Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Penetapan Kadar

Oleh :
Lokal 2B
Laelatul Fitriani

P2.31.39.0.13.073

Mira Ismawati

P2.31.39.0.13.074

Miranda Roza Lavenia

P2.31.39.0.13.075

Muhammad Miftoh Fauzan

P2.31.39.0.13.076

Mustika

P2.31.39.0.13.077

POLTEKKES KEMENKES JAKARTA II


JAKARTA
2014

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

I.

TUJUAN
Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar secara Kompleksometri.

II.

DASAR TEORI
Kompleks adalah dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah
anion atau molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi kompleksometri
adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat
pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam
titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etil diamina tetra asetat (dinatrium EDTA).
EDTA merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya
adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung
lebih

dari

dua

atom

koordinasi

per

molekul.

Suatu

EDTA dapat

membentuk

senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besarion logam sehingga EDTA
merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi
parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan produk
baru seperti CuHY.
Faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri :
1) Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam.
2) Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna
(kecuali dengan logam alkali).
3) Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam.
4) Telah dikembangkan indikatornya secara khusus.
5) Mudah diperoleh bahan baku primernya.

6) Dapat

digunakan

baik

sebagai

bahan

yang

dianalisis

maupun

sebagai

bahanuntuk standardisasi.
EDTA akan membentuk kompleks yang stabil dengan semua logamkecuali logam
alkali seperti natrium dan kalium. Logam alkali tanah sepertikalsium dan magnesium
membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTApada pH rendah, karena titrasi logamlogam ini dengan EDTA dilakukan padalarutan buffer ammonia pH 10. Persamaan reaksi
umum pada titrasikompleksometri adalah:

Untuk mendeteksi titik akhir titrasi digunakan zat warna. Indikator zatwarna
ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan
membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah logam kecil.
Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini antara lain:
1) Mureksida garam monium dari asam purpurat dan anionnya mempunyai struktur
marupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA, berwarna
ungu kemerahan pH 9 sampai pH 11 dan biru di atas pH 11.
2) Biru Tua Solokrom atau Kalkon Nama lain hitam eriokrom RC mempunyai 2 atom
hidrogen fenolat yang dapat terionisasi secara bertahap dengan pK masing-masing 7,4
dan 13,5, pada titrasi kalsium secara kompleksometri dengan adanya magnesium ini harus
dilakukan pada pH kira-kira 12,3. Perubahan warnanya dari merah jambu menjadi biru
murni.
3) Kalmagit Indikator ini mempunyai perubahan warna yang sama seperti hitam solokrom,
tetapi warnanya agak lebih jelas dan tajam. Larutan indikator ini stabil hampir tanpa batas
waktu.
4) Kalsikrom mempunyai struktur lingkaran dan sangat selektif untuk kalsium. Zat ini
sebenarnya tidak begitu sesuai sebagai indikator EDTA.
5) Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam
dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna
merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar

diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada
pH 10.
6) Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan
pada titrasi dalam suasana asam.

Macam-macam titrasi komplesometri :


1. Titrasi langsung
Merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai. Larutan ion yang akan
ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu ditambah indikator logam
yang sesuai dan dititrasi langsung dangan larutan baku dinatrium edetat. Untuk mecegah
pengendapan logam hidroksida atau garam basa dengan buffer, dilakukan dengan
penambahan pembentuk akopleks pembantu misalnya tartrat, sitrat, atau trietanol amin.
2. Titrasi subtitusi
Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut memberikan titik akhir yang jelas apabila
dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga ionlogam tersebut membentuk
komples dengan dinatrium edetat lebih stabil dari pada logam lain seperti magnesium dan
kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditetapkan dengan cara ini dengan indikator hitam
eriokrom dengan hasil yang memuaskan.
3. Titrasi tidak langsung
Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan untuk menetukan kadar ion-ion seperti
anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagi contoh barbiturate etidat bereaksi dengan
EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri dalam keadaan
bas sebagai ion kompleks. Setelah pengendapan dengan kelebihan Hg(II), kompleks
dipindahkan dengan cara penyaringan dan dilarutkan kembali dalam larutan baku EDTA
berlebihan.

PROSEDUR PENETAPAN KADAR


Nama Zat :
Ca Pentotenat

BM 430,38

Pemerian :
Serbuk hablur, granul atau serbuk putih, tida berbau, tidak berasa, stabil di udara (FI IV, hal
166).
Kelarutan :
Agak sukar (dan lambat) larut dalam air, mudah larut dalam ar mendidih, tidak larut dalam
etanol, larutan bersifat netral terhadap lakmus (FI IV,hal 166).

1) Penetapan Kadar Ca Pantotenat :

Timbang seksama lebih kurang 800 mg larutkan dalam 150 ml air yang mengandung
2 ml HCl 3 N tambahkan 15 ml NaOH 1N LV dan 300 mg indikator calcoon, titrasi
dengan dinatrium EDTA 0,05 M LV sampai titik akhir titrasi warna biru.

1 ml dinatrium EDTA 0,05 M setara dengan 2,004 mg Ca (FI IV p.161)

2) Pembuatan HCl 3N
BJ HCl = 1,1878
m HCl = 1,1878 x 1000 = 1187,8 gram
N

= 1187,8 x 37% / 36,5 = 12,04 N


Ukur HCl 12 N sebanyak 5 ml tambahkan air ad 20 ml

3) Cara pembuatan NaOH 1 N

Timbang 6 gram NaOH, masukan dalam beaker glass tambahkan air ad 150 ml.

4) Cara pembuatan indikator EBT (Erichrome Black T)

Larutkan 0,95 gram EBT dalam 10 ml alkohol.

Pembuatan larutan baku primer ZnSO4 0,05 M

Timbang 0,7188 gram ZnSO4, dimasukan dalam labu takar 50 ml, larutkan dalam air ad
tanda garis batas pada labu takar.

5) Pembuatan larutan baku sekunder Na-EDTA 0,05 M

Timbang 5,64 gram Na-EDTA, masukan dalam beaker glass, tambahkan air ad 300 ml,
aduk homogen.

6) Pembakuan larutan Na-EDTA 0,05 M dengan ZnSO4 0,05 M

Pipet 10 ml ZnSO4 menggunakan pipet volume

Tambahkan 5 ml buffer salmiak (pH 10)

Tambahkan 50 mg indikator EBT sampai timbul warna merah ungu.

Titrasi dengan larutan Na-EDTA ad perubahan warna biru

Lakukan titrasi sebanyak 3 kali, catat volume titran.

7) Cara pembuatan larutan dapar salmiak

Larutan buffer ammonia dan ammonia chloride (pH 10).

142 ml ammonia + 17,5 gram ammonium chloride + air ad 250 ml (Vogel Textbook of
quantitative chemical analysis, 325).

8) Pembuatan dapar salmiak 50 ml


NH4OH pekat = 50 ml/ 250ml X 142 = 28,4 ml
NH4Cl
Air

= 50 ml/ 250mlX 17,5 gram = 3,5 gram


= ad 50ml

9) Penetapan kadar Ca pantotenat

Timbang sampel sebanyak 5 gram, masukan dalam erlenmayer

Tambahkan 150 ml air yang telah diberi 2 ml HCl 3N.

Tambahkan 7,5 ml NaOH 1N dan cek pH 12,0

Tambahka indikator calcoon sampai terjadi warna merah ungu.

Titrasi dengan larutan Na-EDTA 0,05 M LV sampai warna biru.

Lakukan titrasi 3 kali, catat volume titran.

PRINSIP DASAR REAKSI


Reaksi kompleksometri:
Reaksi ion Zn2+ + dengan EBT
Zn2+ + HO2+ ZnO- (merah) + H+
Reaksi (Zn2+ + EBT) dengan EDTA
ZnO- (merah) + H2Y2 ZnY2- + H2O (biru)

DATA PENIMBANGAN & PENGAMATAN


Penimbangan lar. baku primer ZnSO4 0,05 M 50 ml
Berat zat = 0,7193 mg

Perhitungan BJ dengan piknometer


Berat kosong = 18,0367
Berat + zat = 28,2115
BJ Ca =
=
= 1,01748

Perhitungan Baku Sekunder NaOH 1 N 150 ml

m = 6 gram + aq.dest ad 150 ml

Pembakuan
No. V. lar baku primer

M. lar baku primer

V titran (NaOH)

M titran (NaOH)

1.

10,00 ml

0,0500

9,65 ml

0,0518

2.

10,00 ml

0,0500

9,55 ml

0,0524

3.

10,00 ml

0,0500

9,55 ml

V1 M 1 = V2 M 2
10 . 0,0500 = 9,65 . M 2
M 2 = 0,0518

V1 M 1 = V2 M 2
10 . 0,0500 = 9,55 . M 2
M 2 = 0,0524

V1 M 1 = V2 M 2
10 . 0,0500 = 9,55. M 2
M 3 = 0,0524

M T (NaOH) =
= 0,0522

Penetapan Kadar Sampel


S

W sampel

VT (NaOH)

Kadar %

I.

5,0126 g

6,65 ml

3,36 b/v

II.

2,530 g

3,39 ml

3,40 b/v

III. 2,520 g

3,96 ml

3,97 b/v

0,0524

% Kadar =

x BJ

% Kadar =

% Kadar =
% Kadar =
Rata-rata % kadar = 3,58 b/v
Perhitungan 4
0,02
0,02

0,04

= 0,02

0,57
* 3,97
4 = 4 x 0,02

* = 3,38 3,97

= 0,08

<

= 0,59

Data * dibuang
3,36

Digunakan.

Rata-rata = 3,38 b/v

3,40

% benar = 3,18 b/v


% kesalahan = 3,38 3,18 = 0,2

PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Ca Pantotenat secara
kompleksometri. Titrasi kompleksometri dilakukan untuk senyawa-senyawa logam.
Kompleks dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau
molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Yang berperan sebagai logam adalah ion
Ca. Larutan baku yang digunakan adalah Na EDTA. EDTA akan membentuk senyawa
kompleks dengan ion logam. Selain itu, EDTA bersifat stabil. Sebelumnya Na EDTA
dibakukan terlebih dahulu dengan ZnSO4. Zn berfungsi untuk menghindari pengendapan
yang terjadi akibat buffer salmiak. Dikarenakan titrasi kompleksometri dilakukan dalam
suasana basa. Suasana basa didapatkan dengan penambahan NaOH. pH yang diharapkan
berkisar antara 12,0-13,0
Pertama kali yang kami lakukan adalah pembakuan larutan Na EDTA dengan ZnSO4.
Larutan baku primer ZnSO4 ditambahkan dengan 5 ml dapar salmiak pH 10, kemudian
ditambah indikator EBT (qs) terjadi perubahan warna merah ungu. Dititrasi dengan larutan
Na EDTA sampai warna berubah menjadi biru.
Setelah didapatkan Molaritas Na EDTA, kemudian dilakukan penetapan kadar Ca
Pantotenat. Ditimbang sampel sebanyak 5 g, kemudian dilarutkan dalam air yang
mengandung HCl 3 N. Tujuan penambahan HCl ini adalah untuk membantu melarutkan
senyawa logam, yaitu Ca. Kemudian ditambahkan 7,5 ml NaOH sehingga didapatkan pH
12,0. Setelah itu ditambah dengan serbuk indikator calcoon hingga terjadi warna merah ungu.
Dititrasi dengan Na EDTA 0,05 M sampai terjadi perubahan warna biru.
Setelah dilakukan penetapan kadar, kami memperoleh kadar 3, 36 b/v; 3,40 b/v; dan
3,97 b/v. Setelah itu dilakukan koreksi kesalahan (perhitungan tertulis) didapatkan rata-rata
kadar 3,38 b/v. Kadar sebenarnya adalah 3,18 b/v. Presentase kesalahan sebesar 6%.

KESIMPULAN

Kadar Asam Mefenamat yang diperoleh 3,38 b/v

Kadar sebenarnya 3,18 b/v

Persen kesalahan 6%

PUSTAKA
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi IV , Departemen Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta.
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta.
Vogel,1985, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.