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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

ESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICA

INFORME N1 DEL LABORATORIO DE DETERMINACION ESTRUCTURAL

IDENTIFICACION DE DOS MUESTRAS DESCONOCIDAS (LIQUIDA= 6 Y


SOLIDA=C)
Para el docente: Juan Reyes
De la alumna: Ximena Sols Tejada
INTRODUCCION
Hasta la fecha se han preparado o aislado aproximadamente cinco millones de compuestos
orgnicos. Sin embargo, la mayora de estas sustancias pueden agruparse en un nmero
relativamente pequeo de clases. El qumico, tiene a su disposicin un enorme banco de
datos de informacin de diferentes compuestos y elementos que se han obtenido a travs de
los aos y que nos ayudan en la identificacin de los mismos. La aplicacin de este trabajo
es amplsima, en la qumica forense por ejemplo estos mtodos son utilizados en la
identificacin de drogas y otro tipo de evidencia policiaca, la qumica ambiental la utiliza
para determinar contaminantes txicos, tambin se observa su utilidad en el desarrollo de
productos farmacuticos, el desarrollo de nuevos polmeros, las reas de investigacin y
control de calidad de las empresas, slo para nombrar algunas, todas estas dependen, en
gran parte, de la habilidad de aislar, purificar e identificar compuestos qumicos
especficos.
La tarea de identificacin se bas originalmente en las caractersticas de solubilidad de los
compuestos y en ciertas pruebas qumicas que pueden utilizarse para detectar la presencia
de algunos grupos funcionales. Actualmente se utilizan extensamente tcnicas
espectroscpicas tales como infrarrojo, resonancia magntica nuclear, ultravioleta, visible y
espectrometra de masas.
En el presente trabajo se utilizarn las pruebas bsicas de ignicin, de solubilidad y
reacciones qumicas, que pueden usarse para identificar los principales grupos funcionales.
Al llevar a cabo el anlisis de un compuesto desconocido se debe seguir un enfoque
sistemtico. Una secuencia posible es la siguiente:
1. Pruebas preliminares para determinar sus constantes fsicas; para el caso de los
slidos se determina el punto de fusin, y para los lquidos el punto de ebullicin y, si es
posible, el ndice de refraccin y la densidad.
2. Prueba de ignicin para determinar la naturaleza general del compuesto.
3. Caractersticas de solubilidad de la sustancia. Esta prueba puede dar informacin til
relativa a la estructura del compuesto orgnico.
4. Pruebas qumicas para ayudar a identificar otros elementos del compuesto, distintos al
carbono; adems de hidrgeno y oxgeno, tambin frecuentemente se encuentran en los
compuestos orgnicos nitrgeno, fsforo, azufre y los halgenos.
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5. Pruebas de clasificacin para determinar los grupos funcionales ms comunes


presentes en la molcula.
La mayora de estas pruebas pueden realizarse usando unas cuantas gotas de un lquido o
unos cuantos miligramos de un slido. Un beneficio adicional, especialmente en relacin a
la deteccin qumica de grupos funcionales, es que con estas pruebas puede obtenerse una
cantidad enorme de informacin qumica. Para una aplicacin exitosa se requiere
desarrollar la habilidad de pensar de forma analtica y crtica, para aprender a interpretar el
significado de cada resultado, basndose en las observaciones realizadas.
6. Cuando se dispone de equipos se usaran mtodos espectroscpicos, se puede
empezar por obtener un espectro de infrarrojo de la muestra y, de acuerdo a la informacin
obtenida, se usaran los espectros de UV-visible, de resonancia magntica nuclear (RMN)
espectro de masas, etc.
Es importante darse cuenta que los resultados negativos son tan importantes como los
positivos para clasificar e identificar un compuesto dado. Se debe seguir un orden
establecido para no perder informacin. Desarrollar un esquema lgico de trabajo.
Registrar todas las observaciones y resultados de las pruebas en un cuaderno de
laboratorio. Revisar la informacin al desarrollar la secuencia de pasos. Esto sirve para
mantener la ruta correcta y tener xito en el anlisis.
1. OBJETIVOS
Identificar una muestra desconocida, por medio de reacciones qumicas y
constantes fisicas.
Retroalimentar los conocimientos adquiridos en cursos anteriores.
Establecer la importancia de las propiedades qumicas en la identificacin de una
muestra.
Seguir una marcha analtica para la identificacin de una muestra desconocida.
2. REACTIVOS, MATERIALES Y/O EQUIPOS
Eter de petroleo
Tubos de Ensayo
Alcohol
Pipetas
NaOH al 5%, 10%
Capilares, bagueta
NaHCO3 al 5%
Tubo thiele
HCl al 5%
Gradilla
H2SO4 cc
Pinzas
H3PO4 al 8%
Espatula
Sodio metalico
Mechero de alcohol
Cristal de yodo
Mechero Bunsen
Sulfato ferroso
Termometro
Cloruro ferrico
Soporte universal
Acido nitrico
Tablas de constantes fisicas
Nitrato de plata
Agua destilada
Acido acetico
Material de vidrio diverso
Acetato de plomo
Reactivos variados de acuerdo
a la sospecha que se tenga de

Melting point
Refractometro
Balanza Analitica

cada muestra.
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Recepcin de la
Muestra
Caractersticas
Organolpticas
Prueba de Ignicin

Marcha de
Solubilidades

Solo para la
muestra liquida
identificacin de
oxigeno con iodo

Constantes Fsicas

Solido: pto de fusin


Liquido: pto de
ebullicin, ndice de
refraccin

Anlisis Elemental

Fusin con Sodio:


Pruebas para N,S y X

Determinacin de grupos
funcionales mediante

Pruebas de clasificacin e
identificacin

En todo resultado POSITIVO se anotara la manifestacin y la reaccin qumica. En todo


resultado NEGATIVO solo se anotara la conclusin.
4. RESULTADOS, REACCIONES Y ANALISIS DE RESULTADOS
4.1 MUESTRA SOLIDA
a) Caracteristicas Organolepticas
Color: Blanco
Aspecto: Granulado impalpable
Olor: Inodoro
Sabor: Dulce
b) Pruebas de Ignicin
Forma un residuo negro, que corresponde a la presencia de carbon.
c) Marcha de Solubilidades
Soluble en agua, insoluble en eter de petroleo a pH neutro, corresponde al GRUPO III.

Entonces puede ser: Aminoacido, Arilsulfonamidas sin sistituir, B dicetonas, Enoles,


Imidas, Oximas, Nitro compuestos alifaticos, Tiofenoles, Sales metalicas de acidos
carboxilicos, Sales de amonio, Azucares, Bisulfatos de bases debiles, Polioles.
d) Constantes Fisicas
Pto de Fusion, se uso la placa el resultado fue 140C.
e) Analisis Elemental
e.1) Determinacion de Nitrogeno
Resultado: negativo
e.2) Determinacion de Azufre
Resultado: negativo
e.3) Determinacion de Halogenos
Resultado: negativo
f) Determinacion de Grupos Funcionales
Volviendo a la tabla de solubilidades, descarto todos los compuestos que contengan
nitrogeno, azufre y halogenos, ya mi muestra no las tiene.
Entonces todos los compuestos que quedan presentan grupo carbonilo en su composicion,
por esa razon se halla:
f.1) Identificacion del grupo carbonilo con Permanganato
Resultado: positivo
Manifestacion: Cambia de un coloracion
morada a una incolora.
Reaccion Quimica:
R-CHO + 2KMnO4 + 3H2SO4 R-COOH + MnSO4 + K2SO4 + 3H2O
Analisis de Resultados:
La muestra presenta grupo carbonilo, sospecho que es un aldheido, ya que si hubiera sido
una cetona la coloracion final hubiera sido parda, pero no fue asi.
g) Pruebas de Clasificacion
Como parece ser un azucar, realizo las pruebas siguientes para su verificacion:
g.1) Fhelling
Resultado: positivo
Manifestacion: Cambia de una coloracion
azul intenso a un precipitado rojo (cobre
elemental).

Reaccion Quimica:
R-CHO + Cu(OH)2 R-COOH + Cu2O
Analisis de Resultados:
Con este resultado se sabe que es un azucar reductor, por lo rapido del cambio es un
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aldheido.

g.2) Seliwanoff, diferencia entre aldosa y cetosa


Resultado: negativo
Manifestacion: No hay cambios.

Analisis de Resultados:
La muestra es una aldosa ya que no reacciona.
g.3) Diferenciacion entre pentosas y hexosas
Resultado: negativo
Manifestacion: No presenta coloraciones.

Analisis de Resultados:
La muestra es una hexosa ya que no reacciona.
En conclusion la muestra es un azucar reductor, aldosa, hexosa y por el punto de fusion me
lleva a concluir que la muestra es GLUCOSA.
4.2 MUESTRA LIQUIDA
a) Caracteristicas Organolepticas
Color: Caramelo (rojizo pardo, naranja)
Aspecto: de viscosidad similar al agua
Olor: Penetrante, caracteristico
Otros: Corrosivo,(despinto la tapa de metal en el que estaba contenido)
b) Pruebas de Ignicin
Se observa la formacion de una llama amarilla.
c) Marcha de Solubilidades
Insoluble en agua, insoluble en NaOH al 5%, soluble en HCl al 5%, corresponde al
GRUPO VI.
Entonces puede ser: Amina alifatica primaria, secundaria y terciaria, amina aromatica,
alquilarilaminas.
d) Constantes Fisicas
Pto de Ebullicion, el resultado fue 180C.
Indice de Refraccion, el valor fue de 1,452

e) Analisis Elemental
e.1) Determinacion de Nitrogeno
Resultado: positivo
Manifestacion: Se presenta la coloracion
azul de prusia propia de la prueba.

Reaccion Quimica:

Analisis de Resultados:
La muestra presenta nitrogeno.
e.2) Determinacion de Azufre
Resultado: negativo
e.3) Determinacion de Halogenos
Resultado: negativo
e.4) Determinacion de Oxigeno mediante reaccion con iodo
Resultado: positivo
f) Determinacion de Grupos Funcionales
Volviendo a la tabla de solubilidades, no hay duda de que se trata de una amina. Lo
corroboramos formando una sal soluble en agua.
f.1) Formacion de sales
Resultado: positivo
Manifestacion: Formacion de un precipitado crema claro, soluble en agua
Reaccion Quimica:
R-NH2 + H2SO4 R-NH3+HSO4-

Analisis de Resultados:
La muestra es una amina, porque formo una sal de amina.
g) Pruebas de Clasificacion
Hay que diferenciar entre amina primaria, secundaria, terciaria y entre alifatica de
aromatica.
g.1) Reaccion con FeCl3
Resultado: positivo
Manifestacion: Formacion de un precipitado pardo rojizo
Reaccion Quimica:

Analisis de Resultados:
La muestra es una amina primaria.
g.2) Diferencia entre aminas Alifaticas y Aromaticas
Resultado: positivo
Manifestacion: Formacion de un precipitado de color blanco lechoso
Reaccion Quimica:

Analisis de Resultados:
La muestra es una amina aromatica.
En conclusion la muestra es una amina primaria, aromatica y por las constantes fisicas me
lleva a concluir que la muestra es ANILINA.
5. CONCLUSIONES
Se identificaron las muestras desconocidas, la solida es glucosa y la liquida anilina.
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Se recordaron los conocimientos adquiridos en cursos anteriores.


Se siguio una marcha analtica para la identificacin de las muestras.

6. REFERENCIAS
Manual de practicas de laboratorio: Analisis Funcional Organico. Universidad
Autonoma Metropolitana/Unidad Iztapalapa/Division de Ciencias Biologicas y de
la Salud.
Manual de Quimica Organica I. UNSA Escuela de Quimica. 2014
Manual de Quimica Organica II. UNSA Escuela de Quimica. 2014
http://www.bib.uia.mx/gsdl/docdig/didactic/IngCienciasQuimicas/lqoa006.pdf
https://quimicamedusac.files.wordpress.com/2013/05/practica-18-2013.pdf
https://quimicamedusac.files.wordpress.com/2013/05/practica-23-2013.pdf
http://es.slideshare.net/sonyiahs/anexo-anilina