Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM STRUKTUR SENYAWA AN ORGANIK 1

Sintesis Senyawa Koordinasi


K3[Cr(C2O4)3].3H2O

Oleh :
Amelia Desvita (1301817)
Kelompok 5
Eko Widodo
Mila Dwi Zalna
Jumat/14 November 2014
Dosen :

Dra. Hj. Bayharti, M.Sc


Miftahul Khair, S.Si, M.Sc
Dra. Andromeda, M.Si
Eka Yusmaita, S.pd, M.Pd

Asisten :

1. Rian Setiawan
2. Gusfaria Palendra

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
2014

Sintesis Senyawa Koordinasi


K3[Cr(C2O4)3].3H2O

A. TUJUAN
1. Mengetahui pembentukan senyawa koordinasi
2. Mengkarakterisasi senyawa koordinasi (penentuan titik leleh, kelarutan dan spektrumnya)
B. TEORI DASAR
Bila gas boron trifluorida, BF3, dilewatkan ke dalam larutan trimetilamin, (CH 3)N, terjadi
satu reaksi yang sangat eksotermik, dan terbentuk padatan putih berbebentuk pasta. Padatan ini, yang
merupakan satu bentuk adduct dari trimetil amin dan boron trifluorida, adalah senyawa koordinasi.
Senyawa ini mengandung ikatan kovalen koordinasi antara asam Lewis BF3 dan basa Lewis
trimetilamin. hingga saat ini telah banyak di kenal senyawa-senyawa koordinasi ini, dan fakta
menunjukkan bahwa hampir semua senyawa logam transisi adalah senyawa koordinasi, dimana logam
transisi adalah asam Lewis dan atom atau molekul yang berikatan dengan logam adalah basa Lewis.
Basa-basa Lewis ini dikenal sebagai ligan. Senyawa koordinasi biasa juga disebut senyawa kompleks.
Senyawa kompleks adalah garam yang terdiri dari kation dan anion. Logam dan ligan berikatan
koordinasi membentuk kation atau juga anion. Dalam penulisan rumusnya, kation atau anion yang
dalam molekulnya terjadi ikatan koordinasi biasanya dibatasi dengan dua kurung siku. Logam dan
ligan-ligan yang terikat padanya menyusun awan koordinasi (coordination sphere). Dalam menulis
formulasi kimia untuk senyawa koordinasi, awan koordinasi dibatasi dengan dua kurung siku untuk
membatasinya dari bahagian lain dari molekul, misalnya anion. Sebagai contoh, garam NiCl26H2O
sebenarnya adalah senyawa koordinasi [Ni(H2O)]Cl2, dimana heksaaquonikel (II),[Ni(H2O)]2+,
adalah satu ion kompleks dengan geometri oktahedral .
Pembuatan senyawa koordinasi K3[Cr(C2O4)3].3H2O ini mengikuti reaksi berikut:
K2Cr2O7 + 7H2C2O42H2O + 2 K2C2O4H2O 2 K3[Cr (C2O4)2]3H2O + 6CO2 + 17 H2O

(Tim struktur senyawa anorgani, 2014)


Senyawa kompleks adalah senyawa yang mengandung paling tidak satu ion kompleks. Ion
kompleks terdiri dari satu atom pusat(central metal cation)berupa logam transisi ataupun logam pada
golongan utama, yang mengikat anion atau molekul netral yang disebut ligan (ligands). Agar senyawa
kom-pleks dapat bermuatan netral, maka ion kompleks dari senyawa tersebut, akan bergabung dengan
ion lain yang disebut counter ion. Jika ion kompleks bermu-atan positif, maka counter ion pasti akan
bermuatan negative dan sebaliknya.
(Basset, J 1994)
Besi dapat membentuk anion kompleks dengan ligan oksalat. Anion trisoksalatoferrat(III) ini
dapat

berikatan

ionik

dengan

kation

kalium

dan

membentuk

suatu

senyawa

kalium

trisoksalatoferrat(III), K3[Fe(C2O4)3]. Senyawa kompleks ini juga dapat mengikat tiga molekul air
menjadi K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Struktur geometri yang dimiliki senyawa ini adalah oktahedral. Ligan
oksalat adalah ligan bidentat, dengan atom oksigen sebagai donor elektron bagi atom pusat, yaitu Fe.
Kompleks ini berwarna hijau seperti zamrud.
(Underwood, 2002)

Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan menghasilkan senyawa antara
sebagai katalis yang dapat membantu dalam reaksi-reaksikimia. Salah satu senyawa yang dapat
digunakan dalam sintesis kompleks adalah ligan yang berasal dari basa Schiff, dimana senyawa
kompleks yang terbentuk merupakan salah satu senyawa antara yang dapat digunakan untuk
bermacam penerapan ilmu, seperti dalam ilmu biologi, klinik dan analitik. Kerja dan aktivitas obat
menunjukkan kenaikan setelah dijadikan logam-logam transisi terkhelat yang ternyata lebih baik dari
pada hanya menggunakan senyawa organik (Sembiring Z., 2008).
Reaksi yang membentuk ion kompleks dapat dianggap sebagai reaksi asam basa lewis dengan
ligan sebagai basa dengan membrikan sepasang elektron kepada kation yang merupakan suatu asam.
Ikatan yang terbentuk antara atom pusat dengan ligan sering kovalen, tetapi dalam beberapa keadaan
interaksi dapat merupakan gaya penarik Coulomb. Beberapa kompleks mengadakan reaksi subtitusi
dengan cepat dan kompleks demikian dinamakan labil ( Underwood, 1981)
K3[Fe(C2O4)3].3H2O memiliki struktur geometri octahedral, dengan dua atom oksigen dari
masing-masing ligan oksalat membentuk ikatan koordinasi dengan ion atom pusat Fe(III). Fe(III)
dalam K3[Fe(C2O4)3] dapat tereduksi menjadi Fe(II). Senyawa kompleks K 3[Fe(C2O4)3] mudah
terdekomposisi oleh cahaya, dimana cahaya menyebabkan berlangsungnya proses transfer electron
internal dalam senyawa kompleks tersebut.
(Pudjaatmaka, 2002)

C. ALAT DAN BAHAN


Alat:
1. Penyaring vakum
2. Botol dengan mulut lebar
3. Aspirator
4. Sumbat karet
5. Gelas Kimia (100 mL dan 250 mL)
6. Batang Pengaduk
7. Statif

8. Pembakar Bunsen
9. Termometer
10. Kertas Saring
11. Glass Wool
Bahan:
1. Kalium Bikromat
2. Asam Oksalat
3. Aquades
4. Kalium Oksalat Monohidrat
5. Ethanol 50%
6. Ethanol 95%
D. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan K3[Cr(C2O4)3].3H2O

Campurkan 3,6 gram kalium bikromat dalam 10ngram asam oksalat dalam 20 air

Panaskan sampai mendidih

Saring

Kira-kira 15 menit ditambahkan 4,2 gram kalium oksalat

Panaskan sampai mendidih

Dinginkan

Tambah 10 ml etanol 95%

Masukan dalam box es sampai terbentuk kristal

Cuci kristal dengan etanol 50% tiga kali, etanol 95%

Keringkan

Timbang kristal

Hitung rendeman

2. Penentuan titik leleh


Bakar salah satu ujung pipa kapiler

Gerus sampel hingga bubuk

Lalu masukkan sampel pada salah ujung yang terbuka

Masukakn pipa kapiler dalam alat penentuan titik leleh

Catt suhu jika padatan mulai meleleh pada suhu 66 drajat dan meleleh sempurna 68
drajat
3. penentuan kelarutan
Dua tabung reaaksi

Tabug 1 isi dengan aquades

Tabung 2 isi dengan klorofrom

Ditambahkan Na3(Cr(C2O4).3 H2O

Dikocok

Amati
F. TABEL PENGAMATAN
Perlakuan
Sintesis senyawa Na3(Cr(C2O4).3 H2O
1. 10 gram Asam Oksalat dalam 20 mL
H2O
2. Ditambahkan 3,6 gram Natrium
Bikromat
3. Didiamkan selama 15 menit dalam
fume hood
4. Setelah di tambah 4,2 gram disodium
Oksalat Monohidrat

Keterangan
Membentuk suspensi dan ada endapan di
dalam gelas kimia.
Membentuk warna orange pekat menghasilkan
gelembung gas serta terasa panas
Larutan berwanra hitam
Larutan berwarna keunguan
Membentuk warna kehijauan pekat
Larutan tetap berwarna kehijauan pekat

5. Di panaskan sampai mendidih dan


Larutan menjadi dingin, namun belum

langsung didiamkan
6. Pada suhu kamar ditambahkan 10 ml

membeku semuanya

etanol 95 %
7. Didinginkan dalam bongkahan es

Pencucian dengan ethanol bertujuan agar


Kristal tidak mengandung asam oksalat

selama 20 menit

sebagai pengotornya
8. Larutan tersebut di keluarkkan dan
dicuci dengan 10 mL Ethanol 50 % dan

filtrat : ungu kehitaman


Kristal terbentuk berwarna ungu dengan berat

20 mL ethanol 95%

4,65 gram

9. Di saring
10. Di diamkan beberapa hari
Penentuan Kelarutan
1. Tabung 1 di isi dengan 5 ml Aquades

Kristal tersebut larut sempurna dalam aquades

dan beberapa bongkahan Kristal


Na3(Cr(C2O4).3 H2O
Tabung 2 di isi dengan 5 mL Kloroform

Kristal tersebut tidak larut dan mnegendap di


dasar tabung reaksi.

dan beberapa bongkahan Kristal


Na3(Cr(C2O4).3 H2O
G. PERHITUNGAN

Pembuatan Na3[Cr(C2O4)3]3H2O
Massa Na2CrO7

= 3,6 gram

Mr = 262 gram / mol

Massa H2C2O4.2H2O

= 10 gram

Mr = 126 gram / mol

Massa Na2C2O4.H2O

= 4,2 gram

Mr = 152 gram / mol

Mr Na3[Cr(C2O4)3]3H2O

= 351 gram / mol

Reaksi yang terjadi pada sintesis Na3[Cr(C2O4)]3H2O adalah :


Na2Cr2O7 + 7H2C2O4.2H2O + 2 K2 C2O4

2Na3(Cr(C2O4).3 H2O + 6CO2 + 17H2O

Awal 3,6 g : 262 g/mol 10 g : 126 g/mol 4,2 g : 152 g/ mol

0,0137 mol 0,0794 mol 0,0276 mol

- - -

Reaksi 0,0113 mol 0,0794 mol 0,0227 mol

0,0227 mol

Akhir 0,0024 mol

0,0227 mol

0,0049 mol

mol Na3[Cr(C2O4)3]3H2O

= massa : Mr

0,0227 mol

= massa : 351 gram/mol

massa

= 0,0227 mol x 351 gram/mol

massa

= 7,9677 gram = 8 gram

Jadi, berat teoritis dari kristal Na3[Cr(C2O4)3]3H2O adalah 8 gram.


Dari hasil percobaan didapatkan bahwa berat kristal adalah
= 4,65 gram
Sehingga % rendemen hasilnya

= berat sampel / berat teoritis x 100


= 4,65 gram / 8 gram x 100 %
= 58,125 %

H. PEMBAHASAN
Percobaan ini dilakukan untuk mensintesis senyawa koordinasi K 3[Cr(C2O4)3].3H2O, tetapi
pada pratikum senyawa yang digunakan adalah Na 3(Cr(C2O4).3 H2O. Pada sintesis senyawa
koordinasi yang di sentesis adalah saat pembuatan Na 3(Cr(C2O4).3 H2O di lihat warna dan
terbentuknya kristal, penentuan kelarutan dan penentuan dengan spektrum.
Senyawa koordinasi biasa juga disebut senyawa kompleks. Senyawa kompleks adalah garam
yang terdiri dari kation dan anion. Logam dan ligan berikatan koordinasi membentuk kation atau juga
anion. Dalam penulisan rumusnya, kation atau anion yang dalam molekulnya terjadi ikatan koordinasi
biasanya dibatasi dengan dua kurung siku. Logam dan ligan-ligan yang terikat padanya menyusun
awan koordinasi (coordination sphere).
Pada saat pembuatan Na3(Cr(C2O4).3 H2O di bentuk dari senyawa Natrium Bikromat

sebanyak 3,6 gram,Asam Oksalat sebanyak 10 gram, serta Disodium Oksalat Monohidrat
sebanyak 4,2 gram .Senyawa kompleks Na3(Cr(C2O4).3 H2O yang berwarna ungu kehitaman
saat di dinginkan di dalam bongkahan es, yang sebelumnya sudah di tambahkan ethanol 95%

yang bertujuan untuk mengikat asam oksalat yang terkandung dalam senyawa kompleks
tersebut. Setelah didinginkan Kristal yang terbentuk di cuci dengan ethanol yang berfungsi
untuk menghilangkan sisa asam oksalat yang terkandung dalam kristal. Penggunaan ethanol
di karenakan asam oksalat tidak dapat larut sempurna dalam air sehingga di gunakan ethanol
untuk membersihkannya. Setelah didiamkan beberapa hari terbentuklah bongkahan yang
belum berbentuk kristal seutuhnya. Breat yang didapat tidak sesuai dengan teori, pada teori
berat sampel 8 gram dan pada saat pratikum berat sampel yang di dapat adalah 4,65 gram.
Maka rendeman yang di dapat adalah 58,125 % .
Pada tes kelarutan, senyawa yang didapat saat pratikum larut dalam aquades dan tidak
larut dalam klorofrom. Karena senyawa kompleks Na3(Cr(C2O4).3 H2O bersifat polar yang
mana senyawa polar akan larut dalam senyawa polar dan senyawa non polar akan larut
dengan senyawa non polar.
Pada penentuan spektrum menggunakn FTIR yang bertujuan untuk menentukan
gugus fungsi yang terbentuk.
Ikatan
1. N-H
2. C = O
3. C = C

Tipe Senyawa
Amina, Amida
Aldehid, Keton, Asam Karboksilat, Ester
Alkena

Daerah Frekuensi
3408,14 cm-1 84,11 % T
1707,53 cm-1 65,90 % T
1634,72 cm-1 49,38 % T
1661,62 cm-1 47,42% T

4. C - H

Alkana

1402,71cm -1 54,57%T
1315,67 cm-1 70,32 % T

5. C - O

Alkohol, Eter,Asam Karboksilat, Ester

1258, 59 cm -1 61,82 % T

6. C H

Alkena

9012,11 cm-1 82,01 % T


772,33 cm-1 73,81 % T
804,04 cm-1 71,44% T

I. JAWABAN PERTANYAAN
1. Pengertian larutan ideal dan non ideal
larutan ideal adalah larutan dengan molekul yang komponennya hampir sama
sehingga kedudukan molekul satu komponen dapat di gantikan oleh molekul komponen yang
lai berupa perubahan warna dan energy
larutan non ideal adalah larutan yang komponennya berbeda satu sama lainya
sehingga tidak dapat digantikan dengan komponen lainya
2. Penyimpangan negative dan penyimpangan positif
penyimpangan negative adalah tekanan total uapnya berada dibawah tekanan uap
larutan ideal contoh nya asetan dengan kloroform
penyimpangan pisitif adalah bila tekanan total uapnya berada diatas tekanan uap
larutan ideal contohnya adalah methilol dengan karbon disulfida
3. Pada percobaan kali ini termasuk penyimpangan negative karna zat yang digunakan
adalah aseton dengan kloroform dan tekanan total uapnya berada di atas tekanan uap
larutan ideal

J. KESIMPULAN
1. Hampir semua senyawa logam transisi adalah senyawa koordinasi. Ligan merupakan
basa -basalewis
2. Menurut perhitungan/Teori, senyawa yang dihasilkan adalah 8 gram. Sedangkan
menurut perhitungan dari hasil praktikum, senyawa yang dihasilkan adalah 4,65 gram
3. Senyawa Na3[Cr(C2O4)3]3H2O akan larut dalam air, karena Na3[Cr(C2O4)3]3H2O
bersifat polar. Senyawa polar akan larut dalam senyawa polar

Daftar Pustaka
Bassett, J.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit
Buku Kedokteran EGC.
Pudjaatmaka, A.H.2002. Kamus Kimia. Jakarta: Penerbit Balai Pustaka.
Sembiring. Z., 2008. SintesisdanKarakterisasiKompleks.jakarta : gramedia
Underwood, & Day. R.A, 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.

Underwood, A.L dan R. A. Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Jakarta:
Erlangga.
Tim Struktur Senyawa Anorganik. 2014. Penuntun Pratikum Struktur Senyawa Anorganik 1.UNP:
Padang