatura
possibilitaram
visualizao
dos
picos
de
transformao de fase caractersticos para ligas do sistema binrio NiTi,

inclusive com o aparecimento da fase intermediria R;
Esses resultados demonstraram que as amostras, mesmo em seu
estado bruto de processamento, apresentaram a transformao de fase

inerente ao efeito de memria de forma;
Ainda nos resultados de RET, foram verificados picos de
transformao de menores intensidades para as amostras que passaram por

maior grau de deformao durante seu processamento;
Nas amostras recozidas por longos perodos (24 horas), verificou-
se uma transformao da fase R em dois estgios, corroborando a literatura. O

longo perodo no forno levou as amostras a nveis de tenses internas bem
aproximadas, vistas as temperaturas de transformao similares;
Com relao aos ensaios dinmicos, foi realizada uma otimizao
dos parmetros de ensaio para se chegar a valores ideais a serem utilizados

nos experimentos;
Tanto as amostras brutas do processamento quanto as tratadas
termicamente
apresentaram
picos
de
capacidade
de
amortecimento
caractersticos da transformao de fase, que ocorrem, principalmente, devido

ao movimento das interfaces martensticas;
Observou-se
uma
diferena
entre
as
temperaturas
de
transformao coletadas pelo ensaio de RET e pelo DMA, que se deve a um

retardo na estabilizao das propriedades mecnicas na amostra;
85
As amostras laminadas de menor espessura apresentaram uma
capacidade de amortecimento mais baixa com relao quelas que passaram

por deformao mais amena. Isso ocorre por se ter uma maior quantidade de
defeitos nas amostras mais deformadas, reduzindo a absoro de energia por
mobilidade interna;
A transformao de fase a baixa temperatura encontrada nas
amostras com maior grau de deformao influenciam na curva do ensaio

dinmico de modo que temperatura ambiente (incio do ensaio) a amostra
encontra-se em estado transitrio, portanto, uma mistura das fases
martenstica e austentica;
Foi constatado que o aumento da frequncia de oscilao (at 10
Hz) no ensaio dinmico leva a um decrscimo na capacidade de

amortecimento do material, principalmente naqueles que foram submetidos a
maiores deformaes, devido densidade de discordncias e consequente
diminuio de mobilidade;
Com relao influncia da deformao no ensaio, verificou-se
um aumento na capacidade de amortecimento das amostras, sendo mais

pronunciado naquela que sofreu menor deformao, devido maior mobilidade
interna dos defeitos por esta apresentada;
A combinao das influncias da frequncia e deformao de
oscilao no experimento levam a concluir que o comportamento devido

variao da deformao se sobrepe ao da frequncia, sendo atenuado a
frequncias mais elevadas;
Constatou-se que a lmina que no passou pelo processo de
laminao e acabamento apresenta uma capacidade de amortecimento bem

mais elevada que quelas submetidas a tal processamento. Observa-se, ento,
claramente o efeito da laminao sobre as propriedades dinmico-mecnicas
do material. Pela literatura, deformaes acima de 15 % levam a uma
diminuio significativa da capacidade de amortecimento de ligas NiTi. Na fase
austentica os valores de Tan so bastante similares tanto para a lmina
cortada quanto para a laminada, o que leva constatao da grande
contribuio da fase martenstica na absoro de energia;
86
Atravs do resfriamento, verificou-se o pico de amortecimento
devido transformao martenstica direta, onde se observou um pico anterior

ocasionado, provavelmente, pela fase intermediria R;
O comparativo entre uma das lminas da liga NiTi e materiais
estruturais clssicos comprovou as superiores propriedades dinmicas da LMF

no que diz respeito capacidade de amortecimento, o que lhes confere um
amortecimento vibracional e acstico bastante elevado durante a transio de
fase, alm da prpria absoro de energia verificada na fase martenstica. No
estado austentico, entretanto, a LMF apresenta baixa absoro de energia,
ficando o alumnio com maior capacidade de amortecimento;
Relacionado ao mdulo de armazenamento, encontrou-se um
comportamento totalmente diferente dos materiais clssicos, pois apresentou

aumento significativo durante a transformao de fase, em oposio ao
decrscimo quase linear observado nos estruturais. Alm disso, a variao do
mdulo na LMF ficou em torno de 17 % aumentada, enquanto os materiais
clssicos apresentaram reduo em aproximadamente 5 %;
deformao
A partir dos ensaios de microdureza, constatou-se que o grau de

imposto
pela
laminao
influencia
consideravelmente
as
propriedades dinmico-mecnicas, aumentando a resistncia mecnica do

material com consequente reduo de sua capacidade de amortecimento.
87
6. CONCLUSES
Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades dinmicas de

uma liga da famlia NiTi com efeito de memria de forma. Inicialmente foi
realizada uma anlise prospectiva desses materiais ativos, junto ao setor de
petrleo e gs, em concomitncia com a aquisio e instalao de
equipamentos inerentes ao projeto. Realizou-se a seleo da liga de acordo
com as condies correntes para o estudo, bem como sua fuso e preparaes
para caracterizaes fsicas das distintas lminas obtidas. De acordo com os
resultados alcanados, constatou-se que a liga estudada apresenta a
transformao martenstica termoelstica reversvel, que origina o efeito de
memria de forma. Concluiu-se tambm que as propriedades dinmicas destes
materiais oferecem grande potencial aplicativo para o setor de interesse, visto o
grau de amortecimento e a variao de sua rigidez durante a transformao de
fase.
Portanto, as caractersticas dinmicas so de extrema importncia no que
diz respeito a aplicaes concretas em todas as reas da engenharia, mas
essencialmente nos conceitos aplicativos mencionados na reviso da literatura
para o setor de Petrleo e Gs, onde se trabalha muito com mquinas
rotativas, carregamento mecnico varivel e mesmo com turbulncias
martimas. Para aplicaes em que se tem uma vibrao contnua aplicada em
temperatura constante, a condio do material na regio martenstica oferece
maior estabilidade de amortecimento. Em contrapartida, no caso de impactos
de carregamento, tanto a regio martenstica quanto a de transformao de
fase do material estudado so de grande interesse e potencial aplicativo.
88
7. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS
Para trabalhos posteriores, sugere-se o desenvolvimento do projeto de

um molde para a injeo de ligas no formato requerido, visando a eliminao
da influncia do processamento nos testes. Tambm seria interessante o
estudo das propriedades dinmicas em ligas de base NiTi com adio de
cobre, visando suas boas propriedades do efeito de memria de forma e o no
aparecimento da fase intermediria R.
O estudo mais aprofundado da frequncia natural de oscilao de
amostras dessas ligas tambm poderia ser realizado como um trabalho
bastante relevante no que diz respeito s situaes reais de aplicao. Alm
disso, a verificao da quantidade de defeitos e a constatao de sua influncia
na capacidade de amortecimento do material seriam bastante convenientes
quando da discusso sobre mobilidade interna dos defeitos e seu efeito na
absoro de energia.
89
8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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Comportamento Termomecanico de Uma Liga Niti

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Comportamento Termomecanico de Uma Liga Niti

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE

CENTRO DE CINCIAS E TECNOLOGIA

ESTUDO DO COMPORTAMENTO TERMOMECNICO

NIDSON JOS DA SILVA

UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE

ESTUDO DO COMPORTAMENTO TERMOMECNICO

NIDSON JOS DA SILVA

Dissertao apresentada ao Programa de

Orientador: Dr. Carlos Jos de Arajo

FICHA CATALOGRFICA ELABORADA PELA BIBLIOTECA CENTRAL DA UFCG

A meus pais, que sempre me incentivaram e ensinaram os verdadeiros valores

A minha noiva (futura esposa) Andra, pela pacincia, compreenso e carinho.

A meus irmos, Nivaldo e Joyce, que estiveram do meu lado em todos os

A todos os amigos, que direta ou indiretamente contriburam para a realizao

Engenheiro Mecnico pela UFCG (2007)

nfase em Tecnologia em Petrleo e Gs pela ANP/PRH-25 (2007)

Ao professor Carlos Jos de Arajo, pela pacincia, conselhos, orientao e

Aos integrantes do LaMMEA, a Marcos Mesquita e ao professor Wanderley

Ao PPGCEMat atravs de seus professores, pela oportunidade concedida de

Ao CNPq pela concesso da bolsa, fundamental para a realizao do trabalho.

ESTUDO DO COMPORTAMENTO TERMOMECNICO DE UMA LIGA Ni-Ti

principalmente durante a transformao de fase martenstica, apresentando um

TERMOMECHANICAL BEHAVIOR STUDY OF A Ni-Ti SHAPE MEMORY

SILVA, N. J., SILVA, M. M., GOMES, A. A. C., DE ARAJO, C. J., SANTOS, M.

SILVA, N. J., SILVA, M. M., DE ARAJO, C. J., Influncia do tempo de

SILVA, M. M., SILVA, N. J., GOMES, A. A. C., DE ARAJO, C. J., SANTOS, M.

GOMES, A. A. C., REIS, R. P. B., SILVA, N. J., DE ARAJO, C. J.,

SILVA, M. M., SILVA, N. J., DE ARAJO, C. J., SANTOS, M. A., SIMES, J.

SILVA, N. J., GRASSI, E. N. D., SIMES, J. B., DE ARAJO, C. J., Dynamic

SILVA, N. J., GRASSI, E. N. D., DE ARAJO, C. J., Dynamic properties of NiTi

REVISO DA LITERATURA ................................................................. 5

Ligas com Memria de Forma............................................................... 5

Temperaturas Crticas da Transformao Martenstica.................. 6

Efeito do Carregamento Mecnico na Transformao ................ 8

Efeito de Memria de Forma Simples (EMFS) ............................... 8

O Efeito Memria de Forma Reversvel (EMFR) ............................ 9

LMF do sistema Ni-Ti.................................................................... 12

Aplicaes das LMF ..................................................................... 14

Conexo de tubos ..................................................................... 15

Dispositivo de pr-carga para juntas flangeadas....................... 16

Packer termicamente energizado .............................................. 17

MATERIAIS E MTODOS .................................................................. 29

Preparao das amostras para anlise dinmica ............................... 34

Ensaios realizados .............................................................................. 36

Resistncia Eltrica em funo da Temperatura (RET)................ 36

Anlise Dinmico-Mecnica (DMA) .............................................. 37

Seleo dos parmetros a serem utilizados nos ensaios.......... 38

RESULTADOS E DISCUSSO .......................................................... 41

Fabricao e preparao da LMF do sistema NiTi.............................. 41

Caracterizao da LMF por Resistncia Eltrica x Temperatura ........ 42

Amostras brutas do processamento ............................................. 42

Amostras tratadas a 450 C durante 15 minutos .......................... 46

Amostras recozidas a 450 C durante 24 horas ........................... 50

Amostras recristalizadas a 700 C durante 1 hora ....................... 54

Ensaios Dinmico-Mecnicos (DMA) .................................................. 58

Otimizao dos parmetros para os ensaios dinmicos............... 58

Amostras brutas do processamento ............................................. 61

Amostras Tratadas a 450 C durante 15 minutos ......................... 64

Amostras recozidas a 450 C durante 24 horas ........................... 67

Amostras recristalizadas a 700 C durante 1 hora ....................... 69

Comportamento do amortecimento com a frequncia .................. 71

4.3.7. Comportamento do amortecimento com a amplitude de

Comparativo entre amostra cortada e laminada ........................... 74

4.3.9. Capacidade de amortecimento nas transformaes martensticas