PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT DENGAN CARA

REKRISTALISASI (Rekristalisasi Asam Benzoat Dengan Pelarut Heksana)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT DENGAN CARA

REKRISTALISASI

Disusun Oleh:
Jatna (1210704019)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG
2011
1. Tanggal Percobaan: 09 November 2011
2. Tujuan
a. melakukan pemisahan dan pemurnian zat padat dengan cara rekristalisasi
b. menentukan massa kristal yang terbentuk
3. Dasar Teori
Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai
struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan

kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat
amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat
amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu
jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaanpermukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju
ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan
menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun
secara simetris (Keenan, 1991).
Zat

padat

umumnya

mempunyai

titik

lebur

yang

tajam

(rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan
kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat
amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat
padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal
tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut
isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K 2SO4 dengan K2SeO4,
dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal
bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan
kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam
KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang
mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk),
contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan
intan, belerang dapat berstruktur rombohedral dan monoklin (Syukri, 1999).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi
akan mengendap (Arsyad, 2001).

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung

sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuranukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama
berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan
mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun
keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk
kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron,
atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah
disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung
lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid),
bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari
kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya
bisa tercapai (Svehla, 1979).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada
dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju
pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal
akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu
besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin
tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk
inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan
kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang
terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal
yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh
(Svehla, 1979).
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna
putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut.
Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCL nyaris tak
dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyedot panas,
perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal; suatu
garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat

digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral

terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; garam yang terbentuk
lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih
garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O.
Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana
yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam
kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad,
2001).
4. Alat dan Bahan
Nama alat
Kegunaan
Jumlah
Erlenmeyer Untuk menempatkan zat yang akan2 buah
direkristalisasi
Kaca Arloji Menimbang as. benzoat
1 buah
Heating
Memanaskan Aseton
1 buah
Mantle
Corong
Untuk jalannya filtrat
1 buah
Kimia
Kertas
Menyaring endapan agar terpisah1 buah
Saring
dengan Filtrat
Baki Besar
Menempatkan batu es
1 buah
Pembakar
Pemanasan
dalam
proses1 buah
bunsen
penjenuhan
5. Cara Kerja
sebanyak 200 ml aseton dipanaskan dalam heating mantle, kemudian
dimasukkan 0,2 gram as.benzoat kedalam aseton panas dalam erlenmeyer
dan dilakukan pengadukan sampai melarut. setelah itu campuran as.
benzoat dan aseton disaring dengan kertas saring dan corong kimia dalam
keadaan

panas,

dibilas

zat

yang

menempel

dengan

aseton.

filtrat

didinginkan dalam air dingin berisi batu es sampai terbentuk kristal, apabila
kristal tidak terbentuk maka dilakukan penjenuhan, kristal yang telah
dijenuhkan didinginkan kembali. apabila kristal terbentuk, kristal disaring
dan dijenuhkan (pemeriksaan) dicuci kristal yang terbentuk dengan aseton
dalam keadaan dingin, kristal dikeringkan dan diukur massa kristal yang
terbentuk.
6. Hasil Pengamatan
N

Perlakuan

Pengamatan

o
1
2.

0,2 gram as. benzoat

Serbuk putih
0,2 gr as. benzoat + 200 Larutan berwarna putih
ml heksana panas
Disaring
Filtrat bening tidak berwarna
Filtrat didinginkan
Kristal tidak terbentuk
Filtrat Dijenuhkan
Larutan berwarna Putih
Filtrat didinginkan
Kristal tidak terbentuk

3.
4.
5.
6.

7. Pembahasan
Pada percobaan kali ini telah dilakukan proses kristalisasi asam benzoat.
Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat (0,2
gram) yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang
digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok
(200 ml aseton) yang panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang
dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan
dalam sikloheksana panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam
benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian
terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Asam
benzoat yang telah dilarutkan dalam aseton tersebut, dipanaskan sampai
mendidih (sampai melewati kondisi lewat jenuh) setelah itu dilakukan
pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan
cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika
kristal

sudah

mulai

terbentuk,

maka

dilakukan

penyaringan

dengan

menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan

dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk
proses kristalisasi pada tahap berikutnya.
Dalam percobaan yang telah kami lakukan, mengalami kegagalan/
kristal tidak terbentuk, hal ini dapat disebabkan oleh hal berikut sbagai
syarat terbentuknya kristal:
Syarat utama terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk
harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh (supersaturated). Yang dimaksud

dengan kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana

pelarut (solven)

mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut

untuk melarutkan solute pada suhu tetap. Atau kalau diilustrasikan dengan
sebuah kelas, jika kapasitas suatu kelas adalah 80 mahasiswa, karena hanya
ada 80 kursi. Maka mahasiswa ke-81 yang masuk ke kelas adalah mahasiswa
yang membuat kondisi kelas lewat jenuh.
Selanjutnya, bagaimana cara untuk mencapai kondisi supersaturasi yang
diinginkan ? Berdasarkan teori, solubilitas padatan dalam cairan akan
menurun seiring dengan penurunan suhu (pendinginan). Seiring dengan
penurunan suhu, saturasi akan meningkat sedemikian hingga, sampai
tercapai kondisi supersaturasi.
Pendinginan adalah salah satu dari 4 cara yang dapat digunakan untuk
mencapai kondisi supersaturasi. Akan tetapi cara ini hanya dapat dilakukan
jika, solubilitas padatan dalam larutan sangat dipengaruhi oleh suhu
Tiga metode lain yang dapat digunakan untuk mencapai kondisi
supersaturasi adalah penguapan solven sehingga konsentrasi larutan
menjadi makin pekat, penambahan senyawa lain, non solven, ke dalam
larutan yang akan menurunkan solubilitas padatan dan reaksi kimia.
Setelah kondisi supersaturasi dicapai cara menumbuhkan kristal adalah
sebagai berikut:
Langkah pertama adalah membentuk inti kristal primer, yang akan
merangsang pembentukan kristal. Untuk membentuk inti kristal primer, jika
dibuat dari larutan induk, maka beda konsentrasi larutan lewat jenuh dengan
konsentrasi jenuh (C-C*) sebagai driving force proses kristalisasi harus dibuat
besar. Dan ini membutuhkan energi yang sangat besar. Sehingga untuk skala
industri, tidak efisien. Lebih disukai cara penambahan kristal yang sudah
jadi, untuk menginisiasi pembentukan inti kristal primer.
Pemodelan matematis yang mewakili proses nukleasi primer, sulit untuk
dibuat. Oleh karena itu, perhitungan waktu tinggal semata-mata didasarkan
dari hasil eksperimen.
Mekanisme kristalisasi selanjutnya adalah nukleasi sekunder. Pada fase ini,
kristal tumbuh dikarenakan kontak antara kristal dan larutan. Terjadi pada
kondisi supersaturasi yang lebih rendah yang memungkinkan kristal tumbuh
dengan optimal. Nukleasi sekunder membutuhkan bibit atau kristal yang
sudah jadi untuk merangsang pertumbuhan kristal yang baru. Fase inipun
juga sulit dibuat pemodelannya, sehingga sama dengan nukleasi primer,
penentuan waktunya dilakukan dengan eksperimen.
Berdasarkan pemaparan diatas, maka kegagalan praktikum rekristalisasi
dapat terjadi karena:

Kondisi larutan yang belum melewati kondisi lewat jenuh,

Sifat dari aseton sendiri yang mudah menguap, sehingga hanya sebagian
kecil yang breaksi dengan asam benzoat dalam membentuk kristal,
Apabila dilihat dari komposisi, 0,2 gram asam benzoat dalam 200 ml aseton,
zat terlarut yang digunakan sangat sedikit apabila dibandingkan dengan zat
pelarut yang akan melarutkannya. dalam suatu percobaan kristalisasi,
komposisi yang dipakai 0,5 g asam benzoat + heksana 5 ml (Program studi
S-1 Kimia, Fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam (MIPA),
Universitas

Lambung

Mangkurat,

Banjarbaru,

2008:

http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/16/pemisahan-pemurnian-zat

padat-rekristalisasi-titik-leleh/
Adapun contoh komposisi yang lain, 5 gram asam benzoat + 50 mL aquades
dan

methanol

30

mL,

http://borasracunn.blogspot.com/2009/05/pembahasanorganikrekristalisasi.html
8. Kesimpulan
Asam benzoat dapat dimurnikan dari poengotor-peengotornya dengan
cara rekristalisasi dengan pelarut yang sesuai, dalam hal ini adalah pelarut
heksana. dalam percobaan ini kristal tidak terbentuk. Percobaan kami
mengalami kegagalan karena mungkin saja larutan belum mencapai kondisi
lewat jenuh atau karena komposisi antara pelarut dan zat terlarut yang
kurang tepat komposisinya.
9. Daftar Pustaka
Farida.2011.kristalisasi. diakses pada 21 desember 2011, pukul 21.00
melalui
http://farida.net78.net/index.php?
option=com_content&task=view&id=22&Itemid=27.
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Gramedia, Jakarta.
Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid 2, Erlangga. Jakarta.
Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media
Pusaka, Jakarta.
Syukri, 1999, Kimia Dasar 3, ITB Press, Bandung.
10. Tugas Pendahuluan
1. Apa fungsi pelarut dalam kristalisasi?
Jawab: Fungsi Pelarut dalam kristalisasi adalah untuk melarutkan asam
benzoat agar saling bercampur antara pelarut dengan zat terlarut yang akan
dimurnikan
2. apa fungsi pemanasan dan pendinginan dalam proses rekristalisasi?

Jawab:
Fungsi pemanasan adalah agar larutan mengalami proses penguapan
dimana kandunga larutan berkurang sehingga larutan mengalami kondisi
lewat jenuh, sehingga kristal terbentuk.
Fungsi pendinginan adalah untuk mengendapkan kristal yang terbentuk
setelah mengalami kondisi lewat jenuh.
3. Mengapa larutan harus disaring dalam keadaan dingin?
Jawab: disaring dalam keadaan panas agar larutan yang disaring tidak
mengalami pengkristalan yang belum murni. karena jika dalam keadaan
dingin akan langsung mengalami pengkristalan yang belum murni
4. Mengapa zat yang sudah direkristalisasi harus ditentukan titik lelehnya?
Jawab: Untuk memudahkan apabila zat yang sudah direkristalisasi dilarutkan
kembali dengan pelarut yang sesuai.