Acidez Libre

PRCTICA: ACIDEZ E NDICE DE
PERXIDO EN ACEITE DE OLIVA
ESIA-2015
ACIDEZ LIBRE
I.
OBJETIVO
-
Determinacin de acidez en muestras de aceite de oliva con el fin de

establecer su calidad qumica-fsica.
II.
FUNDAMENTO TERICO
Tiene por objeto la determinacin de los cidos grasos libres en el
aceite de oliva. El mtodo consiste en la disolucin de la muestra de
disolventes y la valoracin de los cidos grasos libres mediante una
solucin
etanolica de hidrxido potsico, utilizando fenolftalena
como indicador.
El resultado se expresa en % de cido oleico.
El mtodo se basa en la neutralizacin de los cidos grasos libres
presentes en el aceite o grasa con solucin etanlica de hidrxido de
potasio en presencia de fenolftalena como indicador. El ndice de
acidez se expresa en mg de Hidrxido de Potasio necesarios para
neutralizar un gramo de grasa. Tambin puede expresarse en
porcentaje de Acido Oleico (Porcentaje de Acidez). Normalmente se
expresa en tanto por ciento de cido oleico. Solo en casos
particulares, en dependencia de la naturaleza de la grasa, se
expresa referida al cido palmitico, al cido larico o a otros.
Reacciones qumicas:
R COOH + NaOH R COONa + H2O
Las grasas alimentarias incluyen todos los lpidos de los tejidos
vegetales y animales que se ingieren como alimentos. Las grasas
(slidas) o aceites (lquidos) ms frecuentes son una mezcla de
triacilglicridos (triglicridos) con cantidades menores de otros
lpidos.
UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMAN

ESIA-2015
Los cidos grasos presentes en varias molculas de lpidos

constituyen la parte con mayor inters nutritivo. (FAO. 1997) Las
grasas son los principales constituyentes de las margarinas, grasas
de mantequilla, grasas de repostera, y aceites para ensaladas y para
cocinar. Adems de la grasa visible que contienen los alimentos, las
grasas y los aceites se encuentran en grandes cantidades en muchos
productos de panadera, preparados para lactantes, y en productos
lcteos y algunos dulces. Los aceites, la mantequilla y la margarina
se emplean algunas veces directamente en los alimentos. (FAO.
1997)
Proporcionan
la
mayor
cantidad
de
energa
por
gramo,
kilocaloras, sea cual sea su origen, caracterstica organolptica,

sean lquidos o slidos. Ofrecen vitaminas liposolubles y cidos
grasos esenciales para el hombre. Tanto aceites y grasas comestibles
tiene como nico nutriente principal en algunos casos nico- a los
lpidos, molculas orgnicas e insolubles. Son untuosas al tacto.
(Alvarado, O. & Blanco, T. 2008) Se consideran aceites alimenticios o
comestibles los admitidos como aptos
para la alimentacin.
Los aceites alimenticios se obtendrn a
partir de semillas o frutos oleaginosos
mediante procesos de elaboracin que se
ajusten a las condiciones de higiene
establecidas por el presente. Presentarn
aspectos lmpidos a 25 C, sabor y olor
agradables y contendrn solamente los
componentes
propios
del
aceite
que
integra la composicin de las semillas o frutos de que provienen y

los aditivos que para el caso autoriza el presente (Art. 520, Cd.
Alimentario Argentino; ley 18.284 del 18/7/69).

ESIA-2015
Aceites Vegetales (Alvarado, O. &

Blanco, T. 2008)
Obtenidos de semillas oleaginosas,
una de las grandes maravillas de la
tierra. Hace milenios de aos, en
Asia
en
Mediterrneo,
la
cuenca
cuna
del
de
la
civilizacin occidental, se descubri

que unas semillas y unas frutas
contenan
un
lquido
espeso
dorado que proporcionaba energa y mejoraba el sabor de las

comidas al consumirlo.
Coincidentemente, las semillas oleaginosas, que son semillas
comestibles, ofrecen ptima protena, no siempre aprovechada. La
India, que cuenta con dficit nutricional, es el primer productor y
exportador de mantequilla de man y de aceite de sesmo,
significando un problema eliminar la torta libre de grasa, con
excelente
protena
no
siempre
consumida.
El
aceite
de
las
oleaginosas se obtiene de dos formas:

a) Por prensado
Las semillas seleccionadas, lavadas y peladas en adecuados
envases, son prensadas mecnicamente, fluyendo el aceite de
manera ptima. Luego es filtrado y, si es necesario, refinado.
Mantienen valiosas vitaminas liposolubles, enzimas, triglicridos
y cidos grasos libres intactos, a la vez que fuerte olor, sabor y
color propos de la semilla o fruta de donde se obtuvieron.
b) Por solventes
De las semillas lavadas y peladas se puede extraer aceite con
solventes orgnicos, ter de petrleo, hexano, 2-3 metilbutano,

ESIA-2015
que luego se evaporan hasta quedar 0,1%. Obteniendo as, el

aceite para ser refinado. En el Per se recolectaba semillas de
pepita de algodn de campos que hoy son modernas
urbanizaciones -, en grandes sacos de yute. Colocadas en
prensas hidrulicas, se trituraban, liberndose aceite con color,
olor y sabores propios de la semilla, denominndose hasta esa
etapa aceite no refinado, ms una torta o paste residual utilizada
para alimentacin animal. Luego era refinado. Los aceites son
refinados por procedimientos fsicos y qumicos, hasta obtener
aceites neutros estables y claros.
Oliva El aceite de Oliva virgen se obtiene de aceitunas por prensin,
nunca por solventes ni mezcla de otros aceites, separado del
alpechn, capa que contiene agua con las sustancias solubles y solo
algo de aceite. El orujo son restos slidos de las aceitunas. Segn la
cantidad de cidos grasos libres, se obtienen diferentes variedades,
siendo apreciadas por su aroma, color y sabor.
El aceite de oliva refinado se obtiene con menor nmero de
procedimientos respecto a otros aceites, con aditivos autorizados y
gran temperatura que desnaturaliza las protenas, entre ellas
enzimas. El aceite de orujo proviene del residuo de la aceituna
molida y prensada, con solvente autorizado. El cido graso en mayor
proporcin es el oleico, monoinsaturado, 9, que no se puede oxidar
e nuestro organismo ni en las aceitunas, por la vitamina E que
posee, que es antioxidante. (Alvarado, O. & Blanco, T. 2008)

III.
ESIA-2015
PROCEDIMIENTO
-
De la muestra previamente, se pesan, en un matraz Erlenmeyer de

250 ml de capacidad, unos 5-10 gramos de aceite (segn el grado de
acidez previsto), con precisin de 0,01gr.
Se aade 50 ml
de solucin
alcohol-ter etlico,
previamente
neutralizada, a temperatura 60C.
Se agita, hasta conseguir la disolucin de la grasa, se le aaden

unas gotas de fenolftalena al 1% y se valora con hidrxido de Sodio
0,1 N hasta que una sola gota produzca un viraje dbil del indicador
(la coloracin rosa debe permanecer unos segundos).

IV.
ESIA-2015
CLCULOS Y RESULTADOS
Expresin de la acidez en porcentaje de cido oleico:
Grados de Acidez=
V x N x f x 28.2
P
V= Volumen del NaOH gastado (ml)

N= Normalidad de NaOH
P= peso del aceite gramos
F= Factor de correccin de NaOH
Cuadro n1. Datos obtenidos de laboratorio
Muestra
Peso
Gasto de Normalidad
Factor de
NaOH
correcci
de NaOH
n
Aceite
5.118
1.1
0.1
0.9832
Grados de Acidez= (1,1x 0,1x 0.9832 x 28.2)/5.118

Grados de Acidez=0.59
Discusin de resultados:
Segn ANIAME. (2006). El porcentaje de cidos grasos libres en el
aceite de oliva es de 1.0% mximo En la prctica se obtuvo 1,2%
por el mtodo potenciomtrico y 0.59% por el mtodo de titulacin
directa, estos valores estn por debajo de lo mencionado.

ESIA-2015
Para la titulacin del anlisis de ndice de acidez se debe agitar bien

la mezcla para extraer completamente los cidos libres que se
encuentran en las partes inmiscibles de las grasas (PEARSON, D.,
1986) Este procedimiento fue realizado durante la prctica y nos
permite obtener resultados ms confiables y exactos. Adems una
buena agitacin permite una buena distribucin del indicador antes
de realizar la valoracin. El cambio de color se observa en la fase
alcohlica.
Otra causa de la presencia natural de la acidez libre en las grasas se
debe al resultado de la hidrlisis o descomposicin lipoltica de
algunos triglicridos, ya sea como Hidrlisis enzimtico, tratamiento
qumico, o accin bacteriana. (LAROUSSE, 2002) o la combinacin
de ambas y sujetas a las condiciones de almacenamiento y la
composicin de cada aceite.
De los resultados obtenidos se realiz un anlisis comportamiento
del ndice de Acidez (expresado como % de Acido Oleico) en los
aceites y grasas comestibles almacenada, porque estas evidencias un
incremento en una primera etapa, como resultado de la actividad
enzimtica de las lipasas, hasta alcanzar un valor mximo, a partir
del cual comienza a disminuir (ZUMBADO, 2002). Esta disminucin
pudiera ser explicada por el hecho de que los cidos grasos libres
hayan comenzado a oxidarse a compuestos oxigenados, como por
ejemplo los hidroperxidos, por la accin de agentes qumicos
(oxgeno, temperatura, luz, trazas metlicas) o agentes bioqumicos
(microorganismos, enzimas lipoxidasas) o la combinacin de ambos,
en funcin de las condiciones de almacenamiento y de la
composicin del aceite almacenado.
Este comportamiento permite inferir que la determinacin del ndice
de Acidez no ofrece por s sola informacin concluyente sobre el
estado cualitativo los aceites analizados. As, un valor bajo pudiera

ESIA-2015
indicar: o bien que el producto est poco hidrolizado, o bien que el

estado de deterioro es ms avanzado y que parte de los cidos grasos
libres han comenzado a oxidarse. De ah, se concluye en la
necesidad de realizar otros anlisis (Indices de Perxidos, Yodo y
Saponificacin, entre otros), si se desea obtener informacin
fidedigna del estado de estos aceites que han sido sometidos a
evaluacin.
V.
CONCLUSIONES
El mtodo de la determinacin del ndice de acidez se basa en la
disolucin de la muestra en una mezcla de disolventes y valoracin
de los cidos grasos libres mediante una solucin etanlica de
hidrxido de Potasio. En base a esta teora se realiz esta prctica.
Un elevado ndice de acidez indica la presencia de una cantidad
elevada de cidos libres, estos son los causantes del enranciamiento
de las grasas .
El enranciamiento en los aceites puede ser por el resultado de la
hidrlisis o descomposicin lipoltica de algunos triglicridos.
(Hidrlisis enzimtico, tratamiento qumico, o accin bacteriana.) o
de por enranciamiento oxidativo, el cual se debe a la oxidacin de los
dobles enlaces de los cidos grasos insaturados con formacin de
perxidos o hidro-perxidos. Las grasas que han experimentado
enranciamiento son de sabor y olor desagradable y llegan a ser
txicas si se consumen. El enranciamiento adems reduce el valor
nutricional del alimento y destruye a las vitaminas liposolubles.
La determinacin del ndice de acidez se trata de la garanta de un
producto sano, elaborado en condiciones ptimas en todo su
proceso. Queda claro que los grados de acidez del aceite son una
pauta para suponer el estado del producto y de su inocuidad para el
consumo.

ESIA-2015
De los resultados obtenidos a nivel de laboratorio se concluye que el

ndice de acidez no ofrece por s sola informacin concluyente sobre
el estado cualitativo de un aceite por lo que es necesario realizar
otros anlisis como son los ndices de Perxidos, ndice de Yodo e
ndice de saponificacin para determinar el estado de calidad de un
aceite o una grasa.
VI.
BIBLIOGRAFA
Enciclopedia LAROUSSE (2002) Ilustrada-TOMO 5 - PRODUCTOS
ALIMENTARIOSMEDIOS
DE
COMUNICACIN-SEALES
CDIGOS Ediciones Larrouse S.A. Impreso en Cochrane S.A. Chile.

DAZ, R.; RAMOS, A. Y RODRGUEZ, C. (1988) Tecnologa de los
Alimentos. Ed. ENPES.
PEARSON, D. (1986) Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de los
Alimentos Editorial Acribia, Espaa.
ALVARADO, O. & BLANCO, T. (2008). Alimentos. Bromatologa.
Capitulo: Aceites y Grasas. Universidad Peruana de Ciencias
Aplicadas UPC. Lima Per.
DR. H. ZUMBADO (2002) Anlisis Qumico de los AlimentosMtodos Clsicos. Instituto de Farmacia y Alimentos de la
Universidad de la Habana, Cuba.
Mehlenbacher (1970) Anlisis de grasas y aceites. Espaa: ediciones
Urmo.

VII.
ESIA-2015
ANEXOS
10

ESIA-2015
11

ESIA-2015
12

ESIA-2015
NDICE DE
PERXIDO
I.
OBJETIVO
-
Aplicar la determinacin del ndice de perxido para clasificar la

calidad de muestras de aceite de oliva.
II.
FUNDAMENTO TERICO
Los perxidos son productos de oxidacin existente en una muestra,
en un momento determinado. El ndice de perxidos mide el grado
de oxidacin
primaria de un aceite, y nos indica el estado de
conservacin del mismo. Se expresa en mil equivalente de oxigeno

activo por kg. De grasa.
Su determinacin se realiza por volumetra. La muestra, disuelta en
cido actico y cloroformo, se trata con solucin de yoduro potsico.
13

ESIA-2015
El yodo liberado se valora con solucin de Tiosulfato sdico de

normalidad conocida.
Los perxidos se consideran como los primeros productos de la
oxidacin de las grasa y su formacin sigue, al menos durante las
primeras etapas, una marcha paralela a la cantidad de
oxigeno
absorbido.
Existen una serie de factores que influyen sobre la velocidad de la
oxidacin de las grasa. Unos retardndola, como son ciertas
sustancias denominadas antioxidantes, y otras acelerndola.
Dentro de estos ltimos, los principales son:
-
Luz
Color
Trazas metlicas
Catalizadores orgnicos, etc.
PROCEDIMIENTO
Pesar 5 o 0,05 gr de muestra (W) o segn tabla, en funcin de ndice
III.
esperado y colocar en Erlenmeyer de 250 ml.
Agregar 30 ml de mezcla cido actico: Cloroformo (2:1) y disolver la

muestra.
14

ESIA-2015
Agregar 0,5 ml de solucin saturada de yoduro de Potasio (IK) y

mantener en agitacin
por 1 minuto. Llevar por 5 minutos a
oscuridad.
Agregar 30 ml de agua destilada y valorar con solucin de Tiosulfato

de Sodio 0,1 N*^hasta amarillo plido.
Agregar 0,5 ml de solucin de almidn al 1% continuar la titulacin

vigorosamente hasta desaparicin de color.
15

ESIA-2015
Anotar el gasto:
B= Blanco
M=Muestra
Calcular el ndice de Perxido (IP):
IP (meq. de perxido/ 100 g de muestra)=
IP=
( M B ) xN
x 100
P
*Si el gasto de la titulacin es menor a 0.55 ml, emplear solucin

0,01 N.
IV.
CLCULOS Y RESULTADOS
IP=
( V V o ) xN
P
x 1000
(Mili equivalente de oxigeno activo/kg de
aceite)
V= ml de Tiosulfato gastado en el ensayo.
Vo=ml de tiosulfato gastado en el ensayo del blanco
N= Normalidad del tiosulfato
P= Peso del aceite
Cuadro n2. Datos obtenidos de laboratorio
Muestra
IM
Peso
Vo
Normalidad del
Tiosulfato
Aceite
5,193
2.5
0.1
IP=
(5-
2,5)x 0,1 x1000/5,193

IP=48,60
16

ESIA-2015
Discusin de resultados:
Segn bibliografa
un ndice de perxido mayor 20 Mili equivalente
de oxigeno activo/kg de aceite significa que pertenece aun aceite de

oliva estra virgen, ya que como resultado obtuvimo un ndice
de
perxido de 48,60 lo cual esta por encima de los parmetros.

Este ndice indica el estado de oxidacin inicial del aceite en
miliequilaventes de oxgeno activo por kilo de grasa, permitiendo
detectar la oxidacin antes de que se note organolpticamente. En
este caso los perxidos aparecen cuando la aceituna no es tratada
correctamente, el aceite queda expuesto a la luz y al calor o el
envasado no es el adecuado, sufriendo deterioro componentes
nutricionales como la vitamina E. Luego a mayor ndice de perxidos
menor ser la actividad antioxidante del aceite. En este caso el valor
mximo permitido es de 20.
El contenido de perxidos, producto de la reaccin entre las grasas
presentes en el aceite y el oxgeno, define su estado de oxidacin
primaria y nos da por tanto un parmetro de su tendencia al
enranciamiento. Las causas principales del enranciamiento de un
aceite de oliva son la exposicin prolongada al aire, unida a
temperaturas elevadas y a la accin directa de la luz solar.
Cuando se realiza el mtodo oficial, la muestra problema, disuelta en
cido actico y cloroformo, se trata con solucin de yoduro potsico.
El yodo liberado se valora con solucin valorada de tiosulfato sdico
hasta el viraje del almidn. En todo este procedimiento pueden
ocurrir muchos errores humanos, sin contar la subjetividad del
viraje del almidn.
V.
CONCLUSIONES
Conocimos la metodologa sobre la determinacin del ndice de perxido

yevaluar el comportamiento de un aceite por un perodo de tiempo.
17

ESIA-2015
El ndice de perxidos mide el estado de oxidacin inicial de un aceite,

se expresa en miliequivalentes de oxgeno activo por kilo de grasa.
Los perxidos o compuestos de oxidacin inicial, se originan si la
aceituna se maltrata, si el aceite no se protege de la luz y el calor, o no
se guarda en envases adecuados, como consecuencia de ello, a mayor
ndice de perxidos menor ser la capacidad antioxidante de un aceite.
El contenido de perxidos, producto de la reaccin entre las grasas
presentes en el aceite y el oxgeno, define su estado de oxidacin
primaria y nos da por tanto un parmetro de su tendencia al
enranciamiento.
VI.
BIBLIOGRAFA
BIBLIOTECA DIGITAL DE LA UNIVERSIDAD DE CHILE. 2009. [En

lnea]:
uchile(http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas
_y_farmaceuticas/schmidth/aenergeticos2/grasos/04.html.
Documento, 02 de Nov. 2010).OKORI
S.A. 2009. [En lnea]: catlab(http://www.catlab.com.ar/notas.php?
idm=568&accion1=notas&PHPSESSID=14b24e046a0175e1b504641c40
efc02d. Documento, 02 de Nov. 2010).
CERRO,
M.
2007.
[En
lnea]:
olivacordobesa(http://www.olivacordobesa.es/INDICE
%20PEROXIDOS .pdf. Documento, 02de Nov. 2010).
LICEO
PARTICULAR
MIXTO
LOS
ANDES.
2010.
[En
lnea]:
profeonline(www.profeonline.com/.../lipidos_indice_peroxidos.doc.
Documento, 02 deNov. 2010).
18

VII.
ESIA-2015
ANEXOS
19

ESIA-2015
20

ESIA-2015
21

Acidez Libre

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Aceites Vegetales (Alvarado, O. &

civilizacin occidental, se descubri

dorado que proporcionaba energa y mejoraba el sabor de las

oleaginosas se obtiene de dos formas:

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que luego se evaporan hasta quedar 0,1%. Obteniendo as, el

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De la muestra previamente, se pesan, en un matraz Erlenmeyer de

neutralizada, a temperatura 60C.

Se agita, hasta conseguir la disolucin de la grasa, se le aaden

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V= Volumen del NaOH gastado (ml)

Grados de Acidez= (1,1x 0,1x 0.9832 x 28.2)/5.118

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Para la titulacin del anlisis de ndice de acidez se debe agitar bien

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indicar: o bien que el producto est poco hidrolizado, o bien que el

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De los resultados obtenidos a nivel de laboratorio se concluye que el

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Aplicar la determinacin del ndice de perxido para clasificar la

primaria de un aceite, y nos indica el estado de

conservacin del mismo. Se expresa en mil equivalente de oxigeno

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El yodo liberado se valora con solucin de Tiosulfato sdico de

Pesar 5 o 0,05 gr de muestra (W) o segn tabla, en funcin de ndice

esperado y colocar en Erlenmeyer de 250 ml.

Agregar 30 ml de mezcla cido actico: Cloroformo (2:1) y disolver la

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Agregar 0,5 ml de solucin saturada de yoduro de Potasio (IK) y

por 1 minuto. Llevar por 5 minutos a

Agregar 30 ml de agua destilada y valorar con solucin de Tiosulfato

Agregar 0,5 ml de solucin de almidn al 1% continuar la titulacin

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*Si el gasto de la titulacin es menor a 0.55 ml, emplear solucin

(Mili equivalente de oxigeno activo/kg de