DESTILACIN SIMPLE

MATERIAL NECESARIO:
-

manta calefactora
pieza en ngulo
aislante (lana)
termmetro
refrigerante
matraz de destilacin
probeta graduada
mezcla etanol y butanol
mezcla de alcoholes
pinzas

PROCEDIMIENTO ESPERIMENTAL:
En esta prctica llevaremos a cabo dos destilaciones diferentes; una de una mezcla de alcoholes y otra de
una mezcla etanol-butanol. Para la mezcla de etanol-butanol lo primero que destilamos es el
componente ms voltil, el que tenga un punto de ebullicin menor, que en este caso es el etanol.
Pesamos el matraz de destilacin y la probeta vacos:
Baln + tapn + placa porosa = 122.39g.
Probeta(100 ml) =36.82g.
Procedemos al montaje del dispositivo experimental:

Para recoger el destilado utilizaremos una probeta graduada de 100 ml y tenemos que poner el
termmetro hasta que el bulbo llegue a la parte de debajo de la salida del vapor de la pieza en ngulo,
para as medir correctamente las temperaturas a lo largo de toda la destilacin.

PRIMERA DESTILACIN :
Para la destilacin de la mezcla etanol-butanol, mediremos la composicin inicial de la mezcla,
la composicin final de lo que hemos destilado y la composicin de lo que queda en el baln
por refractometra.
A partir de los valores que hemos obtenido de la medida del ndice de refraccin, podemos
encontrar cual es la fraccin molar del etanol:
N = 1.3759
N=1.3739
N=1.3884

X et =0.61317
X et =0.7459
X et =0.18389

(medida inicial de la mezcla)

(medida del destilado que hemos obtenido)
(medida del residuo que queda en el baln)

Para encontrar el valor de las fracciones molares de etanol en los diferentes

momentos de la destilacin , hemos hecho uso de una tabla que se
encuentra en el laboratorio. Hemos medido el ndice de refraccin y por
interpolacin con los valores que tenemos en la tabla encontramos el valor
de las fracciones molares para nuestra destilacin.
Colocamos dentro del baln de destilacin 150 ml, de la mezcla etanolbutanol. Una vez hemos puesto el baln dentro de la manta calefactora y
nos hemos asegurado de que el montaje est bien y seguro, empezamos la
destilacin.
Tomaremos la temperatura cuando veamos que aparece la primera gota de
destilado y a partir de ese momento tomaremos la temperatura cada 5 ml,
de destilado recogido en la probeta. Este procedimiento lo llevaremos a
cabo hasta los 90 ml, en ese momento pararemos la destilacin cerrando la
manta calefactora y recogiendo las gotas que quedan aun por caer. En
ningn momento apagaremos la refrigeracin. Una vez el sistema ya se ha
enfriado, pesaremos la probeta con el destilado y el baln. Tambin
mediremos los ml, que hay en cada uno de los dos.
Anotamos la temperatura del agua de refrigeracin : T =16 C.
VOLUMEN(ML):

TEMPERATURA(C):

1 gota
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90

84
85
86
86
86.5
86.5
87.5
88
89
90
90
91.5
92.5
93.5
96
97
99
101
104

SEGUNDA DESTILACIN:
Para realizar la segunda destilacin, utilizaremos una mezcla de alcoholes. En este caso en lugar de partir
de 150 ml, de mezcla, partimos de 100 ml. En este caso no har falta que midamos por refractometra el
ndice inicial y final.
Depositamos los 100 ml, de mezcla dentro del matraz y encendemos la manta calefactora. Tomamos la
temperatura cuando veamos aparecer la primera gota de destilado y a partir de este momento cada 5 ml de
destilado. Finalizaremos cuando tengamos 80 ml de destilado. En este momento apagaremos la manta
calefactora y recogeremos las ltimas gotas que quedan.
Cuando el sistema ya se haya enfriado, mediremos los ml de destilado y los que quedan en le baln, as
como sus pesos.
VOLUMEN (ml)
TEMPERATURA(C)
1 gota
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80

84
84
84
85
85.5
86
86.5
87.5
89
89
90
92
94
96
99
102.5
103.5

DISCUSIN DE RESULTADOS:
1. Clculo de moles totales.
Vamos a realizar el clculo de los moles totales contenidos en el baln de
destilacin antes (Lo) y despus (L) del proceso.
Para realizar el clculo haremos uso de la siguiente expresin:
M
L= ----------------------X Me + (1-x) Mb
En la que :
M=peso de la mezcla etanol-butanol (122.39g.)
Me=peso molecular del etanol (46.0684g)
Mb=peso molecular del butanol (74.122g.)
X=fraccin molar correspondiente al inicio y al final del proceso.
1-Moles totales en el baln de destilacin antes del proceso:
Lo=2.1502 moles
2-Moles totales en el balon de destilacin al final del proceso:
L= 1.7747 moles
2.Clculo del valor experimental ln (Lo/L):
Con los datos que hemos obtenido del clculo de moles totales en el baln
antes y despus del proceso, procedemos al clculo del valor experimental
del ln (Lo/L):
Ln (Lo/L)= 0.1930
3.Tabla de valores en el equilibrio de la mezcla:
Procedemos a la construccin de una tabla de valores, con los datos de las
fracciones molares del etanol en fase lquida y en fase vapor en el
equilibrio.
X = fraccin molar de etanol, en fase lquida en el equilibrio
Y = fraccin molar de eatnol, en fase vapor en el equilibrio
Nosotros tomamos el valor inicial y final de X:
Xo =0.613
X =0.184

Para la construccin de la tabla de valores hemos hecho uso de los datos

facilitados en el informe:
X

Y-X

1/(Y-X)

0.613
0.58
0.412
0.311
0.24
0.184

0.894
0.879
0.766
0.674
0.58
0.492

0.281
0.209
0.354
0.363
0.34
0.308

3.559
3.344
2.825
2.755
2.941
3.247

4.Representacin grfica 1/(Y-X) frente x:

Realizamos la grfica siendo x los valores entre X y Xo. Una vez realizada
la representacin, evaluaremos cual es el area comprendida bajo la curva,
por dos mtodos diferentes: contado de cuadros y mtodo de integracin
numrica de Simpson.
El rea comprendida por debajo de la curva calculada mediante el contado
de cuadros es : S(f)=1.274.
El rea calculada por el mtodo de Simpson es 1.038.
(Ver grfica pgina siguiente).

5. Clculo de la integral a partir de la volatilidad.

Tenemos que calcular la integral a partir de la ecuacin de Lord Rayleigh
cogiendo como lmites de integracin el punto inicial (Lo,Xo) y el final
(L,X). La ecuacin integrada es :
Ln(Lo/L)=dx/(y-x)
Para poder calcular esta integral tenemos que conocer la relacin existente
entre x e y, la cual nos viene dada por la volatilidad relativa (x), la cual
consideraremos constante en todo el intervalo de trabajo, ya que sin esta
integral la tendramos que resolver por otro mtodo de integarcin.
La volatilidad relativa nos relaciona las fracciones molares en fase lquida y
en fase vapor mediante la siguiente ecuacin:
Y= x (x/(1+(x-1)x)
Calculamos la volatilidad relativa mediante los valores de x e y
encontrados antes por interpolacin lineal.Mediante la frmula anterior
encontramos la volatilidad relativa:
X
0.58
0.412
0.311
0.24

Y
0.879
0.766
0.674
0.58

x
5.260
4.671
4.580
4.373

Volatilidad relativa media:4.721

Sustituyendo la ecuacin de Lord Rayleigh en la de la volatilidad relativa e

integrando obtenemos:
Ln(Lo/L) = (1/(x-1))(ln(xo/x)+xln((1-x)/(1-xo))
Ahora ya podemos calcular esta integral ya que solamente tenemos que
sustituir los valores que tenemos en la ecuacin integrada, ya que lo que
nos interesa es el valor terico de ln(Lo/L).
DATOS:
Xo=0.613(fraccin molar del etanol en la fase lquida antes de la
destilacin)
X=0.184(fraccin molar del etanol en la fase lquida despus de la
destilacin)
X=4.721(volatilidad relativa media)
Valor terico de ln(Lo/L)=3.845

6.Comparacin de los valores del ln(Lo/L) terico y

experimental:
Hemos calculado los diferentes valores del ln(Lo/L) y vemos alguna
diferencia entre ellos. Los valores obtenidos han sido:
-

experimental: 0.193
contado de cuadros: 1.274
Simpson:1.038
Lord Rayleigh:3.845

Vemos que el valor calculado experimentalmente es muy diferente de los

tericos debido a que el error experimental es muy grande, a parte de que
podemos cometer errores con los clculos matemticos ya que vamos
perdiendo cifras significativas.

Por otra parte consideraremos que el valor ms exacto es el obtenido con la

ecuacin de Lord Rayleigh ya que solamente hemos utilizado las
fracciones molares del etanol y su volatilidad media que hemos supuesto
constante.
Para el clculo por el mtodo de Simpson he utilizado la ecuacin siguiente
para cada 3 puntos:
I=((X3-X1)/6)*(f(X1)+4f(X2)+f(X3))

7.Clculo para las dos operaciones de destilado:

Para las dos mezclas encontramos que:
-PUNTO DE EBULLICIN INICIAL:es la temperatura que marca el
termmetro en el instante en que se observa que la primera gota de
condensado cae del final del condensador.
-PUNTO DE EBULLICIN FINAL:es la mxima temperatura que se
alcanza a lo largo de la destilacin.
_% RECOGIDO:es el porcentaje (en volumen) de producto en el
recogedor respecto al inicial.
-% RESIDUO:porcentaje (en volumen) de producto en el caldern al final
de la destilacin respecto al inicial.
-% TOTAL RECUPERADO:es la suma del tanto por ciento recogido y del
tanto por ciento de residuo.
-% PRDIDAS:porcentaje total recuperado.
Punto inicial de ebull.
Punto final de ebull.
% recogido
% residuo

Etanol-butanol
84 C
104 C
64.6%
33.66 %

Alcoholes
84 C
103.5 C
80%
19%

% recuperado
% prdidas

98.26%
1.74%

99%
1%

8.Representacin de la temperatura frente al tanto por

ciento evaporado en las dos mezclas:
El tanto por ciento evaporado es la suma del porcentaje recogido y el de
prdidas.
MEZCLA ETANOL-BUTANOL:
% evaporado
5.073
8.407
11.74
15.07
18.41
21.74
25.07
28.41
31.74
35.07
38.41
41.74
45.07
48.41
51.74
55.08
58.41
61.74

Temperatura(C)
85
86
86
86.5
86.5
87.5
88
89
90
90
91.5
92.5
93.5
96
97
99
101
104

MEZCLA DE ALCOHOLES:
% evaporado
6
11
16
21
26
31
36
41
46
51
56
61
66
71
76
81

Temperatura (C)
84
84
85
85.5
86
86.5
87.5
89
89
90
92
94
96
99
102.5
103.5

En las grficas de la temperatura frente al tanto por ciento evaporado

observamos que a medida que la temperatura va aumentando, el tanto por
cien de sustancia evaporada va aumentando.
En la mezcla etanol-butanol, como el etanol es el ms voltil, el vapor
formado se va enriqueciendo en el componente ms voltil, es decir, el
etanol.
Viendo la grfica y los valores obtenidos, se ve que en la mezcla de
alcoholes el punto de ebullicin es ms bajo.

9.Clculo de las temperaturas correspondientes al 5,

25 y 60 % evaporado para las dos mezclas:
Para calcular estas temperaturas tenemos que hacer una interpolacin lineal
a partir de las tablas antes calculadas.
ETANOL-BUTANOL:
% evaporado
5
25
60

T (C)
-------87.99
102.4

MEZCLA DE ALCOHOLES:
% EVAPORADO
5
25
60

T (c)
------85.9
93.6

Para un 5 % de evaporado no se ha podido calcular porque el primer

volumen apreciable corresponde a un 5.07 % de evaporado en la mezcla
etanol-butanol, y de un 6 % para la mezcla de alcoholes.