Resumen

En la prctica No.1, se estandariz una solucin de cido

Clorhdrico con un patrn primario para determinar la concentracin
de una solucin de Hidrxido de Sodio, utilizando dichas soluciones
estandarizadas para determinar la cantidad de concentracin en
diferentes muestras utilizadas.
Para estandarizar la solucin de cido Clorhdrico, se prepar
una solucin de Carbonato de Calcio 0.1 M utilizndola como patrn
primario. Mediante una titulacin, se determina la concentracin
exacta del cido Clorhdrico preparado. Con esta solucin, se utiliza
como patrn secundario para determinar (de la misma manera,
mediante una titulacin) la concentracin de una solucin de Hidrxido
de Sodio, conociendo de esta manera la concentracin exacta del
Hidrxido de Sodio. Al conocer la concentracin de Hidrxido de Sodio,
se titularon diferentes soluciones (Na2CO3, KHP, etc. ), se lleg a que el
factor primario mas factible es el KHP debido a su 99,9% de pureza;
as tambin se encontr una concentracin del HCL de 0.03M (con
Na2CO3) y 0.2M (con NaOH) y una concentracin de NaOH de 0.04M
(con KHP ) y 0.4M (con HCL) en la cual se trabajo a una temperatura
de 25C y a una presin de 1atm.

Objetivos

General:

Obtener conclusiones a partir de datos

fundamentalmente en datos estadsticos.

experimentales,

Especificos:

Determinar concentraciones de NaOH y HCL a partir de

ecuaciones con base en datos experimentales.

Calcular datos estadsticos a partir de los datos experimentales

con su variacin de corridas.

Determinar la efectividad de cada patrn primario utilizado por

medio de un anlisis de error por desviacin.

Marco Terico
El estudiante de qumica analtica debe contar con herramientas
matemticas que le permitan procesar los resultados obtenidos
experimentalmente y en base a estos clculos expresar los resultados
del experimento. Un resultado analtico debe expresarse tomando en
cuenta los tres aspectos siguientes:

1. Cifras significativas.

Las cifras significativas representan el uso de una o ms escalas

de incertidumbre en determinadas aproximaciones. Se dice que
4,7 tiene 2 cifras significativas, mientras que 4,70 tiene 3. Para
distinguir los ceros que son significativos de los que no son,
[1]
estos ltimos suelen indicarse como potencias de 10.

2. Incertidumbre en la medicin.

La incertidumbre de una medicin est asociada generalmente a

su calidad. La incertidumbre de una medicin es la duda que
existe respecto al resultado de dicha medicin. Usted puede
pensar que las reglas graduadas estn bien hechas, que los
relojes y los termmetros deben ser veraces y dar resultados
correctos. Sin embargo, en toda medicin, an en las ms
[1]
cuidadosas, existe siempre un margen de duda.

3. Unidades de medida.

Una unidad de medida es una cantidad estandarizada de una

determinada magnitud fsica, definida y adoptada por

convencin o por ley. Cualquier valor de una cantidad fsica

[1]
puede expresarse como un mltiplo de la unidad de medida.

Una unidad de medida toma su valor a partir de un patrn o de

una composicin de otras unidades definidas previamente. Las
primeras unidades se conocen como unidades bsicas o de base
(fundamentales), mientras que las segundas se llaman unidades
[1]
derivadas.

1. F.W. Sears, M.W. Zemansky, H.D. Young y R.A. Freedman:

Fsica Universitaria, 12 Edicin. Vol. 1 y 2.
Addison-Wesley-Longman/Pearson Education.

Para un conjunto de repeticiones de un anlisis se toma como el

mejor estimado el valor de la media. Como incertidumbre el valor de la
desviacin estndar de la media.
Cmo comparar el resultado obtenido para determinar si es correcto
cuando se conoce el valor exacto?
Cmo
determinar
adecuadamente?
Cmo determinar
mediciones?

si
si

un
un

experimento
analista

efectu

ha

sido

realizado

correctamente

las

Todas estas preguntas pueden contestarse con los siguientes criterios:

Media aritmtica
Ecuacin 1

Desviacin estndar:

Ecuacin 2

Coeficiente de variacin (desviacin estndar relativa):

Ecuacin 3

Donde S es la desviacin estndar de la media y X es la media

de los datos. Para un analista de laboratorio no debe ser mayor al
10%.

Comparacin de una media con un valor conocido (Prueba t de

Student):
Para comparar un valor conocido o terico con respecto a una
media se puede realizar:
Ecuacin 4
Donde n es el nmero de datos, S es la desviacin estndar, X
es la media muestral y es un valor conocido.
Para esta prueba se calcula t a partir de la frmula y se compara
con la t de la tabla con n-1 grados de libertad y un cierto nivel de
confianza. Si t calculada es mayor que la t de la tabla, hay una
diferencia significativa en el valor de la media y el valor conocido.

Comparacin de las medias de dos muestras:

Para poder comparar dos medias se deben de calcular los
siguientes valores:
Ecuacin 5

Ecuacin 6

Teniendo el valor de t se compara con el valor t de la tabla con

(n1+n2-2) grados de libertad.
Si el valor de t calculado con la formula es mayor al valor de t de
la tabla se considera que las medias tienen una diferencia
significativa.
Valores anmalos (Prueba Q de Dixon):
Valores que sean dudosos en una muestra se pueden eliminar
con mtodos estadsticos entre los cuales se encuentra la prueba Q de
Dixon. Para esta prueba se calcula el estadstico Q de la siguiente
manera:

Ecuacin 7
Si Q calculado es mayor que el de la tabla (con n nmeros de
datos, y un cierto nivel de confianza), se rechaza el dato dudoso.

Patrn primario:
Los patrones primarios son compuestos que cumplen con los
siguientes requisitos:
1. Elevada pureza.
2. Estabilidad frente a los agentes atmosfricos.
3. Ausencia de agua de hidratacin.
4. Fcil adquisicin y precio mdico.
5. Un peso equivalente elevado,
[2]
asociados a la pesada.

para

disminuir

los

errores

Patrn secundario:
Un patrn secundario tambin es llamado estndar secundario y
en el caso de una titulacin suele ser titulante o valorante. Su nombre
se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn
primario para conocer su concentracin exacta.
El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas:

1. Debe ser estable mientras se efecta el anlisis.

2. Debe reaccionar rpidamente con el analito.
3. La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser
completa o cuantitativa y as tambin debe ser la reaccin entre
el valorante y el analito.
4. La reaccin con el analito debe ser selectiva o debe existir un
[2]
mtodo para eliminar otras sustancias

2. Hendrixson, W. S. (1920). Further Work on Potassium Hydrogen Phthalate as a

Standard in Volumetric Analysis. J Am Chem Soc 42: 724727

5. de la muestra que tambin pudieran reaccionar con el valorante.

6. Debe existir una ecuacin balanceada que describa la reaccin

[2]

2. Hendrixson, W. S. (1920). Further Work on Potassium Hydrogen Phthalate as a

Standard in Volumetric Analysis. J Am Chem Soc 42: 724727

Marco Metodolgico

Materiale y Equipo:

1 vidrio de reloj.

2 balones de aforo de 50 mL.

2 buretas.

3 Earlenmayer de 125 mL.

2 pipetas volumtricas de 10 mL.

1 Beacker de 100 mL.

1 varilla de agitacin.

Reactivos:

Ftalato cido de potasio.

Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 M.

Solucin de cido clorhdrico 0.1 M.

Carbonato de potasio

Indicadores:

Fenolftalena

Naranja de metilo.

Procedimiento:
1. Colocar un da antes de la prctica el ftalato cido de potasio y el
carbonato de potasio en la desecadora para eliminar la humedad
en el patrn primario.
2. Pesar exactamente 0.1 g de ftalato cido de potasio.
3. Diluir el patrn primario con agua destilada y aforar a 50 mL.
4. Agregar fenolftalena a la disolucin del paso 2.

5. Preparar soluciones de cido clorhdrico e hidrxido de sodio ambas

a 0.1 M.
6. A la solucin del paso 3 titularla con la solucin de hidrxido de
sodio preparada, anotando el consumo para determinar la
concentracin real del hidrxido de sodio.
7. Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin de cido clorhdrico y
estandarizarla con el patrn secundario (solucin estandarizada de
hidrxido de sodio) utilizando como indicador fenolftalena.
8. Repetir los pasos del 1 al 6 utilizando carbonato de sodio, naranja
de metilo como indicador y titulando con cido clorhdrico 0.1 M
anotando el consumo de cido clorhdrico para determinar su
concentracin real.
9. Repetir el paso 7 tomando una alcuota de la solucin de hidrxido
de sodio y estandarizarla con el patrn secundario de cido
clorhdrico utilizando como indicador naranja de metilo.

Diagrama de flujo:

INICIO

Eliminar humedad en el patrn primario

Pesar y aforar FHK

Preparar solucin de HCL y NaOH

Titular FHK con NaOH

Indicador: Fenolftaleina
NO
Vir de
color?
SI
Estandarizar HCL con patn secundario .
Indicador: Fenolftaleina
NO
vir de
color?
SI
Repetir utilizando Na2CO3, titulando con HCL
Indicador: Naranja de metilo

Repetir estandarizando patrn secundario de HCL.

Indicador: Naranja de metilo

FIN

Resultados

Tabla 1: Concentraciones de NaOH y HCL

No. De corrida
KHP titulado con
NaOH

HCL titulado con

NaOH
Na2CO3 titulado con HCL

NaOH titulado con

HCL

Concentraciones de
NaOH y HCL(M)
0.05

2
3
1
2

0.03
0.04
0.3
0.5

3
1
2
3
1
2

0.3
0.02
0.03
0.03
0.1
0.3

0.2

Fuente: datos calculados, ecuacin 9

Tabla 2: Medias de concentraciones

Estandarizaciones
KHP titulado con NaOH

Medias(M)
0.04

HCL titulado con NaOH

0.4

Na2CO3 titulado con HCL

0.03

NaOH titulado con HCL

0.2

Fuente: datos calculados, ecuacin 1

Tabla 3: Desviacin estndar de concentraciones

Estandarizaciones

Desviacin estndar (M)

KHP titulado con NaOH

6.6667x10-5

HCL titulado con NaOH

0.01
3.333x10-5

Na2CO3 titulado con HCL

6.6667x10-3

NaOH titulado con HCL

Fuente: datos calculados, Ecuacin 2

Tabla 4: coeficiente de variacin

Estandarizaciones
KHP titulado con NaOH

Coeficiente de variacin (%)

0.17

HCL titulado con NaOH

2.5

Na2CO3 titulado con HCL

0.1

NaOH titulado con HCL

3.3

Fuente: datos calculados, Ecuacin 3

Grfica 1: T de student

Interpretacin de resultados

La prctica const en determinar la concentracin de Hidrxido

de Sodio (NaOH) y cido Clorhdrico (HCl) a partir de un patrn
primario y secundario respectivamente, y de esta manera, determinar
la concentracin real de las disoluciones.
Las

concentraciones

reales

encontradas

partir

de

la

estandarizacin se pueden encontrar en la Tabla No. I, y como se

puede observar la concentracin de NaOH est alejado de la
concentracin

real,

esto

se

debe

que

este

compuesto

es

higroscpico, por lo que su masa puede variar fcilmente por la

presencia de humedad. Otro factor que afect al resultado obtenido
fue que el ftalato no se dej en la desecadora das antes de la
prctica, con este paso se poda eliminar las impurezas y humedad
que contiene este compuesto ya que viene guardado en un frasco
donde tiende a absorber humedad, sin embargo gracias a la
estandarizacin a partir del patrn primario se pudo eliminar el error
producido por la variacin de masa, de no haber sido as este error
hubiera repercutido en la segunda estandarizacin que se hizo con el
HCl, que como se puede observar a diferencia del NaOH, su
concentracin est un poco mas alejada del valor original.
El error que se pudo haber producido a partir de otras
mediciones con las soluciones de NaOH y HCl pudo haber sido muy
grande de no haber sido previamente estandarizadas. Es aqu donde
radica la importancia de utilizar una solucin patrn para evitar estos
errores en mediciones.
Luego, se titul la muestra de hidrxido de sodio (NaOH) con
carbonato de sodio (Na2CO3). Al titularlos se observ que existe un

mayor volumen de cido clorhdrico (HCl) adicionado para el viraje de

la fenolftalena que para el viraje de la naranja de metilo, esto se
puede explicar debido a que en el viraje de la fenolftalena, se titulan
los hidrxidos del hidrxido de sodio y los producidos por la hidrlisis
del in carbonato, en el viraje de la naranja de metilo se titulan
nicamente los iones hidrxido producidos por la hidrlisis del
bicarbonato que se formaron despus del viraje de la fenolftalena.
Para la mezcla de bicarbonato con carbonato de sodio, se
observ que el volumen de cido utilizado para el viraje de la naranja
de metilo es mayor que el utilizado para el viraje de la fenolftalena.
Esto se explica debido a que en el viraje de la fenolftalena se
neutralizaron los hidrxidos de la hidrlisis del carbonato. Luego,
queda una concentracin rica en bicarbonatos, por lo que en la
neutralizacin con naranja de metilo, se neutralizaron todos los
hidrxidos de la hidrlisis del bicarbonato, tanto el adicionado
inicialmente, como el producido en la neutralizacin del carbonato de
sodio.
El rango viraje de la fenolftaleina se produjo cuando todo el
NaOH ha reaccionado, formndose ftalato de sodio y potasio, esto es
cuando alcanz su punto de equivalencia (#equivalentes

cido

#equivalentes
base

). Nos damos cuenta de esto cuando de incolora, la solucin pasa

de manera brusca a un color rosa plido.

Por lo tanto obtuvimos que el NaOH reacciona con el KPH de la

siguiente manera.

Al realizar la estandarizacin de la solucin, se puedo observar

que el valor terico y el experimental no coinciden, siendo estos 0,1M
y 0,0675M respectivamente, esto nos indica que al agregar el NaOH, la
solucin

de

KPH

se

neutraliza,

haciendo

que

disminuya

su

concentracin.
Al estandarizar una solucin mediante el uso de un patrn
primario (ftalato acido de potasio) utilizando como indicador la
fenolftalena sabemos que el rango de viraje que es de 8.3 a 10 nos
permite realizar clculos que determinan la concentracin de la
solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH), como patrn secundario que
estandariza otros cidos.
En la tabla no. 4 se observa un coeficiente de variacin pequeo,
esto debido a que la desviacin estndar previamente calculada (tabla
3) es muy pequea, es decir, tiende a 0, por lo tanto el coeficiente de
variacin tiende tambin a 0, esto nos indica que los valores se
encuentran muy concentrados respecto de la media, es decir que la
desviacin es poco considerable, hace referencia a valores muy
compactos o muy concentrados. En cambio en el ltimo dato de la
tabla 4 el nmero de la desviacin estndar es muy grande en
comparacin del resto (NaOH titulado con HCL) por lo tanto el

coeficiente de variacin es mayor a 1 o tiende al 100%, esto quiere

decir que se encuentra con datos muy dispersos, por lo tanto la
tendencia establecida por la media no es tan confiable porque existen
valores alejados hacia la derecha (mayores que la media).
Con la grfica de t de student (alfa vrs. alfa medios) se observa
que el factor primario mas efectivo es el KPH, esto debido a que tiene
una pureza del 99,9% es una sal con un hidrgeno ligeramente cido,
y se utiliza a menudo como patrn primario en valoracin cido-base
porque es slido y estable al aire, por lo que es fcil de pesar con
precisin. Adems, no es higroscpico. En agua, el KHP se disocia
completamente dando el catin potasio (K+) y el anin hidrgeno
ftalato

(HP-).

Como

cido

dbil

que

es

el

HP-,

reacciona

reversiblemente con agua para dar el ion hidronio (H3O+) e iones

ftalato (P2-).

HP- + H2O

P2- + H3O+

En este caso no se utiliz la Q de dixon ya que todos las

mediciones fueron muy cercanas al valor terico y ningn valor fue
sospechoso.

Conclusiones
1. La concentracin del NaOH fue de 0.04M (KPH titulado con
NaOH) y 0.4M(HCL titulado con NaOH) respectivamente.
2. La concentracin de HCL fue de 0.03M (Na2CO3 titulado con
HCL) y 0.2M (NaOH titulado con HCL) respectivamente.
3. El Na2CO3 titulado con HCL, tuvo una mayor exactitud con un
0.1% de coeficiente de variacin.
4. El NaOH titulado con HCL, tuvo una menor exactitud y mayor
incerteza de error con un 3.3% de coeficiente de variacin.

5. El factor primario con mas efectividad es el KPH.

Referencias Bibliogrficas

1. Ramette, R. Equilibrio y Anlisis Qumico. Fondo Educativo

Interamerica. Mxico. 1983 pg 356-365. (Agosto 10, 2015)
2. Cristian,G. Qumica Analtica. 3 Ed. Limusa: Mxico. 1981 pg. 156257. (Agosto 10, 2015)
3. Skoog, D. y West, D, Holler F. Qumica Analtica. 4 Ed. Mc Graw- Hill.
Mxico 1990 pg 225 230. (Agosto 11,2015)
4. http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Patrones.pdf (Agosto
11,2015)
5. http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/lfqf/archivos/estandar
izacion.pdf (Agosto 11, 2015)
6. http://hvmontalvo.galeon.com/enlaces2030300.html(Agosto
11,2015)
7. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/12.IndicadoresdepH_91
52.pdf (Agosto 11, 2015)
8. http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisisvolumetrico.html (Agosto 11, 2015)

Muestra de clculo

Punto de equivalencia : NA VA = NB VB (Ecuacin 8)

#equivalentes cido= #equivalentes base
#equivalentes = NxV
#equivalentes= m x /M
Clculo de la concentracin molar del NaOH(mol/L)
KHC8H4O4 o KHP (M=204.221g/mol)
*Hallando el nmero de equivalentes de cido:
#equivalentes
cido
= m x /M.usando la
= (0,2 x 1 / 204,2) eq-g/L
= 9.79x10
-4eq-g/L
*Hallando nmero de equivalentes de la base:
#equivalentes base = NxV usando la
= NNaOHx 14.5x10-3
Igualando ec. 3 y ec. 2
#equivalentes

cido

= #equivalentes

base

usando la

9.79x10-4 eq-g/L = NNaOHx 14.5x10-3L

NNaOH =6.75x10-2 eq-g/L --- [NaOH] = 6.75x10-2mol/L
C KHP . V KHP = C NaOH . V equivalente.
Estandarizacin mediante Patrn Primario (o Secundario)
C1V1 = C2V2 (ecuacin 9)
Donde:
C1 y V1 es la concentracin y el volumen del analito (patrn primario
secundario segn sea la titulacin) respectivamente
C2 y V2 es la concentracin y el volumen depositado de titulante, la
solucin de la cual se quiere conocer la concentracin exacta

Corrida de Muestra:
C 2=

( 0.1)(50 mL)
10 mL

ANLISIS DE ERROR
Error Porcentual
%Error=

DatoTericoDato Experime ntal

100
DatoTerico

Dato Terico: Dato obtenido mediante la Teora

Dato experimental: Dato de la Media

Tabla 5 : Patrn primario

FHK (mL)
1.2
1.4
0.9
1.2
0.7
0.9
0.6
0.6

Na2CO3 (mL)
3.1
2.8
2.6
3
2.4
2.4
1.8
2.05

Fuente: datos originales

Tabla 6: Patrn Secundario

NaOH (mL)
6.5
6.1

HCL(mL)
3.7
4.1

5.2
4.65
4.4
5.2
4.9
5
5
5

5.25
5.55
6
5.2
5.6
4.7
4.85
4.9

Fuente: datos originales

Tabla 7: masa y volmenes de las soluciones

Masa patron
primario (g)
0,2
Fuente: datos originales

Volume solucin
(mL)
50

Volumen de NaOH
(mL)
14.5

Indice

RESUMEN

OBJETIVOS

MARCO TERICO

CIFRAS SIGNIFICATIVAS
INCERTIDUMBRE EN LA MEDICION
UNIDADES DE MEDIDA

5
5
5
MEDIA ARITMETICA
6
COEFICIENTE DE VARIACIN (DESVIACIN ESTNDAR RELATIVA)
6
COMPARACIN DE UNA MEDIA CON UN VALOR CONOCIDO (PRUEBA T DE STUDENT)
7
COMPARACION DE LAS MEDIADS DE DOS MUESTRAS
7
PATRN PRIMARIO
8
PATRN SECUNDARIO
8
MARCO METODOLGICO

11

MATERIALE Y EQUIPO
REACTIVOS
INDICADORES
PROCEDIMIENTO
DIAGRAMA DE FLUJO

11
11
11
11
12

RESULTADOS

15

INTERPRETACIN DE RESULTADOS

17

CONCLUSIONES

21

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

23

MUESTRA DE CLCULO

25