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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIOSA CAMPUS FLORESTAL

ENGENHARIA DE ALIMENTOS

DICROMATOMETRIA

FLORESTAL/2013

INTRODUO

As titulaes de oxidao-reduo, ou de oxirreduo, ou ainda redox,


envolvem reaes onde ocorre transferncia de eltrons entre as
espcies participantes. Devido ao grande nmero de reaes de
oxidao-reduo que obedecem aos requisitos para serem usadas na
anlise volumtrica, h um maior nmero de mtodos volumtricos
que usam essas do que as reaes cido-base, de precipitao ou de
complexao.
A dicromatometria utiliza soluo de dicromato, que um agente
oxidante mais limitado em aplicaes que o on permanganato,
devido o seu carter oxidante menos energtico, para titular solues
de algumas substncias menos redutoras.
Em aplicaes analticas, o on crmio do dicromato reduzido ao
estado trivalente, conforme a reao:
Cr72- + 14 H+ + 6 e-

2Cr3+ + 7 H2O

O dicromato de potssio s usado em soluo cida e se reduz


rapidamente, na temperatura ambiente, ao sal cromo (III) (Cr 3+)
verde, como mostrado na equao. Entretanto, a colorao verde
formado pelo cromo (III) no possibilita a percepo do ponto final da
titulao pelo dicromato, dessa forma necessrio o uso de indicador
que proporcione uma mudana de cor forte e segura do ponto final.
A dicromatometria pode ser utilizada para identificar teor de ons Fe 2+
em uma amostra. Nesse mtodo o on Fe2+ oxida enquanto o
dicromato reduz, em meio cido. Para a deteco do ponto final
utilizado como indicador a fenilamina que oxida quando todo o Fe 2+
oxidado pelo dicromato, mudando assim a colorao da soluo e
sinalizando o final da reao.
O Fe2+ oxidado muito facilmente em contato com o ar influenciando
a determinao de sua concentrao. Por isso adicionado cido
fosfrico soluo formando assim, o complexo [Fe(PO 4)2]3- que
protege o ferro impedindo sua oxidao prematura.
As solues de dicromato de potssio (K 2Cr2O7) so estveis
indefinidamente e inertes diante do cido clordrico, menos redutvel
pela matria orgnica, estvel em relao luz, sendo classificado
como um reagente-padro primrio.

Objetivos

Preparar uma soluo de dicromato de potssio (K 2Cr2O7) 0,1mol/L.


Determinar o teor de ons Fe2+ em uma amostra.
Materiais e reagentes

Balo volumtrico de 100 mL


2 erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 25 mL
Basto de vidro
Pipeta volumtrica de 10 mL
Provetas de 5 mL
Proveta de 10 mL
Bquer de 100 mL
Bureta de 25 mL
Funil
Balana
Garras
Suporte universal
Pisseta
Dicromato de potssio (K2Cr2O7) slido
Soluo de HCl 1:1 (v/v)
Soluo de H3PO4 1:1 (v/v)
Indicador fenilamina

Procedimento:
1- Preparo da soluo padro de dicromato de potssio
Foi medido exatamente 0,294 g de dicromato de potssio,
previamente seco em estufa a 140-150 C, durante 30-60 minutos.
Foi dissolvido em gua destilada e transferido quantitativamente para
um balo volumtrico de 100 mL. Foi completado o volume e
homogeneizado.
2- Determinao do teor de ons Fe2+ na amostra
Foram pipetados 10 mL da soluo da amostra para um frasco
erlenmeyer, adicionado 3 mL de soluo de HCl 1:1 (v/v), 10 ml de
gua destilada e 2 mL de soluo de H3PO4 1:1 (v/v). Foi adicionado 2
gotas do indicador fenilamina. Foi feita duas vezes a titulao com
soluo de dicromato de potssio e anotado os volumes gastos de
dicromato de potssio nas titulaes.

Resultado
Foi pesado 0,2918 g de dicromato de potssio.
Foram gastos, de soluo de dicromato de potssio, na primeira
titulao 1,7 mL e 1,8 mL na segunda titulao.

Anlise e discusso
1- Preparo da soluo padro de dicromato de potssio
Toda soluo apresenta uma determinada concentrao que pode ser
calculada atravs da quantidade de soluto e o volume total de
soluo.
Clculo para determinao da concentrao da soluo de dicromato
de potssio (K2Cr2O7):
Massa de K2Cr2O7 = 0,2918g
soluo = 100 mL

volume da

MMk2CrO7 = 294 g/mol

0,2918g
1mol
X

100 mL
1000 mL

294g
2,918g

Y
X = 2,918 g/L
Y = 0,01 mol/L

A concentrao da soluo de dicromato de potssio foi de 0,01


mol/L. como o dicromato de potssio encontrado com pureza da
ordem de 99,9%, sua soluo considerada um padro primrio, no
sendo necessrio, portanto, a padronizao da soluo.

2- Determinao do teor de ons Fe2+ na amostra

medida que foi adicionado dicromato ao erlenmeyer ocorreu a


oxidao do Fe2+ e a reduo do on cromo do dicromato, expressos
pela seguinte reao:
Cr72- + 14 H+ + 6 Fe2+

2Cr3+ + 6Fe3+ + 7 H2O


REDUO

OXIDAO

O ferro oxida muito facilmente em contato com o ar, por isso foi
adicionado no erlenmeyer cido fosfrico (H 3PO4) para proteger o Fe2+
atravs da formao do complexo [Fe(PO4)2]3-.
Com a mdia dos volumes da soluo de dicromato gastos nas duas
titulaes foi possvel calcular o teor de Fe2+ na amostra.
Volume da 1 titulao: 1,7 mL
Volume da 2 titulao: 1,8 mL
A mdia obtida das duas titulaes foi de 1,75 mL:
1,7 + 1,8

= 1,75 mL

[Cr2O72-] = 0,01 mol/L


100 mL

0,01 mol de Cr 2O72-

Volume de Fe2+ = 10 mL
1,75 mL

X
X = 1,75 x

5-

10

mol de Cr2O7

2-

De acordo com a reao:


Cr72- + 14 H+ + 6 Fe2+

1 mol de Cr2O72-

2Cr3+ + 6Fe3+ + 7 H2O

6 mol de Fe2+

1,75 x 105- mol

X = 1,05 x 104- mol de Fe2+

1,05 x 104- mol de Fe2+


Y

10 mL
1000 mL

Y = 0,0105 mol/L

Portanto o teor de Fe2+ presente na amostra foi de 0,0105 mol/L.


O teor de Fe2+ esperado na amostra foi de 0,01 mol/L. A partir desse
dado, foi possvel calcular o erro.
Erro = 0,01 0,0105 x 100 = 5%
0,01

O erro de titulao foi de 5% sendo considerado aceitvel, j que est


dentro da faixa de aceitao que de 5 10%.

Concluso
A dicromatometria uma titulao de oxirreduo muito utilizada
para determinao de teor de ferro em diversas amostras. Essa
tcnica emprega soluo de dicromato que um forte agente
oxidante em meio cido.
A partir dos resultados obtidos na utilizao dessa tcnica, foram
realizados alguns clculos encontrando o teor de Fe 2+ equivalente a
0,0105 mol/L na amostra, valor bem prximo do esperado, 0,01
mol/L. Com esse resultado foi calculado o erro da titulao obtendo o
valor de 5% considerado aceitvel, pois est dentro da faixa
permitida que de 5% a 10%.

Referncias bibliogrficas:
- Apostila de Qumica Analtica; Carlos Roberto Bellato, Efraim Lzaro
Reis, Cesar Reis, Benjamin Gonalves Milagres, Maria Eliana L. R. de

Queiroz, Cludio Pereira Jordo, Antnio Augusto Neves, Jos William


Kimo; Editora UFV caderno didtico
- Apostila Terica de Qumica Analtica Qumica Analtica
quantitativa; Apostila elaborada pela professora Maria Jos de Sousa
Ferreira da Silva do departamento de qumica da UFMG

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