Anda di halaman 1dari 17

PERCOBAAN XI

ARGENTOMETRI (CARA VOLHARD)

Kelompok III off GG :

Auliya Puspitaningtyas 408332413136

Dodiy Firmansyah 408332413139

Wiedya Putri H. 408332413149

Fahimatul Ulya 408332417737

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

2009

A. Dasar Teori
Argentometri merupakan bagian metode analisis yang didasarkan pada
penggunaan Ag2NO3 sebagai larutan standart. Hasil titrasinya adalah suatu
kekeruhan atau pengendapan. Argentometri sering disebut juga titrasi presipitasi
(pengendapan).

Titrasi pengendapan didasarkan reaksi pengendapan analit oleh larutan


standart titran yang mampu secara spesifik mengendapkan analit. Metode ini
banyak digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen dengan menggunakan
pengendapan Ag+ yang reaksi umumnya dapat dinyatakan dengan persamaan :

Ag+ + X- →AgX (X = Cl-, Br-, I-,SCN-)

Dalam menentukan titik akhir titrasi argentometri ada beberapa metode


atau cara yang digunakan antara lain yaitu Cara Mohr, Cara Volhard dan cara
Fayans. Pada percobaan ini digunakan cara Volhard.

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan


larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi
antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih.

Ag+(aq) + SCN-(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk


ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe3+(aq) ↔ FeSCN2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.

Karena titrantny SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka


dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan
Ag+ dan SCN- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi
kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+ berlebih yang diketahui pasti jumlah
seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag+. Maka titrant selain
bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX:
Ag+(aq) ex + X- (aq) ↔ AgX(s) ↓

Ag+(aq) ex + SCN- (aq) (titrant) ↔ AgSCN(s) ↓

SCN-(aq) + AgX (s) ↔ X-(aq) + AgSCN(aq) ↓

Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan
juga titik akhirnya melemah (warna berkurang).

Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang,


karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua
reaksi itu saling mempengaruhi.

Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak


langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui
jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan
titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai
syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara
lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak
mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.
B. Data Pengamatan

1. Standartdisasi larutan Amonium Tiosianat dengan larutan standart


primer perak Nitrat dengan Argentometris cara Volhard.

Berat zat standart primer (AgNO3 Pa/AR) Amonium Tiosianat ditimbang

dengan teliti seberat = 1,712 g, dilarutkan dengan H2O dalam volumetricflash

1000 mL. Indicator yang digunakan adalah (NH4)Fe(SO4)2- sebanyak 5 mL untuk


setiap perlakuan titrasi, sehingga saat tercapainya titik ekivalen akan mengalami
perubahan warna dari endapan putih menjadi kompleks merah.
Normalitas Volume
Volume titran
No titran (AgNO3 st Skala buret rerata titrat
(AgNO3 st pr)
pr) (NH4SCN)
awal akhir
1 10 mL 0,01 N 0,0 9,8 9,4 mL
2 10 mL 9,8 19,1
3 10 mL 19,1 28,2

2. Menetapkan kadar Bromida dalam garam Kalium Bromida dengan


larutan standart skunder Ammonium Tiosanat dengan Argentometris
cara Volhard.
Berat zat sampel/titrat (KBr) ditimbang dengan teliti = 0,12 g, dilarutkan
dengan H2O dalam volumetricflash 100 ml. Penambahan larutan ke-3 AgNO3
Sebanyak 15 mL. Indikator yang digunakan untuk setiap perlakuan titrasi adalah
(NH4)Fe(SO4)2- sebanyak 3 mL, sehingga saat tercapainya titik ekivalen akan
mengalami perubahan warna dari endapan putih menjadi kompleks merah.
Volume
Volume titran Normalitas titran
No Skala buret rerata titran
(KBr) (NH4SCN)
(NH4SCN)
awal akhir
1 10 mL 0,010 N 0,0 9,9 8,57 mL
2 10 mL 9,9 16,7
3 10 mL 16,7 25,7
C. Pembahasan

1. Standartdisasi larutan Amonium Tiosianat dengan larutan standart


primer Perak Nitrat dengan Argentometris cara Volhard
Proses standarisasi NH4SCN dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari NH4SCN dari volume rata-rata NH4SCN yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3. Dimana AgNO3 bertindak sebagai titran dan NH4SCN


sebagai titrat.
Sebelum menstandarisasi NH4SCN terlebih dahulu dibuat larutan AgNO3

dengan menimbang 1,712 g zat standart primer AgNO3 (PA/AR) yang dilarutkan
dengan 1000 ml air suling dalam volumetrickflash sehingga diperoleh
konsentrasi larutan AgNO3 tersebut adalah 0,01 M atau 0,01 N. 1M=1N

AgNO3 yang sudah distandarisasi dimasukan dalam 3 tabung elemenyer, masing-


masing berisi 10 ml digunakan untuk menstandarisasi NH4SCN dengan indikator
Ferri Ammonium Sulfat ( (NH4)2 Fe (SO4)2-) sebanyak 5 ml.

Sebelum dititrasi, larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan NH4SCN, terjadi
reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgSCN yang berwarna putih dengan
persamaan reaksi :

NH4SCN (aq) + AgNO3 (aq) → AgSCN ↓ (s) + NH4NO3 (aq)

AgSCN yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih bening. Setelah
Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan NH4CNS dalam sistem
akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe3+ dari Ferri Ammonium Sulfat
membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan reaksi :

Fe3+ + 6 CNS → [Fe(CNS)6]3-

Setelah terjadi perubahan warna kompleks [Fe(CNS)6]3- yang memberikan warna


merah, maka titrasi segera dihentikan. Pada percobaan,volume AgNO3 yang
dibutuhkan untuk titrasi 10 ml dan volume NH4SCN rata-rata adalah 9,4 ml,
sehingga didapat normalitas NH4SCN yang sesungguhnya adalah 0,010 N

Setelah mengetahui besar normalitas titrat(AgNO3) maka dapat diketahu


kesalahan relative yang telah kami lakukan selama praktikum :

2. Menetapkan kadar Bromida dalam garam Kalium Bromida dengan


larutan standart skunder Ammonium Tiosanat dengan Argentometris
cara Volhard.

Untuk Menetapkan kadar Br dalam garam KBr dengan larutan standart


skunder NH4SCN, terlebih dahulu dibuat larutan KBr dengan menimbang secara
teliti garam KBr seberat 0,12 g kemudian dilarutkan dengan 100 ml air suling
dalam volumetrickflash.
Sebelum melakukan titrasi, larutan KBr yang sudah dibuat dimasukan
dalam 3 tabung elemenyer, masing-masing berisi 10 ml dan ditambah larutan ke-
3 AgNO3 sebanyak 15 ml yang kemudian digunakan untuk titrasi dengan

penambahan indikator Ferri Ammonium Sulfat ( (NH4)2 Fe (SO4)2-) sebanyak 3

ml. Dimana KBr bertindak sebagai titrat dan NH4SCN st. sebagai titran.

Dalam percobaan ini, 10 ml KBr direaksikan dengan AgNO3 sebanyak


15 ml dan akan menghasilkan endapan putih AgBr (berwarna putih keruh).
Ag+ ex + Br- → AgBr (s) putih

Ag+ sisa + SCN- → AgSCN (s) putih

Fe3+ ind + SCN- → Fe[SCN]2+ kompleks merah

AgNO3 dibuat berlebih lalu dari AgNO3 yang bereaksi dengan Br-

bereaksi dengan NH4SCN yang diteteskan. Pada awal penambahan, terbentuk


endapan putih AgSCN, tapi setelah Ag+ sisa telah habis, kelebihan sedikit
NH4SCN menyebabkan ion SCN- bereaksi dengan Fe3+ dari Feri Ammonium
Sulfat membentuk kompleks Fe[SCN]2+ yang berwarna merah. Setelah sesaat
terjadi perubahan warna, berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi segera
dihentikan.
Dari percobaan diperoleh volume NH4SCN rata-rata yang diperlukan
adalah 8,57 ml. dari data tersebut dapat dihitung kadar Br dalam garam KBr dari
hasil standardisasi. Yang terlebih dahulu dihitung normalitasnya dan molaritas
yang kemudian dicari berat dari Br.

Karna 1M=1N maka molaritas dari Br dalam KBr adalah 0,00857 M


(Dalam 100 ml, berat Br adalah):

Maka tingkat kemurnian Br dalam garam KBr adalah :


D. Kesimpulan

1. Normalitas NH4SCN yang sesungguhnya adalah 0,01 N

2. Perlakuan titrasi mencapai titik ekivalen saat mengalami perubahan warna


dari awal titrasi terbentuk endapan putih berubah menjadi endapan
merah.

3. Kesalahan relatif dari percobaan yang kami lakukan adalah 0 %.

4. Normalitas garam KBr adalah

010009000003ae09000000000606000000000606000026060f00020c574d

4643010000000000010071760000000001000000e00b000000000000e00

b0000010000006c00000000000000000000004700000015000000000000

0000000000960600000002000020454d4600000100e00b00000c0000000

1000000000000000000000000000000560500000003000040010000b300

000000000000000000000000000000e2040038bb0200460000002c00000

020000000454d462b014001001c000000100000000210c0db0100000060

00000060000000460000006003000054030000454d462b224004000c000

000000000001e4009000c00000000000000244001000c00000000000000

3040020010000000040000000000803f214007000c00000000000000084

00005ac020000a00200000210c0db010000000000000000000000000000

00000000000100000089504e470d0a1a0a0000000d49484452000000480

00000160802000000ec0b4d97000000017352474200aece1ce9000000097

048597300000ec400000ec401952b0e1b00000227494441545847ed563b7

2c230109573075ca4a1ce98829603c0d07107065fc03439429af80266b803

1d630e404b81879a86c23e84b32b596625d03a307c26195461ede7edf709
af2c4bf11fcfdb7f4c0a737a2576efce66b359764b0cddb16ce6e9e30460749

ca26235ad1d7bde7455d4c11313d4e8842e094aa921495f7b3f8aeb1b01e4

51e6692444b2ad7f46698ebf8dc3e83845527074b64d20a6fa13bf14e6291

2bd77ea4933094141e40d806062686ac19f20323a6e912951513427e6aae7

991ac8d893c4881f40100346b138ec4434ecb6aa16073dd0db1d8e3383f78

c0e234257f172a35d658b414c807eb351c5661947e92870e966eb30e94d2

80c58084c0612cbf7712306a3c3990793b21ceffd6acbe6edbcfceeeb02226

6d8d10b787e89b014c9d830314285a2466d5fd00242381fef80715fbac755

c674d43a0c973e61014c5a9f6d120ffc13d22a56f3906b97d0dd51990d164

0abb285d8e02ab1789f37768dd17188cc82b7fa9f69a4e0ed138c60fbc2b52

9699c5c9c53d91d21b483aa852a316ba9ac9d5131303a6e117abafa60bb04

378672875477e0b4ba4328cdfc4b2d181e9c06c9c315111a4c4668cca9d36

04e389dba3008d208408da74da867281154e8bb5411bfe6739958fd1c60a6

b672fd5d59da3a8cb9e9f8e4b5a1ddb4de17fef1227e69b48691074aee7181

7f07b0fb26935d3d5c8f3564581128edaf660535e43bf6d822df14edbeefd8

4d43bdccd92bb1cbeaf57ced57c79edf83cb22f801fa106ee0e506fc600000

000049454e44ae42608200000840010824000000180000000210c0db010

00000030000000000000000000000000000001b40000040000000340000

000100000002000000000000bf000000bf000090420000b0410300000000

0000b3000000b3ffff8f42000000b3000000b3ffffaf412100000008000000

620000000c00000001000000150000000c00000004000000150000000c0

0000004000000510000001c070000000000000000000047000000150000
00000000000000000000000000000000004800000016000000500000009

c000000ec00000030060000000000002000cc00480000001600000028000

00048000000160000000100080000000000000000000000000000000000

1d0000000000000000000000ffffff009bd4ff00ffd49b00eaffff000072ba00

ba720000ffffea00009bd40072baea0072000000ffeaba00baeaff000000720

0d4ffff0000009b009b000000ffffd4009b72ba00eaba7200d49b00009b009

b00009b9b007272ba00ba7272009b007200ead49b007272000072009b00

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010104170
b0101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

101010101010101010101010e1c0b010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

101010101010101010101010101010101010900000a0b01010405130101

0900000a0b010101010900000a0b0101010405000000130101040500000

0000301010101081401010101010101010109000a0b01010e0f030101010

2000301020a0b010405130102000301020a0b010102000301020a0b0104

051011010e0f14010405130101020003010101020a0b0101010101010101

01081301010109001401010108060701040513010101010108060701040

513010108060701040513010c0d03010101091011010101010104051401

01010405140101010101010101010214010104051b1807010e0f1401010

10806070101010e0f140101010806070e0f140101010806070e0f0301010

1091011010101010104051401010101020a0b01010101010101010c1911

010c0d1a170b010e0f130101010806070101010e0f130101010806070e0f1

301010108060701090607010c0d13010101010101020003010101010405

13010101010101010104170b010810110803010e0f13010101080607010

1010e0f130101010806070e0f1301010108060701010200000a0b0101010

20000000013010101010101021011010101010101010109130e0f130102

14010405130101010806070101010405130101010806070405130101010

8060701080607010e0f1301010210110101010101010101010405130101

0101010101010214020a0b010c180701080607010e0f1401010101010806
07010e0f140101080607010e0f14010e0f13010101090607010210110101

0101010101010101091011010101010101010e151606070104170b010c0

d0301090a0b01010101010c0d0301090a0b01010c0d0301090a0b0104050

607010e0f060701021011010101010104121101010e0f030101010101010

10405001301010405130101020000000301010101010101020000000301

01010102000000030101010405000000060701010200000000000301010

80000000000060701010101010109000a0b010109000a01010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101020301010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101014c00000064000000000000000000

00004700000015000000000000000000000048000000160000002900aa0

000000000000000000000803f00000000000000000000803f00000000000

00000000000000000000000000000000000000000000000000000220000

000c000000ffffffff460000001c00000010000000454d462b024000000c00

0000000000000e000000140000000000000010000000140000000400000
003010800050000000b0200000000050000000c0216004800030000001e

000400000007010400040000000701040073030000410b2000cc0016004

80000000000160048000000000028000000480000001600000001000800

000000000000000000000000000000001d0000000000000000000000fffff

f009bd4ff00ffd49b00eaffff000072ba00ba720000ffffea00009bd40072bae

a0072000000ffeaba00baeaff0000007200d4ffff0000009b009b000000ffffd

4009b72ba00eaba7200d49b00009b009b00009b9b007272ba00ba7272009

b007200ead49b007272000072009b000101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101
0101010101010101010101010104170b010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

0101010101010101010101010101010101010101010101010101010e1c0

b0101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010900000a0b010104051301010900000a0b010101010900000a0b

01010104050000001301010405000000000301010101081401010101010

101010109000a0b01010e0f0301010102000301020a0b010405130102000

301020a0b010102000301020a0b0104051011010e0f14010405130101020

003010101020a0b01010101010101010108130101010900140101010806

0701040513010101010108060701040513010108060701040513010c0d0

30101010910110101010101040514010101040514010101010101010101

0214010104051b1807010e0f140101010806070101010e0f140101010806

070e0f140101010806070e0f030101010910110101010101040514010101

01020a0b01010101010101010c1911010c0d1a170b010e0f130101010806

070101010e0f130101010806070e0f1301010108060701090607010c0d13

01010101010102000301010101040513010101010101010104170b01081

0110803010e0f130101010806070101010e0f130101010806070e0f13010

10108060701010200000a0b010101020000000013010101010101021011

010101010101010109130e0f13010214010405130101010806070101010

4051301010108060704051301010108060701080607010e0f1301010210

1101010101010101010104051301010101010101010214020a0b010c180
701080607010e0f140101010101080607010e0f140101080607010e0f140

10e0f130101010906070102101101010101010101010101091011010101

010101010e151606070104170b010c0d0301090a0b01010101010c0d030

1090a0b01010c0d0301090a0b0104050607010e0f0607010210110101010

10104121101010e0f030101010101010104050013010104051301010200

00000301010101010101020000000301010101020000000301010104050

00000060701010200000000000301010800000000000607010101010101

09000a0b010109000a01010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010203010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

01010c00000040092900aa0000000000000016004800000000000400000

02701ffff030000000000

5. Tingkat kemurnian Br yang terkandung dalam garam KBr adalah 85 %.

E. Daftar Pustaka
Alexeyev, V. 1969. Quantitative Analysis. Moscow: MIR Publishers (hal 406 –
410)
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.
Jakarta: Erlangga
Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press22
Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia (hal 176 –
187)
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia (hal 61)
Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders
CollegePublishing