Anda di halaman 1dari 16

I.

PENDAHULUAN

A. Judul Percobaan
Analisa Aspirin dan Kafein dalam Tablet
B. Tujuan Percobaan
1. Menentukan kadar aspirin suatu tablet
2. Menentukan kadar kafein suatu tablet

II.

TINJAUAN PUSTAKA

Asam asetil salisilat mempunyai nama sinonim asetosal/asam salisilasetat,


dan yang paling terkenal adalah aspirin (brand name produk dari Bayer). Serbuk
atau kristal asam asetil salisilat dari tidak berwarna sampai berwarna putih. Asam
asetil salisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap
air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetil
salisilat adalah 135oC (Lenggana, 2010).

Menurut Rainsford (2004) sejarah penemuan aspirin dan salisilat bermula


dari pengunaan kulit tanaman willow yang mengandung ekstrak salisilat sebagai
obat. Ahli kimia Prancis, Charles Frederich von Gerhanrdt mempelajari reaksi
asetilasi pada tahun 1853 menciptakan suatu senyawa dari reaksi antara sodium
salisilat dengan asetil klorida yang disebut sebagai asetosalisilat anhidrida.
Hampir 40 tahun kemudian, aspirin dijadikan produk komersial di Jerman.
Penggunaan sodium salisilat dan asam salisilat dengan dosis tinggi pada waktu itu
menyebabkan efek samping seperti mual, muntah, dan gangguan gastrointestinal.
Kemudian Felix Hoffmann mencari obat dengan efek samping lebih kecil dari
sodium salisilat. Hasilnya, ia menemukan bahwa aspirin merupakan yang paling
baik. Ide asetilasi fenol atau aminofenol untuk mengontrol toksin sudah
diaplikasikan pada sintesis fenasetin dan senyawa lain sebelumnya. Belakangan
diketahui bahwa penemu aspirin yang sebenarnya adalah Arthur Eichengrn.
Hoffmann mengadaptasi metode Eichengrn untuk membuat asam salisilat lebih
bisa ditoleransi.

Menurut Block dan Beale (2011) aspirin merupakan senyawa ester fenil
yang tersubstitusi. Sebagaimana bentuk ester aromatik pada umumnya, aspirin
mempunyai gugus rawan yang sangat peka. Dengan kata lain, aspirin relatif tidak
stabil terhadap pengaruh hidrolisis dan proses pemindahan hasil yang lain, profil
laju pH nya terkesan sebagai reaksi hidrolisis terhatifis asam spesifik dan basa
spesifik ditambah bentuk kurva yang sigmoid sebagai hasil dari hidrolisis antar
aspirin.
Menurut Miladiyah (2012) penggunaan aspirin sebagai anti inflamasi
terutama adalah untuk pengobatan rheumatoid arthritis, yaitu suatu penyakit
kronis sistemik yang melibatkan banyak organ dan dianggap sebagai penyakit
autoimun. Aspirin mampu mereduksi proses inflamasi di dalam sendi dan jaringan
sehingga mengurangi gejala dan memperbaiki mobilitas penderita. Meskipun
demikian, obat ini tidak mampu menghambat progresivitas cidera jaringan
patologis.
Menurut Oz dan Roizen (2009) satu sisi buruk utama dari aspirin adalah
efeknya pada lapisan perut karena aspirin bersifat asam, maka ia dapat
mengganggu atau merusak lapisan protein. Dan karena mencegah penggumpalan,
maka ia dapat menyebabkan pendarahan lebih banyak pada orang yang mengidap
borok perut.
Menurut Preedy (2012) kafein atau 1,3,7-trimetil xantina adalah basa purin
xanthina alkaloid. Kafein pertama kali diisolasi dari kopi pada tahun 1820 oleh
ahli kimia Jerman yaitu Friedlieb Ferdinand Runge dan tahun 1821 oleh tim ahli
kimia Prancis yaitu Robiquet, Pelletier dan Caventou. Pelletier pertama
mengenalkan istilah cafine yang berasal dari kata caf dalam bahasa prancis
yang artinya kopi. Kafein menjadi subjek penelitian karena banyak terdapat di
alam dan karena sejarah panjang penggunaannya. Terdapat lebih dari 60 spesies
tanaman mengandung kafein.

Menurut Connors dkk (1986) kafein atau 1,3,7-trimetil xantin adalah basa
yang sangat lemah dalam air atau alkohol tidak terbentuk garam yang stabil.
Kafein terdapat sebagai serbuk putih. Alkaloid ini tidak berbau dan rasanya pahit.
Kefein terlarut dalam air (1:50), alkohol (1:75), atau kloroform (1:6). Dalam
pengobatan kafein adalah obat pilihan antara tiga santin untuk memperoleh efek
stimulan pada susunan saraf pusat. Aksi stimulan ini hampir fisiologik alami dan
menolong untuk menghindari kelemahan, kelelahan, dan ngatuk. Kelihatanya
sedikit toleransi bertambah terhadap stimulasi kafein, sebab itu habitual peminum
kopi berlanjut karena pengalaman stimulasi dari hari ke hari, biasanya kafein tidak
mempunyai nilai dalam keadaan lain, meskipun aksi farmakologi lain, meskipun
stimulasi berlebihan, akan menjadi berlebih ketika dosis terlalu banyak dan
mengakibatkan aksi lain.

Menurut Kee dan Hayes (1996) efek samping dari kafein adalah mirip
dengan obat-obatan yang menimbulkan anoreksia yaitu gugup, gelisah, tremor,
kedutan, palpitasi, dan insomnia. Efek samping lainnya adalah diuresis
(bertambahnya buang air kecil), iritasi gastrointestinal (mual, diare) dan kadangkadang tinitus (berdenging pada telinga). Kafein dalam jumlah yang lebih dari
500 mg akan mempengaruhi sistem saraf pusat dan jantung. Kafein dosis tinggi
dalam kopi, coklat, dan obat pelega gejala-gejala flu dapat menimbulkan
ketergantungan psikologis. Waktu paruh dari kafein adalah 3,5 jam, tetapi
metabolismenya diperpanjang pada penyakit hati dan pada kehamilan. Kafein

merupakan kontraindikasi selama kehamilan karena efeknya pada janin tidak


diketahui.
Menurut Andari (2013) titrasi alkalimetri adalah metode yang berdasarkan
pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dengan
ion hidroksida (berasal dari basa) yang membentuk molekul air.
Menurut Asip dan Okta (2013) titrasi iodometri adalah salah satu jenis
titrasi redoks yang melibatkan iodium (I2). Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi
yang dapat digunakan untuk menentukan senyawa yang mempunyai potensial
oksidasi yang lebih besar dari sistem iodium iodide.

III.

METODE

A. Alat
1. Neraca digital
2. Lumpang porselen
3. Erlenmeyer
4. Kompor
5. Labu ukur
6. Pipet tetes
7. Pipet ukur
8. Buret
9. Statif
10. Mortar
11. Gelas pengaduk
12. Pro pipet
13. Corong
B. Bahan
1. Tablet aspirin merek Aspirin 500 mg
2. Tablet kafein merek Paramex 50 mg
3. Kertas saring
4. Alkohol 95%
5. Akuades
6. Indikator PP
7. NaOH 0,1 N
8. H2SO4 10%
9. Iodin 0,1 N
10. Amilum
11. Na2S2O3
C. Cara Kerja
1. Analisa Aspirin
Tablet aspirin ditimbang dengan neraca digital dan dicatat merek
serta kadarnya. Tablet digerus dalam lumpang porselen dan
dimasukkan ke erlenmeyer. Lumpang porselen dicuci dengan alkohol
95% sebanyak 25 ml dan dimasukkan ke erlenmeyer. Aspirin dan
alkohol dalam erlenmeyer digoyang selama 5 menit, lalu dipanaskan
hingga mendidih. Aspirin dan alkohol yang sudah dipanaskan lalu
dimasukkan ke labu ukur dan ditambahkan akuades sampai tanda
batas. Larutan dalam labu ukur diambil sebanyak 20 ml dan
dimasukkan ke erlenmeyer, ke dalam erlenmeyer ditambahkan 5 ml

akuades dan ditetesi 3 tetes indikator PP. Larutan dalam erlenmeyer


dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warnanya merah muda. Lakukan
titrasi sebanyak dua kali. Kemudian kadar aspirin dihitung.
Rumus menghitung kadar aspirin (%):
100
x Volume NaOH x 0,01802 x 100
20
Berat tablet
Rumus menghitung kadar aspirin (mg/tablet):
100
x Volume NaOH x 18,02
20
2. Analisa Kafein
Tablet kafein ditimbang dengan neraca digital dan dicatat merek
serta kadarnya. Tablet digerus dalam lumpang porselen dan
dimasukkan ke labu ukur. Lumpang porselen dicuci dengan alkohol
95% sebanyak 25 ml, lalu dimasukkan ke labu ukur dan digoyang
selama 5 menit. Kemudian ditambahkan H2SO4 sebanyak 5 ml dan
iodin 0,1 N sebanyak 20 ml ke larutan dan diencerkan dengan akuades
hingga tanda batas. Larutan disaring dengan kertas saring, hasil
saringan dikocok. Larutan diambil sebanyak 200 ml, dimasukkan ke
erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes amilum, lalu dititrasi dengan
Na2S2O3 sebanyak dua kali. Kemudian kadar kafein dihitung.
Rumus menghitung (%) kadar kafein:

(( (
20

))

100
x Volume N a 2 S2 O3 x 0,00483 x 100
20
Berat tablet

Rumus menghitung mg/tablet kadar kafein:


100
20
x Volume N a2 S2 O 3 x 4,83
20

( (

))

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. HASIL
Dari percobaan yang telah dilakukan, didapat hasil sebagai berikut:
Tabel 1. Hasil percobaan aspirin 500 mg
Volume
NaOH
(ml)

Berat tablet (gr)

5,2
4,9
x =5,05

0,602

Kadar aspirin
%

mg/tablet

75,58%

455,01

Tabel 2. Hasil percobaan kafein (Paramex 50 mg)


Volume
Na2S2O3
(ml)
1,5
1,5
x =1,5

Berat tablet (gr)

0,729

Kadar kafein
%

mg/tablet

8,28

79,70

B. PEMBAHASAN
Asam asetil salisilat adalah senyawa ester fenil yang tersubstitusi,
yang bentuknya berupa serbuk atau kristal dan stabil pada udara kering
namun terdegradasi menjadi asam asetat dan asam salisilat di udara dan
biasanya digunakan sebagai obat anti inflamasi.

Reaksi kimia pembentukan aspirin:

Kafein atau 1,3,7-trimetil xanthina adalah basa purin yang sangat


lemah di air. Bentuknya bubuk berwarna putih dan pertama kali disintesis
dari kopi.

Pada

percobaan

penghitungan

kadar

aspirin,

dilakukan

penggerusan tablet aspirin di lumpang porselen sehingga tablet menjadi


halus dan mudah terlarut, kemudian dimasukkan ke lumpang porselen.
Lumpang porselen kemudian dicuci menggunakan alkohol 95% sebanyak
25 ml kemudian alkohol pencuci tadi dimasukkan ke erlenmeyer.
Pencucian dilakukan agar tidak ada sisa aspirin yang tertinggal di lumpang
porselen dan karena sifat alkohol yang polar sehingga dapat melarutkan
serbuk aspirin. Erlenmeyer kemudian digoyang sekitar 5 menit agar
larutan tercampur menjadi homogen, kemudian dipanaskan supaya reaksi
berlangsung sempurna. Saat pemanasan, ikatan COOH terputus menjadi
COO- dan H+.
Setelah pemanasan, larutan dalam erlenmeyer dipindahkan ke labu
ukur dan ditambah dengan akuades sampai tanda batas. Penambahan
akuades bertujuan untuk pengenceran sehingga konsentrasi larutan
menjadi rendah dan reaksi berlangsung lebih cepat. Larutan di labu ukur

diambil 20 ml dan dimasukkan ke erlenmeyer. Ke dalam erlenmeyer


ditambahkan akuades sebanyak 5 ml dan indikator PP sebanyak 3 tetes.
Indikator PP berguna untuk menunjukkan titik ekuivalen saat titrasi. Jenis
titrasi yang digunakan pada penentuan kadar aspirin termasuk ke dalam
titrasi asidimetri karena aspirin bersifat asam sehingga harus dititrasi
menggunakan titran/larutan standar yang bersifat basa yaitu NaOH 0,1 N.
Reaksi yang terjadi saat titrasi adalah:

Titrasi dihentikan jika warna larutan berubah dari yang semula


putih jernih menjadi merah muda dan bertahan hingga 1 menit. Apabila
terjadi kelebihan NaOH, maka reaksinya menjadi:

Dari percobaan yang telah dilakukan, dari dua kali pengulangan


titrasi didapatkan volume NaOH yang digunakan adalah 5,2 ml dan 4,9 ml.
Rata-rata volume NaOH yang digunakan adalah 5,05 ml. Berat tablet
aspirin yang digunakan untuk percobaan adalah 0,602 gram dan setelah
dilakukan perhitungan, diperoleh bahwa kadar aspirin sebesar 75,58 % dan
kadar aspirin dalam mg/tablet sebesar 455,01 mg/tablet. Diketahui bahwa
kadar aspirin di kemasan tertulis 500 mg untuk tiap tablet. Kadar aspirin

yang tertera pada kemasan tidak berbeda jauh dengan kadar yang didapat
dari perhitungan hasil percobaan.
Pada percobaan penghitungan kadar kafein, tablet kafein yang
digunakan adalah Paramex 50 mg. Tablet kafein digerus di lumpang
porselen hingga halus agar mudah terlarut, lalu dimasukkan ke labu ukur.
Lumpang porselen dicuci dengan alkohol 95% sebanyak 25 ml agar tidak
ada sisa kafein yang tertinggal di lumpang porselen. Pencucian
menggunakan alkohol karena sifatnya yang polar sehingga dapat
melarutkan kafein pada lumpang porselen. Alkohol pencuci lumpang
porselen dimasukkan ke labu ukur yang sama. Kemudian labu ukur
digoyang-goyang sekitar 5 menit agar larutan tercampur secara homogen.
Ke dalam labu ukur dimasukkan akuades sampai tanda batas dan
dimasukkan 5 ml larutan H2SO4 10% serta iodin 0,1 N sebanyak 20 ml.
Penambahan akuades bertujuan untuk mengencerkan larutan
sehingga konsentrasinya lebih rendah dan memudahkan terjadinya reaksi.
Penambahan larutan H2SO4 10% berfungsi sebagai katalisator untuk
mempercepat reaksi. Sifat H2SO4 yang eksotermis menyebabkan tidak
diperlukan pemanasan larutan untuk memutus ikatan rangkap pada kafein.
Penambahan iodin bertujuan untuk menganalisa kafein, sehingga pada saat
iodin ditambahkan maka akan terjadi reaksi adisi antara iodin dengan
ikatan rangkap kafein.
Larutan kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan
partikel yang berukuran lebih besar sehingga tidak mengganggu proses
titrasi. Setelah disaring, filtrat hasil penyaringan diambil sebanyak 20 ml
dan dimasukkan ke erlenmeyer, lalu ditetesi amilum sebanyak 3 tetes
sebagai indikator saat tititk ekuivalen tercapai. Pada percobaan dengan
tablet kafein, titrasi yang digunakan adalah titrasi iodometri/titrasi redoks
yang berdasarkan dari jumlah iodin yang bereaksi dengan kafein. Tiran
yang digunakan adalah larutan Na2S2O3 0,1 N yang berperan sebagai

reduktor. Titrasi dihentikan setelah warna larutan berubah dari coklat


menjadi bening. Pada metode analisis ini, sampel dioksidasi oleh I2,
sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida :
A ( Reduktor ) + I2 A (Teroksidasi ) + 2 IGambaran struktur molekul kafein saat penambahan iodin:

Pada percobaan penghitungan kadar kafein, digunakan tablet


paramex 50 mg dengan berat tablet 0,729 gram. Setelah dilakukan dua kali
titrasi, didapatkan rata-rata volume titran yang digunakan sebanyak 1,5 ml.
Setelah dihitung, kadar kafein (%) dalam tablet sebesar 8,28% dan dalam
mg/tablet sebesar 60,4 mg/tablet. Pada kemasan tertera kadar kafeinnya
sebesar 50 mg, sementara pada percobaan didapatkan kadar yang lebih
besar. Selisih antara kadar yang tertera dengan hasil perhitungan mungkin
terjadi akibat dari kelebihan akuades yang dipakai, sehingga menyebabkan
perhitungan kadar kafein menjadi tidak sesuai dengan yang tertera pada
kemasan.

V.

KESIMPULAN

Jadi dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan bahwa:


1. Kadar aspirin pada tablet aspirin 500 mg adalah 75,58% atau sebesar
455,01 mg/tablet.
2. Kadar kafein pada tablet paramex 50 mg adalah 8,28% atau sebesar 60,4
mg/tablet.

DAFTAR PUSTAKA
Andari, S. 2013. Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet Secara
Alkalimetri dengan Spektrofotometri UV. Jurnal Eduhealth
3(2):114-119.
Asip, F. dan Okta, T. Adsobsi H2S pada Gas Alam Menggunakan Membran
Keramik dengan Metode Titrasi Iodometri. Jurnal Teknik Kimia
4(19):22-28.
Block, John H. dan Beale, John M. Jr. 2011. Buku Ajar Kimia Medisinal
Organik dan Kimia Farmasi Edisi 11. Jakarta, Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
Connors, Kenneth A., Amidon, Gordon L., dan Stella, Valentino J. 1986.
Chemical Stability of Pharmaceuticals Second Edition. New York,
Wiley.
Kee, Joyce L. dan Hayes, Evelyn R. 1996. Farmakologi: Pendekatan Proses
Keperawatan. Jakarta, Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Lenggana, T. 2010. Validasi Penetapan Kadar Asam Asetil Salisilat (Asetosal)
dalam Sediaan Tablet Berbagai Merek Menggunakan Kolorimetri.
(http://etd.eprints.ums.ac.id/9569/4/K10006020.pdf)
Miladiyah, I. 2012. Therapeutic Drug Monitoring (TDM) pada Penggunaan
Aspirin sebagai Anti Reumatik. Jurnal Kedokteran dan Kesehatan
Sains Medika 4(2):210-226.
Oz, Mehmet C. dan Roizen, Michael F. 2009. Sehat Tanpa Dokter. Bandung,
Penerbit Qanita.
Preedy, Victor R. 2012. Caffeine: Chemistry, Analysis, Function and Effects.
United Kingdom, RSC Publishing.
Rainsford, K.D. 2004. Aspirin and Related Drugs. United States, CRC Press.

Lampiran

100
x 5,05 x 0,01802 x 100
20
=
0,602

Perhitungan Aspirin (%) =

100
20

Perhitungaan Aspirin (mg/tablet) =

Perhitungan Kafein (%) =

75,58%

x 5,05 x 18,02 = 455,01 mg/tablet

100
(
( 20 x 1,5)) x 0,00483 x 100
20

= 8,28%

0,729

Perhitungan Kafein (mg/tablet) =

100
(
( 20 ) x 1,5) x 4,83
20

= 60,4 mg/tablet

Gambar 1. Larutan aspirin dalam labu ukur

Gambar 2. Larutan aspirin sebelum titrasi

Gambar 3. Kafein dalam labu ukur

Gambar 4. Penyaringan larutan kafein