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INFORME 2

ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES Cu2+ Co2+ y Ni2+ MEDIANTE


CROMATOGRAFIA DE PAPEL
Huertas. R. Oate. D & Ortega. A
Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales,
Universidad de Nario, Sede Torobajo, Cra 18 Calle 50, Pasto, Colombia
RESUMEN:
En el presente estudio se realiz un anlisis cualitativo de cationes Cu2+ Co2+ y Ni2+ mediante
cromatografa la cual es una tcnica de separacin de una mezcla de solutos que son arrastrados
por un disolvente en movimiento facilitando de esta manera la identificacin cualitativa de los
mismos, utilizando papel cromatografico whatman, en donde se form la solucin Acetona-Acido
clorhidrico HCl, seguidamente se prepar la fase estacionaria para cada cation, aqu se espero
aproximadamente 20 minutos hasta que la solucin cubrio todo el papel cromatografico, luego con
ayuda de capilaes se impregna cada solucin en el papel para que la fase movil NH 4OH arrastre los
componentes a identificar, seguidamente se agreg una gota de dimetilglioxima la cual al subir con
la fase movil encontr el cation y se evidencio un color caracteristico que fue azul para el Cu2+,
rosa tenue para Ni2+ y marrn para Co2+ ; posteriormente se encontr los valores Rf que para el
Co2+: 0.35, Cu2+: 0.06 y para el Ni2+ de : 0.08 y se compar con los Rf teoricos.
PALABRAS CLAVE: Caracterizacin, (Characterization), cromatografa, (chromatography), fase
mvil, (mobile phase), fase estacionaria, (stationary phase), factor Rf, papel cromatografico,
(paper Chromatography)
I NTRODUCCIN
Los mtodos de separacin de mezclas
sencillas de sustancias qumicas suelen ser
sobradamente conocidos. Cuando los
componentes individuales de una mezcla se
parecen en las propiedades fsicas o
qumicas, aumenta la dificultad de
separacin, muchas veces es frecuentemente
necesario separar, aislar, purificar, e
identificar los componentes de mezclas
mucho ms complejas, uno de los mejores
mtodos para conseguir esa separacin y
posiblemente el ms utilizado es la
cromatografa. La cromatografa puede
definirse como la tcnica de separacin de
una mezcla de solutos, basndose esta
separacin en la diferente velocidad y
distancia con que se mueve cada uno de los
solutos a travs de un medio poroso,
arrastrados por un disolvente en movimiento
facilitando de esta manera su identificacin
cualitativa. El bilogo Ruso Tswett fue

probablemente la primera persona que


advirti las posibilidades del mtodo, ste
us columnas de vidrio rellenas de carbonato
de calcio CaCO3 para separar pigmentos
vegetales, en donde identific que cuando
una mezcla de pigmentos verdes de plantas se
pone en lo alto de la columna y se le agrega
ter de petrleo, aparecen una serie de
bandas de distintos colores que corresponden
a cada uno de los pigmentos de la mezcla y
que indican que ha habido una separacin a
lo largo de la columna.(Abott. D. p.1-2)
A primera vista, los diversos sistemas
empleados en cromatografa (por ejemplo
una tira de papel de filtro, una tira de papel
cromatogrfico Whatman, una placa de
vidrio cubierta con una capa fina de polvo o
una columna de vidrio preparada para la
cromatografa en columna o de lquido)
parecen muy sencillos. Con cada uno de estos
mtodos es posible obtener separaciones casi
imposibles de conseguir de otra manera. En
cada caso especficamente la separacin est

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basada en un proceso de reparto mltiple o
uno contino de adsorcin- desorcin,
(Abott. D. p.4)
Al hablar de cromatografa existen una serie
de trminos los cuales se deben conocer clara
y especficamente: el fluido que utilizamos
como portador de la mezcla se denomina fase
mvil y el slido o lquido que sirve como
soporte a la prueba es la fase estacionaria En
este proceso los componentes de la mezcla
interaccionan de diversa manera con la fase
estacionaria y debido a esto atraviesan la fase
estacionaria a distintas velocidades y
distancias por lo cual se van separando.
(Garca. M.J; Garca M.C 2006, p.25).
La cromatografa en papel est incluida
dentro de la cromatografa plana, tcnica
cromatografica en donde la fase estacionaria
se sita sobre papel cromatografico adems
de que es un proceso muy utilizado en los
laboratorios para realizar anlisis cualitativos,
es sencilla de implementar y no requiere de
equipamiento
sofisticado,
en
esta
cromatografa las interacciones del soluto con
el papel hacen que los compuestos se
desplacen a velocidades diferentes. En esta
tcnica la fase estacionaria est constituida
simplemente por una tira de papel. La
muestra se deposita en un extremo colocando
pequeas gotas de una solucin de la
muestra, luego de cada aplicacin y el
disolvente o mezcla de disolventes empleada
como fase mvil se hace ascender por
capilaridad, para esto se coloca una porcin
del papel en contacto con la fase mvil
dentro de un recipiente (Probeta) que la
contiene, despus de unos minutos cuando el
disolvente deja de ascender o ha llegado al
borde extremo del papel, se retira el papel y
seca; es importante aclarar que los diferentes
compuestos de la muestra recorren distancias
diferentes dependiendo de la fuerza de sus
interacciones qumicas con el papel, por la
misma razn se requiere un mayor tiempo
para que se complete en su totalidad. (Prez
O. Universidad de Los Andes.)

En la separacin cromaogrfica, el
disolvente, al adsorbente y los componentes
de la mezcla que se estn separando
interaccionan entre si y por ende constituyen
un sistema cromatogrfico, la interaccin de
los elementos de este sistema determinan el
grado de separacin que se consigue en estos
sistemas especficamente.
El papel que acta de soporte cromatografico,
se considera como una urdimbre, al azar, de
fibras de celulosa, en esta cromatografa es
claro que si el disolvente y el soluto
empiezan a moverse al mismo tiempo, la
relacin anterior puede expresarse en
trminos de las distancias recorridas por cada
uno as:
Ecuacin (1)
distancia recorrida por el catin
Rf=
distancia recorrida por el disolvente
En la cual la distancia recorrida por el soluto
en un tiempo determinado se mide desde el
punto de aplicacin del soluto hasta el centro
de su zona de distribucin, en tanto que la
distancia recorrida por el disolvente se mide
desde el mismo origen hasta el extremo de su
mximo recorrido.
Por otra parte la separacin cromatografica
de mezclas depende del grado de
compactibilidad de las zonas formadas por
cada soluto, as como de la distancia que
mantengan
entre
si
durante
el
desplazamiento.
En toda cromatografa y en particular en la de
papel se intenta conseguir una buena
separacin de los componentes de una
mezcla y la reproducibilidad de los valores de
Rf es decir que no se superpongan las
manchas de cada componente, que estas
manchas sean lo ms compactas posible
adems se logra todo esto cuando el sistema
cromatografico es totalmente adecuado que
incluye la buena eleccin del papel y tambin
la seleccin del disolvente en donde ste es el
factor ms importante en la cromatografa, su
seleccin es crtica y para escogerlos se debe

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considerar la naturaleza qumica de las
sustancias que se desea separar, la viscosidad
y polaridad del disolvente (Domnguez. S.J p.
13), as una vez elegido el disolvente y
llevada a cabo la separacin cromatografica
dentro del anlisis cualitativo dejamos que se
mueva la mezcla por un soporte y los
componentes se separan por que se mueven a
diferentes
velocidades, debido
a
las
diferentes fuerzas de adsorcin que ejerce el
soporte sobre cada elemento permitiendo que
se observen cada uno de los componentes,
mediante las franjas de colores especficos de
cada catin en este caso el Cu 2+ con un color
azul. El Ni2+ con un color rosa tenue y el Co2+
un color marrn.
Una de las mayores ventajas de la
cromatografa de papel es la gran sensibilidad
con que se detectan los compuestos
separados, adems de que es fundamental que
el montaje permanezca bien cerrado durante
el proceso de ascenso de la fase mvil
(desarrollo cromatogrfico), pues de lo
contrario no se alcanza el equilibrio necesario
entre el lquido (fase mvil) y el vapor del
lquido. Si el disolvente elegido fue adecuado
y las sustancias tienen color propio se
debern ver manchas de distinto color
separadas a lo largo del papel. Cuando los
componentes no tienen color propio el papel
se somete a procesos de revelado
Este trabajo se realiz con el fin de analizar
cualitativamente los cationes de Cu2+ Co2+ y
Ni2+ usando papel cromatografico.
METODOLOGIA
Se formo la solucion Acetona-Acido
clorhidrico HCl y posteriormente se preparo
la fase estacionaria en tres probetas para la
identificacion individual de cada cation: Cu2+
Co2+ y Ni2+, y como segunda etapa se
identifico los tres cationes simultaneamente,
esto se lo hizp en un beaker. Se espero el
tiempo necesario (aproximadamente 20
minutos) hasta que la solucion cubri todo el

papel cromatografico, para que la solucion


se distribuya uniformemente
en el papel
este se mantuvo centrado con la ayuda de un
corcho, una vez fijado el papel en el corcho
se introdujo en el interior de la probeta.

Luego se sembr con ayuda de los capilares


las diferentes muestras para as introducir el
papel y de esta manera haciendo que la fase
mvil arrastre los componentes a identificar.
En la siembra de las tres muestras
simultneas se distribuy simtricamente las
distancias para evitar que al subir se crucen
alterando el reconocimiento del catin.

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Rf=

distancia recorrida por el catin


distancia recorrida por el disolvente

Calculo para Cationes Aislados en diferentes


papeles cromatograficos:
2+
Co

Rf
2+
Cu

Rf
La gota de dimetilglioxima subi con la
fase mvil, esta lo que hace es encontrar el
catin dando un color caracterstico para cada
metal (Complejo).

2+

Rf
En segundo lugar se presentan los clculos
para
Cationes en un mismo papel
cromatografico:
2+
Co

Rf
2+

Cu

Rf
2+

Rf
Tabla 1: Valores Rf de los diferentes cationes
realizados por separado en cada papel
cromatografico

RESULTADOS
Una vez separado los cationes se procede al
respectivo clculo del valor Rf haciendo uso
de la ecuacin (1)

MUESTRAS DE CATIONES
REALIZADOS POR SEPARADO
Rf
Catin
Experimental Terico

INFORME 2
Co2+

0.4

0.35

Cu2+

0.07

0.06

INFORME 2
Ni2+

0.09

0.08

Se presentan los clculos de Rf experimentales


de los cationes Cu2+ Co2+ y Ni2+ los cuales se
realizaron en 3 papeles cromatograficos, adems
de que se muestran los Rf tericos de cada catin
especficamente.

Tabla 2: valores Rf de los diferentes


cationes realizados en el mismo papel
cromatografico
MUESTRAS DE CATIONES EN EL
MISMO PAPEL CROMATOGRAFICO
Rf
Catin
Experimental
Terico
Co2+
0.4
0.35
2+
Cu
0.06
0.06
2+
Ni
0.08
0.08
Se presentan los clculos del factor Rf de los
cationes Cu2+ Co2+ y Ni2+ en donde se realizaron
en una misma muestra utilizando un solo papel
cromatografico y con ello se compara con los
valores reales especficos de cada catin.

DISICUSION
La aplicacin de la cromatografa de papel
de cambio inico a la separacin de
compuestos de carcter inorgnico es muy
variada y compleja, sin embargo presenta
gran inters terico y prctico (Cases. V &
Gmez. A, 1988, p. 614)para un anlisis
qumico, pues
mediante el anlisis
cualitativo de las reacciones que se presentan
en la en la separacin de los iones a travs de
cromatografa, se observa en cada etapa un
fenmeno especial, el cual se hace evidente
por cambios de color en la fase estacionaria,
sin embargo se debe tener presente que todas
las sustancias presentan un grado diferente
de solubilidad, por lo tanto durante el
anlisis se utiliz como fase estacionaria una
mezcla de acetona- HCl (6M); (4/1; v/v), en
la cual el HCl 6M sirve como eluyente, es
decir, esta sustancia se utiliza como solvente
para extraer un compuesto de una solucin
problema. El HCl 6M es una molcula polar,
el cual interacciona con la acetona (C3H6O),

que es un disolvente aprotico, la funcin del


HCl en esta mezcla es hacerla polar para que
pueda recorrer con mayor velocidad la fase
estacionaria y retener con ms fuerza a los
compuestos. Este proceso de adsorcin se
debe a interacciones intermoleculares de tipo
dipolo-dipolo o enlaces de hidrgeno entre
los componentes de la mezcla. Esto es
importante ya que el orden de elucin de un
compuesto se incrementa al aumentar la
polaridad de la fase mvil o eluyente (Harris,
D. 2006, p. 614). En esta parte solo hay
interaccin de la mezcla que en este caso
sera la fase mvil y el papel cromatografico
sera la fase estacionaria, esto debido a
fuerzas intermoleculares reciben el nombre
genrico de fuerzas de Van der Waals, y son
las
responsables
de las
sustancias
moleculares y de su estado de agregacin, si
no existieran, las molculas se moveran
desordenadamente por agitacin trmica, sin
ningn tipo de atraccin entre ellas, y el
estado fsico sera siempre el gaseoso.
(Universidad de Zaragoza, Tema 8),
posteriormente la se deja secar y se utiliza
como fase estacionaria, posteriormente el
hidrxido de amonio que es la fase mvil,
haciende por el papel el cual tiene una fase
estacionaria con mezcla acetona-HCl, en este
apartado la fase mvil (NH4OH) libera un
gas, el cual acta como fase mvil, dicho gas
(NH3) recorre
la
fase estacionaria
permitiendo la identificacin del catin
Ecuacin (1)
NH 4 OH (ac) NH 3 + H 2 O(ac)
( g)

En esta etapa es importante que el recipiente


en el cual se est llevando la determinacin
se
mantenga
perfectamente
sellado,
garantizando que haya un equilibrio entre la
fase mvil y la fase estacionaria, sin embargo
aunque la fase mvil sea un gas, esta
determinacin tiene el mismo principio que
cualquier tipo de cromatografa, es decir los
solutos recorren la fase estacionaria a
velocidades determinadas, segn sea su
afinidad con la misma. (Connors. K, 1981 p.

INFORME 2
457). Es importante decir que la velocidad de
desplazamiento depende de la concentracin
de la sustancia a estudio en el punto de
siembra. Atendiendo a la naturaleza polar y
apolar, afirmamos que las primeras manchas
en formarse corresponden a los compuestos
ms polares. En esta etapa es fundamental el
uso de un revelador de color el cual al entrar
en contacto con el ion analizado tendr un
color caracterstico, la dimetilglioxima
(DMG), es uno de los primeros reactivos
orgnicos conocidos. Este produce con el
nquel (Ni2+) en medio neutro o ligeramente
amoniacal, revela una mancha de color rojorosado, de un complejo quelato de
estequiometria (2:1),
conocido como
Bis(dimetilglioxanato)-Nquel II el cual para
poderse evidenciar necesita exponerse por un
determinado tiempo a la luz, esto debido que
es muy inestable

Al analizar los datos obtenidos en el apartado


de resultados es importante comparar los
valores tericos con los obtenidos
experimentalmente, teniendo en cuenta que
son muy cercanos entre ellos, sin embargo es
difcil hacer una estimacin de exactitud y
precisin puesto que la experimentacin solo
se realiz una vez, la variacin de los
resultados puede atribuirse a la pureza del
disolvente puesto que en cromatografa este
factor es sumamente importante, otra
consideracin es que el factor Rf tiene un
valor constante para cada compuesto en unas
condiciones cromatografas determinadas, sin
embargo los resultados obtenidos en general
sern cercanos puesto a que es prcticamente
imposible reproducir exactamente las
condiciones experimentales originales. Sin
embargo este tipo de cromatografa puede
efectuar una clasificacin acertada para las
sustancias.

Ecuacin (2)
CONCLUCIONES

La dimetilglioxima en medio amoniacal.


Puede formar complejos con los iones Co 2+ y
Cu2,
El catin Co2+ forma un complejo
similar de color pardo rojizo, ms estable que
el de Nquel, aumentar en el caso del Cu2+ se
produce la formacin de un complejo al
reaccionar con el NH3, el cual se hace ms
evidente al adicionar la dimetilglioxima con
relevante de color, es importante decir que la
tonalidad depende nicamente de la
concentracin que tenga el ion. (Bacon. R,
p.1-12 )
2+

Cu(NH 3 )4(azul)
2+
Cu(ac) +4 NH 3(g)

Una de las mayores ventajas de la


cromatografa de papel es la gran sensibilidad
con que se detectan los compuestos
separados. La extrema sensibilidad es una de
las ms importantes caractersticas de la
cromatografa de papel.
-El valor de los R.F. tomados en la prctica,
al no someterlos en contacto con nada y
realizando correctamente el proceso, puede
ser tan exacto, que se puede determinar que
tipo de sustancia estn en las mezclas.
Siempre que vayamos a hacer una
cromatografa de capa fina lo importante es
colocar las muestras en los lugares adecuados
la cantidad adecuada para que una muestra no
se nos vaya a juntar con la otra ya que no
dejara ver muy bien las muestras y se
formaran son manchas

INFORME 2
Se utiliza para separar componentes y
permite analizar cantidades infinitesimales de
cualquier sustancia compleja.
La cantidad de sustancia que se pone con un
capilar alargado, a veces es muy exagerado,
por lo tanto no dejaba muy clara la muestra.

REFERENCIAS BILIOGRAFICAS
[1] Abott. D. Introduccin a la cromatografa
pg. (1-2)

[2] Abott. D. Introduccin a la cromatografa


pg. (4)
[3] Garcia.MJ; Garca M.C Laboratorio de
Bioqumica; MAD; Eduforma, 2006,
recuperado de https://books.google.es/books?
id=B3XbyZ_5NcYC&dq=definicion+de+cro
matografia&hl=es&source=gbs_navlinks_s
pg. (25)
[4] Prez O. de Mrquez, Gua de Anlisis
Qumico Cualitativo, Facultad de Ciencias,
Universidad de Los
Andes
[5] Domnguez.S.J Cromatografa en papel y
en capa delgada pg. (13).

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