UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

PROGRAMA DE BIOLOGIA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
SEPARACION E IDENTIFICACION DE CATIONES SEGN LA
MARCHA SISTEMATICA ANALITICA (M.S.A.)

PROCEDIMIENTO
De la muestra problema, que debe estar en solucin, se toman unos 8 ml para la
separacin e identificacin de los cationes del grupo V (Na +, K+ y NH4+).
Se toma una porcin de 5 ml con los que propiamente iniciara la marcha
sistemtica analtica y se guarda otra porcin de 5 ml para reserva en caso de ser
necesaria la repeticin de algn ensayo o aplicacin de reacciones especificas.
La muestra problema objeto de esta prctica solo contiene los cationes del Grupo
I y los del Sub-grupo IIIB .para efectos de poder obtener resultados al cabo de 1y
hora de practica.
SEPARACION DEL GRUPO I
Adicione a los 5 ml , y agitando 4 gotas de una solucin de HCl 3.0 F .Mezcle y
centrifugue. Agregue otras gotas de HCl al sobrenadante anterior para asegurar la
total precipitacin. De nuevo centrifugue y proceda a separar cuidadosamente
con la ayuda de otro tubo que le permita el transvase correspondiente de la
solucin sobrenadante o centrifugado que contiene a los cationes de los grupos II
al V. Guarde el precipitado para la Identificacion de los cationes Plata, plomo y
mercurioso.
SEPARACION DEL GRUPO II

Como se conoce la ausencia de los cationes de este grupo, se omite este paso y
se continua con el Grupo III.
La solucin proveniente del paso anterior se trata con 2 gotas de HNO3 3.0 F ,
con el propsito de oxidar el Sn+2 a Sn+4. Se adiciona NH3 3.0 F para
alcalinizar y posteriormente adicionamos HCl 3.0 F hasta justamente tener un
medio acido. Concentramos el volumen a 1 ml, despus de lo cual adicionamos 2
gotas de HCl concentrado. Adicionar 5 gotas de Tiocatamida hasta saturacin y
calentamos por 5 minutos. Adicionamos 2 gotas de agua destilada y 5 gotas
adicionales de Tioacetamida y calentamos a ebullicin por 5 minutos.
Centrifugamos y removemos el centrifugado que contiene cationes de los grupos
III al V.
SEPARACION DEL GRUPO III
La solucin que se obtuvo en el paso anterior se utiliza aqu:
La solucin que contiene los grupos III al V se trata con 4 gotas de NH 4CL
solucin saturada y NH3 concentrado agregado hasta alcalinidad. Se agita y se
adicionan 10 gotas de Tioacetamida en solucin y colocamos en Bao Maria
hasta ebullicin por 5 minutos. Centrifugamos y separamos el residuo
conteniendo los sulfuros e hidrxidos de los cationes del grupo III de la solucin
sobrenadante de los cationes de los grupos IV y V.
El precipitado anterior se trata con 5 gotas de HCl concentrado y agite. Si el
precipitado se disuelve completamente, la ausencia de Ni y Co es demostrada.
Aada 3 gotas de HNO3 concentrado y caliente en BOMA (Co y Ni son solubles
en HNO3). Haga la solucin bsica con KOH 3,0 F, aada aproximadamente 0,2
gramos ( la cantidad minima que pueda contener la punta de una microespatula)
de perxido de sodio solido Na2O2 , lentamente y con agitacin. El precipitado
que se forma contiene : Fe(OH)3 , Co(/OH)2 , Ni(OH)2 y MnO(OH)2.
Lave con 10 gotas de H2O y deseche el lavado.Disuelva el precipitado con HCl
concentrado.Diluya con agua destilada hasta unos 2 ml y agite. Divida en cuatro
porciones:

IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I

PROCEDIMIENTO
El precipitado del grupo I contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y
mercurioso.
Identificacin del ion Plomo:
1- Agregue 6-8 gotas de agua caliente al precipitado blanco obtenido, agite y
mantenga al Bao Maria (BOMA) por un minuto.
3,. Centrifugue, conserve el precipitado y remueva el centrifugado y divdalo en
dos porciones:
PORCION A : Adicione 1,0 gota de Acido Acetico 3,0 F y 1,0 gota de K 2CrO4
1,0 F;la formacin de un precipitado amarillo de PbCrO 4 indica la presencia del
ion PLOMO.
PORCION B: Agregue una o dos gotas de KI 1,0 F, la aparicin de un
precipitado amarillo de PbI2 confirma la presencia del ion PLOMO.
4.- Al precipitado (residuo) del paso 3 adicionele 10 gotas de NH 3 3,0 F, agite
vigorosamente y centrifugue. La aparicin de un residuo negro indica la
presencia del ion Mercurioso . Centrifugue, remueva el centrifugado y divdalo
en dos porciones:
PORCION A: Adicione HNO3 3,0 F gota a gota hasta que el medio sea acido
(papel indicador de pH); la formacin de un precipitado blanco indica la
presencia del ion PLATA.
PORCION B: Adicione una a dos gotas dee KI 1,0 F, la aparicin de un
precipitado amarillo plido confirma la presencia del ion PLATA.

5.- Lave el residuo negro con 10 gotas de agua destilada, centrifugue y deseche el
centrifugado. Disuelva el precipitado con2 a 3 gotas de HNO 3 concentrado ,
diluya c on 5 gotas de agua destilada ( si la solucin no es clara , centrifugue y
deseche el residuo) y, agregue 1 a 3 gotas de de Cloruro de Estao(II). La
aparicin de de un precipitado blanco o gris confirma la presencia del ion
MERCURIOSO.
IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO III B
Las cuatro porciones correspondientes al grupo III B utilcelas para identificat los
cationes hierro, niquel, cobalto y manganeso:
PORCION A: Adicione 1 a 2 gotas de NH4SCN 3,0 F; la aparicin de un clor
rojo sangre indica la presencia del ion HIERRO (III).
PORCION B: Aada NaF solido hasta que quede una pequea porcin de sin
disolver, deje rodar por las paredes del tubo de ensayo unas 10 a 15 gotas de
Solucin de NH4SCN alcohlica. La aparicin de un color azul-verde indica la
presencia del ion COBALTO.
PORCION C: Agregar 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO3 3,0 F y
agite, luego adicione una pequea cantidad de Bismutato de sodio solido, agite y
centrifugue. Una coloracin rosada a rojo purpura indica la presencia del ion
MANGANESO.
PORCION D: Aada NaF solido hasta que quede algo sin disolver ; haga la
solucin bsica agregando NH3 3,0F gota a gota y con ayuda de un indicador de
pH y luego adicione 2 gotas de dimetilglioxima. Un precipitado de color rtojo
indica la presencia del ion NIQUEL.
TRABAJO INDEPENDIENTE.
1.- Haga un esquema de la separacin e identificacin de los iones de la mezcla I.
2.- Escriba las ecuaciones ionicas de todas las reacciones que suceden en la
identificacin de los iones de la mezcla i y de la mezcla II.

3.- De una explicacin del por qu el smbolo qumico del ion mercurioso es
Hg2+2.
EJERCICIOS (Terico- Prcticos):
1.- Del anlisis de una solucin desconocida que contiene solamente cationes del
grupo I, se obtuvo un precipitado al agregar HCl frio. Ese precipitado se disolvi
en agua caliente. El residuo se disolvi completamente en NH 4OH. Qu cationes
se encuentran presentes?. Cuales estn ausentes?
2.- Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco obtenido al
agregar HCl frio a una disolucin desconocida reszulta ser insolkuble al agregar
agua caliente y posteriormente el NH4OH
3.-Qu conclusiones deduce usted si el precipitado inicial es insoluble el agua
caliente y y totalmente soluble en NH 4OH