Informe 01 Analisi Intrumental Final

INTRODUCCIN
El anlisis proximal conocido tambin como anlisis inmediato o bsico de los

alimentos, no es sino la determinacin conjunta de un grupo de sustancias
estrechamente emparentadas.
Los anlisis comprendidos dentro de este grupo, tambin conocido como
anlisis proximales Weende, se aplican en primer lugar a los materiales que se
usarn para formular una dieta como fuente de protena o de energa y a los
alimentos terminados, como un control para verificar que cumplan con las
especificaciones o requerimientos establecidos durante la formulacin.
Estos anlisis nos indicarn el contenido de humedad, protena cruda
(nitrgeno total), fibra cruda, lpidos crudos, ceniza y extracto libre de nitrgeno
en la muestra. Comprende de ordinario la determinacin conjunta del contenido
de agua, protena, grasa (extracto etreo), ceniza y fibra; las sustancias
extractables no nitrogenadas (ELnN o carbohidratos digeribles) se determinan
restando
la
suma
de
estos
cinco
componentes
de
100.
Es necesario aclarar que el anlisis proximal no nos ayuda a determinar
compuestos individuales y los analistas suelen usar el trmino bruta y/o cruda
detrs
de
protena,
extracto
etreo
(grasa)
fibra.
El anlisis proximal es un mtodo sencillo ya que solo se rige a mtodos
gravimtricos a excepcin de las protenas que sigue un mtodo volumtrico.
Como todas las determinaciones son empricas es preciso indicar y seguir con
precisin las condiciones del anlisis. Los resultados obtenidos en las
determinaciones de ceniza y contenido de agua estn muy influidos por la
temperatura y el tiempo de calentamiento.
E.A.P Ingeniera AGROINDUSTRIAL

NDICE
INTRODUCCIN
CAPTULO I: GENERALIDADES..3
1.1. ESPECIALIDAD.3
1.2. TITULO.....3
1.3. OBJETIVO..3
CAPTULO II:FUNDAMENTO TEORICO ..........4
CAPTULO II: EXPERIMENTACIN...10

3.1. MATERIALES..10
a. Materiales y equipos..10
3.2. METODOLOGA..11
3.3 PROCEDIMIENTO12
CAPTULO IV: RESULTADOS Y DISCUSIN...14

4.1. CLCULOS-RESULTADOS.14
4.2. DISCUSIN..18
CONCLUSIONES.19
BIBLIOGRAFA..20
CUESTIONARIO..21
ANALISIS INSTRUMENTAL

I. GENERALIDADES
CAPTULO I
1.1. ESPECIALIDAD
1.2. TITULO.
ANLISIS PROXIMAL DE ALIMENTOS I: DETERMINACIN DE
HUMEDAD, GRASA Y CENIZAS
1.3. OBJETIVO.
Determinar la humedad mediante el mtodo de secado en estufa y
termo-balanza.
Determinar el porcentaje de cenizas mediante el mtodo seco.
Determinar el porcentaje de grasas de alimentos de origen vegetal y
animal mediante el mtodo Soxhlet

II. FUNDAMENTO TERICO
CAPTULO II
La importancia de la alimentacin como necesidad vital es un hecho

incuestionable conocido por todos. Si bien es importante comprender esta
verdad, tambin es necesario conocer como nos alimentamos, es decir cul es
la calidad de los alimentos que ingerimos, sobre todo por la gran relacin que
se ha demostrado que tiene la alimentacin con la salud. La alimentacin por
ser un acto reiterado, a largo plazo y vital, constituye el factor ambiental que
ms influye en la etiologa, es decir la causa, de numerosas enfermedades
como el cncer, la obesidad, la ateroesclerosis, etc.
Los alimentos no son compuestos estticos, sino dinmicos y
consecuentemente las ciencias alimentarias deben estudiar la composicin de
los alimentos y los efectos que sus componentes provocan en el curso de los
diferentes procesos a que estn sujetos los alimentos, investigando y
descubriendo las conexiones que existen entre la estructura de los diferentes
compuestos y sus propiedades organolpticas as como su capacidad de
deterioro en funcin de su composicin qumica.
La caracterizacin de los alimentos proviene de los resultados de los diferentes
ensayos a que puede sometrseles utilizando diferentes mtodos de
evaluacin, los cuales pueden agruparse en funcin de los objetivos que
persigan y los principios en que se fundamentan. As, la evaluacin de los
alimentos involucra tres tipos de anlisis: anlisis fsico-qumico, anlisis
microbiolgico y anlisis sensorial.
Anlisis fsico-qumico: Implica la caracterizacin de los alimentos desde el

punto de vista fisicoqumico, haciendo nfasis en la determinacin de su
composicin qumica, es decir, cuales sustancias estn presentes en un
alimento (protenas, grasas, vitaminas, minerales, hidratos de carbono,
contaminantes metlicos, residuos de plaguicidas, toxinas, antioxidantes, etc.)
y en qu cantidades estos compuestos se encuentran.
El anlisis fsico-qumico brinda poderosas herramientas que permiten
caracterizar un alimento desde el punto de vista nutricional y toxicolgico, y
constituye una disciplina cientfica de enorme impacto en el desarrollo de otras
ciencias como la bioqumica, la medicina y las ciencias farmacuticas, por solo
mencionar algunas.

Anlisis microbiolgico: Los alimentos son sistemas complejos de gran
riqueza nutritiva y por tanto sensible al ataque y posterior desarrollo de
microorganismos (bacterias, hongos y levaduras).
En todos los alimentos hay siempre una determinada carga microbiana, pero
esta debe ser controlada y no debe sobrepasar ciertos lmites, a partir de los
cuales comienza a producirse el deterioro del producto con la consecuente
prdida de su calidad y aptitud para el consumo. Por otra parte, existen
microorganismos patgenos que producen enfermedades y cuya presencia es
por tanto indeseable y hace extraordinariamente peligroso su consumo.
El anlisis microbiolgico se realiza entonces con vistas a identificar y
cuantificar los microorganismos presentes en un producto as como tambin
constituye una poderosa herramienta en la determinacin de la calidad
higinica sanitaria de un proceso de elaboracin de alimentos, lo que permite
identificar aquellas etapas del proceso que puedan favorecer la contaminacin
del producto.
Anlisis sensorial: Constituye una disciplina cientfica que permite evaluar,

medir, analizar e interpretar las caractersticas sensoriales de un alimento
(color, olor, sabor y textura) mediante uno o ms rganos de los sentidos
humanos. A pesar de que la evaluacin sensorial es el anlisis ms subjetivo,
pues el instrumento de medicin es el ser humano, muchas veces define el
grado de aceptacin o rechazo de un producto. Est claro que un alimento que
no resulte grato al paladar, a la vista o al olfato, no ser aceptado aunque
contenga todos los constituyentes nutritivos necesarios y est apto desde el
punto de vista microbiolgico.
Debe tenerse muy presente que ninguno de los mtodos sealados tiene
mayor o menor importancia que los otros y todos desempean un gran papel
en la determinacin del valor de los alimentos. Solo la aplicacin articulada y
consecuente de los mtodos fsico-qumicos, microbiolgicos y sensoriales
puede ofrecer evidencia objetiva de la calidad integral de un alimento.
Los contenidos que se presentan en este curso, estarn centrados en el
estudio de los mtodos qumicos de anlisis. De ah, que a continuacin
researemos brevemente cuales son los principales campos de aplicacin de
estos mtodos en las ciencias alimentarias, de los cuales se deriva su
incuestionable importancia.

PRUEBAS BSICAS DEL ANLISIS
El anlisis proximal es un anlisis de tipo preliminar en el cual no se pretende
determinar en detalle la complicada composicin de los alimentos de forma
completa, ya que esto caera dentro del campo ms especializado de la
bromatologa.
Ordinariamente este anlisis se refiere a unas pocas determinaciones
convencionales afines, las cuales sirven para calificar su valor como una
primera aproximacin, desde el punto de vista nutricional, constituyndose de
esta manera en una tcnica In Vitro que evala el valor nutritivo potencial de
una determinada dieta o alimento.
Las determinaciones que se realizan en un anlisis prximo implican una
metodologa que ha resultado ser muy til para programas de seleccin de
alimentos bsicos en investigaciones agrcolas y en actividades relacionadas
con los efectos de conservacin y procesamiento, mejoramiento de la calidad
protenica, desarrollo de alimentos de alto valor nutritivo y, entre otros ms,
para propsitos de control de calidad.
Las pruebas bsicas del anlisis prximo son:
Humedad
Durante el balanceo de la racin, es fundamental conocer el contenido de agua
en cada uno de los elementos que la compondrn; as mismo, es necesario
vigilar la humedad en el alimento preparado, ya que niveles superiores al 8%
favorecen la presencia de insectos y arriba del 14%, existe el riesgo de
contaminacin por hongos y bacterias. El mtodo se basa en el secado de una
muestra en un horno y su determinacin por diferencia de peso entre el
material seco y hmedo.
La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms importante llevado a
cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el anlisis del que
es ms difcil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que
permanece en el alimento posterior a la remocin del agua se conoce como
slidos totales. Este valor analtico es de gran importancia econmica para un
fabricante de alimentos, ya que el agua es un "llenador barato", as:
El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin de
algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales
deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas
deshidratadas y especias.

Se utiliza una reduccin de humedad por conveniencia en el empaque
y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos
deshidratados (stos son muy difciles de empacar si poseen un alto
contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.
El contenido de humedad se especifica a menudo en estndares de
identidad, as, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para
harinas enriquecidas el contenido de humedad deber ser <15%; en las
carnes procesadas por lo comn se especifica el porcentaje de agua
aadida.
Todos los clculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo
del contenido de humedad.
Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados
de otras determinaciones analticas en una base uniforme (por ejemplo, con
base en el peso seco).
El contenido de humedad de los alimentos vara enormemente. El agua es un
constituyente principal en la mayora de los productos alimenticios.
La forma de preparar la muestra para este anlisis quiz sea la fuente de error
potencial ms grande, as que se deben tomar precauciones para minimizar las
prdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos.
Obviamente, cualquier exposicin de la muestra a la atmsfera abierta debe
ser tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de
calentamiento de la muestra mientras se muele. La prdida de humedad de la
muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa
ambiental.
Cenizas
El mtodo aqu presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza
en los alimentos o sus ingredientes mediante la calcinacin. Se considera como
el contenido de minerales totales o material inorgnico en la muestra.
Se denomina as a la materia inorgnica que forma parte constituyente de los
alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la
calcinacin de la materia orgnica del alimento. La calcinacin debe efectuarse
a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la
materia orgnica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la
temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgnicos
sufran alteracin (fusin, descomposicin, volatilizacin o cambio de
estructura).

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los
compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se
presentan en los alimentos, la incineracin pasa a destruir toda la materia
orgnica, cambia su naturaleza, las sales metlicas de los cidos orgnicos se
convierten en xidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineracin para
formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los
halgenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudindose
volatilizar.
El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas
solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en
acido) es que supone un mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos
alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un
alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos debern estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitara en parte su identificacin.
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas
animales los del sodio. El carbonato potasio se volatiliza apreciablemente a
700C y se pierde casi por completo a 900C. Los fosfatos y carbonatos
reaccionan adems entre s.
Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un
plato elctrico caliente o al bao Mara.
La consideracin principal es que el producto no desprende humos.
En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C.Sin
embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.
Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de
constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y
hierro.
Grasas
En este mtodo, las grasas de la muestra son extradas con ter de petrleo y
evaluadas como porcentaje del peso despus de evaporar el solvente.
Los cuerpos grasos o lpidos son mezclas de esteres resultantes de la
combinacin de glicerina con los cidos grasos superiores, principalmente el
palmtico, oleico y esterico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya
composicin intervienen, en cantidad considerable, los cidos grasos inferiores
(mantequilla, por ejemplo). Los lpidos son insolubles en el agua y menos
densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el
ter sulfrico, sulfuro de carbono, benceno. Cloroformo y en los derivados
lquidos del petrleo. Se encuentra lpidos, tanto en vegetales como en los
animales.

Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lpidos en los frutos y
semillas. Los animales tienen grasa en los diferentes partos de su cuerpo,
especialmente entre la piel y los msculos, en la medula de los huesos y
alrededor de las vsceras.
Hay lpidos slidos, denominados grasas y lquidos denominados aceites. El
trmino grasa se emplea para aquellas mezclas que son slidas o semislidas
a temperatura ambiente, en tanto que el trmino aceite se aplica a mezclas que
son lquidos a temperatura ambiente. Se considera grasa al extracto etreo que
se obtiene cuando la muestra es sometida a extraccin con ter etlico. El
termino extracto etreo se refiere al conjunto de las sustancias extradas que
incluyen, adems de los esteres de los cidos grasos con el glicerol, a los
fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos grasos libres, los
carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.

III. EXPERIMENTACIN.
CAPTULO III
3.1. MATERIALES.
a. Materiales, equipos e instrumento:
Materiales
Camote
Zanahoria
Tomate
Manzana
Carne
Pollo
Equipos
Campana desecadora
Mufla
Estufa
Equipo de extraccin Soxhlet
termo balanza
Instrumentos
Placa Petri
Crisoles
Cuchillos
Esptulas
Rallador
10

3.2. METODOLOGA.
a) Determinacin de humedad
Mtodo por secado de estufa
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso
de la muestra por evaporacin del agua. Para esto se requiere que la
muestra sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad
significativa de compuestos voltiles. El principio operacional del
mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza
analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado,
enfriado y pesado nuevamente de la muestra.
Mtodo de secado en termo-balanza
Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad
de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso, hasta que
la muestra se site a peso constante. El error de pesada en este
mtodo se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente
b) Determinacin de cenizas
La determinacin en seco es el mtodo ms comn para cuantificar
la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la
descomposicin de la materia orgnica quedando solamente materia
inorgnica en la muestra, es eficiente ya que determina tanto cenizas
solubles en agua, insolubles y solubles en medio cido. Antologa de
Fundamentos 8 En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en
ausencia de flama a una temperatura que flucta entre los 550 600C; el material inorgnico que no se volatiliza a esta temperatura
se conoce como ceniza.
c) Determinacin de grasas
Mtodo de Soxhlet
Es una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este
mtodo el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando
sobre la muestra la cual queda sumergida en el disolvente.
Posteriormente ste es sifoneado al matraz de calentamiento para
empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por
diferencia de peso
11

3.3. PROCEDIMIENTO
a) Determinacion de Humedad:
Desecar
Placa Petri a estufa a

105C por 1 hora
Introducir
Placa Petri en una

campana desecadora
Pesar
3 gr. de muestra
Llevar
A estufa a 105C por 3 horas
Llevar
Placa Petri ms muestra a

campana desecadora
Determinar
b) Determinacion de Cenizas:
Desecar
Introducir
Pesar
Crisol en una campana

desecadora
2 gr. de muestra
Quemar
Hasta que este carbonizada
Dejar
Mufla a 550C por 6 horas
Enfriar
Pesar
Determinar
Crisol a estufa a 550C por

1 hora
12

c) Determinacion de Grasas:
Homogenizar
Secar
Pesar
Anotar
Colocar
Adicionar
En estufa a 105C
En duplicado
13
Masa inicial
Sistema Soxhlet
El solvente al matraz
Extraer
Eliminar
Secar
En estufa a 105C por 10

minutos
Enfriar
En campana desecadora
Pesar
Determinar
El solvente por evaporacin
CAPTULO IV
IV. CLCULOS, RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1. CLCULOS Y RESULTADOS
A.
DETERMINACIN DE HUMEDAD
TABLA N1: RESULTADOS DE ANALISIS DE HUMEDAD
Muestra
Peso de
Muestra
Muestra
Muestra
% de
Placa
Inicial
luego de
Final (g)
Humedad
HUMEDAD
(g)
(g)
estufa (g)
P
R
Manzana
52.2831
3.0129
52.7573
0.4742
84.261011
O
M
Tomate
34.7424
3.0142
34.9012
0.1588
94.7316037
E
D
Zanahoria
33.2769
3.0069
33.6142
0.3373
88.782467
I
O
Camote
35.1554
3.0595
36.2712
1.1158
63.5299886
Pollo 1
39.3973
3.1196
40.2317
0.8344
73.2529812
73.4613082
Pollo 2
43.1218
3.1777
43.9585
0.8367
73.6696353
Carne 1
40.6288
3.1742
41.432
0.8032
74.6959864
Carne 2
44.2721
3.1899
45.158
0.8859
72.2279695
73.461978
14
CLCULOS HUMEDAD
Frmula para hallar la Humedad:
M s inici l
s s c
a. Manzana
15
b. Tomate
c. Zanahoria
d. Camote
e. Pollo1
f.
Pollo2
g. Carne 1
h. Carne 2
B. DETERMINACION DE HUMEDAD MEDIANTE

TERMOBALANZA
TABLA N2: RESULTADOS DE ANALISIS DE HUMEDAD MEDIANTE LA
TERMOBALANZA
MUESTRA
% HUMEDAD
Harina de Champ
15.92
Harina de Chufla
11.29
Harina punky
11.69
16
C. DETERMINACIN DE CENIZAS
TABLA N3: RESULTADOS DE ANALISIS DE CENIZAS
Muestra
Peso de
Muestra
Muestra
Cenizas
% de
Crisol
Inicial
luego de
(g)
Cenizas
HUMEDAD
(g)
(g)
incineracin
PROMEDIO
en Mufla (g)
Pollo 1
35.4931
1.1966
35.5056
0.0125
1.04462644
1.02420497
Pollo 2
32.6192
1.2951
32.6322
0.013
1.00378349
Carne 1
31.726
1.11849
31.7368
0.0108
0.96558753
0.89905234
Carne 2
35.2967
1.2252
35.3069
0.0102
0.83251714
CLCULOS CENIZAS
Frmula para hallar % de Cenizas
g c ni s
g
st
a. Pollo1
ni s
ni s
17
b. Pollo2
ni s
ni s
c. Carne 1
ni s
ni s
d. Carne 2
ni s
ni s
D. DETERMINACION DE GRASAS
TABLA N4: RESULTADOS DE ANALISIS DE GRASA
Muestra
Carne de
Peso de
Muestra
Muestra luego
Grasa
Crisol (g)
Inicial (g)
(g)
(g)
28.01
1.16
28.1145
0.1045
% de Grasa
9.0086207
Res
CLCULOS
Frmula para hallar % de Grasa
s
s
g
g
s
st

4.2. DISCUSIN
Segn: H. Egan, R.S. Kirk, R. Sawyer: La humedad atmosfrica es el

peso del vapor de agua contenido en una unidad de peso de aire. Este
peso se expresa como un porcentaje del mximo peso de vapor de
agua que dicha unidad pueda retener a una temperatura dada,
conocindose este porcentaje como humedad relativa.
El que un material cualquiera tienda a secarse a absorber humedad
depende de la humedad relativa de la atmsfera a la que est expuesto,
habiendo para cada sustancia una humedad relativa para la que se
alcanza el equilibrio.
La funcin de la cobertura es evitar la adsorcin del vapor de agua del

medio ambiente y proporcionan al cereal un perfil de aroma idneo. Es
decir que el cereal tiene un tiempo de vida til mayor.
En los mtodos de humedad y grasa, la incertidumbre esta

principalmente determinada por la respetabilidad del mtodo de ensayo,
mientras que en los mtodos de determinacin de cenizas la
incertidumbre
esta
principalmente
determinada
por
la
funcin
calibracin, especficamente por linealidad de la balanza.
Al estimar la incertidumbre en una determinacin gravimtrica en

particular, es necesario tomar en cuenta que la calibracin de la balanza
y la respetabilidad del mtodo de ensayo constituyen las fuentes de
incertidumbre ms significativas.
Segn Othon.S. (1996). Los cereales pierden importantes nutrientes
durante los procesos de molienda y refinacin.
18

Por ley en EE.UU y otros pases, los productos terminados basados en
cereales deben contener cuanto menos las cantidades originales de
vitaminas tiamina, riboflavina y niacina adems del micro mineral hierro.
Por otro lado mayor humedad implica menor estabilidad de

almacenamiento
mayor
facilidad
de
deterioro
ya
que
los
microorganismos y plagas crecen a mayores porcentajes de humedad.

La humedad final de los productos terminados (pan, pasta, galletitas)
est directamente relacionada con la textura, aceptacin, calidad y
estabilidad de los productos.
CONCLUSIONES
Pudimos determinar la humedad por el mtodo de secado por estufa de
diversos alimentos realizados en laboratorio que se bas en la perdida de peso
de la muestra por evaporacion del agua, obteniendo de la manzana
(84.261011%), tomate (94.7316037%), zanahoria (88.782467%), camote
(63.5299886%), pollo (73.4613082%), carne (73.461978%); y tambin
obtevimos el analisis de humedad en la harina de champ (15.90%), la harina
de chufla (11.29%) y de la harina punky (11.69%).
Se determin el porcentaje de cenizas mediante el mtodo secocarbonizando
las muestras obteniendo un promedio en el pollo de 1.02420497% y un
promedio en la muestra de carne con un 0.89905234%.
Se determin el porcentaje de grasas en la carne de res mediante el mtodo
Soxhlet obteniendo un 9.00862%.
19
BIBLIOGRAFA
Blanco MA, Montero M de los A, Fernndez M. Composicin qumica

de productos alimenticios derivados de trigo y maz elaborados en
Costa Rica. Arch Latinoam Nutr 2000.
Egan, H., Kirk, R., & Sawyer, R.,"Anlisis Qumico de Alimentos de

Pearson", 4ta edicin, Compaa Editorial Continental, S.A. de
C.V.,Mxico, 1991, p. 13-17, 19-39.
Salvador Badui Jergal. Qumica de los Alimentos. Mxico. 3ra

Edicin.
http://oscarmm.mayo.uson.mx/alimentos.htm
CUESTIONARIO
20
1.
Explique en que casos se utiliza secado en vacio para

determinar humedad en alimentos?
Se utiliza ms en alimentos con mucha humedad o cantidad de agua
ya que se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin
de vapor con la presin del sistema a una temperatura dada. Si se
abate la presin del sistema, se abate la presin de vapor y
necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire
de una estufa por medio de vaco se incrementa la velocidad del
secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire
constante y que la presin no exceda los 100 mm Hg. y 70C, de
manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen
los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor
tambin a sido modificada.
2.
Detalle los diversos mtodos que se utilizan dependiendo de la

materia prima para determinacion de humedad.
MTODOS DE SECADO
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el
contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en
agua por la perdida en peso debida a su eliminacin por
calentamiento bajo condiciones normalizadas.
a) MTODO POR SECADO DE ESTUFA
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de
peso de la muestra por evaporacin del agua. Para esto se
requiere que a muestra sea trmicamente estable y que no
contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El
principio operacional del mtodo de determinacin de humedad
utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la
muestra.
NOTAS SOBRE LAS DETERMINACIONES DE HUMEDAD EN

ESTUFA:
21
Los productos con un elevado contenido en azcares y las

carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en
estufa de vaco a temperaturas que no excedan de 70C.
Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados

para productos, como las especias, ricas en sustancias
voltiles distintas del agua.
La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin

parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que
alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto
movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo
parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando
entrada a una lenta corriente de aire seco.
La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa,

de ah la conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en
las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden
alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en los
que el aire se mueve por conveccin. Las estufas ms
modernas de este tipo estn equipadas con eficaces sistemas,
que la temperatura no vara un grado en las distintas zonas.
Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante

higroscpicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera
que ajuste tanto como sea posible inmediatamente despus de
abrir la estufa y es necesario tambin pesar la cpsula tan
pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede
precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin

entre los aminocidos los azcares reductores libera agua
durante la deshidratacin y se acelera a temperaturas
elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares
reductores deben, por ello, desecarse con precaucin, de
preferencia en una estufa de vaco a 60C.
b) MTODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACO

22

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de
vapor con la presin del sistema a una temperatura dada. Si se
abate la presin del sistema, se abate la presin de vapor y
necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae
aire de una estufa por medio de vaco se incrementa la velocidad
del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire
constante y que la presin no exceda los 100 mm Hg. y 70C, de
manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen
los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor
tambin a sido modificada.
c) MTODO DE SECADO EN TERMOBALANZA
Este mtodo se basa en evaporar de manera continua
humedad de la muestra y el registro continuo de la prdida
peso, hasta que la muestra se site a peso constante. El error
pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no
expone constantemente al ambiente.
la
de
de
se
d) MTODO DE DESTILACIN AZEOTRPICA

El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un
lquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es
destilada en un quido inmiscible de alto punto de ebullicin, como
son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta
en una trampa Bidwell para medir el volumen (Nollet, 1996).
e) 5. MTODO DE KARL FISCHER.
Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la
determinacin de agua en alimentos que precisamente se basa en
su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de
yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba
piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se
est reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).
Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para
formar el ster el cual es neutralizado por la base (1). El ster es
oxidado por el yodo a metil sulfato en una reaccin que involucra
al agua (2). Las reacciones son las siguientes: (James, 2002)
CH3OH + SO2 + RN -> [RNH]SO3CH3 (1) H2O + I2 +
[RNH]SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2)
Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y
metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por
23

a concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso
deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben
protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea la tcnica
usada. Se hace por titulacin y estas pueden ser visuales o
potenciomtricas. En su forma mas simple el mismo reactivo
funciona como indicados. La disolucin muestra mantiene un color
amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo
cromato y despus a pardo en el momento del vire. En su forma ms
simple el mtodo potencio mtrico consta de una fuente de corriente
directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y
electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la
determinacin: una diferencia de potencial que nos de una corriente y
el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991) Este mtodo se
aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas
y vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es
recomendable para alimentos con alto contenido de humedad.
(James, 1999)
VENTAJAS Y DESVETAJAS DE CADA METODO
Secado en estufa
Ventajas: Es un mtodo convencional Es conveniente Es rpido y
preciso Se pueden acomodar varias muestras Se llega a la
temperatura deseada ms rpidamente
Desventajas: La temperatura va fluctuar debido al tamao de la
partcula, peso de la muestra, posicin de la muestra en el horno,
etc. Prdida de sustancias voltiles durante el secado
Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.
Secado en estufa de vaco
Ventajas: Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se
previene la descomposicin de la muestra Es recomendable para
muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos
Calentamiento y evaporacin constante y uniforme
Desventajas: La eficiencia es baja para alimentos con alta
humedad
Destilacin azeotrpica
24

Ventajas: Determina el agua directamente y no por prdida de
peso El dispositivo es sencillo de manejar Toma poco tiempo Se
previene la oxidacin de la muestra No se afecta la humedad del
ambiente
Desventajas: Baja precisin del dispositivo para medir volumen de
agua Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de
componentes solubles en agua, como glicerol y alcohol Cualquier
impureza puede generar resultados errneos.
Secado en termobalanza
Ventajas: Es un mtodo semiautomtico y automtico La muestra
no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo
Desventajas: Es excelente para investigacin pero no es prctico
karl fischer
Ventajas: Es un mtodo estndar para ensayos de humedad
Precisin y exactitud ms altos que otros mtodos Es til para
determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra
se oxide Una vez que el dispositivo se monta la determinacin
toma pocos minutos
Desventajas: Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo
de Fischer El punto de equivalencia de titulacin puede ser difcil
de determinar El reactivo de Fischer es inestable y debe
estandarizarse in situ. El dispositivo de la titulacin debe
protegerse de la humedad atmosfrica debido a la excesiva
sensibilidad del reactivo a la humedad. El uso de la piridina que es
muy reactiva.
3.
Explique y detalle que otros mtodos de determinacin de

minerales existen?
25

En la actualidad, est disponible una amplia variedad de mtodos
analticos para el anlisis de minerales y elementos traza en los
alimentos. Los mtodos ms frecuentemente utilizados incluyen:
Espectrofotometra:
Hace tres dcada era la tcnica ms comn para el anlisis de
metales en los alimentos. Sin embargo ha perdido importancia en
aos recientes debido al desarrollo de nuevas tcnicas tales como la
espectrometra de absorcin atmica. Se basa en la relacin entre la
absorcin de la radiacin visible o ultravioleta cercana de una
solucin y la concentracin de las especies coloreadas en la
solucin. El analito tiene que ser convertido a un complejo coloreado
antes del anlisis. Marczenko entrega una buena revisin de la
literatura reciente.
La instrumentacin bsica es todava relativamente simple y de bajo
costo en comparacin con los instrumentos que se requieren para las
otras tcnicas de anlisis de metales. El mtodo puede
automatizarse fcilmente para el anlisis rutinario y da resultados con
una buena sensibilidad y precisin. Las desventajas de esta tcnica
son que a menudo se requiere un control estricto del pH y un estado
de oxidacin especfico y tambin puede haber problemas con la
interferencia de otros metales. Sin embargo, puede predecirse que
se utilizar por muchos aos especialmente en laboratorios
pequeos o en condiciones de terreno.
Fluorometra:
Ciertos metales pueden ser transformados en complejos orgnicos
asociados con iones o quelatos fluorecentes que tienen la
caracterstica de absorber luz de una longitud de onda y en su lugar
emitir luz de otra longitud de onda. La luz emitida o fluorescencia es
proporcional a la concentracin del analito. El mtodo es
relativamente barato y es muy sensible, varios rdenes de magnitud
mejor que la espectrofotometra. Se utiliza frecuentemente para la
determinacin de elementos traza en muestras biolgicas y en
alimentos que son ms difciles de analizar con otras tcnicas como
por ejemplo Se.
Espectrometra de absorcin atmica (AAS):

26

Los tomos libres producidos en un atomizador a partir de una
muestra (llama u horno de grafito calentado elctricamente) pueden
absorber radiacin de su longitud de onda especfica de resonancia
generada por una fuente externa (por ejemplo un ctodo hueco o una
lmpara de descarga sin electrodos. Si la luz de esta longitud de
onda especfica pasa a travs del atomizador que contiene el vapor
atmico del elemento, parte de la luz ser absorbida, y el grado de
absorcin ser proporcional a la densidad de tomos en el paso de la
luz.
Ms de 60 elementos metlicos pueden determinarse, en un amplio
rango de concentraciones mediante este mtodo con una buena
sensibilidad y precisin (12).
Diferentes formas de introduccin de la muestra y atomizacin han
sido desarrolladas para esta tcnica la cual puede automatizarse
fcilmente para el anlisis rutinario.
Espectrometra de absorcin atmica de llama (FAAS):
La llama se utiliz exclusivamente como fuente de atomizacin en los
primeros aos del desarrollo de la AAS. La solucin de la muestra se
aspira va un nebulizador dentro de la llama de aire/acetileno o
N2O/acetileno donde se evapora el solvente y los slidos
remanentes se separan en tomos. La FAAS no es muy susceptible
a los efectos de la matriz, aunque pueden encontrarse interferencias.
Las interferencias fsicas pueden ocurrir debido a cambios en la
viscosidad de la solucin, lo que influye en su velocidad de
aspiracin dentro de la llama y, por lo tanto, en la cantidad de analito
en la llama.
Los errores debido a interferencias fsicas se pueden reducir
mediante la compatibilizacin de la matriz. Las interferencias de
ionizacin se encuentran cuando el grado de ionizacin del analito en
la llamarada es diferente para las muestras que para los estndares
debido a que los tomos e iones no absorben en la misma lnea
espectral. Los elementos alcalinos y alcalino trreos se ven
especialmente afectados por esta interferencia. Las interferencias de
ionizacin pueden ser reducidas al agregar un supresor de la
ionizacin, el cual proporciona una alta concentracin de electrones
para suprimir la ionizacin del analito (por ejemplo adicin de Cs para
el anlisis de Na).
Las interferencias qumicas en la FAAS son causadas a menudo por
aniones que forman compuestos de baja volatibilidad como por
27

ejemplo xidos refractarios (B, Al, Fe o V), fosfatos y sulfates (Mg,
Ca). En algunos casos, tales interferencias pueden eliminarse al
agregar una agente liberador que reacciona de preferencia con las
especies que interfieren y evita su reaccin con el analito. Por
ejemplo, se puede agregar La como agente liberador en la
determinacin de Ca para reducir la interferencia del sulfato o fosfato.
En casos donde no pueda eliminarse la interferencia, deber
emplearse la tcnica de adicin de estndar para obtener resultados
exactos. La FAAS es probablemente la tcnica ms ampliamente
utilizada para el anlisis de metales en alimentos debido a su
simplicidad, alto rendimiento de muestras y el costo relativamente
bajo de su instrumentacin. Permite la determinacin de la mayora
de los elementos traza en los alimentos en el rango de mg/kg con
una precisin de 0,3-1% (a absorbancias > 0,1-0,2) y una exactitud
de aproximadamente 0,5-5%.
Espectrometra de absorcin atmica por generacin de
hidruros (HGAAS):
La HGAAS puede determinar elementos que forman hidruros
voltiles como por ejemplo As, Bi, Sn y Te. En esta tcnica, el analito
es reducido a su hidruro voltil, transferido mediante un chorro de
gas a una clula de cuarzo caliente, descompuesto y atomizado. La
separacin del analito reduce en gran medida las interferencias de la
matriz de tal modo que pueden determinarse niveles de
concentracin de .g/kg. Si el tamao de la muestra es un problema,
puede emplearse inyeccin de flujo que permite analizar volmenes
de muestra tan pequeos como 100 l. Sin embargo, el mtodo tiene
sus desventajas. Se requiere de un tratamiento especial despus de
la digestin de la muestra para generar un estado de oxidacin
especfico (e.g. Se+4) para la formacin del hidruro y ciertos metales
(por ejemplo Cu, Fe) pueden interferir con la formacin del hidruro.
4.
Explique detelladamente el mecanismo en que se fundamenta

la extraccion Soxhlet?
28

Se define como la accin de separar con un lquido una fraccin
especfica de una muestra, dejando el resto lo ms ntegro posible.
Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman
de la siguiente manera:
1) Extraccin slido lquido
2) extraccin lquido lquido
3) extraccin gas lquido.
La primera es la ms utilizada y es sobre la que trata este escrito de
la extraccin con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar
todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales.
La segunda tiene usos especialmente en qumica analtica cuando se
extrae el producto de una reaccin efectuada en fase lquida con un
solvente especfico para separar uno o algunos de los componentes.
Por ltimo un ejemplo de la tercera, gas lquido, que ordinariamente
se llama lavado de gases, es el burbujeo por una fase lquida de un
gas que se quiere lavar o purificar.
5.
Qu diferencias existen entre el hexano y ter de Petroleo en la

extraccion Soxhlet y como repercuten sobre la velocidad de
extraccin?
HEXANO
Punto de ebullicin: 69C
Punto de fusin: -95C
Solubilidad en agua: Ninguna
Presin de vapor, kPa a 20C:
16
Densidad relativa de vapor
(aire = 1): 3.0
Densidad relativa de la
mezcla vapor/aire a 20C
Temperatura de auto ignicin:
240C
Lmites de explosividad, % en
volumen en el aire: 1.1-7.5
Coeficiente
de
reparto
octanol/agua como log Pow:
3.9
TER DE PETRLEO
La
de
punto
de
ebullicin bajo (35-38c) del

petrleo.
Compuesto principalmente de
pentano y hexano.
Ms hidrofbico que el etil ter.
Es selectivo para ms lpidos
hidrofbicos.
Es ms barato.
Ms no higroscpico.
Menos inflamable que el etil
ter
fraccin
29

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