111Equation Chapter 1 Section 1

Designacin: D 445 - 06

Mtodo de Ensayo Estndar para

Viscosidad Cinemtica de Lquidos Opacos
Transparentes (y Clculo de Viscosidad Dinmica)

Este mtodo se emite bajo la designacin fija D 445; el nmero que inmediatamente sigue a
la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima
revisin. El nmero en parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. El superndice
psilon indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Este estndar ha sido aprobado para uso por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo especifica un
procedimiento para la determinacin de la
Viscosidad Cinemtica, , de productos
lquidos de petrleo, tanto transparentes y
opacos, mediante medicin del tiempo que
tarda en fluir un volumen de lquido por
accin de la gravedad a travs de un
viscosmetro capilar de vidrio calibrado. La
viscosidad dinmica , puede obtenerse
multiplicando la viscosidad cinemtica
medida, , por la densidad del liquido, p.
NOTA 1 - Para la determinacin de
la viscosidad cinemtica y viscosidad
de asfaltos, vase tambin los
Mtodos de Ensayo D 2170 y D 2171
NOTA 2 ISO 3104 corresponde al
Mtodo de Ensayo D 445.

1.2 El resultado obtenido por este mtodo

depende sobre todo del comportamiento de
la muestra y est previsto para su aplicacin
a lquidos en los que el esfuerzo cortante y
la velocidad de corte son proporcionales
(fluido de comportamiento Newtoniano).
Si, por el contrario, la viscosidad vara
significativamente con la velocidad de
corte,
pueden
obtenerse
resultados
diferentes con viscosmetros capilares de
diferentes dimetros. Se ha incluido el
procedimiento y los valores de precisin
para los combustibles residuales que, bajo

las mismas condiciones, presentan un

comportamiento no Newtoniano.
1.3 El rango de viscosidades cinemticas que
cubre este mtodo de ensayo va desde 0,2 a
300 000 mm2/s (ver la Tabla A1.1) a todas
las temperaturas (ver 6.3 y 6.4). La
precisin ha sido determinada slo para
estos materiales, los rangos de viscosidad
cinemtica y temperaturas se muestran en
las notas de pie en la seccin de precisin
1.4

Los valores expresados en unidades S.I.

sern considerados como estndar. Los
valores dados en parntesis son solo para
informacin.

1.5 Esta norma no tiene el propsito de

abordar todos los aspectos de seguridad,
si los hubiere, asociados con su aplicacin.
Es responsabilidad del usuario de esta
norma establecer los procedimientos
apropiados de seguridad y salud; as como
determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias previas a su
utilizacin.
2. Documentos de Referencia
2.1 Estndares ASTM:
D 446 Especificaciones
e
Instrucciones de Operacin
para
Viscosmetros
Cinemticos Capilares de
Vidrio.

D 1193 Especificacin para Agua

Reactiva.
D 1217 Mtodo de Ensayo para la
Densidad y Densidad Relativa
(Gravedad Especfica) de
Lquidos por el Picnmetro
Bingham.
D 1480 Mtodo de Ensayo para la
Densidad y Densidad Relativa
(Gravedad Especfica) de
Materiales Viscosos por el
Picnmetro Bingham.
D 1481 Mtodo de ensayo para la
Densidad y Densidad Relativa 2.3
(Gravedad Especfica) de
materiales viscosos por el
Picnmetro BicapilarLipkin.
D 2162 Mtodo de Ensayo para
Calibracin
bsica
de
viscosmetros
patrn
y
estndares de viscosidad de
aceite.
D 2170 Mtodo de Ensayo para la
Viscosidad Cinemtica de
Asfaltos (Bituminosos).
3.1
D 2171 Mtodo de Ensayo para la
Viscosidad de Asfaltos con el
Viscosmetro Capilar a Vaco. 3.1.1
D 6074 Gua
para
caracterizar
hidrocarburos
aceites
lubricantes bases.
D 6617 Prctica para deteccin de
sesgo de laboratorio utilizando
resultados individuales de
prueba de materiales estndar
E1
Especificacin
para
Termmetros ASTM.
E 77 Mtodo para la Inspeccin y
Verificacin de Termmetros.

Especificacin y Mtodos de
Anlisis.
ISO 5795
Exactitud (Veracidad y
precisin) de mtodos de
medicin y resultados.
ISO 9000 Normas de Aseguramiento
y Gestin de la Calidad - Gua
para su Seleccin y Uso.
ISO 17025 Requerimientos generales
para la competencia de
Laboratorios de Anlisis y
Calibracin.
Normas NIST:
NIST Nota tcnica 1297, Guas para la
evaluacin y expresin de la
expresin de la Incertidumbre
de los Resultado de Medicin
NIST.
NIST GMP 11
NIST Publicacin Especial 819
3. Terminologa
Definicin de Trminos Especficos para
esta Norma :

Viscosmetro automtico, n
Equipo que, en parte o en su
totalidad, ha mecanizado uno o
ms pasos del procedimiento
indicado en 11 12 sin cambiar el
principio o tcnica del equipo
manual bsico. Los elementos
esenciales del equipo, referentes a
dimensiones,
diseo
y
caractersticas de operacin no
cambian. El resultado medido por
el equipo no requiere correccin
2.2 Estndares ISO:
ISO 3104 Productos del Petrleo para correlacionarlo con el equipo
Lquidos Transparentes
y
manual bsico. La precisin del
Opacos - Determinacin de la
equipo
debe
tener
una
Viscosidad
Cinemtica
y
equivalencia
estadstica
a,
o
mejor
Clculo de la Viscosidad
(menos variabilidad) que el equipo
Dinmica.
manual
ISO 3105 Viscosmetros Cinemticos
Discusin

Los
Capilares
de
Vidrio
-3.1.1.1
Especificacin e Instrucciones
viscosmetros automticos tienen
de Operacin
la capacidad de simular la
ISO 3696
Agua para Usos en
operacin del mtodo de ensayo a
Laboratorios de Anlisis.la vez que reducen o eliminan la

necesidad de la intervencin
manual o de la interpretacin. Los
equipos
que
determinan
la
viscosidad cinemtica mediante
tcnicas fsicas que son diferentes
a las empleadas en este mtodo
de ensayo no se consideran que
sean Viscosmetros Automticos.
3.1.2 Densidad, n - Es la masa por
unidad de volumen de una
sustancia a una temperatura dada.

= /p y es el coeficiente de
viscosidad dinmica.
4. Resumen del Mtodo
4.1 Se mide el tiempo en el que un volumen
fijo de lquido tarda en fluir bajo la accin
de la gravedad a travs del capilar de un
viscosmetro calibrado bajo una carga
reproducible
y
a
temperatura
cuidadosamente controlada y conocida. La
viscosidad cinemtica (valor determinado)
es el producto del tiempo de flujo medido y
la
constante
de
calibracin
del
viscosmetro.
Se
requieren
dos
determinaciones, el resultado de la
viscosidad cinemtica es el promedio de los
dos valores aceptables determinados.
5. Significado y Uso
5.1 Muchos productos del petrleo, as como
otros materiales no petrolferos, se utilizan
como lubricantes, y la correcta operacin de
los equipos depende sobre todo de la
adecuada viscosidad del lquido utilizado.
Adems, la viscosidad de muchos
combustibles del petrleo es importante en
la estimacin del almacenamiento ptimo, y
condiciones de manejo y operacin. As, la
determinacin exacta de la viscosidad
resulta esencial para las especificaciones de
muchos productos.

3.1.3 Viscosidad Dinmica, - Es la

relacin entre el esfuerzo cortante
aplicado y la velocidad de corte de
un lquido.
3.1.3.1
Discusin A veces es
denominado
coeficiente
de
viscosidad
dinmica
o,
simplemente, viscosidad. De este
modo la viscosidad dinmica es
una medida de la resistencia al
flujo o deformacin de un lquido.
3.1.3.2
Discusin El trmino
viscosidad
dinmica
tambin
puede ser usado en un contexto
diferente para indicar una cantidad
dependiente de la frecuencia, en
la que el esfuerzo cortante y la
velocidad de corte tienen una
dependencia
del tiempo tipo
6.1
sinusoidal.
3.1.4 Viscosidad Cinemtica, n - Es la
resistencia de un lquido a fluir
bajo la accin de la gravedad.
3.1.4.1
Discusin Para flujos
por accin de la gravedad, bajo
6.1.1
una
carga
hidrosttica
determinada, la carga de presin
de un lquido es proporcional a su
densidad,
p.
Para
cualquier
viscosmetro
determinado,
el
tiempo de flujo de un determinado
volumen
de
fluido,
es
directamente proporcional a su
viscosidad cinemtica, , donde

6. Aparatos
Viscosmetros - Utilizar nicamente
viscosmetros calibrados de vidrio, tipo
capilar, capaces de ser utilizados para medir
la viscosidad cinemtica dentro de los
lmites de precisin dados en la seccin de
precisin.
Los viscosmetros listados en la
Tabla A1.1 cuyas especificaciones
cumplen
las
dadas
en
la
Especificacin ASTM D446 e ISO
3105, cumplen estos requisitos. No
se pretende restringir este mtodo
solamente
al
uso
de
los
viscosmetros incluidos en la Tabla

A1.1. El Anexo A1 proporciona ms

informacin.
6.1.2 Viscosmetros Automticos Se
pueden
emplear
equipos
automticos siempre que simulen
las
condiciones
fsicas,
las
operaciones o los procesos del
equipo manual al que reemplazan.
Cualquier viscosmetro, dispositivo
de medicin
detemperatura,
control de temperatura, bao de
temperatura
controlada
o
dispositivo de medida de tiempo
incluido en el equipo automtico
debe cumplir la especificacin
para estos componentes como se 6.3
indica en la Seccin 6 de este
mtodo. Flujos de tiempo menores
a 200s estn permitidos. El equipo
automtico debe ser capaz de
determinar
la
viscosidad
cinemtica de un material de
referencia certificado, dentro de
los lmites fijados en 9.2.1 y la6.3.1
seccin 17.
6.2

Soportes para Viscosmetros - Utilizar

soportes de viscosmetros que permitan que
todos los viscosmetros que tengan el
menisco superior directamente por encima
del menisco inferior queden suspendidos
verticalmente dentro del margen de 1o en
cualquier direccin. Aquellos viscosmetros
cuyo menisco superior no se encuentre
sobre el menisco inferior deben estar
suspendidos
verticalmente
con una
o
inclinacin mxima de 0.3 en todas las
direcciones (ver Especificacin ASTM
D446 e ISO 3105).
6.2.1 Los viscosmetros sern montados
en un bao de temperatura
constante de la misma manera
como es calibrado y lo establecido
en el certificado de calibracin. Ver
las especificaciones ASTM D446,
ver instrucciones de operacin en
los anexos A1 - A3. Para los

viscosmetros que tienen tubo tipo

L (ver especificaciones ASTM
D446) en posicin vertical, el
correcto alineamiento vertical se
comprobar
usando:
(1)
Un
soporte asegurado para mantener
vertical el tubo L, o (2) Un nivel de
burbuja montado en una varilla
diseada para adaptarse en el
tubo L, o (3) una lneaplomo
suspendida del centro del tubo L, o
(4) Otros medios internos de
soporte provistos en el bao de
temperatura constante
Bao de Temperatura Controlada - Utilizar
un bao con lquido transparente, con la
suficiente profundidad para que en ningn
momento durante la medicin del tiempo de
flujo, cualquier porcin de la muestra en el
viscosmetro est a menos de 20 mm por
debajo de la superficie del lquido o menos
de 20 mm por encima del fondo del bao.
Control de Temperatura - Para
cada serie de medidas del tiempo
de
flujo, el control
de la
temperatura del lquido del bao
debe ser tal, que para el rango de
15 a 100 C, la temperatura media
del bao no vare ms de 0.02
C
de
la
temperatura
seleccionada, en toda la longitud
del viscosmetro, o entre la
posicin de cada viscosmetro o en
la localizacin del termmetro.
Para temperaturas fuera de este
rango,
la
variacin
de
la
temperatura deseada no debe
exceder de 0.05C.

6.4 Dispositivo para la Medida de la

Temperatura en el Rango de 0 a 100 C
-Utilizar termmetros calibrados del tipo
lquido en vidrio (Anexo A2) de una
exactitud despus de correccin de 0.02
C o mejor, o cualquier otro dispositivo
termomtrico de igual o mejor exactitud.

6.4.1

Si se emplean termmetros
calibrados de lquido en vidrio se
recomienda
el
uso
de
dos6.5.1
termmetros. Los dos termmetros
coincidirn en 0.04C.
6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 C se
usarn
sea
los
termmetros
calibrados del tipo lquido en
vidrio, con una precisin despus
de la correccin de 0.05C o
mejor, o cualquier otro dispositivo
termomtrico de igual o mejor
exactitud. Cuando se usen dos
medios
de
medicin
de
temperatura en el mismo bao,
estos coincidirn en 0.1C.
6.4.3 Cuando se use termmetros de
lquido en vidrio, tales como los de 7.1
la
Tabla
A2.1,
emplear
un
dispositivo de aumento para leer
la escala con aproximacin de 1/5
de divisin (por ejemplo, 0,01 C
0,02 F) para asegurarse de que se
cumple la temperatura de ensayo
requerida y las posibilidades de
control de temperatura (ver 10.1).
Se
recomienda
registrar
peridicamente las lecturas de
termmetro
(y
cualquier
correccin suministrada en los
certificados de calibracin de los
termmetros) para demostrar el
cumplimiento de los requisitos del
mtodo
de
ensayo.
Esta
informacin puede ser bastante
til, especialmente cuando se
investigue informes o causas 7.2
relacionadas con la exactitud y la
precisin del ensayo.

lecturas, cuando se ensaye en intervalos de

200 s.
Pueden
utilizarse
sistemas
elctricos
de
tiempo
si
la
frecuencia de la corriente puede
ser controlada con una precisin
del 0.05% o mejor. Las corrientes
alternas,
suministradas
por
algunas
centrales
de
fuerza
pblicas son controladas de forma
intermitente y no continuamente.
Cuando
se
utilicen
relojes
elctricos, tal control puede causar
grandes errores en las medidas del
flujo para la viscosidad.
7. Reactivos y Materiales
Solucin de limpieza de cido crmico, o
una solucin de limpieza cida, fuertemente
oxidante exenta de cromo. (Cuidado- El
cido crmico es peligroso para la salud. Es
txico, un reconocido cancergeno,
altamente corrosivo, y potencialmente
peligroso en contacto con compuestos
orgnicos. Si se usa, llevar mscara
protectora para toda la cara y ropa de
proteccin, incluidos guantes. Evitar
respirar
los
vapores.
Eliminar
cuidadosamente el cido crmico usado,
pues mantiene el peligro. Soluciones cidas
de limpieza, fuertemente oxidantes, exentas
de cromo, son tambin altamente corrosivas
y potencialmente peligrosas en contacto con
sustancias orgnicas, pero no contienen
cromo que presenta una especial
problemtica para su eliminacin).

Disolvente de Muestra - Completamente

miscible con la muestra. Filtrar antes de
usar.
7.2.1 Para la mayora de las muestras es
6.5 Dispositivo para la Medida del Tiempo adecuado un ter de petrleo
Utilizar cualquier mecanismo capaz de
voltil o nafta. Para combustibles
tomar lecturas con una discriminacin de
residuales, puede ser necesario un
0.1 s o mejor y que tenga una exactitud
prelavado
con
un
disolvente
dentro de 0.07% (ver Anexo A3) de las
orgnico tal como tolueno o xileno

para
eliminar
asfaltnico.

el

material

para localizar la fuente del error. El

Anexo A1 da detalles sobre los
estndares disponibles.

7.3 Disolvente de Secado, un disolvente voltil

miscible con el disolvente de la muestra
(ver 7.2) y el agua (ver 7.4). Filtrar antes de
usar.
7.3.1La acetona es adecuada.
(Cuidado Extremadamente
inflamable)
7.4 Agua,desionizada o destilada, y conforme a
la Especificacin ASTM D1193 o Grado 3
de ISO 3696. Filtrar antes de usar.
8. Estndares de Referencia
de Viscosidad Certificada
8.1 Estndares de referencia de viscosidad
certificada debern ser certificados por un
laboratorio que ha mostrado cumplir los9.2.2
requerimientos de la ISO/IEC 17025 por
institucin independiente. Los estndares de
viscosidad debern ser trazables a los
procedimientos del viscosmetro maestro (o
principal) descrito en el mtodo de ensayo
ASTM D2162.
8.2 La incertidumbre del estndar de referencia
de viscosidad deber ser establecida para
cada valor certificado (k = 2, 95%
confianza). Ver ISO 5725 o NIST 1297.
9. Calibracin y Certificacin
9.1 Viscosmetros - Utilizar slo viscosmetros
calibrados, termmetros y cronmetros
como los descritos en la Seccin 6.
9.2 Estndares de referencia de Viscosidad
Certificada (Tabla A1.2) - Se utilizarn
como
chequeo
confirmatorios
del
procedimiento de Laboratorio.
9.2.1 Si
la
viscosidad
cinemtica
determinada no coincide dentro de
la banda de tolerancia aceptable,
como lo calculado en el anexo A4,
del valor certificado, revisar cada
paso del procedimiento incluyendo
las
calibraciones
de
los
termmetros y los viscosmetros

Nota 4 En revisiones previas del

mtodo de ensayo ASTM D445, se han
utilizado valores lmites de 0.35 %
del valor certificado. No se pueden
verificar los datos que soporte el
lmite de 0.35 %. El Anexo A4 provee
instrucciones en como determinar la
banda de tolerancia. La banda de
tolerancia combina la incertidumbre
del estndar de
referencia de
viscosidad certificada as como la
incertidumbre
del
laboratorio
utilizando el estndar mencionado

Como alternativa al clculo del anexo A4, se

pueden utilizar las bandas de tolerancia
aproximadas de la tabla 1.
Las fuentes de error ms comunes
son las causadas por la deposicin
de partculas de polvo en el orificio
del capilar y los errores en la
medida de la temperatura. Deber
tenerse
en
cuenta
que
un
resultado correcto obtenido sobre
un aceite patrn no excluye la
posibilidad de la compensacin
entre s de posibles fuentes de
error.

9.3 La constante de calibracin C, depende de

la aceleracin gravitacional en el lugar de la
calibracin y esta debe, por consiguiente,
ser suministrada por el laboratorio de
calibracin junto con la constante del
instrumento. Cuando la aceleracin
gravitacional, g, difiera en ms de 0.1%,
corregir la constante de calibracin como
sigue:
C2 = (g2/g1) x C1
(1)
Donde los subndices 1 y 2 indican,
respectivamente, el laboratorio de
estandarizacin y el laboratorio de
ensayo.
TABLA 1 Bandas de tolerancia
aproximada

que el indicado en la Especificacin ASTM

D446.
10.2.1
Los detalles especficos
de operacin varan para los
diferentes tipos de viscosmetros
que se indican en la Tabla A1.1.
Viscosidad del material de referencia, mm Las instrucciones de operacin
<10
para los diferentes tipos de
10 a 100
viscosmetros se dan en la
100 a 1000
Especificacin ASTM D446.
1000 a 10000
10.2.2
Cuando la temperatura
10000 a 100000
del ensayo es ms baja que el
> 100 000
punto
de
roco,
llenar
el
viscosmetro de la manera normal
requerida en 11.1. Para asegurar
que la humedad no se condense o
10. Procedimiento
General
congele en las paredes del capilar,
para Viscosidad Cinemtica
colocar la porcin de prueba en el
10.1Ajustar y mantener el bao del viscosmetro
capilar de trabajo y el bulbo de
a la temperatura requerida de ensayo dentro
tiempo, colocar tapas de caucho
de los lmites dados en 6.3.1, teniendo en
en los tubos para mantener la
cuenta las condiciones indicadas en el
porcin de prueba en su lugar e
Anexo A2 y las correcciones suministradas
insertar el viscosmetro en el bao.
por los certificados de calibracin de los
Despus de la insercin, dejar que
termmetros.
el
viscosmetro
alcance
la
10.1.1
Los
termmetros
se
temperatura
del
bao
y
retirar
las
mantendrn en posicin vertical y
tapas. Cuando se lleva a cabo
en las mismas condiciones de
determinaciones
manuales
de
inmersin
en
que
fueron
viscosidad,
no
utilizar
los
calibrados.
viscosmetros que no pueden ser
10.1.2
Con objeto de obtener la
removidos
del
bao
de
medida de temperatura ms fiable
temperatura constante para cargar
se recomienda el uso de dos
la porcin de muestra.
termmetros con certificado de
10.2.1.2
Se permite el uso de tubos llenos de
calibracin (ver 6.4)
producto
secante fijados a los extremos
10.1.3
Los
termmetros
abiertos del viscosmetro. Si se usan, los
deberan observarse con una lente
tubos secantes deben adaptarse al diseo del
de
aproximadamente
cinco
viscosmetro y no restringir el flujo de la
aumentos, para eliminar o corregir
muestra por presiones creadas en el
los errores de paralaje.
instrumento.
Nota - Las bandas de tolerancia
fueron determinadas utilizando la
Prctica ASTM D661. El clculo est
documentado en el Reporte de
Investigacin ASTM D02-1490.

10.2Seleccionar un viscosmetro calibrado10.2.3

Los
viscosmetros
limpio y seco, de un rango que cubra la
empleados para siliconas lquidas,
viscosidad estimada (esto es, de capilar
fluorocarbonados y otros lquidos
grueso para los lquidos muy viscosos y de
que son difciles de eliminar con el
capilar fino para los ms fluidos). El tiempo
uso de agentes limpiantes, se
de flujo no ser inferior a 200 s o mayor
reservarn para uso exclusivo de

tales lquidos excepto durante su

midiendo el tiempo de flujo en
calibracin.
Someter
tales
otro.
viscosmetros
a
calibraciones
Nota 4 Esta prohibicin es para
frecuentes. El disolvente empleado
evitar variaciones en el control de
para
la
limpieza
de
estos
temperatura durante la medicin.
viscosmetros no se emplear para
11.1.4
Establecer un tiempo de
la limpieza de otros.
aclimatacin por ensayo como
11. Procedimiento
par
medida de seguridad, ya que este
Lquidos Transparentes
variar
para
distintos
11.1 Cargar el viscosmetro en la manera
instrumentos,
para
distintas
indicada por el diseo del mismo, esta
temperaturas y para diferentes
operacin se har conforme al empleado
viscosidades cinemticas.
cuando el instrumento se calibr. Si se cree
11.1.4.1 Sern suficientes treinta minutos, excepto
o se sabe que la muestra contiene partculas
para
viscosidades
cinemticas
elevadas.
slidas, filtrar durante la carga a travs de
un filtro de 75 m sea antes de o durante
Cuando el diseo del
la carga (ver Especificacin ASTM D446). 11.1.5
viscosmetro lo requiera ajustar el
Nota 5 Para minimizar el paso
volumen de la muestra despus de
potencial de partculas a travs del
que la misma haya alcanzado la
filtro, es recomendable que el lapso
temperatura de equilibrio.
de tiempo entre filtrado y carga sea
11.2
Usar succin (si la muestra contiene
mantenido a un mnimo.
constituyentes no voltiles) o presin para
11.1.1
En
general,
los
ajustar el nivel superior de la muestra a una
viscosmetros
utilizados
para
posicin en el brazo capilar del
lquidos transparentes son del tipo
instrumento, de aproximadamente 7 mm.
indicado en la Tabla A.1.1, A y B.
por encima de la primera marca de
11.1.2
Con ciertos productos que
cronometraje, a menos que se indique otro
muestran
consistencia
valor en las instrucciones de operacin del
"gelatinosa" prestar atencin para
viscosmetro. Con la muestra pasando
que las medidas sean hechas a
libremente, medir, en segundos, con la
temperaturas
suficientemente
aproximacin de 0.1 s, el tiempo requerido
altas para que tales materiales
para que el menisco pase desde la primera
fluyan libremente, de manera que
marca de cronometraje a la segunda. Si este
se obtengan resultados similares
tiempo de flujo es menor que el mnimo
en viscosmetros de distintos
especificado (ver 10.2) seleccionar un
dimetros de capilares.
viscosmetro con un capilar de dimetro
11.1.3
Dejar que el viscosmetro
ms pequeo y repetir la operacin.
cargado permanezca en el bao el11.2.1
Repetir el procedimiento
tiempo suficiente para alcanzar la
descrito en 11.2 para tener una
temperatura del ensayo. Cuando
segunda medida del tiempo de
un bao se utilice para acomodar
paso. Anotar ambos resultados.
11.2.2
De las dos medidas de
varios
viscosmetros,
nunca
tiempo de flujo, calcular dos
introducir o sacar, o limpiar un
valores de viscosidad cinemtica.
viscosmetro mientras se est

11.2.3
Si
las
dos12.1.3
Agitar perfectamente la
determinaciones de viscosidad
muestra con una varilla apropiada
cinemtica, calculadas a partir de
de
longitud
suficiente
para
las medidas de tiempo de flujo
alcanzar el fondo del recipiente.
concuerdan con lo indicado en la
Continuar la agitacin hasta que
figura de determinabilidad (ver
no haya lodo o parafina adherida a
17.1.1) para el producto, reportar
la varilla.
Tapar
el
recipiente
el valor promedio como valor de12.1.4
hermticamente
y
agitar
viscosidad cinemtica. Registrar el
vigorosamente durante 1 minuto
resultado. Si las medidas no
para completar la mezcla.
concuerdan,
repetir
la
12.1.4.1Con
muestras de naturaleza muy parafnica o
determinacin despus de una
aceites de alta viscosidad cinemtica puede
buena limpieza y secado del
ser necesario aumentar la temperatura de
viscosmetro y filtrado de la
calentamiento por encima de los 60 C para
muestra (Cuando sea requerido,
conseguir una mezcla adecuada. La muestra
ver 11.1) hasta que la viscosidad
deber estar suficientemente fundida para
facilitar su agitacin.
cinemtica calculada est de
acuerdo con la determinabilidad
12.2Inmediatamente despus de completar
establecida.
12.1.4 tomar en un matraz de vidrio de 100
11.2.4
Si el material o la
mL suficiente muestra como para llenar dos
temperatura o ambos, no est
viscosmetros y tapar sin apretar.
listado
en
17.1.1,
para
12.2.1
Sumergir el matraz en un
temperaturas entre 15 y 100C
bao de agua hirviendo durante
usar como un estimado de la
30
min.(Cuidado
Pueden
determinabilidad 0.2% y 0.35%
producirse salpicaduras cuando los
para temperaturas fuera de este
lquidos opacos que contienen
rango.
grandes cantidades de agua se
12. Procedimiento
Para
calientan a altas temperaturas).
Lquidos Opacos
12.2.2
Sacar el matraz del agua,
12.1Para aceites refinados de pistones a vapor y
tapar bien y agitar durante 60 s.
aceites lubricantes negros, proceder segn
12.3 asegurndose de que la muestra que se
12.3Cargar dos viscosmetros del modo
est usando es totalmente representativa. La
requerido por el diseo del instrumento. Por
viscosidad cinemtica de combustibles
ejemplo, para los viscosmetros brazo
residuales y productos parafnicos similares
cruzado o tubo en U de BS para lquidos
puede verse afectada por la historia trmica
opacos, filtrar la muestra a travs de un
previa del producto y debern seguirse los
filtro de 75 m e introducirlo en dos
procedimientos descritos en 12.1.1 - 12.2.2
viscosmetros previamente colocados en el
para minimizar esto.
bao. Para muestras sometidas a
12.1.1
En
general,
los
tratamiento
trmico
utilizar
filtros
viscosmetros
utilizados
para
precalentados para evitar la coagulacin de
lquidos opacos son del tipo de
la muestra durante la filtracin.
flujo reverso, como se indica en la
12.3.1
Los viscosmetros que son
Tabla A1.1, C
cargados antes de introducirlos en
12.1.2
Calentar en el recipiente
el bao pueden necesitar ser
original, en una estufa a 602 C
precalentados en una estufa antes
durante una hora.

de cargar la muestra. Esto asegura

que la muestra no se enfriar por
debajo de la temperatura de
ensayo.
12.3.2
Despus de 10 min.,
ajustar el volumen de la muestra
(cuando el diseo del viscosmetro
lo requiera) para que coincida con
las marcas de llenado tal y como
se indique en la especificacin del
viscosmetro (ver Especificacin
ASTM D446).
12.3.3
Dejar los viscosmetros
cargados el tiempo suficiente para
alcanzar la temperatura de ensayo
(ver 12.3.1). Cuando se utiliza un
bao para acondicionar varios
viscosmetros, no aadir ni quitar
viscosmetros mientras que en otro
se est midiendo el tiempo de
flujo.
12.4Con la muestra fluyendo libremente medir
en segundos, con una precisin de 0.1 s., el
tiempo requerido para que el menisco pase
de la primera marca de cronometraje a la
segunda. Anotar el resultado.
12.4.1
En el caso de muestras
que requieran el tratamiento
trmico descrito de 12.1 a 12.2.1,
completar la determinacin antes
de 1 h. una vez terminado 12.2.2.
Anotar los tiempos de flujo
medidos.
12.5Calcular la media de la viscosidad
cinemtica, , en mm2/s, para cada tiempo
de flujo medido. Tomarlos como dos
valores
de
viscosidad
cinemtica
determinados.
12.5.1
Para
combustibles
residuales,
si
las
dos
determinaciones estn de acuerdo
con lo indicado en la figura de
determinabilidad
(ver
17.1.1)
reportar el valor promedio como la
viscosidad cinemtica. Registrar el

resultado. Si las medidas no

concuerdan,
repetir
la
determinacin despus de limpiar
y secar el viscosmetro y filtrar la
muestra. Si el material o la
temperatura o ambos no est
listados
en
17.1.1,
para
temperaturas entre 15 y 100C
usar
un
estimado
de
la
determinabilidad de 1.0% y 1.5%
para temperaturas fuera de este
rango; debe observarse que estos
materiales
pueden
ser
No
Newtonianos, y pueden contener
slidos, los cuales pueden salir de
las soluciones mientras se mide el
tiempo de flujo.
13. Limpieza
del
Viscosmetro
13.1Entre determinaciones sucesivas, limpiar
completamente el viscosmetro mediante
varios lavados con el disolvente de muestra,
seguido con lavados con un disolvente de
secado (Ver 7.3). Secar el tubo haciendo
pasar una suave corriente de aire seco
filtrado a travs del viscosmetro durante 2
minutos o hasta eliminar la ltima traza de
disolvente.
13.2Limpiar peridicamente el viscosmetro con
la solucin de limpieza (Atencin - ver 7.1),
durante varias horas hasta eliminar las
trazas de residuos de depsitos orgnicos,
enjuagar perfectamente con agua (7.4) y
disolvente de secado (ver 7.3) y secar con
aire limpio y seco o una lnea de vaco.
Eliminar los depsitos inorgnicos con un
tratamiento de cido clorhdrico antes de
usar el cido de limpieza, en especial si se
sospecha la presencia de sales de bario.
(Aviso - Es importante que no se utilicen
soluciones alcalinas de limpieza ya que
pueden ocasionar cambios en la calibracin
del viscosmetro).
14.

Clculos

14.1Calcular

cada

valor

de

viscosidad

cifras significativas, acompaado de la

temperatura de ensayo.

cinemtica determinada, y a partir de

los tiempos de flujo medidos, t 1 y t2 , y la
16. Informe
constante del viscosmetro, C, por medio de 16.1Reportar la siguiente informacin:
la siguiente ecuacin:
16.1.1
Tipo e identificacin del
producto ensayado.
= C x t1, 2(2) 16.1.2
Referencia a este mtodo
Donde:
o
su
correspondiente
norma
internacional.

= valores de viscosidad
16.1.3
Resultado del ensayo (ver
cinemtica determinados para y ,
15).
respectivamente mm2/s
16.1.4
Cualquier desviacin, por
C
= Constante de calibracin del
acuerdo o por otra causa del
viscosmetro (mm2/s2)
procedimiento especificado.
t1, 2 = Tiempo de flujo medido para t1
16.1.5
Fecha del ensayo, y
y t2, respectivamente, s
16.1.6
Nombre y direccin del
Calcular el resultado de viscosidad
laboratorio de ensayo
cinemtica, como un promedio
de y

(Ver 11.2.3 y 12.5.1).

14.2Calcular la viscosidad dinmica, , a partir

de la viscosidad cinemtica calculada, , y
de la densidad, p, por medio de la siguiente
ecuacin:

(3)
Donde:

= Viscosidad dinmica,
mPa.s
p = Densidad, Kg/m3, a la
misma temperatura que se ha utilizado
para la determinacin de la viscosidad
cinemtica.
= Viscosidad cinemtica,
2
mm /s.
14.2.1
La
densidad
de
la
muestra puede ser determinada a
la temperatura de ensayo de la
viscosidad cinemtica con un
mtodo apropiado tal como el
ASTM D1217,ASTM D1480 ASTM
D1481.
15. Expresin de Resultados
15.1Anotar el resultado de la viscosidad
cinemtica o dinmica, o ambas, con cuatro

17. Precisin
17.1Comparacin de valores determinados

17.1.1
Determinabilidad(d)La
diferencia
entre
sucesivas
determinaciones obtenidas por el
mismo operador en el mismo
laboratorio usando los mismos
equipos
en
una
serie
de
operaciones para obtener un
resultado deber, a lo largo del
ensayo, en la normal y correcta

operacin de este mtodo de

ensayo, exceder en los valores
indicados slo en un caso entre
20:
17.2 Comparacin de resultados
17.2.1
Repetividad
(r) La
diferencia
entre
resultados
sucesivos obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio
con los mismos aparatos bajo
condiciones
constantes
de
operacin e idntico material de
ensayo deber, a lo largo del
ensayo, en la normal y correcta
operacin de este mtodo de
ensayo, exceder en los valores
indicados slo en un caso entre
20:
17.2.2
Reproducibilidad (R) - La
diferencia entre dos resultados
individuales
e
independientes
obtenidos
por
diferentes
operadores
trabajando
en
laboratorios
diferentes
con
idntico
material
de
ensayo
deber, en el transcurso de una
normal y correcta operacin de
este mtodo, exceder de los

valores indicados a continuacin

slo en un caso entre 20:
17.3No se ha determinado la precisin para los
aceites usados pero se espera que sea ms
pobre que para los aceites formulados.
Dada la extrema variabilidad de tales
aceites usados no se prev la determinacin

de su precisin.
17.4No se ha determinado la precisin para los
viscosmetros automticos especficos. Sin
embargo se ha hecho el anlisis de un gran
conjunto de datos que incluye tanto
viscosmetros manuales como automticos
en el rango de temperaturas de 40 a 100C.
La reproducibilidad de los datos de un
viscosmetro automtico no es muy
diferente
estadsticamente
de
la
reproducibilidad de los datos de un
viscosmetro manual. Tambin se demuestra
que no hay sesgo entre los datos
automticos y los manuales.
18. Palabras Claves
18.1Viscosidad
dinmica,
viscosidad
cinemtica, viscosmetro, viscosidad.

ANEXOS
A1. TIPOS DE VISCOSIMETROS,
CALIBRACION Y VERIFICACION
A1.1 Tipos de
ViscosmetrosA1.1.1 En la Tabla
A1.1 se indican los viscosmetros
capilares comnmente utilizados
en la determinacin de
viscosidades de productos del
petrleo. Para especificaciones e
instrucciones de operacin ver la
Especificacin D446.

A1.1.2

La Tabla A1.2 lista los

estndares de referencia certificados

A2. TERMOMETROS PARA

VISCOSIDAD CINEMATICA
A2.1. Termmetros Especiales
de Rango Corto
A2.1.1. Usar el termmetro
especial de acuerdo con la

especificacin genrica dada en la

Tabla A2.1 y tabla A2.2 y a uno de

los diseos mostrados en la
Fig.A2.1.

A2.1.2. La diferencia entre los

diseos
se
encuentra
principalmente en la posicin en la
escala del punto de hielo. En el
diseo A, el punto de hielo est
dentro del rango de escala, en el
diseo B el punto de hielo est por
debajo del rango de escala, y en el
diseo C el punto de hielo est por
encima del rango de escala.

A2.2.2.2 Si se utilizan otros sistemas

termomtricos tambin requerirn una
recalibracin peridica. Conservar todos los
resultados de las recalibraciones.

A2.2.3. Procedimiento para la

Recalibracin del punto de hielo en
Termmetros de vidrio.
A2.2.3.1 A menos que se indique otra
cosa en los certificados de calibracin, la
recalibracin de los termmetros calibrados
A2.2. Calibracin
de viscosidad cinemtica requiere que la
A2.2.1. Usar un termmetro
lectura del punto de hielo se tome dentro de
de vidrio con una precisin despus
los 60 minutos posteriores a haber alcanzado
de la correccin de 0.02oC o mejor,
la temperatura de ensayo y al menos durante
calibrado por un laboratorio que
3 minutos.
rena los requerimientos de las
A2.2.3.2 Seleccionar trozos de hielo
normas ISO 9000 o ISO/IEC17025,
limpios, preferiblemente hechos de agua
contando con certificados que
destilada o pura. Descartar los trozos turbios
indiquen la trazabilidad a un patrn
o defectuosos. Enjuagar el hielo con agua
nacional. Como alternativa, usar
destilada y romperlo en pequeos trozos,
sistemas termomtricos tales como
evitando el contacto directo con las manos o
termmetros de resistencia de
con objetos qumicamente sucios. Llenar el
platino, de igual o mejor precisin,
vaso Dewar con el hielo picado y aadir
con los mismos requerimientos de
suficiente agua como para formar una pasta
certificacin.
pero sin que el hielo flote. A medida que el
hielo se funde, drenar el agua y aadir ms
A2.2.2. La correccin de
hielo picado. Insertar el termmetro y
escala de un termmetro de vidrio
compactar el hielo suavemente alrededor de
puede variar durante su almacenal y a una profundidad aproximadamente de
miento y uso por lo que es
una divisin de escala por debajo de la
necesaria
una
recalibracin
graduacin de 0oC.
A2.2.3.3 Despus de haber pasado al
peridica. Esta se debe realizar
menos 3 minutos dar golpecitos suave y
convenientemente en el laboratorio
repetidamente en ngulo recto a su eje
de trabajo por medio de una
mientras se realiza la observacin. Sucesivas
recalibracin del punto de hielo, y
lecturas tomadas a intervalos de 1 minuto
las correcciones alteradas de la
debern coincidir dentro de 0.005oC.
escala principal se vern con el
A2.2.3.4Anotar las lecturas del punto
punto de hielo.
de hielo y determinar la correccin del
A2.2.2.1 Se recomienda un intervalo de
termmetro a esta temperatura a partir de la
chequeo del punto de hielo no superior a seis
media de las lecturas. Si la correccin
meses, pero para termmetros nuevos se
encontrada es mayor o menor que la
recomienda un chequeo mensual durante los
correspondiente a la ltima calibracin,
primeros seis meses. No es necesaria una
cambiar la correccin de las dems
recalibracin completa del termmetro,
temperaturas en el mismo valor.
aunque s permitida, para obtener la
A2.2.3.5Durante el procedimiento
precisin adscrita al diseo del termmetro,
aplicar las siguientes condiciones:
mientras que el cambio del punto de hielo,
ser soportado verticalmente.
desde la ltima calibracin no vareElentermmetro
ms
2)
Observar el termmetro con una lente de
de una divisin de escala o hayan pasado
aproximadamente 5 aumentos, para evitar
ms de 5 aos desde la ltima calibracin
errores de paralaje.
completa.

3) Expresar la lectura del punto de hielo con

una precisin de 0.005C.
A2.2.4Cuando se utilice otro elemento
termomtrico, sumergirlo a la misma
profundidad que cuando fue calibrado. Por
ejemplo, si un termmetro de vidrio se
calibr en condiciones normales de
inmersin total, se sumergir hasta la parte
superior de la columna de mercurio, y el
resto de l, hasta la parte ms alta, con el
volumen de expansin expuesto a las
condiciones de presin y temperatura
ambientes. En la prctica esto significa que
el extremo de la columna de mercurio estar
sumergido hasta una medida equivalente a 4
divisiones de escala por debajo de la
superficie del medio cuya temperatura est
siendo medida.
A2.2.4.1 Si estas condiciones no
pueden darse, puede ser necesaria una
correccin extra.

WWV Fort Collins, CO

A3. PRECISION DE MEDIDA DE

TIEMPO.
A3.1. Chequear regularmente la precisin
de los cronmetros y mantener
registros de tales chequeos.
A3.1.1. Para el NationalInstitute of
Standard and Technology las seales
horarias radiofnicas son una referencia
estndar primaria y conveniente para calibrar
los cronmetros. Los siguientes pueden ser
usados con una precisin de 0.1 s.

2.5, 5,

10, 15, 20 MHZ

WWVH
MHZ

Kauai, HI2.5, 5, 10, 15

CHU Ottawa, Canad3.33, 7.335,

14.67 MHZ
A3.1.2 Para obtener seales horarias de
voz y audio consultar al telfono 303-4997111. El NationalInstitute of Standard and
Technology tiene disponible servicios
horarios adicionales.

A4. CALCULO DE LA ZONA DE

TOLERANCIA ACEPTABLE (BANDA)
PARA DETERMINAR CONFORMIDAD
CON UN MATERIAL DE REFRENCIA
ESTANDAR
A4.1. Determinar
la
desviacin
estndar para ubicar la incertidumbre site, de
un programa de control de calidad del
laboratorio.
A4.1.1. Si la desviacin estndar para
ubicar la incertidumbre site, no es conocida,
utilizar el valor 0.19%.
A4.2
Determinar la incertidumbre
extendida combinada (CEU) del valor de
referencia aceptado (ARV) del material de
referencia certificado (CRM) de la etiqueta

del suministrador o la documentacin

incluida.
A4.3 Calcular el error estndar del
valor de referencia aceptado (SEARV)
dividiendo por CEU por el factor, k listado
en la etiqueta del suministrador o la
documentacin incluida.
A4.3.1Si el factor, k no es conocido
utilizar el valor 2.
A4.4 Construir la zona de tolerancia
aceptable:

TZ = 1.44 (2site + SE2ARV)1/2