Anda di halaman 1dari 24

Laporan Tetap

Kimia Analisis Instrumen

Disusun oleh: Kelompok I


Dosen Pembimbing: Dr. Ir. Rusdianasari, M.Si
Kelas: 2.EGC
Jurusan : Teknik Kimia
Prodi
: Teknik energy

Adi agustiansyah

(061440411694)

Adhi prayogatama

(061440411693)

Agung aditya

(061440411695)

Akhmad hafiz aditya

(061440411696)

Apriansyah

(061440411697)

Cherly meigita

(061440411698)

Endah dhita pratiwi

(061440411700)

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA


Jalan Srijaya Negara Bukit Besar Palembang 30139 Telpon : +620711353414
Fax: +62711355918 Web : http :// www.polsri.ac.id atau http://www.polisriwijaya.ac.id Email
: info@polsri.ac.id

Kromatografi Gas
1. Tujuan Percobaan
Menjelaskan teori kromatografi gas
Mengoperasikan alat kromatrografi gas dengan baik dan benar
Menganalisis suatu senyawa baik secara kualitatif maupun kuantitatif
2. Alat dan Bahan
Seperangkat alat kromatografi gas
Integrator
Alat penyuntik
Botol sampel
Etanol
Butanol
Campuran Etanol dan Butanol
3. Teori Singkat
Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan
pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama
lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium
industri dan perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang
komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan
uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.
Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah
sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan
fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat
pada zat padat penunjangnya.
Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat
menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang
tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan
partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan
sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat
reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini
terbatas untuk zat yang mudah menguap.
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan
campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa
detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang

mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan


dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang
tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa
tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan
serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi
yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara
teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan
campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,
pemisahan campuran pada tingkat tidak mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam
tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.
Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample ke
dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian
dielusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masingmasing komponen dalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi
masing-masing komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom
dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya
komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya hantar panas,
absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dsb. Untuk
analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi,
TR. TR analit dibandingkan dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama.
Sedangkan untuk analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan
dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar. Efisiensi
kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui persamaan
: N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensi dan WB = lebar dasar puncak.
Mekanisme kerja GC dan Komponen dalam Kromatografi Gas
1. Fase Mobil (Gas Pembawa).
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan
pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom.
Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini
cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap.
Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali
gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas
sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.
2. Injeksi sampel

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin


menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal
(Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya
kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet
tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol.
Oven tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke
kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.
Fase bergerak dalam kromatografi ini adalah gas, yang paling lazim
adalah helium, hidrogen, atau nitrogen. Kompenen pilihan gas spembawa
terutama tergantung pada karakteristik detektor. Kromatografi gas komersial
biasanya menyediakan katup pengatur tambahan untuk pengendalian tekanan
yang baik pada inlet kolom. Dekat inlet kolom ada suatu alat dimana sampelsampel dapat dimasuukan kedalam aliran gas pembawa. Sampel-sampel tersebut
bisa berupa gas atau cairan yang mudah menguap. Lubang injeksi dipanaskan
agar sampel cair teruapkan dengan cepat.
3. Kolom
Aliran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oven
bertemperatur konstan. Ini adalah jantung instrumen tesebut, tempat dimana
proses kromartgrafi dasar berlangsung. Kolom memilki variasi dalam hal ukuran
dan bahan isian. Tabung diisi dengan bahan padat halus dengan luas permukaan
besar yang relatif inert. Padatan iitu sebenarnya hanya sebuah penyangga
mekanik untuk cairan, sebelum diisi kedalam kolom, padatan tersebut
diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berpareran sebagai fasa
stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonfolatil pada temperatur
kolom, pemisahan dan harus sesuai untuk pemisahan tertentu.
Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe
pertama, Kolom Partisi, berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan,
disebut Chromatography Gas Cair (GLC); Tipe kedua, Kolom Adsorbsi, berisi
partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan
hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC).
Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1
sampai 4 meter, dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung

sehingga dapat disesuakan dengan oven yang terkontrol secara termostatis.Kolom


dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan batu yang sangat berpori.
Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin.

Temperatur kolom
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC.
Temperatur kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga
beberapa komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom. Kolom
memulai pada temperatur rendah dan kemudian terus menerus menjadi lebih
panas dibawah pengawasan komputer saat analisis berlangsung.

Proses pemisahan pada kolom


Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang
diinjeksikan pada kolom:

Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.


Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam
Molekul dapat tetap pada fase gas
Dari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen.Senyawa
yang mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom secara jelas
cenderung akan berkondensasi pada bagian awal kolom. Namun, beberapa bagian
dari senyawa tersebut akan menguap kembali dengan dengan jalan yang sama
seperti air yang menguap saat udara panas, meskipun temperatur dibawah 100 0C.
Peluangnya akan berkondensasi lebih sedikit selama berada didalam kolom.
Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair.
Beberapa senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya.
Senyawa yang lebih mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk diserap
pada fase diam: sedangkan senyawa yang suka larut akan menghabiskan
waktunya lebih banyak dalam fase gas.
Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak
bercampurkan karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut
satu lebih mudah dibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi.
Sekarang, anda bisa beralasan untuk memperdebatkan bahwa gas seperti helium
tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut. Tetapi, istilah partisi masih dapat
digunakan dalam kromatografi gas-cair.

Substansi antara fase diam cair dan gas. Beberapa molekul dalam substansi
menghabiskan waktu untuk larut dalam cairan dan beberapa lainnya
menghabiskan waktu untuk bergerak bersama-sama dengan gas.
4. Detektor
Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sis lain detektor.
Maka elusi zat terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan antaradua sisi
detektor yang direkam secara elektrik. Laju aliran gas pembawa adalah hal yang
sangat penting, dan biasanya pengukur aliran untuk itu tersedia. Secara normal
gas-gas yang muncul dialirkan keluar pada tekanan atmosfir. Karena pekerja
laboratorium secara terus menerus terpapar oleh uap senyawa-senyawa yang
terkromatogafi yang mungkin tak baik walaupun kadarnya biasanya kecil maka
ventilasi pada keluaran instrumen harus diperhatikan. Ketentuan bisa dibuat untuk
menjebak zat terlarut yang dipisahkan setelah muncul dari kolom jika hal ini
dibutuhkan untuk penyelidikan lebih lanjut.
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala
dijelaskan pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum
dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

Detektor ionisasi nyala


Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal
yang sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron
dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.
Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan
temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki
nyala hidrogen yang terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu senyawa
dalam campuran anda analisa mulai masuk ke dalam detektor.
Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektronelektron dalam nyala. Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion
negatif dan elektron-elektron akan beratraksi pancarannya masing-masing yang
mana merupakan anoda.Hal ini serupa dengan apa yang terjadi selama elektrolisis
normal.
Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda
dan menjadi netral. Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan
pada elektroda positif; ion-ion negatif akan memberikan elektron-elektronnya
pada elektroda dan menjadi netral.
Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari
elektroda lain, akan menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit eksternal
dari anoda ke katoda. Dengan kata lain, anda akan memperoleh arus listrik.
Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawasenyawa organik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan
ion-ion, dan dengan demikian akan terjadi arus listrik yang lebih kuat. Ini adalah
pendekatan yang beralasan, khususnya jka anda berbicara tentang senyawasenyawa yang serupa, arus yang anda ukur sebanding dengan jumlah senyawa
dalam nyala.
Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang
keluar dari kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengrimkan hasil
ke spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat
menggunakan detektor tipe ini.
5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah
kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak
mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda
mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan
waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja

anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa
pada kondisi yang sama.

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah
melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer
yang dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian
yang berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan.
Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total
area dibawah puncak. Dalam beberapa contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah
puncak tertinggi dan memiliki area yang paling luas. Hal ini tidak selalu
merupakan hal seharusnya..
Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat
terbukti dari kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama.
Pengukuran area selain tinggi puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.
Waktu retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui
kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur
berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan
menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa
tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada: Titik didih
senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada
temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih
yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.

Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase
cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa..
Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekulmolekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap,
atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama
tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk
segala sesuatunya di dalam kolom.
Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa
dikerjakan menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair,
tetapi anda dapat mempunyai pengatur temperatur.
Semakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan
anda dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan
senyawa karena kondensasi yang lama pada bagian awal kolom.
Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan
melalui kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala
sesuatunya melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat
jarak antara puncak-puncak dalam kromatogram.
Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian
perlahan-lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.
Pada awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase
gas akan melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit
pertambahan temperatur akan memperjelas perlekatan senyawa. Peningkatan
temperatur masih dapat lebih `melekatan` molekul-molekul fase diam melalui
kolom.
Penerapan kromatografi gas
Untuk identifikasi senyawa
Dengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti
temperatur dan laju alir, dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau
volume retensi suatu zat terlarut merupakan suatu besaran dari zat terlarut
tersebut, seperti halnya titik didih atau halnya indek bias adalah besaran. Ini
menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk mengetahui suatu
senyawa.

Analisis kuantitatif
Dengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan
ukuran dari pita elusi yang dihasilkan. Secara umum dengan detektor
diferensial, ukuran jumlah zat terlarut yang paling baik adalah luas dibawah
pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi x luas dibawah pita elusi.
Keterbasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan
uap yang cukup pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan
banyak jenis sampel. Suatu perhitungan yang aktual tidak mungkin dilakukan
tetapi harus diperkirakan bahwa sekitar 20% senyawa kimia yang diketahui
kurang cukup volatil.kebanyakan sampel organik tidak cukup volatil untuk
memungkinkan penerapan langsung dari GC.
4. Langkah Kerja
A. Persiapan
1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik.
2. Siapkan
kebutuhan
analisis
(larutan

baku,sampel,alat-alat

gelas,tisu,microsyringe,dll)
3. Perhatikan consumable part (septum,glass insert,dll). Jika diperlukan ganti
dengan yang baru.
4. Pasang kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasang pada
lubanginjektor dan detektor yang akan digunakan.
5. Buka aliran gas He.
6. Buka aliran gas N2.
7. Buka aliran gas H2.
8. Hidupkan kompresor udara.
9. Hidupkan GC-2010.
10. Hidupkan komputer dan printer.
B. Instrumentasi (Start Up)

1.
2.
3.
4.

Pada menu utama Windows, klik


Pada menu utama GCsolution, klik
Pada menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.
Pada menu utama Real Time Analysis, klik File, klik New Method File.

5. Klik
berikut:

,atau scroll window bagian bawah hingga muncul tampilan

6. Pada tab bar SPL1,isi parameter injector (suhu,laju alir,split ratio,dll).


7. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:

8. Isi parameter kolom (suhu oven,jenis kolom,dll). Jika ingin mengatur


program suhu,isi pada table Column Oven Temperature Program.
9. Klik tab bar FID1 akan muncul tampilan berikut:
10. Simpan file metode dengan mengklik File, Save method file as, tulis nama
file,klik Save.
i. CATATAN: Untuk memanggil file metode yang sudah ada, klik File, Open
Method File, pilih metode file yang diinginkan, klik Open. Selanjutnya ikuti
langkah No 11.

11. Klik

untuk mengirim parameter ke GC-2010.

12. Klik
untuk mengaktifkan GC-2010.
13. Tunggu beberapa saat hingga semua parameter tercapai (muncul tampilan
status Ready pada layer monitor).

14. Perhatikan baseline, tunggu hingga cukup lurus. Jika diperlukan,


nolkanbaseline dengan mengklik
15. Lakukan uji baseline dengan mengklik

.
, tunggu beberapa

saat hingga muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai dengan
kriteria,analisis bisa segera dilanjutkan.
C. Injeksi

1. Pada menu Real Time Analysis, klik


, klik
.
2. Isi parameter untuk sample yang akan diinjeksikan (terutama parameter Data
File). Untuk mencetak laporan secara otomatis, beri tanda pada kolom
Report lalu pilih file format laporan yang diinginkan (misalnya file Laporan
Sampel).
3. Klik
hingga muncul tampilan status Ready (Stand by).
4. Injeksikan sejumlah larutan sample dengan menggunakan microsyringe ke
injection port, lalu tekan tombol START pada GC-2010.
5. Analisis akan segera berlangsung sesuai waktu analisis yang telah diset. Jika
6. telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak.
7. Untuk mengukur sampel selanjutnya,ulangi dari langkah No.1.
D. Kalibrasi Baku (Normalisasi Area) Dan Penentuan Nama Komponen
1. Tutup menu Real Time Analysis.

2. Klik

3. Klik
.
4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik
OK.

5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik


.
6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah
kanan.
7. Klik Edit.
8. Klik tab bar Compound akan muncul tampilan berikut:

a.

9. Isi nama komponen sesuai waktu retensi masing-masing.


10. Klik View.

11. Untuk melihat laporan hasil klik


.
12. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan
yang dimaksud.

13. Untuk mencetak laporan,klik

lalu klik OK. Laporan akan

langsung tercetak.
CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasimaka
setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung
menunjukkan nama dan konsentrasi komponen.
E. Kalibrasi Baku (Baku Eksternal)
1. Tutup menu Real Time Analysis.

2. Klik

3. Klik
.
4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik
OK.

5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik


.
6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah
kanan.

7. Klik

akan muncul tampilan berikut:

8. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

9. Isi parameter tabel senyawaan,klik Next akan muncul tampilan berikut:

a.
10. Beri tanda pada komponen target. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

11. Isi nama komponen

dan konsentrasinya sesuai waktu retensi masing-

masing.
12. Klik Finish. Jika ada pertanyaan klik Yes.
13. Klik File, klik Save Data and Method File.

14. Klik

untuk kembali ke tampilan utama Realtime Analysis.

15. Klik
.
16. Pada tab bar Method, drag-in file metode yang telah diset sebelumnya ke
tampilan sebelah kanan.
17. Pada tab bar Data, drag-in file data sesuai konsentrasi pada deret baku.
18. Kurva kalibrasi akan langsung tampil beserta persamaan garis yang
dihasilkan.
19. Untuk menyimpan file metode, klik File, klik Save Method File.

20. Untuk melihat laporan hasil klik


.
21. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan
yang dimaksud.

22. Untuk mencetak laporan,klik

lalu klik OK. Laporan akan

langsung tercetak.
CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi maka
setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung
menunjukkan nama dan konsentrasi komponen.
F. Pengkondisian Kolom

1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih
file metode untuk pengkondisian kolom, klik Open.
CATATAN: Sebagai acuan,untuk kondisioning kolom Stabilwax pilih file
Conditioning Stabilwax sedang untuk kondisioning kolom Rtx-1 pilih file
Conditioning Rtx-1.

2. Klik
untuk mengirim parameter ke GC-2010.
3. Tunggu beberapa saat hingga baseline cukup lurus atau 1 jam.
G. Shut Down Dan Maintenance
1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih
file metode untuk mematikan GC, klik Open.
CATATAN: Sebagai acuan,untuk shutdown setelah penggunaan kolom
Stabilwax pilih file Cooling down Stabilwax sedang untuk shutdown setelah
penggunaan kolom Rtx-1 pilih file Cooling down Rtx-1.

2. Klik
untuk mengirim parameter ke GC-2010.
3. Tunggu beberapa saat hingga muncul tampilan status Ready.

4. Klik
untuk mematikan sistem GC-2010.
5. Matikan GC-2010.
6. Tutup semua menu di computer,lakukan shut down computer.
7. Tutup aliran gas He.
8. Tutup aliran gas H2.
9. Tutup aliran gas N2.
10. Cabut semua kabel power dari sumber listrik (GC,PC,printer dan kompresor
udara).
11. Keluarkan sisa air dari tangki kompresor udara dengan membuka kran
draincock di sisi bagian bawah tangki.Setelah selesai,tutup kembali.
12. Cuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai hingga cukup bersih.

5. Data Pengamatan

Percobaan 1
Analisa Senyawa Tunggal

No
1
2

No
1

Nama

T Oven (

Waktu Retensi

Tinggi Puncak

Lebar Area

Senyawa

(mm)

Kromatogram

Kromatogram

Etanol
Butanol

120
120

1,872
2,205

35147988
47229710

6411441177
166343396

Analisa Senyawa Campuran (Etanol dan Butanol)


Nama

T Oven (

Waktu Retensi

Tinggi Puncak

Lebar Area

Senyawa

(mm)

Kromatogram

Kromatogram

Etanol
Butanol

120

1,864
2,199

17475252
39468021

39806690
120743017

Waktu Retensi

Tinggi Puncak

Lebar Area

Percobaan II
Analisa Senyawa Tunggal

No
1
2
3

No

Nama

T Kolom

(mm)
Kromatogram
( )
Etanol
150
1,881
29136878
Heptan
150
2,040
92440676
Butanol
150
2,192
41264355
Analisa Senyawa Campuran (Etanol dan Butanol)
Senyawa

Kromatogram
49587072
179113447
122898555

Nama

T Kolom

Waktu Retensi

Tinggi Puncak

Lebar Area

Senyawa

( )

(mm)

Kromatogram

Kromatogram

150

1,884
2,053
2,161

17347280
25244175
19898077

17347280
25244175
19898077

Etanol
heptan
butanol

Perhitungan
Praktek
Voleme etanol = 5ml
Volume heptan = 5ml
Volume butanol = 5ml

Berat etanol
M=pxv
= 0,789 gr/cm3 x 5ml
= 3,945 gr
Berat heptan
M=pxv
= 0,684 gr/cm3 x 5ml
= 3,12 gr
Berat butanol
M=pxv
= 0,81 gr/cm3 x 5ml
= 3,05 gr
Berat total = (3,945 + 3,12 + 4,05) = 11,115 gr
% berat etanol
3,945 gr
% = 11,115 gr x 100

= 35,49
% berat heptan
3,12 gr
% = 11,115 gr x 100
= 28,07
% berat butanol
3,05 gr
% = 11,115 gr x 100
= 36,347

Teori
Etanol area = 2,7543
Heptan area = 3,3852
Butanol area = 3,6187
Total area 10,2083

% berat etanol
2,7543 gr
% = 10,2083 gr x 100
= 26,98
% berat heptan

%=

3,8352 gr
x 100
10,2083 gr

= 37,57
% berat butanol
3,6187 gr
% = 10,2083 gr x 100
= 35,45

6. Analisa Percobaan
Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan
migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Perbedaan migrasi ini
terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam
dan fasa gerak. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung
(adsorben), sedangkan fasa geraknya berupa gas.Karena gas ini berfungsi membawa
komponen-komponen sepanjang kolomhingga mencapai detektor, maka fasa gerak
disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas).
Pada percobaan inikolom yang digunakan adalah kolom kapiler, gas pembawa
yang digunakan adalah nitrogen, hidrogen, helium, dan udara tekan .Gas pembawa
mengalir dengan cepat, oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu
beberapa menit saja. Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC. Namun,
tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi
gas. Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini
adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan yaitu mudah menguap saat
diinjeksikan, dan stabil pada suhu pengujian (50-300C) yakni tidak mengalami
penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.

.Adapun percobaan ini dilakukan sebanyak 2 minggu, pada minggu pertama


suhu oven dibuat bervariasi 120

dan pada minggu ke dua suhu kolom yang

dibuat bervariasi yaitu 150C.Sebelum dilakukan pengukuran, instrumen GC harus


dibiarkan selama 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan
cepat rusak.Selain berfungsi dalam pemisahan, kromatografi gas juga dapat
digunakan dalam analisa, baik analisa kualitatif maupun kuantitatif.
Sampel yang dianalisa pada minggu pertama yaitu : Butanol he dan Campuran
antara Etanol dan Butanol.pada minggu ke 2 yaitu : butanol,heptan,etanol dan
campuran antara butanol,etanol,heptan.Percobaan dimulai dengan memasukkan
masing-masing larutan ke dalam kromatograf. Proses pemasukkan zat ini dimulai
dengan menyuntikkan zat dengan alat syringe bersamaan dengan ditekannya tombol
start. Penekanan tombol start ini merupakan inisiasi dari gas pembawa yang juga
dimasukkan ke dalam kolom. Jika terjadi keterlambatan atau terlalu cepat menekan
tombol start, maka penentuan komposisi dalam campuran dapat menjadi kurang tepat.
Setelah dimasukkan ke dalam kromatograf, akan dimulai proses pemisahan senyawasenyawa campurannya. Lamanya proses ini tergantung dari tingkat volatilitas dari
senyawa yang ingin kita pisahkan. Jika senyawanya mudah menguap, maka prosesnya
akan berlangsung dengan lebih cepat. Begitupun sebaliknya. Setelah sekian menit,
pada printer akan tercetak kromatogram. Kromatogram ini mencatat waktu retensi,
lebar dari puncak yang terbentuk, serta area puncak. Waktu retensi adalah waktu yang
diperlukan oleh senyawa untuk melewati kolom. Untuk perhitungan ini pun
kemungkinan masih ada galat.

7. Kesimpulan

Kromatografi gas dapat digunakan dalam analisa kuantitatif dan kualitatif


Temperatur akan mempengaruhi waktu retensi
Kriteria senyawa yang dapat dipisahkan dengan metode Kromatografi Gas yaitu

adalah zatnya harus mudah menguap serta stabil saat pengujian


Metode pemisahan dengan Kromatografi gas ini sendiri berdasarkan fase diam
dan fase gerak

8. Daftar Pustaka
http://serbamurni.blogspot.sg/2012/11/laporan-praktikun-kromotografi-gasgc.html
http://arhalmaturidi.blogspot.sg/2012/12/kromatografi-gas-gaschromatography.html
Petunjuk Singkat Pengoperasian Gc-2010af Shimadzu.pdf

Gambar Alat