VI.l.

VI.- DETERMINACION

DE CARBONATOS

VI.l. CONCEPTO
Es la determinacin volumtrica de una reaccin
de neutralizacin para obtener porcentajes de carbonato de
calcio equivalente.
En esta determinacin se incluyen los
carbonatos alcalino y alcalino terreos no solubles en agua.
VI.2. PRINCIPIO
El principio del mtodo, se basa en la reaccin
de descomposicin de los carbonatos no solubles por medio
de un c~do fuerte, (HCl generalment.e) y determinar
la cantidad equivalentes de cido que queda sin reaccionar
despus de la descomposicin, mediante
(NaOH) estandarizada.

una

base

fuerte

VI.3. EQUIPOS Y MATERIALES

- Balanza analtica con sensibilidad 0,01 g.
- Plancha de calentamiento con agitador magntico.
- Bureta de 10 mI.
- Fiolas de 250 mI.
- Pipetas volumtricas de 50 y 20 mI.
VI.4. REACTIVOS
- Acido

clorhdrico

0,05

N.

Tome

un

Titrisol

de

cido

clorhdrico, de la concentracin deseada y transvaselo

cuantitativamente a un baln aforado del volumen indicado
en el titrisol. Obtendr una concentracin 0,5000 N de
HC1.
- Hidroxido de sodio 0,5 N. Tome un titrisol de hidroxido
de

sodio,

de

la

concentracin

deseada

trasvaselo

VI.2.
64

cuantitativamente a un ba16n aforado del volumen indicado

en el titrisol, obteniendo una concentraci6n 0,5000 N de
NaOH.
- Soluci6n

indicadora

de

fenolftaleima

0,5%.

Pese

0,5

gramos del reactivo, disuelvalo en un ba16n en 50 mI de

alcohol, transvaselo a un baln aforado de 100 mI y lleve
a volumen con alcohol.
VI.5. PROCEDIMIENTO
~VI.5.l. Calibracin de curva
requiere la preparaci6n de patrones .

estandar.

No

se

. VI.5.2. Procedimiento en s.
Con ligeras variantes seguirnosel mtodo
indicado en el "Agriculture Handbook No. 60. UNITED STATES
DEPARTMENT DE AGRICULTURE" que consiste en tratar una
alicuota de suelo con cido clorhidrico y luego titular con
NaOH el exceso de ste, con lo que obtenernos el ci
do gastado el cual lo expresamos en equivalentes por
cien gramos,
o
bien
transformando
estos
equivalentes
en carbonato de calcio, por ser ste el
carbonato predominante
en la mayora de los suelos.

En forma ms detallada, el procedimiento

es como sigue:
- Pese 5 gramos de suelo seco al aire en una fiola de 250
mI: aada 50 mI de HCl 0,5000 N, agite intermitentemente
y deje reposar hasta el da siguiente.
-

Torne

cuidadosamente

una

alicuota

de

20

mI

de

la

soluci6n clara sobrenadante y descarte el resto. Aada 2

3 gotas del indicador y titule con el hidroxido de
sodio 0,5000 N hasta que la solucin vire de incolora a
rosado plido.

VI.3.
65

- Lea cuidadosamente el volumen de hidroxido de sodio

(VNaOH) utilizado en la titulacin.
VI.S.3.Precisi6ny Exactitud
Con este m t odo . podemos determinar
hasta 25% de Ca c03 (E), y su sensibilidad esta por el
orden de 1%. La precisin, depende del operario, y como
cualquier titulaci6n cido-base, debe tener una excelente
exactitud; para este mtodo, es suficiente con 1% de
exactitud.
El elemento hierro, es un interferenteen
el punto final, debido al color de su hidroxido (marr6n)
el cual enmascara el rosado del indicador.
VI.S.4. Observaciones al Mtodo
con una gota del
Cuando
solamente
titulante se consiga el viraje del indicador, entonces se
procede a repetir las muestras usando 100 mI de HCl O,SN,
aunque podria aumentarse el peso de la muestra tambin.
La reaccin debe ser hecha bajo campana
de extracci6n de gases y

las fiolas deben quedar tapadas

durante la noche.
La titulaci6n debe hacerse sobre fondo
blanco para tener mejor noci6n del punto final.
VI.6. CALCULOS
% caC03 (E)

= VHCl x NHCl - VNaOH x NNaOH x F

g de muestra

donde:
F

Peq Ca c03
1000 miliequivalentes

x 100

50 x 100

1000

VI.4.
66

-gramos

de muestra

9 de muestra =

% Ca C03

9 de muestra
volumen de sol
x 20 mI

5 9

50 mI

VHCl x NHCl

x alicuota

2 9 de muestra

VNaOH x NNaOH x 5
2

donde:
VHCI
NHCl
VNaOH

=
=

Volumen de Scido clorhdrico 0,5 N

Normalidad del Scido clorhdrico 0,5 N
= Volumen del hidroxido de sodio 0,5N gastado

NNaOH = Normalidad del hidroxido de sodio 0,5 N.

5 = Factor'
2

Peso de muestra correspondiente a la alicuota de

mues

tra de suelo tomada.

VI.7. Forma de Expresi6n de Resultados
Los resultados se expresan en % de carbonato de
calcio en cifras enteras.
VI.8. Interpretaci6n
1% sin carbonatos.
1

- 4% medianamente provistos

4 - 5% franca presencia
5% calcareos.
Pued~ darsele otra interpretaci6n ajustada a los
criterios del SOIL TAXONOMY~
VI.9. Comentarios
Este mtodo, podra hacerse con mayor precisi6n
y exactitud, haciendo pequefios cambios en el procedimiento
analitico, cambios que seran ms de forma que de fondo.
Ejemplo:

VI.5.
67

- Hacer la titulaci6n potenciometrica ya que se mejorara

el punto final, evitando la interferencia del Fe (II~) y
as se estara neutralizando a (pH 7), el c
do
remanente evitando el error en el viraje del indicador
(pH 8.2).

- Debera hervirse suavemente por 5 minutos la muestra

para desalojar el CO2 disuelto en el agua.
- En general

el mtodo es bastante sencillo y

de f c i I

ejecuci6n, rpido y de excelente exactitud.

VI.IO. REFERENCIAS
VI.lO.l.SOIL SURVEY laboratory methods and procedures
co11ecting soil samples. 1972. pp. 3).

for

VI.IO.2.UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE SALINITY LABORATO

RY STAFF. 1954. L.A. Richards (ed.}. Diagnosis and
improvement of saline and alkali soils. U.S. Dept. of
Agriculture Hamb. 60. Washington D.C.