Aula prtica 02

01-2011

Roteiro de Aula prtica

Destilao fracionada e Mistura azeotrpica

1- Fundamentos tericos
Em nosso cotidiano comum o uso de diversos produtos que so
considerados misturas de substancias, com o propsito de obter de um
material com propriedades especficas. Poucos materiais so encontrados
puros. Qualquer material feito de duas ou mais substncias, que no so
combinadas quimicamente, considerado uma mistura.
O isolamento das substncias puras, a partir de uma mistura, requer a
separao de uma substncia da outra e vrios mtodos tm sido
desenvolvidos com essa finalidade. Alguns se baseiam nas diferenas de
propriedades fsicas dos componentes da mistura; outros, nas diferenas de
propriedades qumicas ou de caractersticas qumicas.
Algumas do processos mais simples de separao dos componentes de
misturas utilizados na indstria so a destilao simples e fracionada,
sublimao, extrao com solventes, decantao, filtrao e evaporao.
A destilao fracionada um processo de separao empregado na
separao de misturas de solues lquidas. A Figura 1 mostra o esquema da
montagem experimental de uma destilao fracionada.

Figura 1 Esquema da montagem experimental em laboratrio para um destilador

fracionado.

A mistura a ser separada colocada no balo de vidro que aquecido

por uma manta de aquecimento. No caso de uma mistura bifsica durante o
aquecimento a substncia de menor ponto de ebulio ir evaporar primeiro,
e logo em seguida, a outra substncia vai evaporar tambm. Porm, ao
encostar nas bolinhas da coluna de fracionamento, a primeira substncia vai
condensar, voltando para o balo, e a outra substncia continuar subindo,
at encontrar o condensador no topo da coluna de fracionamento.
Uma classe especial de misturas so as misturas azeotrpicas que
possuem uma composio em que a temperatura de fuso da mistura ser
inferior ou superior dos componentes da mistura o que dificulta a
separao da mesma sob determinadas condies de presso. Neste caso a
separao de misturas azeotrpicas se torna um processo complexo, pois na
coluna de fracionamento vrios estgios so formados e a altura da mesma
determinar a eficincia do processo de separao. Em cada um destes
estgios haver uma composio dos vapores formados pelos componentes e no
topo da coluna espera-se que a frao mais rica seja aquela correspondente

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ao componente de menos ponto de fuso. Esse por sua vez condensado e

separado da mistura.
Uma tcnica utilizada na verificao da eficincia da separao dos
componentes de uma mistura a medida do ndice de refrao dos componentes
separados.
1.1 Refratmetro de ABBE: Princpio de medio
No refratmetro de Abbe se mede o ngulo limite da reflexo total da
luz natural, sendo possvel se distinguir dois mtodos de medio: um por
transmisso onde a luz incide razante, e outro por reflexo atravs da
reflexo total como mostrado nas Figuras 2 (a) e 2(b).

Figura 2 (a) medida por transmisso; (b) medida por luz refletida.
Os principais componentes do refratmetro de Abbe so o prisma de
medio, que trabalha em uma faixa de ndice (para o equipamento do
laboratrio 1,300 < nD < 1,700), a objetiva de focalizao, e o crculo
graduado de cristal com microscpio de leitura. O prisma de medio esta
montado em um sistema que pode girar em torno de um eixo horizontal,
juntamente com o prisma de iluminao. As bases dos dois prismas (medida e
iluminao) formam um espao pequeno para receber a amostra, e esto presos
por uma dobradia que permite um movimento de abertura.
O bloco de prismas possui terminais para conexo de gua
termorregulada para garantia da estabilidade da temperatura do sistema,
assim como um termmetro acoplado a esse corpo para acompanhamento da
temperatura. A medida do ndice de refrao de uma substncia feita com 2
a 3 gotas dessa sobre o prisma de medida. Aps colocar a substncia e
fechar o conjunto de prismas e abrir a iluminao do prisma de iluminao
utiliza-se a ocular de focalizao para observar a linha limite entre uma
parte clara e outra escura no chamado campo visual do ocular mostrado na
Figura 3 (a). Usa-se 0 boto compensador para eliminar a franja colorida da
linha limite entre as regies clara e escura. Para a medio do ndice de
refrao gira-se o corpo de prismas com o boto de acionamento, at ter a
linha limite exatamente no ponto de interseco do retculo na ocular
Figura 3 (b). O microscpio de leitura (12) que esta ao lado da ocular de
focalizao, indica diretamente o valor do ndice medido, sobre o crculo
graduado de cristal que esta acoplado ao corpo dos prismas.

(a)

(b)

Figura 3 (a) Campo visual da ocular (b) Campo visual do microscpio de leitura.

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O circulo graduado possui duas divises, uma para ndice de refrao

e a outra para porcentagens de aucar (substncia sca).
2 Objetivos
Verificar a eficincia da separao de misturas azeotrpicas atravs da
destilao fracionada sob presso atmosfrica. Usar o refratmetro de Abbe
para avaliar a separao dos componentes atravs do ndice de refrao.
3 Materiais
Manta aquecedora, balo de fundo redondo, perola de vidro, coluna de
fracionamento, junta esmerilada em forma de Y para fixao do termmetro no
topo da coluna de fracionamento e acoplamento ao condensador, balo
coletor, refratmetro de ABBE, e mistura azeotrpica indicada pelo
professor. L de vidro para isolamento trmico da coluna de fracionamento.
4 Procedimentos
- Com o sistema de destilao j montado conforme Figura 1, adicionar ao
balo de aquecimento a mistura azeotrpica e ligar o aquecimento.
- Aguardar at que o equilbrio trmico, aps o incio da ebulio, seja
atingido e a temperatura no topo da coluna seja constante e trocar o frasco
coletor no final do condensador.
- Retire alquotas do destilado para acompanhar o ndice de refrao no
refratmetro de ABBE.
- Faa uma mistura com os componentes da mistura azeotrpica a ser separada
e proceda a medida do ndice de refrao. Preencha os dados na Tabela 1.
Tabela 1 ndice de refrao da mistura azeotrpica em diferentes composies.
Amostra

Frao do
componente A

Frao do
componente B

ndice de
refrao (n)

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
(A) _________________________;(B)____________________________.

5 Resultados obtidos e discusso

1) Qual foi o ndice de refrao das alquotas retiradas durante o processo
de destilao?

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2) Comparando o ndice de refrao do componente destilado com os obtidos

na Tabela 1 o que pode ser dito a respeito do deste componente?
3) Indique fatores que podero ser associados ao no fracionamento adequado
da mistura azeotrpica trabalhada?
4) O que deveria ser feito para aumentar a eficincia da destilao
realizada?
6 Responda as perguntas a seguir
1 Defina mistura azeotrpica e quais os procedimentos empregados na
indstria para a sua separao.
2 Faa uma descrio sumria dos processos de separao dos componentes
de misturas utilizados na indstria mencionados no item 1 deste roteiro e
d um exemplo para cada um deles.
O relatrio dever ser entregue em 15 dias corridos aps 22 de agosto de 2011.