Anda di halaman 1dari 14

GRAVIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia analisis adalah salah satu cabang dari ilmu kimia yang
berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi,
struktur, dan fungsi kimiawinya. Salah satu hal yang meliputi kimia
analisis adalah gravimetri, dimana gravimetri ini termasuk kedalam
kimia analisis kuantitatif.
Gravimetri itu sendiri merupakan cara pemeriksaan jumlah
zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan
cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis
kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis
ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah
bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui
beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya
dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah
penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen
lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan
teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit
dari pengganggu-pengganggunya.
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di
dapat dari proses pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode
pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan
serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.
Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan
pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang
enginer.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada
penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari
ANDI UTARI PRASETYA N
15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng,
dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri. Dilihat dari
betapa pentingnya analisa gravimetri, maka untuk itu dilakukan
percobaan analisa gravimetri ini.
Pada praktikum kai ini kita akan menentukan berat dari
alkaloid yang terdapat dalam daun teh dengan menggunakan metode
gravimetri.
1.2 Maksud praktikum
Adapun tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mempelajari
dan mengetahui cara menentukan berat kadar suatu unsur dalam
senyawa dengan cara gravimetri.
1.3 Tujuan praktikum
Adapun tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk
menentukan berat dari alkaloid yang terdapat dalam daun teh dengan
menggunakan metode gravimetri.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Teori Umum
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan
pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan
itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain
(Rivai,1995).

ANDI UTARI PRASETYA N


15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis
dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar
analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa
yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),
sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang
dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom
penyusunnya (Gandjar, 2007).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir
semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air,
belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai
jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri.
Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu,
salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina
dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam
buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan
salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan
kimia (Rivai, 1995).
Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah
pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman
masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikelpartikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk
memisahkan

dari

larutan

tersebut

sebagai

endapan

(Underwood, 2002).
Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia
seperti :
aA + rR AaRr
yang mana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r
pereaksi R membentuk pola AaRr yang biasa merupakan suatu
senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah
pengeringan; atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain
yang

komposisinya

diketahui

untuk

kemudian

ditimbang

(Gandjar, 2007).
ANDI UTARI PRASETYA N
15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetrik
berhasil yaitu (Underwood, 2002):
a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas
analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi.
b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni bila tidak diperolehhasil galat.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim,

suatu

endapan

ditimbang dan dirinya analitik dalam sampel dihitung. Maka presentasi


nilai A adalah:
% A=

berat A
berat sampel

x 100%

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan


penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring
kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat
dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya
meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan,
endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan.
Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya
diendapkan

beberapa

saat,

kemudian

cairan

bagian

atasnya

dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulangulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995).
Pengendapan

dilakukan

sedemikian

rupa

sehingga

memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai


AgCl, dikeringkan pada 130C, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau
Zn diendapkan sebagai Zn (NH 4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan
ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan
pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang
kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik
endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya
dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran
partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat
murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 2008).
ANDI UTARI PRASETYA N
15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
Dengan metode gravimetri melalui membran filter dan kemudian
ditentukan berat padatan yang terdapat pada filtrat secara gravimetri.
Berat padatan pada filtrat (mg) dibagi dengan volume sampel yang
melewati filter (liter) menghasilkan konsentrasi total padatan terlarut
(Linggawati, 2001).
Proses metode gravimetri dimulai dengan membersihkan cawan
penguap dan dipanaskan dalam oven pada suhu tertentu selama 1
jam, kemudian cawan didinginkan di dalam desikator dan ditimbang.
sampel dituang ke dalam cawan. Cawan berisi sampel dipanaskan
kembali di dalam oven pada suhu tertentu, sampai semua air
menguap. Cawan didinginkan kembali dalam desikator dan ditimbang
kembali sampai berat konstan (Refnita, 2012).

2.3 Prosedur Kerja (Anonim,2015)


Ditimbang dengan teliti 0,9 g Fe3+, dengan menggunakan gelas
arloji yang telah ditimbang. Masukkan dalam gelas piala 500 mL,
tambahkan air suling 50 mL. aduk dengan baik sehingga semua larut.
Tambahkan 10 mL HCl (1:1) dan 1-2 mL HNO3 pekat. Dipanaskan
sampai mendidih pada api kecil (3-5 menit) hingga warna menjadi
kuning. Bila ditambah 1 tetes NH 4OH akan memberikan endapan
berwarna hijau. Encerkan dengan air suling hingga volume 200 mL.
Didihkan dan tambahkan perlahan-lahan larutan NH 4OH (1:1) agak
berlebihan hingga larutan berbau ammonia. Didihkan selama 1 menit
simpan sampai endapan turun, larutan di atas tidak boleh berwarna.
Larutan dituangkan ke atas kertas saring yang tidak berbau. Endapan
dicuci 3-4 kali dengan cara dekantasi, setiap kali dengan 75-100 mL
larutan NH4OH 1% yang mendidih sampai bebas klorida. Tiap kali
ANDI UTARI PRASETYA N
15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
dicuci dengan air yang dituangkan dengan kertas saring, biarkan
dahulu sampai semua turun kemudian ditambah lagi. Kertas saring
tidak boleh diisi lebih dari bagian endapan. Setelah dicuci bersih,
kertas saring yang berisi endapan dilipat hingga endapan tertutup.
Dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya.
Dipanaskan dengan api bebas mula-mula dengan nyala sekecil
mungkin, kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya pijar
selama 15 menit. Dimasukkan dalam eksikator sampai dingin (15
menit), kemudian ditimbang dengan teliti. Ulangi dengan memanaskan
api bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang
sampai mencapai berat yang tetap.

BAB 3 METODE KERJA


3.1 Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu cawan
porselin, batang pengaduk, eksikator, erlenmeyer, kertas saring,
pingset, vacum,
3.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu asam
asetat 10%, NH4OH, sampel teh.
3.3 Cara Kerja
Pra perlakuan hari pertama
1. Ditimbang daun teh sebanyak 5 gram.
2. Dimasukkan ke dalam wadah.
3. Ditambahakan campuran asam asetat glasial dan metanol
( asam asetat glasial 20 ml dan metanol 100 ml).
4. Dimeserasi 1x24 jam.
Hari kedua
1. Dilakukan penyaringan pada campuran asam asetat glasial dan
metanol.
2. Diluapkan campuran yang telah dimeserasi sebelumnya dengan
menggunakan magnetic stirrer kemudian diletakkan dalam
lemari asam.
ANDI UTARI PRASETYA N
15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
3.
4.
5.
6.

Ditambahkan NH4OH pekat.


Dilakukan penyaringan dengan menggunakan vakum.
Dikeringkan dengan menggunakan hairdryer.
Ditimbang kertas saring namun sebelumnya timbang terlebih
dahulu kertas saring kosong.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Hasil
Tabel pengamatan
Kertas
saring

Berat
kosong

Pegeringan
pertama

Pengeringa
n kedua

Pengeringa
n ketiga

A
B

1,4889 gr
1,4618 gr

2,3077 gr
2,1002 gr

1,7691 gr
1,8175 gr

1,6615 gr
1,7046 gr

Tabel hasil perhitungan


Pengeringan
Pertama
Kedua
Ketiga

Kertas saring A
0,8188 gr
0,2802 gr
0,1726 gr

Kertas saring B
0,6384 gr
0,3557 gr
0,2428 gr

Perhitungan
Kertas saring A
1. Pengeringan Pertama
Berat pengeringan pertama berat kosong
2,3077 gr 1,4889 gr = 0,8188 gr
2. Pengeringan Kedua
Berat pengeringan kedua berat kosong
1,7691 gr 1,4889 gr = 0,2802 gr
3. Pengeringan Ketiga
Berat pengeringan ketiga berat kosong
1,6615 gr 1,4889 gr = 0,1726 gr

ANDI UTARI PRASETYA N


15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
Kertas saring B
1. Pengeringan Pertama
Berat pengeringan pertama berat kosong
2,1002 gr 1,4618 gr = 0,6384 gr
2. Pengeringan Kedua
Berat pengeringan kedua berat kosong
1,8175 gr 1,4618 gr = 0,3557 gr
3. Pengeringan Ketiga
Berat pengeringan ketiga berat kosong
1,7046 gr 1,4618 gr = 0,2428 gr

4.2 Pembahasan
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan
pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan
itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis
dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar
analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa
yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),
sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang

ANDI UTARI PRASETYA N


15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom
penyusunnya.
Adapun tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk
menentukan berat dari alkaloid yang terdapat dalam daun teh dengan
menggunakan metode gravimetri.
Adapun proses pengerjaan

praktikum

kali

ini

yaitu

sebelumnya dilakukan dahulu pra perlakuan hari pertama. Hal-hal


yang dilkaukan adalah, ditimbang daun teh sebanyak 5 gram.
Kemudian, dimasukkan ke dalam wadah. Lalu, ditambahakan
campuran asam asetat glasial dan metanol ( asam asetat glasial 20 ml
dan metanol 100 ml ). Dan dimeserasi 1x24 jam.
Untuk pengerjaan hari kedua yaitu, dilakukan penyaringan
pada campuran asam asetat glasial dan metanol. Kemudian,
diluapkan campuran yang telah dimeserasi sebelumnya dengan
menggunakan magnetic stirrer kemudian diletakkan dalam lemari
asam. Ditambahkan NH4OH pekat. Lalu, dilakukan penyaringan
dengan menggunakan vakum. Dikeringkan dengan menggunakan
hairdryer. Dan ditimbang kertas saring namun sebelumnya timbang
terlebih dahulu kertas saring kosong.
Pada praktikum kali ini digunakan campuran asam asetat
glasial dan metanol yaitu untuk melarutkan alkaloid yang terdapat
dalam daun teh, serta untuk mempermudah proses ekstraksi.
Digunakan pula NH4OH pekat adalah agar alkaloid yang
diinginkan terpisah dari senyawa-senyawa pengganggu lain, sehingga
alkaloid yang didaptakan adalah benar-benar alkaloid yang murni.
Adapun hasil yang diperoleh yaitu, untuk kertas saring A,
pada pengeringan pertama didapatkan sebanyak 0,8188 gr. Untuk
pengeringan

kedua

didapatkan

hasil

0,2802

gr.

Dan

untuk

pengeringan ketiga didapatkan hasil sebanyak 0,1726 gr.


Dan untuk kertas saring B, hasil yang didapatkan yaitu, pada
pada pengeringan pertama didapatkan sebanyak 0,6384 gr. Untuk
pengeringan

kedua

didapatkan

hasil

0,3557

gr.

Dan

untuk

pengeringan ketiga didapatkan hasil sebanyak 0,2428 gr.


ANDI UTARI PRASETYA N
15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
Adapun faktor kesalahan dalam praktikum yaitu kurang hatihati dalam menimbang, mencampur larutan, serta ada beberapa faktor
yaitu wadah yang kurang bersih, alat yang digunakan kurang bersih,
suhu yang digunakan pada temapat penyimpanan yang tidak stabil
serta saat pemanasan kurang dijaga.
.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan
Dari data yang didapatkan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Untuk kertas saring A, pada pengeringan pertama didapatkan
sebanyak 0,8188 gr. Untuk pengeringan kedua didapatkan hasil
0,2802 gr. Dan untuk pengeringan ketiga didapatkan hasil
sebanyak 0,1726 gr.
2. Untuk kertas saring B, pada pada pengeringan pertama didapatkan
sebanyak 0,6384 gr. Untuk pengeringan kedua didapatkan hasil
0,3557 gr. Dan untuk pengeringan ketiga didapatkan hasil
sebanyak 0,2428 gr.
3. Alkaloid yang didapatkan nanti belum tentu sebanyak pada saat
penimbangan pertama.
5.2 Saran
Sebaiknya pada saat melakukan percobaan, praktikan harus
lebih teliti dan berhati-hati saat praktikum berlangsung, praktikan juga
harus memperhatikan kesterilan alat yang digunakan agar tidak terjadi
kesalahan. Selain itu, gunakan sampel serta reagensia seefisien
mungkin.

Dan

diharapkan

ANDI UTARI PRASETYA N


15020140127

pula

pada

asisten

untuk

selalu

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
mendampingi para praktikan pada saat praktikum dan selalu sabar
dalam menghadapi para praktikan.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2015.Penuntun Kimia Analisis Farmasi.Universitas
Indonesia : Makassar.

Muslim

Gandjar, G., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar : Yogyakarta.


Khopkar, 2008, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia :
Jakarta.
Linggawati, A., 2001, Efektifitas Pati Fosfat dan Aluminium Sulfat Sebagai
Flokulan dan Koagulan, Jurnal Natur Indonesia : Riau.
Refnita, G., Pengaruh Penambahan Abu Terbang (Fly Ash) Terhadap
Tekanan Kuat Mortar Semen Tipe PCC Serta Analisis Air Laut
Yang Digunakan Sebagai Perendaman, Jurnal Kimia Unand :
Andalas.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas
Indonesia.
Underwood, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Jakarta :
Erlangga.

LAMPIRAN
A. Skema kerja
Pra perlakuan hari pertama
Ditimbang daun teh sebanyak 5 gram.

ANDI UTARI PRASETYA N


15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
Dimasukkan ke dalam wadah.

Ditambahakan campuran asam asetat glasial dan metanol ( asam asetat


glasial 20 ml dan metanol 100 ml).

Dimeserasi 1x24 jam.


Hari kedua
Dilakukan penyaringan pada campuran asam asetat glasial dan metanol.
Diluapkan campuran yang telah dimeserasi sebelumnya dengan
menggunakan magnetic stirrer kemudian diletakkan dalam lemari asam.
Ditambahkan NH4OH pekat.
Dilakukan penyaringan dengan menggunakan vakum.
Dikeringkan dengan menggunakan hairdryer.
Ditimbang kertas saring namun sebelumnya timbang terlebih dahulu
kertas saring kosong.

B. Gambar
Hari pertama

ANDI UTARI PRASETYA N


15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI

Sampel Teh

Larutan sampel

Hari kedua

ANDI UTARI PRASETYA N


15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM

GRAVIMETRI
Hari praktikum

ANDI UTARI PRASETYA N


15020140127

RENY ANGGRIANY HAKIM